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    重庆时时彩五星奇偶: 电化学连续再生COSUB2/SUB抑制器.pdf

    关 键 词:
    电化学 连续 再生 COSUB2 SUB 抑制器
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    摘要
    申请专利号:

    CN201010180207.3

    申请日:

    2010.05.18

    公开号:

    CN102253163A

    公开日:

    2011.11.23

    当前法律状态:

    驳回

    有效性:

    无权

    法律详情: 发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):G01N 30/96申请公布日:20111123|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 30/96申请日:20100518|||公开
    IPC分类号: G01N30/96 主分类号: G01N30/96
    申请人: 北京东西分析仪器有限公司
    发明人: 李选培; 马志斌
    地址: 100044 北京市西城区车公庄大街9号五栋大楼A2座6层
    优先权:
    专利代理机构: 北京神州华茂知识产权代理有限公司 11358 代理人: 吴照幸
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201010180207.3

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2014.10.22|||2012.01.04|||2011.11.23

    法律状态类型:

    发明专利申请公布后的驳回|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明涉及一种用于离子色谱分析的具有离子交换功能及电化学反应功能的装置,本发明公开了一种电化学连续再生CO2抑制器,包括两个抑制器外压板、夹在两张离子交换膜中间的抑制室、两张离子交换膜与两侧的两个电极之间组成的电极室、CO2脱气装置,所述两个抑制器外压板位于两个电极的两侧,脱气装置一端与抑制室连通,另一端通过电导池与电极室连通,所述抑制室两端为“V”字型。本发明死体积小、膜间电压低、无需额外填充再生液(酸或碱)、具有CO2脱气功能、抑制容量大、性能稳定。

    权利要求书

    1.一种电化学连续再生CO2抑制器,其特征在于:包括两个抑
    制器外压板、夹在两张离子交换膜中间的抑制室、两张离子交换膜与
    两侧的两个电极之间组成的电极室、CO2脱气装置,所述两个抑制器
    外压板位于两个电极的两侧,脱气装置一端与抑制室连通,另一端通
    过电导池与电极室连通,所述抑制室两端为“V”字型。
    2.根据权利要求1所述的一种电化学连续再生CO2抑制器,其
    特征在于:所述抑制室内填充阴离子交换树脂或阳离子交换树脂,或
    者填充阴离子交换纤维或阳离子交换纤维。
    3.根据权利要求1所述的一种电化学连续再生CO2抑制器,其
    特征在于:所述CO2脱气装置的一端通过其脱气腔入口与外压板上的
    淋洗液出口连通,CO2脱气装置的另一端以其脱气腔出口通过电导池
    与再生液入口连通。
    4.根据权利要求1所述的一种电化学连续再生CO2抑制器,其
    特征在于:所述CO2脱气装置由四个CO2脱气腔、四个CO2脱气膜
    管组成,四个脱气膜管分别位于四个CO2脱气腔内,所述四个CO2
    脱气腔采用PEEK材料。
    5.根据权利要求4所述的一种电化学连续再生CO2抑制器,其
    特征在于:所述CO2脱气腔腔内的压力小于1.37毫米汞柱。
    6.根据权利要求4所述的一种电化学连续再生CO2抑制器,其
    特征在于:所述CO2脱气膜管采用TeflonAF材料。
    7.根据权利要求1所述的一种电化学连续再生CO2抑制器,其
    特征在于:所述抑制室的死体积小于60μl。
    8.根据权利要求1所述的一种电化学连续再生CO2抑制器,其
    特征在于:所述电极是孔径为0.1-0.3mm的镀铂多孔钛板。

