• 四川郎酒股份有限公司获第十二届人民企业社会责任奖年度环保奖 2019-05-13
  • 银保监会新规剑指大企业多头融资和过度融资 2019-05-12
  • 韩国再提4国联合申办世界杯 中国网友无视:我们自己来 2019-05-11
  • 中国人为什么一定要买房? 2019-05-11
  • 十九大精神进校园:风正扬帆当有为 勇做时代弄潮儿 2019-05-10
  • 粽叶飘香幸福邻里——廊坊市举办“我们的节日·端午”主题活动 2019-05-09
  • 太原设禁鸣路段 设备在测试中 2019-05-09
  • 拜耳医药保健有限公司获第十二届人民企业社会责任奖年度企业奖 2019-05-08
  • “港独”没出路!“梁天琦们”该醒醒了 2019-05-07
  • 陈卫平:中国文化内涵包含三方面 文化复兴表现在其中 2019-05-06
  • 人民日报客户端辟谣:“合成军装照”产品请放心使用 2019-05-05
  • 【十九大·理论新视野】为什么要“建设现代化经济体系”?   2019-05-04
  • 聚焦2017年乌鲁木齐市老城区改造提升工程 2019-05-04
  • 【专家谈】上合组织——构建区域命运共同体的有力实践者 2019-05-03
  • 【华商侃车NO.192】 亲!楼市火爆,别忘了买车位啊! 2019-05-03
    • / 8
    • 下载费用:30 金币  

    重庆时时彩三码号: 动物源性功能性食品中五种磺胺类兽药残留的检测方法.pdf

    关 键 词:
    动物 性功能 食品 中五种 磺胺 兽药 残留 检测 方法
      专利查询网所有资源均是用户自行上传分享,仅供网友学习交流,未经上传用户书面授权,请勿作他用。
    摘要
    申请专利号:

    CN201010604937.1

    申请日:

    2010.12.24

    公开号:

    CN102253148A

    公开日:

    2011.11.23

    当前法律状态:

    驳回

    有效性:

    无权

    法律详情: 发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):G01N 30/06申请公布日:20111123|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 30/06申请日:20101224|||公开
    IPC分类号: G01N30/06; G01N30/72 主分类号: G01N30/06
    申请人: 天津天狮生物发展有限公司; 天津天狮生命源有限公司; 天狮集团有限公司
    发明人: 赵晓娟; 李星芝; 韩立军
    地址: 301700 天津市武清区武清开发区新源道北18号
    优先权:
    专利代理机构: 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 代理人: 宋洁瑾
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201010604937.1

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2015.12.30|||2013.12.25|||2011.11.23

    法律状态类型:

    发明专利申请公布后的驳回|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种动物源性功能性食品中五种磺胺类兽药残留的检测方法,包括如下步骤:(1)样品提?。撼迫∈柿垦?,乙腈作为溶剂涡旋振荡提取2-4次,合并乙腈液,置分液漏斗中待用;(2)样品净化:用正己烷萃取步骤(1)中所得乙腈液,底层乙腈液经浓缩后用10%乙腈水溶解,过滤;(3)采取HPLC-MS-MS系统测定样品中五种磺胺类兽药残留量。本发明的测定方法,对功能性食品中五种磺胺类兽药残留的分离性良好,灵敏度高,选择性和特异性好,能够有效排除基质干扰和假阳性,最低检出浓度低,且在样品处理过程中采用递减量乙腈进行提取,即保证了目标物的回收率,还减少了有机溶剂的使用量,减少了废液排放,节约了检测成本。

