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    重庆时时彩走势五星: 一种N型BISUB2/SUBTESUB3/SUB块体材料的力学性能的测试方法.pdf

    关 键 词:
    一种 BISUB2 SUBTESUB3 SUB 块体 材料 力学性能 测试 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201110071345.2

    申请日:

    2011.03.23

    公开号:

    CN102252895A

    公开日:

    2011.11.23

    当前法律状态:

    终止

    有效性:

    无权

    法律详情: 未缴年费专利权终止IPC(主分类):G01N 3/00申请日:20110323授权公告日:20131113终止日期:20160323|||授权|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 3/00申请日:20110323|||公开
    IPC分类号: G01N3/00; G01N1/28 主分类号: G01N3/00
    申请人: 东华大学
    发明人: 李耀刚; 闫伟; 江莞; 王连军; 王宏志; 张青红
    地址: 201620 上海市松江区松江新城人民北路2999号
    优先权:
    专利代理机构: 上海泰能知识产权代理事务所 31233 代理人: 黄志达;谢文凯
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201110071345.2

    授权公告号:

    |||102252895B||||||

    法律状态公告日:

    2017.05.10|||2013.11.13|||2012.01.04|||2011.11.23

    法律状态类型:

    专利权的终止|||授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明涉及一种n型Bi2Te3块体材料的力学性能的测试方法,包括:(1)粉碎区熔n型Bi2Te3单晶锭棒,过筛选取粒度为80μm的初始粉料,然后放电等离子烧结技术进行块体材料的制备;(2)室温下,将上述烧结的n型Bi2Te3块体样品切成片状,经过粗磨、细磨,并采用1μm的金刚石单面抛光制成MSP样品,利用MSP系统进行样品的断裂性能,动态疲劳和循环疲劳测试。本发明的测试方法简单,适用于片状小样品;样品固定方便,施加循环载荷时样品仍能保持其位置的稳定,确保测试结果有效;通过改变测试模式,可获得n型Bi2Te3块体材料的MSP断裂强度和疲劳性能。

    权利要求书

    1.一种n型Bi2Te3块体材料的力学性能的测试方法,包括:
    (1)粉碎区熔n型Bi2Te3单晶锭棒,过筛选取粒度为80μm的初始粉料,然后利用放电等
    离子烧结技术进行块体材料的制备;
    (2)室温下,将上述烧结的n型Bi2Te3块体样品切成片状,经过粗磨、细磨,并采用1μm
    的金刚石单面抛光制成MSP样品,利用MSP系统进行样品的断裂性能,动态疲劳和循环
    疲劳测试。
    2.根据权利要求1所述的一种n型Bi2Te3块体材料的力学性能的测试方法,其特征在于:
    所述步骤(1)中的放电等离子烧结的烧结温度为400~440℃。
    3.根据权利要求1所述的一种n型Bi2Te3块体材料的力学性能的测试方法,其特征在于:
    所述步骤(1)中的放电等离子烧结的烧结升温速率为50K/min,保温时间为5~10min。
    4.根据权利要求1所述的一种n型Bi2Te3块体材料的力学性能的测试方法,其特征在于:
    所述步骤(2)中的MSP系统的承载??拙段?.0mm,柱状压头直径为1.8mm,样品为
    圆片样品Φ10×0.6mm。
    5.根据权利要求1所述的一种n型Bi2Te3块体材料的力学性能的测试方法,其特征在于:
    所述步骤(2)中的断裂性能测试所采用的加载速率为:0.05mm/min。
    6.根据权利要求1所述的一种n型Bi2Te3块体材料的力学性能的测试方法,其特征在于:
    所述步骤(2)中的动态疲劳和循环疲劳测试样品为烧结温度为420℃时的样品。
    7.根据权利要求1所述的一种n型Bi2Te3块体材料的力学性能的测试方法,其特征在于:
    所述步骤(2)中的动态疲劳测试所采用的加载速率为:0.0005、0.005、0.05、0.5和5mm/min,
    直至样品断裂,相应的采样率分别为10、10、20、100、500pt/s。
    8.根据权利要求1所述的一种n型Bi2Te3块体材料的力学性能的测试方法,其特征在于:
    所述步骤(2)中的循环疲劳测试所采用的循环加载波形为半正弦波,载荷振幅为10N,循
    环次数为102、103、104、和105次;测试剩余强度的加载速率为0.05mm/min。

    说明书

    一种n型Bi<sub>2</sub>Te<sub>3</sub>块体材料的力学性能的测试方法

    技术领域

    本发明属材料力学性能测试领域,特别是涉及一种n型Bi2Te3块体材料的力学性能的测试方法。?

