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    单相 材料 及其 制备 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201110124749.3

    申请日:

    2011.05.13

    公开号:

    CN102249350A

    公开日:

    2011.11.23

    当前法律状态:

    终止

    有效性:

    无权

    法律详情: 未缴年费专利权终止IPC(主分类):C01G 53/04申请日:20110513授权公告日:20130313终止日期:20160513|||授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C01G 53/04申请日:20110513|||公开
    IPC分类号: C01G53/04; C01G51/04; C01G49/00; C01G45/12 主分类号: C01G53/04
    申请人: 北京大学
    发明人: 林建华; 张刚华; 李国宝; 黄富强
    地址: 100871 北京市海淀区颐和园路5号
    优先权:
    专利代理机构: 北京万象新悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11360 代理人: 贾晓玲
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201110124749.3

    授权公告号:

    |||102249350B||||||

    法律状态公告日:

    2017.06.30|||2013.03.13|||2012.01.04|||2011.11.23

    法律状态类型:

    专利权的终止|||授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一类层状单相多铁材料,该材料的通式为ABM2O5,其中A为Na,K,Rb,Cs的一种或多种;B为Bi,Pb的一种或多种;M为Mn,Fe,Co,Ni,Cu的一种或多种,本发明同时提供了该多铁材料的水热制备方法和高温固相制备方法。该类材料是一种新发现的具有非钙钛矿结构的层状结构类型材料,在材料结构中,四配位的M离子之间相互作用形成了G-type型反铁磁自旋排列,促使自旋发生倾斜而表现出净磁矩的产生,而A(Bi3+、Pb2+)离子的6s2孤对电子是样品呈现铁电性的来源。这类多铁材料在信息存储、自旋器件以及传感器方面有广阔的应用前景。

    权利要求书

    1.通式为ABM2O5的化合物,其中A为Na,K,Rb,Cs的一种或多种;B为Bi,Pb的一种或
    多种;M为Mn,Fe,Co,Ni,Cu的一种或多种。
    2.一种单相多铁材料,该材料具有层状结构,其特征在于,所述材料的通式为ABM2O5,
    其中A为Na,K,Rb,Cs的一种或多种;B为Bi,Pb的一种或多种;M为Mn,Fe,Co,Ni,Cu
    的一种或多种。
    3.权利要求2所述单相多铁材料的水热制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
    1)将含A、B和M的反应原料按照摩尔比1∶1∶2加入水中混合并搅拌均匀,得到混
    合溶液;
    2)向上述混合溶液中加入KOH或NaOH,使所述溶液碱度达到5mol/L以上,搅拌使混
    合物均匀混合;
    3)待上述混合物冷却至室温后,转移至反应釜中,填充度低于80%,在393-533K烘
    箱中反应1-7天后将反应釜冷却至室温,并卸压;
    4)将合成样品用去离子水清洗,并在超声波振荡器中进行超声处理,得到样品。
    4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤1)所用反应原料中,A源、B源、M
    源分别是该元素的可溶性盐或氧化物。
    5.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤4)之后,把所得样品放到烘箱中烘干。
    6.权利要求2所述单相多铁材料的高温固相制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
    a)将含A、B和M的反应原料按照摩尔比1∶1∶2混合并研磨均匀;
    b)将混合物在673-1273K的温度范围内加热2-12小时;
    c)将上述混合物淬火至室温;
    d)将上述混合物用稀酸浸泡,然后再用去离子水清洗,并在超声波振荡器中进行超声处
    理,得到样品。
    7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤a)所用反应原料中,A源、B源、M
    源分别是该元素的氧化物或碳酸盐。
    8.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤d)之后,把所得样品放到烘箱中烘干。
    9.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述步骤d)中的稀酸为稀硝酸、稀硫酸或
    稀醋酸。

