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    重庆时时彩三码号: 一种微波水热法合成单斜相和四方相共混的高催化活性的钒酸铋粉体的方法.pdf

    关 键 词:
    一种 微波 水热法 合成 单斜 四方 相共混 催化 活性 钒酸铋粉体 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201110134000.7

    申请日:

    2011.05.24

    公开号:

    CN102249305A

    公开日:

    2011.11.23

    当前法律状态:

    驳回

    有效性:

    无权

    法律详情: 发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):C01G 31/00申请公布日:20111123|||实质审查的生效IPC(主分类):C01G 31/00申请日:20110524|||公开
    IPC分类号: C01G31/00 主分类号: C01G31/00
    申请人: 陕西科技大学
    发明人: 谈国强; 魏莎莎
    地址: 710021 陕西省西安市未央区大学园
    优先权:
    专利代理机构: 西安通大专利代理有限责任公司 61200 代理人: 徐文权
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201110134000.7

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2014.05.21|||2012.01.04|||2011.11.23

    法律状态类型:

    发明专利申请公布后的驳回|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种微波水热法合成单斜相和四方相共混的高催化活性的钒酸铋粉体的方法,以五水硝酸铋为铋源,偏钒酸铵为钒源,将铋盐和钒盐按照Bi∶V=1∶1的摩尔配比分别溶于HNO3和NaOH溶液中,加入适量十二烷基苯磺酸钠为模板剂,以NaOH为矿化剂,pH控制在4.6~8.0,微波水热反应温度160~220℃,保温时间60~120min,合成了单斜相与四方相共混的BiVO4粉体。本发明采用微波水热合成技术快速合成了高光催化活性的BiVO4粉体。该方法作为一种新型环境友好的快速合成工艺结合了微波独特的加热特性和水热法的优点,工艺简单易控,制备周期短,节省能源,得到的粉体粒度分布均匀,具有非常广泛的应用前景。

    权利要求书

    1.一种微波水热法合成单斜相和四方相共混的高催化活性的钒
    酸铋粉体的方法,其特征在于,包括以下步骤:
    将铋盐和钒盐按照Bi∶V=1∶1的摩尔配比分别溶于HNO3溶液和
    NaOH溶液中;向两种溶液中分别加入十二烷基苯磺酸钠为模板剂,
    然后将加入十二烷基苯磺酸钠的两种溶液混合,以NaOH为矿化剂调
    节pH值至4.6~8.0;然后在温度160~220℃的条件下微波水热反应
    60~120min,合成得单斜相与四方相共混的钒酸铋粉体。
    2.如权利要求1所述一种微波水热法合成单斜相和四方相共混
    的高催化活性的钒酸铋粉体的方法,其特征在于,所述铋盐和钒盐分
    别为Bi(NO3)3·5H2O、NH4VO3。
    3.如权利要求1所述一种微波水热法合成单斜相和四方相共混
    的高催化活性的钒酸铋粉体的方法,其特征在于,所述HNO3溶液的
    浓度为2~6mol/L,所述NaOH溶液的浓度为1~4mol/L。
    4.如权利要求3所述一种微波水热法合成单斜相和四方相共混
    的高催化活性的钒酸铋粉体的方法,其特征在于,所述铋盐和钒盐的
    物质的量均为Amol,HNO3溶液和NaOH溶液的体积均为Bml,加
    入十二烷基苯磺酸钠的量为Cg,A∶B∶C=(0.0002~0.0015)∶1∶
    (0.01~0.04)。
    5.如权利要求3所述一种微波水热法合成单斜相和四方相共混
    的高催化活性的钒酸铋粉体的方法,其特征在于,所述铋盐和钒盐的
    物质的量均为0.002~0.015mol,HNO3和NaOH溶液均为10ml;加入
    十二烷基苯磺酸钠的量为0.1~0.4g。
    6.一种微波水热法合成单斜相和四方相共混的高催化活性的钒
    酸铋粉体的方法,其特征在于:包括以下步骤:
    步骤1:将0.002~0.015mol?Bi(NO3)3·5H2O和0.002~0.015mol
    NH4VO3按照Bi∶V=1∶1的摩尔配比分别溶解于10ml?HNO3溶液和
    10ml?NaOH溶液中,得两种溶液;其中HNO3溶液的浓度为2~6mol/L,
    NaOH溶液的浓度为2~6mol/L;
    步骤2:分别向步骤1制备的两种溶液中添加0.1~0.4g十二烷基
    苯磺酸钠,在磁力搅拌器上搅拌30~50min;
    步骤3:将步骤2制备的两种溶液混合均匀,在磁力搅拌器上搅
    拌10~30min,然后用NaOH调节pH为4.6~8,制得前驱物溶液;
    步骤4:将前驱物溶液加入微波水热反应釜中,填充比为40~60%,
    然后将反应釜置于微波辅助水热合成仪中,设定反应温度为
    160~220℃,保温反应60~120min;
    步骤5:待反应完成后,冷却,取出反应釜中的黄色沉淀物,用
    去离子水洗涤至中性后,再用无水乙醇洗涤,最后在80℃下恒温干
    燥,得到单斜相和四方相共混的钒酸铋粉体。