    说明书

    电化学连续再生CO<sub>2</sub>抑制器

    技术领域

    本发明涉及一种用于离子色谱分析的具有离子交换功能及电化
    学反应功能的装置,具体涉及一种电化学连续再生CO2抑制器。

    背景技术

    众所周知,离子色谱已成为阴、阳离子分析的常规分析技术,而
    “抑制器”在其中起了重要作用,因为在离子色谱的流动系统中,待
    分析物及淋洗液(酸或碱)都是以带有一定正、负电荷的形式存在,
    电导检测器就是根据这些离子的电导率强弱将其分别表示出来,但
    是,由于电导检测器对阴、阳离子不具有选择性,其检测的是溶液中
    离子的总电导,因此,为正确检测待测离子,就必须将溶液中的反离
    子(对阴离子分析,阳离子即是反离子,对阳离子分析,阴离子即是
    反离子)除去,同时,为获得待测离子的灵敏度,需要将来自淋洗液
    的背景电导降至最低,这一功能在离子色谱中称为“抑制”,具有该
    功能的装置被称为抑制器。抑制器的性能直接影响离子色谱的分析结
    果,其中背景电导是反映其性能的重要的技术参数之一,单位为
    μS/cm(微西门子每厘米)。

    目前,已有多种商品化的抑制器,如中国专利申请号为85102998
    及公开号为1033109中公开的连续再生式离子交换柱,都是由两张离
    子交换膜构成抑制室(体积为5ml),两张离子交换膜的另一侧分别
    为阳极室和阴极室,在阳极室和阴极室内设有电极和用于支撑离子交
    换膜的多孔塑料或陶瓷板,并填充了酸或碱作为离子交换膜的再生试
    剂。根据电渗析原理,在电场和离子交换膜的双重作用下,离子作定
    向迁移而选择性的透过离子交换膜,从而使淋洗液转化为低电导的形
    式(H2O或H2CO3)。而美国戴安(DIONEX)的SRS(self-regeneration
    suppressor)抑制器,与上述两种装置有所不同:其在于阳极室与阴
    极室内分别设有一个镀铂多孔钛板,起电极、液流通道及膜的支撑作
    用。这种装置消除了上述两种装置由于使用绝缘多孔材料使膜间电压
    过高带来的热效应引起的测定干扰,也无需填充再生液(酸或碱),
    使生产更方便、使用更安全可靠、寿命更长。

    然而,上述抑制器都不具备CO2脱气功能,虽然,在使用碳酸盐
    淋洗液的阴离子分析中,碳酸盐经抑制后被转化为弱电离即低电导的
    H2CO3的形式,但较H2O(离子色谱的实验用水为电导率小于1μS/cm
    的去离子水)而言,其电导率仍然较高(一般为15μS/cm左右),其
    次,H2CO3在相对于流路而言体积突然增大的电导池中有可能析出
    CO2气体,这将对测定产生严重干扰。在上述SRS抑制器中,采用了
    反压管的方法来阻止CO2气体的析出,但由于这种方法增加了抑制器
    承受的压力,因而也增加了抑制器漏液的可能性,另外,溶液的电导
    率受温度的影响较大,H2CO3的存在,将使基线随温度的变化而波动,
    同时基线噪声也随之增大,对测定的稳定性及灵敏度产生负面影响。
    而且无法实现碳酸盐体系的梯度淋洗。

    发明内容

    本发明的目的是提供一种死体积小、膜间电压低、无需额外填充
    再生液(酸或碱)、具有CO2脱气功能、可实现碳酸盐体系的梯度淋
    洗、抑制容量大、性能稳定的电化学连续再生CO2抑制器。

    为达到上述目的本发明采取的技术方案是:

    本发明的一种电化学连续再生CO2抑制器,包括两个抑制器外压
    板、夹在两张离子交换膜中间的抑制室、两张离子交换膜与两侧的两
    个电极之间组成的电极室、CO2脱气装置,所述两个抑制器外压板位
    于两个电极的两侧,脱气装置一端与抑制室连通,另一端通过电导池
    与电极室连通,所述抑制室两端为“V”字型。

    其中,所述抑制室内填充阴离子交换树脂或阳离子交换树脂,或
    者填充阴离子交换纤维或阳离子交换纤维。

    其中,所述CO2脱气装置的一端通过其脱气腔入口与外压板上的
    淋洗液出口连通,CO2脱气装置的另一端以其脱气腔出口通过电导池
    与再生液入口连通。

    其中,所述CO2脱气装置由四个CO2脱气腔、四个CO2脱气膜
    管组成,四个脱气膜管分别位于四个CO2脱气腔内,所述四个CO2
    脱气腔采用PEEK材料。