    说明书

    单相多铁材料及其制备方法

    技术领域

    本发明涉及一类层状单相多铁材料以及制备材料的方法。

    背景技术

    多铁材料是在临界温度下同时表现出磁有序和电有序行为的一类材料,由于在信息存储、
    自旋器件以及传感器上有着潜在的巨大运用价值而备受关注。到目前为止,单相多铁材料的
    种类依然十分缺乏。在已知的多铁材料中,BiFeO3是最受关注的多铁材料之一,这主要是因
    为它具有很高的铁电有序和磁有序转变温度(TCe=1123K,TNm=643K)。从技术角度上来说,
    室温以上的磁电耦合温度是材料可以实际运用的至关重要的因素。然而,到目前为止,已发
    现的室温多铁材料的种类屈指可数,并且大都局限于钙钛矿氧化物中。结构对物质性质的影
    响是不言而喻的,不同结构的多铁材料具有的物理性能不同,并且结构的多样性为理论研究
    提供了丰富的模型。

    发明内容

    本发明的目的在于提供一类非钙钛矿结构的单相多铁材料以及制备该材料的方法。

    本发明提供的技术方案如下:

    通式为ABM2O5的化合物,其中A为Na,K,Rb,Cs的一种或多种;B为Bi,Pb的一种或
    多种;M为Mn,Fe,Co,Ni,Cu的一种或多种。

    一种单相多铁材料,该材料具有层状结构,其特征在于,所述材料的通式为ABM2O5,
    其中A为Na,K,Rb,Cs的一种或多种;B为Bi,Pb的一种或多种;M为Mn,Fe,Co,Ni,Cu
    的一种或多种;铁电性源自6s2孤对电子的A(Bi3+、Pb2+)离子,铁磁性源自四配位的M离
    子间相互作用形成的G-type型反铁磁自旋排列促使自旋发生倾斜从而产生净磁矩。

    如上所述单相多铁材料的水热制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

    1)将含A、B和M的反应原料按照摩尔比1∶1∶2加入水中混合并搅拌均匀,得到混
    合溶液;

    2)向上述混合溶液中加入KOH或NaOH,使所述溶液碱度达到5mol/L以上,搅拌使
    混合物均匀混合;

    3)待上述混合物冷却至室温后,转移至反应釜中,填充度为低于80%,在393-533K
    烘箱中反应1-7天后将反应釜冷却至室温,并卸压;

    4)将合成样品用去离子水清洗,并在超声波振荡器中进行超声处理,得到样品。
    步骤1)所用反应原料中,A源、B源、M源分别是该元素的可溶性盐或氧化物。
    进一步,步骤4)之后,把所得样品放到烘箱中烘干。

    如上所述单相多铁材料的高温固相制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

    a)将含A、B和M的反应原料按照摩尔比1∶1∶2混合并研磨均匀;

    b)将混合物在673-1273K的温度范围内加热2-12小时;

    c)将上述混合物淬火至室温;

    d)将上述混合物用稀酸浸泡,然后再用去离子水清洗,并在超声波振荡器中进行超声处
    理,得到样品。

    步骤a)所用反应原料中,A源、B源、M源分别是该元素的氧化物或碳酸盐。

    进一步,步骤d)之后,把所得样品放到烘箱中烘干。

    所述步骤d)中的稀酸为稀硝酸,稀硫酸,稀醋酸等。

    本发明采用传统的高温固相反应以及温和简便的水热法来制备单相的ABM2O5多铁材
    料。高温固相反应操作简便、制得样品量大,但是样品均为粉末样品;而水热法制得的样品
    质量较好并且具有规则的形貌。该体系中KBiFe2O5的磁电转变温度均在室温以上,反铁磁转
    变温度在550K左右,铁电转变温度在780K左右。通过在300K和2K时磁滞回线的测试,
    样品均表现出磁滞现象,并有较大的矫顽力(800Oe和1200Oe),表明样品在低于磁转变点
    时有自发磁化现象。通过介电测量,发现样品在780K左右时存在介电异常的峰,表明样品
    在较高温度下具有铁电性。其他样品也表现出类似的性质,只是转变温度各有不同而已。该
    类多铁材料的合成为多铁材料(尤其是室温多铁材料)更多新体系的发现提供了很好的参照。
    这类多铁材料在信息存储、自旋器件以及传感器方面有广阔的应用前景。

    附图说明

    图1为实施例1所制备的KBiFe2O5材料粉末XRD和单晶模拟XRD图;

    图2为实施例1所制备的KBiFe2O5材料晶体结构示意图;

    图3为实施例1所制备的KBiFe2O5材料晶体形貌SEM图;

    图4为实施例1所制备的KBiFe2O5材料磁化率随温度变化关系图;