    说明书

    一种微波水热法合成单斜相和四方相共混的高催化活性的钒酸铋粉体的方法

    【技术领域】

    本发明属于功能材料领域,涉及一种高活性钒酸铋光催化剂粉体
    合成方法。

    【背景技术】

    钒酸铋因其独特的结构和物理化学特性,在发光材料、铁电、压
    电等方面有着广泛的用途而吸引了众多研究者的目光。目前研究者将
    钒酸铋用于非均相光催化剂方面,展现了其独特和优越的性能,特别
    是用于环境污染的治理和绿色能源方面。BiVO4主要有三种晶型:四
    方锆石型、单斜白钨矿型结构和四方白钨矿型结构。

    单斜晶相钒酸铋(mBiVO4)的禁带宽度为2.3-2.4eV,其价带氧
    化电位位于2.4eV附近,目前mBiVO4已应用于降解污染物、光解水
    产氧以及光电化学分解水的研究。然而mBiVO4的导带边位于
    0v(vs.NHE),致使其光生电子的能量不足以还原H+,且其光生电子
    也不容易被空气中的氧气捕获,因此会导致光生电子在催化剂表面积
    累,从而增加电子与空穴的复合几率,导致mBiVO4在可见光下降解
    有机物的效率较差。并且在制备时的产率很低,这在一定程度上也提
    高了其制备成本,限制了其进一步的推广实际应用。

    贵金属沉积,金属离子掺杂,非金属离子掺杂,表面光敏化等方
    法都曾被用来对单斜相钒酸铋进行改性,但上述方法又都存在性能不
    稳定、成本高等缺陷。

    【发明内容】

    本发明的目的在于提供一种微波水热法合成单斜相和四方相共
    混的高催化活性的钒酸铋粉体的方法,其反应时间短,工艺流程简单,
    粒度分布均匀且成本较低的。按照本发明的工艺方法可以制得共混的
    BiVO4粉体,该混晶单斜相和四方相共存,类似于半导体耦合,两种
    晶型的价带和导带电位不同,降低了电子和空穴的复合率,从而提高
    了光催化活性。

    为了达到上述目的,本发明采用如下技术方案:

    一种微波水热法合成单斜相和四方相共混的高催化活性的钒酸
    铋粉体的方法,包括以下步骤:

    将铋盐和钒盐按照Bi∶V=1∶1的摩尔配比分别溶于HNO3溶液和
    NaOH溶液中;向两种溶液中分别加入十二烷基苯磺酸钠为模板剂,
    然后将加入十二烷基苯磺酸钠的两种溶液混合,以NaOH为矿化剂调
    节pH值至4.6~8.0;然后在温度160~220℃的条件下微波水热反应
    60~120min,合成得单斜相与四方相共混的钒酸铋粉体。

    本发明进一步的改进在于:所述铋盐和钒盐分别为
    Bi(NO3)3·5H2O、NH4VO3。

    本发明进一步的改进在于:所述HNO3溶液的浓度为2~6mol/L,
    所述NaOH溶液的浓度为1~4mol/L。

    本发明进一步的改进在于:所述铋盐和钒盐的物质的量均为
    Amol,HNO3溶液和NaOH溶液的体积均为Bml,加入十二烷基苯磺
    酸钠的量为Cg,A∶B∶C=(0.0002~0.0015)∶1∶(0.01~0.04)。

    本发明进一步的改进在于:所述铋盐和钒盐的物质的量均为
    0.002~0.015mol,HNO3和NaOH溶液均为10ml;加入十二烷基苯磺
    酸钠的量为0.1~0.4g。

