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    重庆时时彩后3软件: 一种NACL熔盐体系中制备TIOSUB2/SUB超长微米杆的方法.pdf

    关 键 词:
    一种 NACL 体系 制备 TIOSUB2 SUB 超长 微米 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201110140028.1

    申请日:

    2011.05.27

    公开号:

    CN102249299A

    公开日:

    2011.11.23

    当前法律状态:

    撤回

    有效性:

    无权

    法律详情: 发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C01G 23/047申请公布日:20111123|||实质审查的生效IPC(主分类):C01G 23/047申请日:20110527|||公开
    IPC分类号: C01G23/047 主分类号: C01G23/047
    申请人: 新疆大学
    发明人: 吴荣; 蒋小康; 简基康; 任银栓; 李锦; 孙言飞
    地址: 830046 新疆维吾尔自治区乌鲁木齐市胜利路14号
    优先权:
    专利代理机构: 代理人:
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201110140028.1

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2014.09.03|||2013.01.16|||2011.11.23

    法律状态类型:

    发明专利申请公布后的视为撤回|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种NaCl熔盐体系中制备TiO2超长微米杆的方法,其特征在于通过以下工艺实现:取适量钛箔和氢氟酸(10wt%),反应得到深绿色溶液;滴入适量的H2O2溶液(30wt%)得到棕红色溶液;然后加入一定量的NaCl、适量去离子水,超声,直到NaCl完全溶解;置于80℃真空干燥箱,烘干,得到白色粉末。将上述白色粉末放入陶瓷舟里,石英管式炉中,加热至设定温度,保持若干小时;冷却至室温,陶瓷舟内收集样品,去离子水超声清洗,烘干,得白色粉末样品。本发明的特点在于:工艺过程简单,无催化剂;产物物相和形貌可控性好;产量大,成本低,对环境无危害,易于推广且适合工业大规模生产。

    权利要求书

    1.本发明公开了一种NaCl熔盐体系中制备TiO2超长微米杆的方法,其特征在
    于通过以下两步工艺过程实现:第一步,共沉淀法制备TiO2/NaCl混合粉末。
    首先,将0.5g钛箔与6mlHF酸(10wt%)充分反应得到深绿色溶液;滴入5ml?H2O2
    溶液(30wt%)得到棕红色溶液;接着在上述溶液中加入5g?NaCl和适量的去离
    子水,超声10分钟,直到NaCl完全溶解;置于真空干燥箱里80℃下,保持4
    小时,烘干得到TiO2/NaCl白色混合粉末。第二步,高温熔融制备TiO2超长微
    米杆粉末样。将第一步制得的TiO2/NaCl白色混合粉末放入陶瓷舟里,推入石英
    管式炉中心,空气中加热至810℃,保持8小时,冷却至室温;用去离子水反复
    超声清洗干净,烘干,得白色粉末样品。
    2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在制备TiO2/NaCl混合粉末过
    程中加入了30wt%浓度的H2O2溶液。
    3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,,在制备TiO2/NaCl混合粉末过
    程中钛箔和NaCl的质量比为1∶10。
    4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,熔盐温度为810℃。
    5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,熔盐中生长时间为8小时。

    说明书

    一种NaCl熔盐体系中制备TiO<sub>2</sub>超长微米杆的方法

    技术领域

    本发明属于纳米材料的制备领域,具体涉及在NaCl熔盐体系中制备物相和
    形貌均可控的TiO2超长微米杆粉末。

    背景技术

    二氧化钛作为一种重要的宽带隙半导体材料,它具有优异的化学稳定性、良
    好的介电、光催化和气敏等特性,已被广泛应用到涂料、介电材料、光电转换
    器,光催化、气敏传感器等领域。此外,二氧化钛半导体在染料敏化太阳能电
    池方面也有着巨大的应用价值。以二氧化钛为光电阳极的染料敏化太阳能电池
    具有成本廉价,工艺简单及性能稳定等优点,已成为传统硅太阳能电池的有力
    竞争对手。目前,纳米晶二氧化钛太阳能电池光电效率稳定在10%,而成本只
    有硅太阳能电池的1/5~1/10,使用寿命高达到20年以上。综上所述,二氧化钛
    (TiO2)是当前纳米半导体材料领域的研究热点,具有十分广阔的应用前景。

