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    射线 衍射 计算机 层析 成像
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    摘要
    申请专利号:

    CN201110072597.7

    申请日:

    2011.02.16

    公开号:

    CN102253065A

    公开日:

    2011.11.23

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 专利权人的姓名或者名称、地址的变更IPC(主分类):G01N 23/20变更事项:专利权人变更前:帕纳科有限公司变更后:马尔文帕纳科公司变更事项:地址变更前:荷兰阿尔默洛变更后:荷兰阿尔默洛|||授权|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 23/20申请日:20110216|||公开
    IPC分类号: G01N23/20; G01N23/04; G01V5/00 主分类号: G01N23/20
    申请人: 帕纳科有限公司
    发明人: G·布拉吉
    地址: 荷兰阿尔默洛
    优先权: 2010.02.16 EP 10153742.1; 2010.12.14 US 12/968,156
    专利代理机构: 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 11038 代理人: 秦晨
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201110072597.7

    授权公告号:

    |||102253065B||||||

    法律状态公告日:

    2018.03.09|||2014.12.31|||2012.11.07|||2011.11.23

    法律状态类型:

    专利权人的姓名或者名称、地址的变更|||授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明涉及一种成像系统及其操作方法。该成像系统组合CT和XRD测量,这两种测量都测量作为能量函数的XRD衍射和吸收??梢允褂貌饨且?、源4、以及二维检测器10。实施例使用在5~25keV范围内的相对软X射线?;姑枋隽思砂步ピ?,用于将样品8靠近检测器10安装。

    权利要求书

    1.一种成像系统,包括:
    X射线源,用与发射X射线束;
    二维X射线检测器;
    样品位置;
    测角仪,用于将X射线源、X射线检测器和样品位置处的样品相对于彼此定
    位;以及
    计算机,被布置为处理来自二维检测器的输入并基于来自二维检测器的输入
    以及X射线源、X射线检测器和样品的相对位置来输出关于样品的信息;以及
    其中,成像系统被布置为在实现样品上的角色散X射线衍射的X射线衍射
    模式,即XRD模式中操作,使用X射线检测器测量作为衍射角2θ函数的X射
    线衍射;并且
    成像系统被布置为在计算机层析成像模式,即CT模式中操作,使用二维X
    射线检测器测量作为穿过样品的位置的函数的样品吸收。
    2.根据权利要求1所述的成像系统,其中,X射线源是这样的源,即,该
    源在4.5keV~25keV能带范围内的至少一条X射线中发射具有总发射X射线强
    度的至少30%的X射线。
    3.根据权利要求1或2所述的成像系统,其中,X射线源使用Cr、Co、
    Cu、Mo或Ag靶。
    4.根据前述权利要求中的任意一项所述的成像系统,其中,X射线检测器
    是二维光子计数X射线检测器。
    5.根据前述权利要求中的任意一项所述的成像系统,其中,成像系统被布
    置为在CT模式中操作,以通过相对于源和检测器旋转样品来捕捉作为穿过样
    品的位置的函数的样品吸收的多个吸收测量结果,并组合该多个被测量的吸收
    测量结果来产生CT图像。
    6.根据前述权利要求中的任意一项所述的成像系统,进一步包括集成单元,
    该集成单元包括用于将样品安装在检测器的5cm内的旋转样品架。
    7.根据权利要求6所述的成像系统,其中,集成单元进一步包括与样品架
    连接的旋转驱动器,该旋转驱动器用于在CT模式中将旋转样品架旋转到多个
    不同的取向以进行CT测量。
    8.根据前述权利要求中的任意一项所述的成像系统,进一步包括与X射线
    源相邻地布置的射束调节器,该射束调节器为针孔、狭缝或X射线反射镜。
    9.根据前述权利要求中的任意一项所述的成像系统,进一步包括单色器。
    10.根据权利要求1所述的成像系统,进一步包括在XRD模式中沿着X射
    线束的直射线定位在样品之后的射束截捕器,该射束截捕器在CT模式中被去
    除。
    11.一种操作成像系统的方法,包括:
    将X射线源、X射线检测器和样品位置处的样品相对于彼此定位;
    从X射线源朝着样品发射X射线束;
    使用二维X射线检测器检测与样品交互作用后的射束;
    该方法包括:处理来自二维检测器的输入并基于来自二维检测器的输入以及
    X射线源、X射线检测器和样品的相对位置来输出关于样品的信息;
    其中,成像系统被布置为在实现样品上的角色散X射线衍射的X射线衍射
    模式,即XRD模式中操作,使用X射线检测器测量作为衍射角2θ函数的X射
    线衍射;并且
    成像系统被布置为在计算机层析成像模式,即CT模式中操作,使用二维X
    射线检测器来测量作为穿过样品的位置的函数的样品吸收。
    12.根据权利要求11所述的方法,其中,通过Cr、Co、Cu、Mo或Ag靶
    来废射X射线。
    13.根据权利要求11或12所述的方法,包括使用二维光子计数X射线检
    测器来检测射束。
    14.根据权利要求11、12或13所述的方法,包括在CT模式中操作,以通
    过相对于源和检测器旋转样品来捕捉作为穿过样品的位置的函数的样品吸收的
    多个吸收测量结果,并组合该多个被测量的吸收测量结果来产生CT图像。
    15.根据权利要求14所述的方法,进一步包括:将样品安装在包括二维X
    射线检测器和旋转样品架的集成单元上,将样品安装在检测器的5cm内;以及
    旋转旋转样品架上的样品,以获得多个吸收测量结果。