    背景技术

    在常温环境里,碲化铋(Bi2Te3)系热电材料是研究最成熟、应用最广泛的一类热电材料。Bi2Te3的晶体结构属三方晶系,沿C轴方向可视为六面体层状结构,在同一层上具有相同的原子种类,层与层之间呈-Te(1)-Bi-Te(2)-Bi-Te(1)-的原子排布方式,其中-Bi-Te(1)-之间以共价键和离子键相结合,-Bi-Te(2)-之间为共价键,而-Te(1)-Te(1)-之间则以范德华力结合。Bi2Te3合金一直是在室温附近性能最佳的热电材料,已在各种制冷和温控技术中获得广泛应用。Li等人在Crystal?Growth?8(2008)1225上报导通过电化学沉积法合成了Bi2Te3合金;朱文等在应用化学22(2005)1168上报道采用电化学原子层外延法制备了Bi2Te3薄膜。由此可见,Bi2Te3热电材料因其独特的性能在工业以及高科技领域应用前景广阔。?

    SPS烧结技术是上世纪90年代发展起来的一种新型快速烧结技术,与传统的烧结方法相比,可以节约能源、提高设备效率、降低成本,且所制备材料的晶粒均匀、致密度高、力学性能好。目前,SPS技术在日本已发展较为成熟,除用作商业生产,在材料制备领域具有广阔的应用前景。Cui等人在Materials?Science?and?Engineering?B?44(2005)135上报道了通过SPS烧结法制备了Ga掺杂的P型Bi-Sb-Te合金,并且计算出了热电性能优值ZT为0.65。?

    MSP试验法是适合陶瓷等脆性材料的小样品力学性能评价方法。该方法结合了冲压测试和双轴弯曲试验的优势,其最大特点是采用圆形或方形片状小样品,样品制备简单、测试简便,而且具有样品固定方便等突出优势,因此在室温材料评价中得到广泛应用。Z.Xiong等人在Materials?Transactions?46(2005)631上报道了利用MSP试验法评价Mo/PSZ系复合材料的强度特性。?

    发明内容

    本发明所要解决的技术问题是提供一种n型Bi2Te3块体材料的力学性能的测试方法,该方法简单、高效、方便和可靠,适于评价n型Bi2Te3块体材料室温力学性能。?

    本发明的一种n型Bi2Te3块体材料的力学性能的测试方法,包括:?

    (1)n型Bi2Te3块体材料的制备?

    粉碎商业应用的区熔n型Bi2Te3单晶锭棒,过筛选取粒度为80μm的初始粉料,然后?利用放电等离子烧结(SPS)技术进行块体材料的制备;?

    (2)MSP(Modified?Small?Punch)评价n型Bi2Te3块体材料的力学性能?

    室温下,将上述SPS烧结的n型Bi2Te3块体样品切成片状,经过粗磨、细磨,并采用1μm的金刚石单面抛光制成MSP样品,利用MSP系统进行样品的断裂性能,动态疲劳和循环疲劳测试。?

    所述步骤(1)中的SPS烧结温度为400~440℃。?

    所述步骤(1)中的SPS烧结升温速率为50K/min,保温时间为5~10min。?

    所述步骤(2)中的MSP系统的承载??拙段?.0mm,柱状压头直径为1.8mm,样品为圆片样品(Φ10×0.6mm)。?

    所述步骤(2)以INSTRON?8501动态数字液压伺服材料试验机和INSTRON?SERIES?IX软件作为液压驱动和数据收集平台。?

    所述步骤(2)中的断裂性能测试所采用的加载速率为:0.05mm/min。?

    所述步骤(2)中的动态疲劳和循环疲劳测试样品为SPS烧结温度为420℃时的样品。?

    所述步骤(2)中的动态疲劳测试所采用的加载速率为:0.0005、0.005、0.05、0.5和5mm/min,直至样品断裂,相应的采样率分别为10、10、20、100、500pt/s。?

    所述步骤(2)中的循环疲劳测试所采用的循环加载波形为半正弦波,载荷振幅为10N,循环次数为102、103、104、和105次。循环加载结束后,使用普通MSP强度测试评价样品的剩余强度,加载速率为0.05mm/min。?

    有益效果

    (1)本发明的测试方法中SPS烧结工艺简单,对生产设备要求简单,所制备的n型Bi2Te3块体材料具有较好的热电性能和力学性能;?

    (2)本发明对试验参数进行不同设定便可对样品实施力学性能测试;此外MSP试验法样品固定方便,施加循环载荷时,样品仍能保持其位置的稳定,所以MSP疲劳测试的结果也更有意义;MSP疲劳加载后直接进行MSP强度测试,完全能保证疲劳加载和强度测试在样品的同一部位;?

    (3)MSP测试法是适合于评价小尺寸陶瓷材料力学性能的有效、方便和可靠的测试方法。?

    附图说明

    图1为SPS烧结n型Bi2Te3块体材料的X射线衍射图;?

    图2为SPS烧结n型Bi2Te3块体材料的相对密度;?

    图3为SPS烧结n型Bi2Te3块体材料的MSP断裂强度随烧结温度的变化关系;?

    图4为不同加载速率下SPS烧结n型Bi2Te3块体材料的MSP强度;?

    图5为n型Bi2Te3块体材料的MSP剩余强度和循环次数的关系。?

    具体实施方式

    下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。?

    实施例1?