    图5为实施例1所制备的KBiFe2O5材料2K和300K时磁滞回线图;

    图6为实施例1所制备的KBiFe2O5材料300K到800K温区的介电常数图。

    具体实施方式

    实施例1

    制备上述单相多铁材料中KBiFe2O5的水热合成方法,具体为:

    1)将反应原料Bi(NO3)2和Fe(NO3)3均配成澄清溶液,按照摩尔比1∶2取液,在磁力搅
    拌器上搅拌均匀;

    2)直接向上述混合溶液中加入KOH固体,使溶液碱度达到5mol/L以上,在持续搅拌
    下使混合物均匀混合;

    3)待上述混合物冷却至室温后,转移至反应釜中,填充度为低于80%,在393-533K
    烘箱中反应1-7天后将反应釜冷却至室温,并卸压;

    4)将合成样品用去离子水清洗,并在超声波振荡器中超声处理,得到黑色小颗粒晶体
    样品,最后将样品在60℃烘箱中烘干。

    实施例2

    制备上述单相多铁材料中CsBiFe2O5的水热合成方法,具体为:

    1)将反应原料Cs2CO3、Bi2O3和Fe(NO3)3按照摩尔比1∶1∶2加入水中,在磁力搅拌
    器上搅拌均匀;

    2)直接向上述混合溶液中加入KOH固体,使溶液碱度达到5mol/L以上,在持续搅拌
    下使混合物均匀混合;

    3)待上述混合物冷却至室温后,转移至反应釜中,填充度为低于80%,在393-533K
    烘箱中反应1-7天后将反应釜冷却至室温,并卸压;

    4)将合成样品用去离子水清洗,并在超声波振荡器中超声处理,得到黑色样品,最后
    将样品在60℃烘箱中烘干。

    实施例3

    制备上述单相多铁材料中KBiCo2O5的水热合成方法,具体为:

    5)将反应原料Bi(NO3)2和Co(NO3)2均配成澄清溶液,按照摩尔比1∶2取液,在磁力
    搅拌器上搅拌均匀;

    6)直接向上述混合溶液中加入KOH固体,使溶液碱度达到5mol/L以上,在持续搅拌
    下使混合物均匀混合;

    7)待上述混合物冷却至室温后,转移至反应釜中,填充度为低于80%,在393-533K
    烘箱中反应1-7天后将反应釜冷却至室温,并卸压;

    8)将合成样品用去离子水清洗,并在超声波振荡器中超声处理,得到黑色样品,最后
    将样品在60℃烘箱中烘干。

    实施例4

    制备上述单相多铁材料中CsPbMn2O5的水热合成方法,具体为:

    1)将反应原料CsNO3、Pb(NO3)2和MnCl2均配成澄清溶液,按照摩尔比1∶1∶2取液,
    在磁力搅拌器上搅拌均匀;

    2)直接向上述混合溶液中加入KOH固体,使溶液碱度达到5mol/L以上,在持续搅拌
    下使混合物均匀混合;

    3)待上述混合物冷却至室温后,转移至反应釜中,填充度为低于80%,在423-533K
    烘箱中反应1-7天后将反应釜冷却至室温,并卸压;

    4)将合成样品用去离子水清洗,并在超声波振荡器中超声处理,得到黑色样品,最后
    将样品在60℃烘箱中烘干。

    实施例5

    制备上述单相多铁材料中KBiFeMnO5的水热合成方法,具体为:

    1)将反应原料Bi(NO3)3、Fe(NO3)3和MnCl2均配成澄清溶液,按照摩尔比1∶1∶1取
    液,在磁力搅拌器上搅拌均匀;

    2)直接向上述混合溶液中加入KOH固体,使溶液碱度达到5mol/L以上,在持续搅拌
    下使混合物均匀混合;

    3)待上述混合物冷却至室温后,转移至反应釜中,填充度为低于80%,在423-533K
    烘箱中反应1-7天后将反应釜冷却至室温,并卸压;

    4)将合成样品用去离子水清洗,并在超声波振荡器中超声处理,得到黑色样品,最后
    将样品在60℃烘箱中烘干。

    实施例6

    制备上述单相多铁材料中K0.5Cs0.5BiFeMnO5的水热合成方法,具体为:

    1)将反应原料CsNO3、Bi(NO3)2、Fe(NO3)3和MnCl2均配成澄清溶液,按照摩尔比0.5∶
    1∶1∶1取液,在磁力搅拌器上搅拌均匀;

    2)直接向上述混合溶液中加入KOH固体,使溶液碱度达到5mol/L以上,在持续搅拌
    下使混合物均匀混合;

    3)待上述混合物冷却至室温后,转移至反应釜中,填充度为低于80%,在423-533K
    烘箱中反应1-7天后将反应釜冷却至室温,并卸压;

    4)将合成样品用去离子水清洗,并在超声波振荡器中超声处理,得到黑色样品,最后
    将样品在60℃烘箱中烘干。

    实施例7

    制备上述单相多铁材料中RbBiFe2O5的水热合成方法,具体参考实施例2,不同之处在
    于用RbNO3替代Cs2CO3.

    实施例8

    制备上述单相多铁材料中NaBiFe2O5的水热合成方法,具体参考实施例1,不同之处在
    于用NaOH替代KOH.

    实施例9

    制备上述单相多铁材料中KBiNi2O5的水热合成方法,具体参考实施例3,不同之处在于
    用Ni(NO3)2替代Co(NO3)2.

    实施例10

    制备上述单相多铁材料中KPbMn2O5的水热合成方法,具体参考实施例2,不同之处在
    于用KOH替代CsNO3.

    实施例11

    制备上述单相多铁材料中KPbFeMnO5的水热合成方法,具体参考实施例5,不同之处在
    于用Pb(NO3)3替代Bi(NO3)3.

    实施例12

    制备上述单相多铁材料中KBiFeCoO5的水热合成方法,具体参考实施例5,不同之处在
    于用Co(NO3)2替代MnCl2.

    实施例13

    制备上述单相多铁材料中K0.5Rb0.5BiFeMnO5的水热合成方法,具体参考实施例6,不同
    之处在于用RbNO3替代CsNO3.

    实施例14

    制备上述单相多铁材料中K0.5Cs0.5PbFeMnO5的水热合成方法,具体参考实施例6,不同
    之处在于用Pb(NO3)2替代Bi(NO3)3.

    实施例15

    制备上述单相多铁材料中K0.5Cs0.5BiFeCoO5的水热合成方法,具体参考实施例6,不同
    之处在于用Co(NO3)3替代MnCl2.

    实施例16

    制备上述单相多铁材料中KBiFe2O5的高温固相合成方法,具体为:

    1)将反应原料K2CO3、Bi2O3和Fe2O3,按照摩尔比1∶1∶2比例研磨混合均匀;

    2)将混合物转移至坩埚内,在673-1073K的温度范围内加热2-12小时;

    3)将样品淬火至室温;

    4)将合成样品用稀硝酸浸泡后再用去离子水清洗,并在超声波振荡器中超声处理,得到
    黑色粉末样品,最后将样品在60℃烘箱中烘干。

    实施例17

    制备上述单相多铁材料中KBiNi2O5的高温固相合成方法,具体为:

    1)将反应原料K2CO3、Bi2O3和NiO,按照摩尔比1∶1∶2比例研磨混合均匀;

    2)将混合物转移至坩埚内,在673-1273K的温度范围内加热2-12小时;

    3)将样品淬火至室温;

    4)将合成样品用稀硝酸浸泡后再用去离子水清洗,并在超声波振荡器中超声处理,得
    到黑色粉末样品,最后将样品在60℃烘箱中烘干。

    实施例18

    制备上述单相多铁材料中KPbMn2O5的高温固相合成方法,具体为:

    1)将反应原料K2CO3、PbO和Mn3O4,按照摩尔比1∶1∶2比例研磨混合均匀;

    2)将混合物转移至坩埚内,在673-1273K的温度范围内加热2-12小时;

    3)将样品淬火至室温;

    4)将合成样品用稀硝酸浸泡后再用去离子水清洗,并在超声波振荡器中超声处理,得
    到黑色粉末样品,最后将样品在60℃烘箱中烘干。

    实施例19

    制备上述单相多铁材料中KBiFeNiO5的高温固相合成方法,具体为:

    5)将反应原料K2CO3、Bi2O3、Fe2O3和NiCO3,按照摩尔比1∶1∶1∶1比例研磨混合
    均匀;

    6)将混合物转移至坩埚内,在673-1273K的温度范围内加热2-12小时;

    7)将样品淬火至室温;

    8)将合成样品用稀硝酸浸泡后再用去离子水清洗,并在超声波振荡器中超声处理,得
    到黑色粉末样品,最后将样品在60℃烘箱中烘干。

    实施例20

    制备上述单相多铁材料中K0.5Cs0.5BiFeMnO5的高温固相合成方法,具体为:

    5)将反应原料K2CO3、Cs2CO3,Bi2O3,Fe2O3和MnCO3,按照摩尔比0.5∶0.5∶1∶1∶
    1比例研磨混合均匀;

    6)将混合物转移至坩埚内,在673-1073K的温度范围内加热2-12小时;

    7)将样品淬火至室温;

    8)将合成样品用稀硝酸浸泡后再用去离子水清洗,并在超声波振荡器中超声处理,得到
    黑色粉末样品,最后将样品在60℃烘箱中烘干。

    实施例21

    制备上述单相多铁材料中KBiCo2O5的高温固相合成方法,具体参考实施例16,不同之
    处在于用Co2O3替代Fe2O3。

    实施例22

    制备上述单相多铁材料中NaBiFe2O5的高温固相合成方法,具体参考实施例16,不同之
    处在于用Na2CO3替代K2CO3。

    实施例23

    制备上述单相多铁材料中KPbNi2O5的高温固相合成方法,具体参考实施例17,不同之
    处在于用PbO替代Bi2O3,用稀硫酸取代稀硝酸。

    实施例24

    制备上述单相多铁材料中CsPbMn2O5的高温固相合成方法,具体参考实施例18,不同之
    处在于用Cs2CO3替代K2CO3。

    实施例25

    制备上述单相多铁材料中KPbFe2O5的高温固相合成方法,具体参考实施例16,不同之
    处在于用PbO替代Bi2O3,用稀醋酸取代稀硝酸。

    实施例26

    制备上述单相多铁材料中KPbFeNiO5的高温固相合成方法,具体参考实施例19,不同之
    处在于用PbO替代Bi2O3。

    实施例27

    制备上述单相多铁材料中KBiFeCoO5的高温固相合成方法,具体参考实施例19,不同之
    处在于用Co2O3替代NiCO3。

    实施例28

    制备上述单相多铁材料中K0.5Cs0.5BiCuMnO5的高温固相合成方法,具体参考实施例19,
    不同之处在于用CuCO3替代Fe2O3。

    实施例29

    制备上述单相多铁材料中K0.5Cs0.5BiFeCoO5的高温固相合成方法,具体参考实施例20,
    不同之处在于用CoO替代MnCO3。

    实施例30

    制备上述单相多铁材料中K0.5Cs0.5BiCuMnO5的高温固相合成方法,具体参考实施例20,
    不同之处在于用CuCO3替代Fe2O3。

    如图1所示,本发明在高温固相法以及水热条件下制备的KBiFe2O5体系粉末XRD图谱
    与单晶模拟XRD图谱相一致,说明样品具有很高的纯度,样品为正交结构,空间群为P21cn。
    如图2所示,样品晶体结构可以描述为:共顶点连接的FeO4四面体构成二维的层,层和层之
    间通过共边连接的BiO6链构成一个三维网络结构,K原子穿插在层和层之间空隙中。如图3
    所示,水热合成样品具有棒状规则形貌,样品尺寸在400微米以上。如图4所示,样品表现
    出反铁磁行为,磁相变点在550K左右。结合中子衍射的结果,可以确定样品的磁结构为G-type
    型反铁磁结构,在这种磁结构中,很容易导致自旋发生倾斜而产生净磁矩。如图5所示,样
    品在2K和300K时表现出明显的磁滞现象,矫顽力分别为1200Oe和800Oe,说明样品在2K
    和300K均表现出自发磁化现象,并且样品在室温时磁化已接近饱和。如图6所示,样品在
    780K时展现出一个明显的介电异常峰,说明样品在此温度左右发生了铁电相到顺电相的转
    变,样品在低于此温度时表现出铁电性。

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