    说明书

    X射线衍射和计算机层析成像

    技术领域

    本发明涉及一种组合X射线衍射(XRD)和计算机层析成像(computed
    tomography,CT)的功能的设备和方法。

    背景技术

    计算机层析成像(CT)是一种利用计算来组合X射线图像的技术。样品的
    常规X射线吸收图像是样品在许多不同的取向上被记录的,并且使用计算技术
    将这些图像组合以产生样品的三维图像。这种技术通常用于医学或行李安检应
    用。

    使用的X射线通常是广谱(白)X射线。

    X射线衍射(XRD)是一种用于基于材料的X射线衍射来检测材料样品的
    性质的技术。

    XRD测量可以是角色散的或能量色散的。在角色散测量中,使用单色束,
    该单色束通常是使用单色器来产生的,并且,根据衍射角进行XRD测量,以探
    测样品中的不同的长度尺度,即,布拉格方程中的间距d的不同值。常规上,
    单色束被衍射的角度被称为2θ。

    与此不同的是,能量色散XRD采用宽谱X射线和能量敏感检测器,该能量
    敏感检测器不仅可以检测X射线强度,还可以根据能量检测X射线强度。使用
    的不同能量均对应于样品中的不同的长度尺度。

    基于CT技术的行李检查系统在US2009/0213989中被提出了。被提出的CT
    系统的进一步细节在US7492862中被提供。样品被安装在旋转平台上,获得衰
    减图,即,常规的显示穿过样品的X射线吸收的X射线图像,并且,重新构建
    计算图像。

    行李检查系统另外具有XRD系统,该XRD系统将CT中被识别的样品的
    区域与第二辐射源对准,并在样品的该区域上执行X射线衍射,以建立关于该
    区域的进一步信息。该系统被预计用来检测特定的高原子序数金属以及较低的
    原子序数材料,例如,潜在的爆炸性物质。该系统采用硬X射线,大概是为了
    良好的穿透性,并且,该系统采用能量色散XRD。

    发明内容

    在本发明的一方面中,成像系统可以在XRD模式和CT模式中操作,XRD
    模式是通过使用X射线检测器检测作为衍射角2θ函数的X射线衍射来实现样
    品上的角色散X射线衍射,CT模式是使用二维X射线检测器来测量作为穿过
    样品的位置的函数的样品吸收。

    通过在XRD设备中提供另外的CT功能,而不是在CT设备中提供XRD
    功能,发明人已经认识到,可以组合精确的XRD测量和CT功能。

    特别是,X射线源可以是发射在4.5keV至25keV的能带范围中具有少数
    (例如,两个)的峰的X射线的源。该两个峰可以是步调接近的Kα和Kβ线。
    该源也可以发射广谱辐射,例如,轫致辐射。在一些实施例中,以比这低得多
    的带宽(尤其是标称能量的1%或更好)使用单色X射线。