    以商业应用的区熔n型Bi2Te3单晶锭棒为起始原料,首先通过粉碎与过筛选取粒度为80μm的初始粉料,将粉料装入石墨模具中,放入SPS系统,然后利用SPS技术进行块体材料的制备,相应的工艺参数分别是:烧结温度为400℃,升温速率为50K/min,保温5min。将上述制备温度下SPS烧结的n型Bi2Te3块体样品,切出厚度约为1mm,直径Φ10的圆片,然后经过粗磨、细磨,最后采用1μm的金刚石单面抛光制成厚度约为0.6mm的MSP样品。采用载荷控制,对n型Bi2Te3块体材料进行不同加载速率下的MSP强度测试。所采用的加载速率为:0.0005、0.005、0.05、0.5和5mm/min,直至样品断裂,相应的采样率分别为10、10、20、100、500pt/s。各种条件下至少测试5个样品。采用直径1.8mm的圆柱形压头进行载荷控制的循环疲劳加载。循环加载波形为半正弦波,载荷振幅为10N,载荷比R=Pmax/Pmin保持在0.1,循环次数为102、103、104、和105。循环加载结束后,使用普通MSP强度测试评价样品的剩余强度,加载速率为0.05mm/min。图1为n型Bi2Te3块体样品的X射线衍射图,从图中可以看出块体样品为单相六方碲化铋结构,且块体的特征峰都较强,半高宽较窄。图2为n型Bi2Te3块体样品的相对密度,可以看出:n型Bi2Te3块体材料400℃温度下烧结相对密度为97.22%。图3为SPS法制备的n型Bi2Te3块体材料的MSP断裂强度随烧结温度的变化。从图中可以发现,400℃制备的Bi2Te3块体材料的断裂强度为104Mpa。?

    实施例2?

    以商业应用的区熔n型Bi2Te3单晶锭棒为起始原料,首先通过粉碎与过筛选取粒度为80μm的初始粉料,将粉料装入石墨模具中,放入SPS系统,然后利用SPS技术进行块体材料的制备,相应的工艺参数分别是:烧结温度为420℃,升温速率为50K/min,保温8min。将上述制备温度下SPS烧结的n型Bi2Te3块体样品,切出厚度约为1mm,直径Φ10的圆片,然后经过粗磨、细磨,最后采用1μm的金刚石单面抛光制成厚度约为0.6mm的MSP?样品。采用载荷控制,对n型Bi2Te3块体材料进行不同加载速率下的MSP强度测试。所采用的加载速率为:0.0005、0.005、0.05、0.5和5mm/min,直至样品断裂,相应的采样率分别为10、10、20、100、500pt/s。各种条件下至少测试5个样品。采用直径1.8mm的圆柱形压头进行载荷控制的循环疲劳加载。循环加载波形为半正弦波,载荷振幅为10N,载荷比R=Pmax/Pmin保持在0.1,循环次数为102、103、104、和105。循环加载结束后,使用普通MSP强度测试评价样品的剩余强度,加载速率为0.05mm/min。X射线衍射图可以看出块体样品为单相六方碲化铋结构,且块体的特征峰都较强,半高宽较窄。n型Bi2Te3块体材料420℃温度下烧结相对密度为97.85%。从n型Bi2Te3块体材料的MSP断裂强度随烧结温度的变化图中可以发现,420℃制备的Bi2Te3块体材料的断裂强度为107.5Mpa。图4为不同应力速率下本例样品的MSP强度。图5为半正弦波形下本例样品的MSP剩余强度和循环次数的关系。如图所示,当样品经过不同次数的振幅为10N的循环加载后,MSP强度没有很明显的降低。?

    实施例3?

    以商业应用的区熔n型Bi2Te3单晶锭棒为起始原料,首先通过粉碎与过筛选取粒度为80μm的初始粉料,将粉料装入石墨模具中,放入SPS系统,然后利用SPS技术进行块体材料的制备,相应的工艺参数分别是:烧结温度为440℃,升温速率为50K/min,保温10min。将上述制备温度下SPS烧结的n型Bi2Te3块体样品,切出厚度约为1mm,直径Φ10的圆片,然后经过粗磨、细磨,最后采用1μm的金刚石单面抛光制成厚度约为0.6mm的MSP样品。采用载荷控制,对n型Bi2Te3块体材料进行不同加载速率下的MSP强度测试。所采用的加载速率为:0.0005、0.005、0.05、0.5和5mm/min,直至样品断裂,相应的采样率分别为10、10、20、100、500pt/s。各种条件下至少测试5个样品。采用直径1.8mm的圆柱形压头进行载荷控制的循环疲劳加载。循环加载波形为半正弦波,载荷振幅为10N,载荷比R=Pmax/Pmin保持在0.1,循环次数为102、103、104、和105。循环加载结束后,使用普通MSP强度测试评价样品的剩余强度,加载速率为0.05mm/min。X射线衍射图可以看出块体样品为单相六方碲化铋结构,且块体的特征峰都较强,半高宽较窄。n型Bi2Te3块体材料420℃温度下烧结相对密度为99.15%。从n型Bi2Te3块体材料的MSP断裂强度随烧结温度的变化图中可以发现,440℃制备的Bi2Te3块体材料的断裂强度为118Mpa。?

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