    二氧化钛有锐钛矿、板钛矿和金红石三种晶型,其中板钛矿不稳定且难以
    获得因而当前没有较多的研究;锐钛矿作为室温稳定相,易于获得且具有良好
    的光催化特性,而金红石属于高温稳定相且具有很强的紫外光吸收能力,因此
    锐钛矿和金红石两种晶型的TiO2是当前研究的重点。

    二氧化钛纳米材料常用的制备方法主要有:溶胶-凝胶法(Sol-Gel)、水热/
    溶剂热法(Hydrothermal/Sovolthermal?Process)、阳极氧化法(Anodic?Oxidation)、
    化学气相沉积法(CVD)和熔盐法(MSS)。

    溶胶-凝胶法(Sol-Gel):如2000年,Jiaguo?Yu等以钛酸四丁酯为钛源,添加
    适量表面活性剂——聚乙二醇(PEG),室温下陈化2小时,得到TiO2凝胶,然
    后在玻璃衬底上制得干凝胶薄膜,500℃烧焙制备出TiO2多孔薄膜。参阅Thin?
    Solid?Films第379卷7-14页。

    水热/溶剂热法(Hydrothermal/Sovolthermal?Process):如2009年,Bin?Liu
    等以钛酸四丁酯为钛源,80-220℃水热反应1-24小时,在FTO玻璃衬底制备出金
    红石型Tio2纳米棒阵列。参阅J.AM.CHEM.SOC.第131卷3985-3990页。

    阳极氧化法:如2008年,G.A.Crawford等以钛箔为阳极,铂片为阴极,氟
    化钠、硫磺酸和柠檬酸组成的混合溶液为电解质,电极两端加20V直流电,若干
    小时后,钛箔表面形成长约1-20μm,孔径为50nm左右的纳米管阵列。参阅Acta?
    Materialia第57卷854页。

    化学气相沉积法:如2002年,Andrew?Mills等采用化学气相沉积法(CVD),
    以氯化钛、乙酸乙酯为原料,在玻璃衬底上制备出TiO2纳米晶薄膜。参阅Journal?
    of?Photochemistry?and?Photobiology?A:Chemistry第151卷171-179页。

    除了以上所述的几种方法以外,熔融盐法也是一种常用的制备纳米材料的方法。
    如2003年,Takuya?Nakashima等采用熔盐法在室温离子液中合成了微米空心球,
    参阅J.AM.CHEM.SOC.第125卷6386-6387页。该方法是本世纪新兴的一种纳米
    材料的制备方法,工艺简单、高效、低耗费、环境友好,得到了广泛的研究与
    应用。

    发明内容

    本发明的目的在于在NaCl熔盐体系中制备出物相和形貌均可控TiO2超长微
    米杆,并为TiO2基染料太阳能电池提供光电阳极材料。

    本发明通过以下两步工艺过程实现:第一步,共沉淀法制备TiO2/NaCl混合粉
    末。首先,将0.5g钛箔与6mlHF酸(10%)充分反应得到深绿色溶液;滴入5ml
    H2O2溶液(30%)得到棕红色溶液;接着在上述溶液中加入5g?NaCl和适量的
    去离子水,超声10分钟,直到NaCl完全溶解;置于80℃真空干燥箱,保持4
    小时,烘干得到TiO2/NaCl白色混合粉末。第二步,高温熔融制备TiO2超长微
    米杆粉末样。将第一步制得的TiO2/NaCl白色混合粉末放入陶瓷舟里,推入石英
    管式炉中心,空气中加热至设定温度(如:810℃,850℃),保持若干小时(如:
    8小时,4小时,1小时不等),冷却至室温;用去离子水反复超声清洗干净,烘
    干,得白色粉末样品。