    其中,所述CO2脱气腔腔内的压力小于1.37毫米汞柱。

    其中,所述CO2脱气膜管采用Teflon?AF材料。

    其中,所述抑制室的死体积小于60μl。

    其中,所述电极是孔径为0.1-0.3mm的镀铂多孔钛板。

    本发明的优点如下:

    1、死体积小、离子交换膜之间电压低;

    2、无需额外填充再生液(酸或碱);

    3、具有CO2脱气功能、抑制容量大、性能稳定。

    附图说明

    图1是本发明内部结构的示意图;

    图2是本发明用于阴离子色谱分析的原理示意图;

    图3是本发明用于阳离子分析的原理示意图。

    1抑制室??2离子交换膜??3膜的支撑体??4抑制器外压板??5电
    极??6离子交换树脂或离子交换纤维??7淋洗液入口??8淋洗液出口
    9再生液入口??10废液出口??11脱气腔入口??12脱气膜管??13脱
    气腔??14脱气腔出口??15阴极??16阳极??17阳离子交换膜
    18阳离子交换纤维??20CO2排气口??23阴离子交换纤维??24阴离子
    交换膜??25电导池。

    具体实施方式

    以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。

    本发明的一种电化学连续再生CO2抑制器,由夹在两张离子交换
    膜2中间的抑制室1和两张离子交换膜2另一侧的两个电极室及与抑
    制室1相连的四个独立的CO2脱气装置构成。抑制室1的死体积小于
    60μl,抑制室1由聚四氟乙烯制成,室内填充阴离子交换树脂或阳离
    子交换树脂,也可填充阴离子交换纤维或阳离子交换纤维,电极室或
    称为再生通道装有镀铂多孔钛板制成的电极5,其孔径0.1-0.3mm,
    经过再生通道的液流方向与抑制室1液流方向相反,四个独立的CO2
    脱气装置中的CO2脱气腔13由PEEK材料制成,四个独立的CO2
    脱气腔13内分别装有由Teflon?AF材料制成的体积为100μl的CO2
    脱气膜管12。

    参见图1,淋洗液及样品混合溶液进入抑制器外压板4上的入口
    7,随箭头方向流入由PTFE制成的抑制室1,抑制室1内填充了离子
    交换树脂或离子交换纤维6,经抑制后的淋洗液随箭头方向由出口8
    流出,然后经脱气通道的入口11进入四个独立而相连的由PEEK材
    料制成的CO2脱气腔13,CO2脱气腔13内装有TeflonAF?CO2脱气膜
    管12,每个CO2脱气腔内的CO2脱气膜管体积为100μl,经脱气后的
    淋洗液和样品混合溶液经出口14进入电导池25,由电导池25流出
    的溶液再循环至抑制器外压板4上的再生液入口9,作为膜的再生液
    经过电极(镀铂多孔钛板)5,最后由废液口10排出。

    参见图2,如以Na2CO3+NaHCO3作为淋洗液进行阴离子分析时,
    来自阴离子分离柱的样品NaX与淋洗液一同进入抑制室1,与其中的
    阳离子交换纤维18发生如下反应:

    (1)2R-H+Na2CO3→2R-Na+H2CO3

    (2)R-H+NaHCO3→R-Na+H2CO3

    (3)R-H+NaX→R-Na+HX

    随后,H2CO3与样品HX一同进入脱气膜管12,并发生如下反应:

    (4)H2CO3→CO2↑+H2O

    方程(4)中的CO2由CO2排气口20排出。

    从上述反应可以看出,淋洗液被转化为弱电离的H2CO3后,绝大
    部分以CO2的形式排出,使背景电导接近于H2O,而样品由盐的形式
    转化为酸的形式,大大增强了其电导信号,从而提高了检测灵敏度(H
    +在所有阳离子中极限摩尔电导最高,为350μS/cm,而Na+极限摩尔
    电导仅为50μS/cm)。