    该成像系统可以被布置为在CT模式中操作,以通过相对于源和检测器旋转
    样品来根据穿过样品的位置捕捉该样品吸收的多个吸收测量结果,并组合该多
    个被测量的吸收测量结果来产生CT图像。

    在一个实施例中,该设备包括集成单元,该集成单元包括二维X射线检测
    器和用于将样品安装在检测器的5cm内的旋转样品架(rotary?sample?mount)。

    在另一方面,本发明涉及一种设备在CT模式和角色散XRD模式中操作的
    方法。

    附图说明

    为更好地理解本发明,现在纯粹通过举例的方式参照附图描述实施例,在附
    图中:

    图1示出本发明的实施例;以及

    图2示出本发明的另一实施例中使用的集成单元。

    图3示出了用真药和假药样品拍摄的XRD光谱;

    图4示出了与图3相同的样品的CT图象;

    图5示出了药物样品的吸收测量结果;以及

    图6示出了混凝土样品的CT图像。

    这些图都是示意性的,并且不是按比例绘制的。

    具体实施方式

    参考图1,与本发明一起使用的XRD设备使用角色散XRD布置,该角色
    散XRD布置具有:测角仪2,该测角仪2安装X射线源4;用于安装样品8的
    样品台6;以及二维光子计数X射线检测器10。该测角仪可以改变该X射线源
    4、样品和X射线检测器的相对角度。用于下面显示的测量的特定的检测器10
    为Panalytical?Pixcel(注册商标)二维检测器。

    在使用中,该X射线源提供特定波长和相应能量的X射线单色束。该能量
    便利地在5.4keV至25keV范围内,其可以通过下述方式来实现:对于5.4keV,
    使用Cr靶,直到对于25keV,使用Ag靶??梢允褂肅o、Cu或者Mo靶来提
    供中间的X射线能量。辐射可以包括伴有一条或多条线的轫致辐射,如下面更
    详细地讨论的。

    可任选地设置单色器12,以提供真实的单色辐射。这样,能量变化不超过
    标称能量1%的高单色辐射可以被使用。例如,可以使用单色器12来从使用Cu
    源的Cu?Kα双重谱线中选择单线。

    此外,准直器13可被设置在源和样品之间或者在样品和检测器10之间,如
    图所示。在准直器13被设置在样品和检测器之间的情况下,可以使用二维准直
    器?;箍梢陨柚蒙涫鹘谄?1,如下所讨论的。

    为了防止未散射的辐射入射到检测器中,定向射束吸收器14,即,射束截
    捕器(beam?stop),可以沿着X射线束的直射线被设置在样品后。这在正在使
    用小的衍射角2θ时(小于约5°或者10°)尤其有用。

    该辐射入射到样品8上并以角度2θ衍射。该二维检测器检测到平行地、以
    多个角度2θ衍射的X射线。为了获得更广范围的角度2θ,可使用测角仪来改
    变源、样品和检测器的布置。

    X射线衍射领域的技术人员将会认识到,如果需要的话,可以设置额外的晶
    体来提供额外的单色性和/或额外的角度选择,以提供更高分辨率的XRD测量。

    到目前为止,讨论集中在XRD测量上。发明人已经意识到,这样的XRD
    系统也可以用于CT测量。

    为了实现CT测量,该二维光子计数检测器10被用来测量样品的直接吸收
    图像,即穿过样品区域的样品吸收。对于这个测量,应当去除定向射束吸收器
    14。然后,可以将该样品旋转到不同的位置,以获取进一步的直接吸收图像。
    与旋转样品等效的是,可以代替地将源和检测器绕该样品旋转。

    在此配置中,射束调节器11可被设置在源4的输出处,以提供合适的射束。
    该调节器可以是针孔(pinhole)、狭缝、X射线反射镜、X射线透镜或者聚焦部
    件,例如毛细管(capilliary)或者菲涅尔透镜。