    与现有技术相比,本发明的特点在于:实验方法简单、易操作、无催化剂,
    物相和形貌可控性好,成本低,产量大,对环境无危害,因此适合工业大规模
    生产。

    附图说明

    图1为实施例1产品的X射线衍射(XRD)图谱。

    图2-4为实施例1产品不同放大倍数的扫描电子显微镜(SEM)图片。

    图5-6为实施例2产品不同放大倍数的扫描电子显微镜(SEM)图片。

    具体实施方式

    实施例1

    (1)、共沉淀法制备TiO2/NaCl混合粉末

    首先,将0.5g钛箔与6ml?HF酸(10wt%)充分反应得到深绿色溶液;滴入5ml
    H2O2溶液(30wt%)得到棕红色溶液;接着在上述溶液中加入5g?NaCl和适量
    的去离子水,超声10分钟,直到NaCl完全溶解;置于80℃真空干燥箱,保持
    4小时,烘干得到TiO2/NaCl白色混合粉末。

    (2)、高温熔融制备TiO2超长微米杆粉末样

    将第一步制得的TiO2/NaCl白色混合粉末放入陶瓷舟里,推入石英管式炉中
    心,空气中加热至810℃,保持8小时,冷却至室温;用去离子水反复超声清洗
    干净,烘干,得白色粉末产物1。

    如图1所示,为所得产物1的XRD图。结果显示所得产物为金红石型TiO2,其
    衍射峰与PDF#65-0192卡片相符;从谱图还可以看出产物沿(110)方向择优生
    长。

    如图2、图3所示,所得产物1为超长微米杆,微米杆长约200-500微米。

    如图4所示,微米杆表面光滑,直径约为1-2微米,长宽比高达200以上。

    实施例2

    (1)、共沉淀法制备TiO2/NaCl混合粉末

    首先,将1g钛箔与12ml?HF酸(10wt%)充分反应得到深绿色溶液;滴入10ml
    H2O2溶液(30wt%)得到棕红色溶液;接着在上述溶液中加入10g?NaCl和适量
    的去离子水,超声10分钟,直到NaCl完全溶解;置于80℃真空干燥箱,保持
    4小时,烘干得到TiO2/NaCl白色混合粉末。

    (2)、高温熔融制备TiO2超长微米杆粉末样

    将第一步制得的TiO2/NaCl白色混合粉末放入陶瓷舟里,推入石英管式炉中
    心,空气中加热至810℃,保持4小时,冷却至室温;用去离子水反复超声清洗
    干净,烘干,得白色粉末产物2。

    如图5、图6所示,所得产物2为超长微米杆,微米杆长约200微米,直径约为

    1-2微米,微米杆呈四棱柱状。与产物1相比,微米杆长度变短,表面粗糙,
    这可能是在熔盐体系中微米杆生长的时间变短造成的。

    实施例3

    (1)、共沉淀法制备TiO2/NaCl混合粉末

    首先,将1g钛箔与12ml?HF酸(10wt%)充分反应得到深绿色溶液;滴入10ml
    H2O2溶液(30wt%)得到棕红色溶液;接着在上述溶液中加入10g?NaCl和适量
    的去离子水,超声10分钟,直到NaCl完全溶解;置于80℃真空干燥箱,保持
    4小时,烘干得到TiO2/NaCl白色混合粉末。

    (2)、高温熔融制备TiO2超长微米杆粉末样

    将第一步制得的TiO2/NaCl白色混合粉末放入陶瓷舟里,推入石英管式炉中
    心,空气中加热至850℃,保持1小时,冷却至室温;用去离子水反复超声清洗
    干净,烘干,得白色粉末产物3。

    所得产物3为超长微米杆和微米颗粒的混合物,微米杆长约200微米,直径
    约为1-5微米;微米颗粒尺寸约为1-5微米,大小不一。与产物1相比,产物
    中出现大量的微米颗粒;另外,微米杆长度变短、表面变得光滑。这可能是在
    熔盐体系中提高了生长温度成和缩短生长时间造成的。

    通过比较上述3种实施实例,我们得出:在NaCl熔盐体系中制备TiO2超长
    微米杆粉末的最佳生长温度为810℃,生长时间为8小时。

    关于本文
    本文标题:一种NACL熔盐体系中制备TIOSUB2/SUB超长微米杆的方法.pdf
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