    权利要求书

    1.一种动物源性功能性食品中五种磺胺类兽药残留的检测方法,其特征在于,包括如下步骤:
    (1)样品提?。撼迫⊙?,乙腈作为溶剂涡旋振荡提取2-4次,合并乙腈液,置分液漏斗
    中待用;
    (2)样品净化:用正己烷萃取步骤(1)中所得乙腈液,底层乙腈液经浓缩后用10%乙腈水
    溶解,过滤;
    (3)采取HPLC-MS-MS系统测定样品中五种磺胺类兽药残留量。
    2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述五种磺胺类兽药包括磺胺嘧啶、磺胺
    甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺喹噁啉和磺胺间二甲氧嘧啶。
    3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述步骤(3)采取HPLC-MS-MS系统测
    定样品中五种磺胺类兽药残留量,检测条件是:
    色谱条件:
    流动相是:
    乙腈??????????????????????????0-90体积份
    0.05%-0.2%甲酸水溶液????????5-95体积份
    流速为0.3mL/min;进样量:5μL,柱温:35℃;
    质谱条件:
    电离方式为电喷雾电离,正离子(ESI+);
    毛细管电压:3.50kV;
    离子源温度:110℃;
    锥孔气:氮气,50L/Hr;
    脱溶剂气:氮气,500L/Hr,温度400℃;
    碰撞气:氩气,0.14mL/min。
    4.根据权利要求3所述的检测方法,其特征在于,所述的甲酸水溶液为乙酸铵溶液或甲酸
    铵溶液,浓度为0.05mM-10mM。
    5.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述步骤(1)称样量为0.5克-10.0克,
    每次溶剂提取乙腈用量为5mL-100mL。

    说明书

    动物源性功能性食品中五种磺胺类兽药残留的检测方法

    技术领域

    本发明涉及一种动物源性功能性食品中兽药残留检测方法,特别涉及磺胺类兽药残留的
    检测方法。

    背景技术

    改革开放30年来,功能性食品行业作为21世纪的朝阳产业愈来愈呈现出勃勃生机,功能
    性食品也逐渐走进了广大人民群众的生活,对促进机体健康、突破亚健康、祛除疾病等方面
    发挥了重要作用。

    动物源性功能性食品如:钙粉、鱼油和蜂蜜等的生产制备多以畜牧、水产动物和半成品
    为原料,而磺胺类药物因其造价低廉、抗病效果好,被广泛地应用于预防和治疗家畜及水产
    品的细菌感染性疾病,这就有可能产生多种磺胺类残留?;前防嗍抟┎辛舳匀颂宓闹苯佣竞?br />作用主要包括三种:①对人类胃肠道微生物的影响,国内外近年许多研究认为,有抗菌性药物
    残留的动物产品,可以对人类肠道的正常菌群产生不良的影响,部分敏感菌受抑制或被杀死,使
    得正常的微生物环境遭到破坏,有些条件性致病菌(如大肠杆菌等)可能大量繁殖,或易使体外
    病原菌侵入,损害人类健康。②造成人类病原菌耐药性的增加,使用含抗生素等抗菌药物的饲
    料后,抗菌药物在动物产品中残留可能使人类的病原菌长期接触这些低浓度的药物,从而产生
    耐药性。1997年10月首次″抗生素应用于食品动物后对人类医疗影响″国际研讨会,专家一致
    认为食品动物长期低剂量使用抗生素会增加耐药菌,并且细菌的耐药基因可以在人群中细
    菌、动物群中细菌和生态系统产生的细菌之间相互传递,由此可导致致病菌产生耐药性而引起
    人类和动物感染性疾病治疗的失败。③直接导致人类疾病,有许多抗生素残留可以直接导致
    人体产生疾病?;前防嘁┪镌谀讨胁辛?,不仅能抑制乳产品的发酵,而且还可能使人产生过敏和
    变态反应。因此,国际食品法典委员会(CAC)、欧盟和美国规定食品和饲料中磺胺类总量不
    得超过100μg/kg,我国无公害水产品中渔药残留限量标准(NY5070-2002)也规定了水产品
    中同样限值。同样GB/T?20759-2006中规定了畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的LC-MS-MS
    法,各种磺胺类药物方法检出限如下:磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶为5.0μg/kg;磺胺二甲基嘧
    啶为20.0μg/kg;磺胺间二甲基嘧啶为10.0μg/kg;而磺胺喹噁啉目前暂无限量标准。GB/T
    221316-2007中规定在动物肝、肾、肌肉组织和牛奶中23种磺胺药物残留的定量限均为
    50μg/kg;在水产品中23种磺胺药物残留的定量限为10μg/kg。