    计算机16被设置为:接收由检测器10在XRD和CT二种布置中记录的图
    像数据并处理所述数据。

    描述的实施例使用具有靶的X射线源-优选的实旋例使用通常具有在5~25
    keV范围内的Kα和Kβ线的Cr、Co、Cu、Mo或Ag。这些源发射伴有Kα
    和Kβ线的广谱(轫致辐射)辐射,但是,通常,大量的发射能量在Kα和Kβ
    线中,通常为双重谱线。

    例如,这个能量可以与典型的CT测量中轫致辐射所主导的大约100keV的
    典型能量相比较。实际上,CT测量能够使用甚至比100keV更高的能量一参见
    US2009/0213989中提出的例如2~20MeV的范围。

    请注意,当应用于样品中的低原子序数元素时,使X射线在样品中被吸收
    或者散射的机制根据能量改变。以碳作为样品中的元素进行散射为例,在低能
    量处,散射由X射线与原子的电子的相互作用导致光电效应占主导地位。在较
    高的能量处,散射由非相干散射占主导地位。相干散射虽然不是占主导地位的
    机制,但是也对X射线吸收做出了贡献。

    在光电效应对衰减的贡献与非相干散射的贡献相等的得失平衡点
    (break-even?point)仅高于碳的20keV:高于20keV时,非相干辐射比光电
    效应更为显著,低于20keV时,光电效应占主导地位。

    发明人已经认识到,通过于光电效应显著的5~25keV的能量处使用CT探
    测材料,更容易对含有较轻元素的样品进行成像和检测元素之间的对比度?;?br />句话说,由于不同的机制主导低原子序数元素的散射,从而可以带来更高的对
    比度,使用低于25keV的能量实现CT测量具有特别的好处。

    因此,与常规的CT相比,本发明采用低能量、相对单色的X射线。

    使用也称为软X射线的低能量X射线对CT有进一步的好处。特别地,除
    了提高对比度以外,能量越高,X射线散射体就越多,无论是来自相干散射还
    是来自非相干散射、或两者兼而有之,因此,低能量X射线的使用容许更少的
    散射并因此获得更好的信噪比。

    此外,对于在大约100keV或更高的常规CT能量范围中的硬X射线所需的
    各种检测器,低能量X射线的使用允许使用不同的检测器??梢允褂枚庾?br />计数低噪声固态检测器,该检测器与电荷耦合检测器不一样,其属于基本上无
    噪声的类型。特别是,本发明的实施例使用Panalytical?Pixcel(注册商标)检测
    器,其是适用于5~25keV能量范围的非常低噪声检测器。

    使用单色部件的辐射也有好处。CT测量的特别问题是称为“射束硬化”的效
    应,其中,X射线束经过样品后被硬化。这是由于不同的X射线能量的非均匀
    性衰减导致的,结果是在具有较高衰减系数(即,更低的透射率)的能量范围
    内的X射线优先被吸收。这导致了CT计算中的问题。

    描述的实施例使用这样的源,其在少数的线中(尤其是Kα和Kβ双重谱线)
    发射能量的大部分(30%或更多,50%或更多)。发明人已经意识到,没有必要
    达到使用同步加速器(synchrotron)产生X射线的困难和代价,其确实产生了
    非常高的单色线,但是成本非常高。相反,用于XRD的使用了Cr、Co、Cu、
    Mo或Ag靶的X射线源的类型是足够单色的,以针对通常用于CT测量的较高
    能量源在射束硬化方面提供改善。

    当在这个稍不寻常的配置中实现CT测量时,源的大小、检测器的像素大小、
    以及源、检测器和样品之间的距离之间的某些关系可以被用来提供改善的分辨
    率。

    特别地,发明人已经确定,对于最佳分辨率的CT测量,样品和检测器之间
    的距离除以像素大小应该近似等于样品和源之间的距离除以X射线源的有效尺
    寸。在需要时也可使用其它比率,这通?;诳占涞目悸?,在分辨率中有一定
    成本。

    相应地,当使用有效尺寸为0.4mm×1.2mm的源,在衍射平面中使用该1.2
    mm,但是使用像素跨度为大概50μm的较高分辨像素检测器,该检测器的位
    置应该离样品非常接近:最佳地,该源将位于该距离的大概20(1.2mm/0.05mm)
    倍处。如上所述的射束调节器11的使用可以减少源的有效尺寸并因此允许检测
    器样品间距离相对较大。因此,该射束调节器对于CT测量尤其有用,但还可
    用于XRD测量。