    另外,由电导池循环至再生通道(电极室)的H2O,在其中发生
    如下反应:

    (5)2H2O→4H++O2↑+4e

    (6)2H2O+2e→2OH-+H2↑

    方程(5)中的H+在电场与阳离子交换膜17的双重作用下,进入抑
    制室1,使阳离子交换膜17在无需外加再生液(酸)的情况下,得
    到永久再生,而方程(6)中的OH-与来自抑制室的Na+结合,生成NaOH
    (进入废液),保持了电荷平衡。

    参见图3,如以甲烷磺酸(MSA)作为淋洗液进行阳离子分析时,
    来自阳离子分离柱的样品(以NaX为例)与淋洗液一同进入抑制室,
    与其中的阴离子交换纤维23发生如下反应:

    (7)R-OH+MSA→R-MSA+H2O

    (8)R-OH+NaX→R-X+NaOH

    由上述反应可以看出,淋洗液由强电离的甲烷磺酸转化为H2O,
    而样品以盐的形式转化为相应的碱的形式,大大增强了其电导信号,
    从而提高了检测灵敏度(OH-在所有阴离子中极限摩尔电导最高,为
    198μS/cm)。

    另外,由电导池循环至再生通道(电极室)的H2O,在其中分别
    发生方程(7)和方程(8)的反应,其中方程(8)中的OH-在电场
    与阴离子交换膜24的双重作用下,进入抑制室,使阴离子交换膜24
    在无需外加再生液(碱)的情况下,得到永久再生,而方程(7)中
    的H+与来自抑制室的甲烷磺酸根和X-结合,生成相应的酸(进入废
    液),保持了电荷平衡。最后,样品溶液经脱气膜管(如图1所示)
    除去其中溶解的气体后进入检测器。

    所述PEEK为聚醚醚酮树脂,是一种性能优异的特种工程塑料。
    所述Teflon?AF是新一代高性能的Teflon氟碳树脂。完全非晶
    态的TeflonAF具有许多突出优点,如在190nm厚度内的
    完全透明度,低折射率(1.29~1.31);突出的介电性能(在
    塑料家族中具有最低的介电常数);良好的力学性能;宽温区的热性
    能和优良的化学惰性及在选定的全氟化溶剂内受限制的溶解性等等。
    TeflonAF在高科技领域中具有广泛的应用前景。如用作在光
    纤和集成光学方面的重要材料,半导体和工艺材料,介电和释放材料,
    特殊性能的化学和工业材料以及生物医学材料等。

    实验条件及结果

    如图1所示,抑制室1由聚四氟乙烯制成,为减小死体积,两端
    应为“V”字型,室内填充离子交换树脂,为保证抑制器的色谱性能,
    抑制室中填充的离子交换树脂的量应能产生0.7-1.0MPa的反压。工
    作条件及结果如下:

    阴离子分析

    淋洗液:1.8mmol/L?Na2CO3+1.7mmol/L?NaHCO3

    流量:2.0ml/min

    电流:30mA

    脱气前背景电导:12.82μS/cm

    脱气后背景电导:2.03μS/cm

    阳离子分析

    淋洗液:4.0mmol/L?MSA(甲烷磺酸)

    流量:1.5ml/min

    电流:20mA

    脱气前背景电导:0.36μS/cm

    脱气后背景电导:0.14μS/cm

    本发明工作时:

    a通过离子交换和电化学反应双重功能,将淋洗液转化为相应的
    弱电离低电导的形式。

    b由电解水产生的H+(氢离子)和OH-(氢氧根离子)完成离子
    交换膜的自动连续再生。

    c通过CO2脱气装置,将抑制反应产生的H2CO3以CO2的形式移
    除,同时将水中溶解的气体移除。

    显然,本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举
    例,而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术
    人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变
    动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方
    案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的?;し段е?。

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