    目前,动物源性食品中磺胺类兽药残留量的检测方法主要有薄层色谱法、毛细管电泳法、
    免疫分析法、高效液相色谱与紫外、荧光技术、电化学检测技术联用等。这些方法都有最低
    检出浓度高,不能有效排除基质干扰,容易出现假阳性且有机溶剂使用量大等缺点。功能性
    食品中成分比较复杂,大多含有多种不同成分,这就给检测其中的磺胺类兽药残留带来困难。
    目前,功能性食品中磺胺类兽药残留检测尚未有文献报道。

    发明内容

    为了克服已有技术的不足,本发明的目的是提供一种能够有效检测功能性食品中磺胺嘧
    啶(SDZ)、磺胺甲基嘧啶(SMR)、磺胺二甲基嘧啶(SDM)、磺胺喹噁啉(SQX)和磺胺间二甲
    氧嘧啶(SDT)五种磺胺类兽药残留的方法,以解决现有技术中最低检出浓度高,不能有效排除
    基质干扰,容易出现假阳性且有机溶剂使用量大等缺点。

    本发明是通过以下技术方案实现的:一种功能性食品中五种磺胺类兽药残留的
    HPLC-MS-MS检测方法,包括如下步骤:

    (1)样品提?。撼迫∈柿垦?,乙腈作为溶剂涡旋振荡提取2-4次,合并乙腈液,置分液
    漏斗中待用;称样量为0.5克-10.0克,每次溶剂提取乙腈用量为5mL-100mL。

    (2)样品净化:用正己烷萃取步骤(1)中所得乙腈液,底层乙腈液经浓缩后用10%乙腈水
    溶解,过滤;

    (3)采取HPLC-MS-MS系统测定样品中五种磺胺类兽药残留量。

    所述五种磺胺类兽药包括磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺喹噁啉和磺
    胺间二甲氧嘧啶。

    所述步骤(3)采取HPLC-MS-MS系统测定样品中五种磺胺类兽药残留量,检测条件是:

    色谱条件:

    流动相是:

    乙腈??????????????????????????0-90体积份

    0.05%-0.2%甲酸水溶液????????5-95体积份

    流速为0.3mL/min;进样量:5μL,柱温:35℃;

    质谱条件:

    电离方式为电喷雾电离,正离子(ESI+);

    毛细管电压:3.50kV;

    离子源温度:110℃;

    锥孔气:氮气,50L/Hr;

    脱溶剂气:氮气,500L/Hr,温度400℃;

    碰撞气:氩气,0.14mL/min。

    所述流动相甲酸水溶液为乙酸铵溶液或甲酸铵溶液,浓度为0.05mM-10mM。

    所述样品为动物源性原料制成的功能性食品,例如以骨粉为原料制成的补钙类功能性食
    品,以鸡蛋蛋黄粉为原料制成的功能性食品,或者以蜂蜜为原料制成的功能性食品等。

    本发明的有益效果是:本发明的测定方法,对以动物源性原料制成的功能性食品中磺胺
    嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺喹噁啉和磺胺间二甲氧嘧啶五种磺胺类兽药残
    留的分离性良好,灵敏度高,选择性和特异性好,能够有效排除基质干扰和假阳性,最低检
    出浓度低,达到20ng/ml,且在样品处理过程中采用递减量乙腈进行提取,即保证了目标物的
    回收率,还减少了有机溶剂的使用量,减少了废液排放,节约了检测成本。

    与其他方法相比,HPLC-MS-MS(液相色谱-质谱/质谱)系统技术灵敏度高,选择性和
    特异性好,不仅可对样品中低浓度的多药物残留进行定性确认,克服样品基质干扰,而且能
    够有效排除假阳性,进行动物源性为原料制成的功能性食品中残留物准确的定量分析。本发
    明建立了适用于功能性食品中磺胺类兽药残留测定的HPLC-MS-MS技术,是动物源性功能性食
    品生产过程中有效履行HACCP管理体系的重要内容之一,是保障功能性食品安全的有力手段,
    也是广大消费者身体健康的重要保证,为以后功能性食品中兽药残留监测提供了有效的技术
    支撑。