    在如下所述的测量中,被称为“滤波背投影”的算法已被用于CT计算中,但
    用于CT计算的任何算法都可以在计算机16中实施。这些算法是本领域的技术
    人员所知道的,因此将不再进一步说明细节。

    图2示出了用于实现将样品安装在非常接近于检测器的具体的实施例中的
    集成单元18。检测器壳体20保持二维像素检测器22和进一步的检测器电子设
    备(未示出)。

    布置的样品架24被附着于由包含在电机壳体30中的电机28驱动的旋转驱
    动轴26。电机壳体30被固定地安装在安装板32上,并且该安装板32和该检测
    器壳体20都被安装在支架34上。该支架34然后被安装在测角仪2上。该支架
    34和安装板32都在箭头指示的位置具有开口36,以允许X射线在不需要经过
    安装板的情况下就能直接到达样品。螺丝38被示出为将安装板32安装在支架
    34上:这些可能被拆卸,以将安装板32连同电机壳体30、轴26和样品架24
    一起去除,使得允许样品被安装和去除。

    使用支架34固定该集成单元。

    在此布置中,集成单元18被安装在测角仪2的中心处,其中,样品用于XRD,
    并且使检测器22靠近该集成单元。该样品的旋转,尤其对于CT,可以不通过
    测角仪2来实现,而是通过使用由电机28驱动的旋转驱动轴26来实现。

    在可替换的布置中,集成单元18被安装到检测器22,其中,检测器22远
    离测角仪的中心。该样品的旋转又通过使用由电机28驱动的旋转驱动轴26来
    实现。因此,该集成单元18是具有一体的样品旋转机构的检测器和样品安装单
    元18。该样品可以与检测器22保持很近(通常少于5cm,优选地少于2cm或
    者甚至1cm)。

    当然,在可替换的实施例中,当使用较低分辨率检测器和较高分辨率源(或
    许具有相似的尺寸)时,该源和检测器应该位于离样品相似的距离。

    提出的方案的一些好处包括:由于具有能对样品进行XRD和CT测量的单
    一源的单一装置而得到的节省(savings)。

    本发明的实施例在大量领域中具有特殊的应用。特别是,当在样品中存在特
    殊的晶体包涵物的情况中,本发明可能特别有用。

    实施例可能有用的一个特定领域是在药物胶囊领域中。使用CT检查药物允
    许观察胶囊的整个体积并分析和检测样品的整个体积。

    对真假药片进行了测试,并在图3中示出了X射线衍射结果。两种药片内
    包含相同量的活性药物成分(API)且已通过高效液相色谱(HPLC)确认。虽
    然有一些不同,但是仅使用X射线衍射结果的对假药片的确定并不是完全直接
    的。但是,使用CT扫描仪,结果示出在图4中,伪造的药片(上图)比真药
    片(下图)清楚地显示出更多的不均匀性,并因此是可以直接识别的。

    另一个用途是确定药片的的孔隙率。Avicel(注册商标)的药片被制备具有
    不同的孔隙率,即,三个不同的孔隙率值(空隙组分)ε为3.5%、13.1%和41.2%。
    这些药片中的孔太小以致不能正常地分辨。对这些药片做CT扫描并从结果确
    定透射率比μ和总辐射,透射率比μ定义为通过药片的透射率。该透射率比μ
    给出了对药片的孔隙率的很好测量,如图5中的曲线图所示。

    在XRD设备中使用CT不仅适用于医药领域。例如,两种混凝土样品被测
    量,一种是易碎的样品,而另一种是更硬和稳定的。X射线衍射结果示出了在
    方解石和石英相的结构中有些不同。但是,这还不够明确区分这两种样品。如
    图6所示,可以确定使用样品的CT良好图像来示出孔。

    当然,本发明的使用不限于上述的具体领域,而且本领域技术人员能够在广
    泛的应用中使用本发明。

    关于本文
    本文标题:X射线衍射和计算机层析成像.pdf
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