    附图说明

    图1为本发明五种磺胺类兽药的TIC谱图。

    具体实施方式

    下面将通过实例对本发明作进一步的描述,这些描述将有助于本领域的技术人员进一步
    理解本发明,但不以任何形式限制本发明。

    1.样品提?。喝』旌暇鹊难?,称取2g(精确至0.01g)样品装于具塞旋盖四氟乙烯试
    管中,加入30mL乙腈,涡旋振荡1min,振荡提取30min,于10000r/min离心5min,将乙腈
    层移入150mL分液漏斗中。向沉淀物再加入20mL乙腈摇匀,振荡提取30min,于10000r/min
    离心5min,合并乙腈提取液。离心后沉淀物再加入10mL乙腈,照上述操作振荡离心,合并
    乙腈提取液,待净化。

    2.样品净化:提取液中加入25mL正己烷,振摇5min,将底层乙腈溶液移入150mL鸡心瓶
    中,加入15mL异丙醇,用旋转蒸发器于45℃水浴中减压蒸发至近干。鸡心瓶中加入5mL乙
    腈,超声30s溶解残渣,将溶解液移入15mL离心管中;再向鸡心瓶中加入3mL乙腈,超声
    30s,合并溶解液。溶解液在氮吹仪上氮气吹干。10%乙腈溶液溶解,漩涡1min,过0.22μm
    微孔滤膜,供液相色谱-质谱/质谱测定。

    3.色谱质谱条件:流速为0.3mL/min;进样量:5μL,柱温:35℃,流动相及梯度洗脱条件
    见表1。MS/MS测定条件为:电离方式为电喷雾电离,正离子(ESI+);毛细管电压:3.50kV;
    离子源温度:110℃;锥孔气:氮气,50L/Hr;脱溶剂气:氮气,500L/Hr,温度400℃;碰撞
    气:氩气,0.14mL/min。以多反应监测(MRM)模式进行实验。各种化合物离子对和电压见
    表2。

    表1流动相及梯度洗脱条件


    表2各种化合物的离子对和电压


    *用于定量

    表3功能性食品中5种磺胺类兽药的线性回归方程及决定系数


    表4五种磺胺类兽药不同添加浓度回收率与重复性结果



    关于本文
    本文标题:动物源性功能性食品中五种磺胺类兽药残留的检测方法.pdf
    链接地址://www.4mum.com.cn/p-5878460.html
    关于我们 - 网站声明 - 网站地图 - 资源地图 - 友情链接 - 网站客服 - 联系我们

    [email protected] 2017-2018 www.4mum.com.cn网站版权所有
    经营许可证编号:粤ICP备17046363号-1 
     


    收起
    展开
  • 四川郎酒股份有限公司获第十二届人民企业社会责任奖年度环保奖 2019-05-13
  • 银保监会新规剑指大企业多头融资和过度融资 2019-05-12
  • 韩国再提4国联合申办世界杯 中国网友无视:我们自己来 2019-05-11
  • 中国人为什么一定要买房? 2019-05-11
  • 十九大精神进校园:风正扬帆当有为 勇做时代弄潮儿 2019-05-10
  • 粽叶飘香幸福邻里——廊坊市举办“我们的节日·端午”主题活动 2019-05-09
  • 太原设禁鸣路段 设备在测试中 2019-05-09
  • 拜耳医药保健有限公司获第十二届人民企业社会责任奖年度企业奖 2019-05-08
  • “港独”没出路!“梁天琦们”该醒醒了 2019-05-07
  • 陈卫平:中国文化内涵包含三方面 文化复兴表现在其中 2019-05-06
  • 人民日报客户端辟谣:“合成军装照”产品请放心使用 2019-05-05
  • 【十九大·理论新视野】为什么要“建设现代化经济体系”?   2019-05-04
  • 聚焦2017年乌鲁木齐市老城区改造提升工程 2019-05-04
  • 【专家谈】上合组织——构建区域命运共同体的有力实践者 2019-05-03
  • 【华商侃车NO.192】 亲!楼市火爆,别忘了买车位啊! 2019-05-03
  • 重庆时时龙虎和怎么玩 11选5前三组选万能码 pk10三码必中冠军计划 中彩网双色球开奖数据 时时彩稳赚的方法有吗 黑龙江11选5技巧 稳赚 pk10机器人计划软件app 梯子游戏计划 哪个平台用御彩轩计划软件 江西时时软件手机版 北京全天飞艇开奖计划 内蒙古时时预测 11选5任二稳赚技巧 下载app送18 快三大小单双玩法 黑龙江时时中奖设