    为了达到上述目的,本发明还可以采用如下技术方案:

    一种微波水热法合成单斜相和四方相共混的高催化活性的钒酸
    铋粉体的方法,包括以下步骤:

    步骤1:将0.002~0.015mol?Bi(NO3)3·5H2O和0.002~0.015mol
    NH4VO3按照Bi∶V=1∶1的摩尔配比分别溶解于10ml?HNO3溶液和
    10ml?NaOH溶液中,其中HNO3溶液的浓度为2~6mol/L,NaOH溶液
    的浓度为2~6mol/L;

    步骤2:分别向步骤1制备的两种溶液中添加0.1~0.4g十二烷基
    苯磺酸钠,在磁力搅拌器上搅拌30~50min;

    步骤3:将步骤2制备的两种溶液混合均匀,在磁力搅拌器上搅
    拌10~30min,然后用NaOH调节pH为4.6~8,制得前驱物溶液;

    步骤4:将前驱物溶液加入微波水热反应釜中,填充比为40~60%,
    然后将反应釜置于微波辅助水热合成仪中,设定反应温度为
    160~220℃,保温反应60~120min;

    步骤5:待反应完成后,冷却,取出反应釜中的黄色沉淀物,用
    去离子水洗涤至中性后,再用无水乙醇洗涤,最后在80℃下恒温干
    燥,得到单斜相和四方相共混的钒酸铋粉体。

    与现有技术相比,本发明具有以下优点:本发明以五水硝酸铋
    [Bi(NO3)3·5H2O]为铋源,偏钒酸铵(NH4VO3)为钒源,将铋盐和钒
    盐按照Bi∶V=1∶1的摩尔配比分别溶于HNO3和NaOH溶液中,加入
    适量十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为模板剂,以NaOH为矿化剂,pH
    控制在4.6~8.0,微波水热反应温度160~220℃,保温时间60~120min,
    合成了单斜相与四方相共混的BiVO4粉体。本发明采用微波水热合成
    技术快速合成了单斜相与四方相共混的高光催化活性的BiVO4粉体。
    该方法作为一种新型环境友好的快速合成工艺结合了微波独特的加
    热特性和水热法的优点,工艺简单易控,制备周期短,节省能源,得
    到的粉体粒度分布均匀,具有非常广泛的应用前景。单斜相和四方相
    共混的BiVO4两种晶型的价带和导带电位不同,形成类似的掺杂能
    级,导致载流子的扩散长度增加,从而延长了电子和空穴的寿命,抑
    制了载流子的复合,提高了光催化效果。该方法工艺简单,成本低具
    有其他一些方法不可比拟的优越性。

    【附图说明】

    图1是本发明单斜相和四方相共混的钒酸铋粉体的XRD图(实
    施例2:pH=7.6);

    图2是本发明单斜相和四方相共混的钒酸铋粉体降解罗丹明B
    溶液的紫外-可见光谱随时间的变化曲线图(实施例2:pH=7.6);

    图3是本发明单斜相和四方相共混的钒酸铋与单斜相钒酸铋的
    紫外-光催化降解率图(实施例2:pH=7.6)。

    【具体实施方式】

    本发明以五水硝酸铋[Bi(NO3)3·5H2O]为铋源,偏钒酸铵
    (NH4VO3)为钒源,将铋盐和钒盐按照Bi∶V=1∶1的摩尔配比分别溶
    于HNO3和NaOH溶液中,加入适量十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为
    模板剂,以NaOH为矿化剂,pH控制在4.6~8.0,微波水热反应温
    度160~220℃,保温时间60~120min,合成了单斜相与四方相共混的
    BiVO4粉体。

    下面结合本发明优选的实施例本发明做进一步描述,原料均为分
    析纯。

    实施例1:

    步骤1:将0.002mol?Bi(NO3)3·5H2O溶解于10mL浓度为2mol/L
    的HN03溶液,将0.002mol?NH4VO3溶解于10mL浓度为2mol/L的
    NaOH溶液中;

    步骤2:分别向两种溶液中添加0.15g十二烷基苯磺酸钠(SDBS),
    在磁力搅拌器上搅拌30min;

    步骤3:将两种溶液混合均匀,在磁力搅拌器上搅拌30min,然
    后用NaOH调节pH为6.07,制得前驱物溶液;

    步骤4:将前驱物溶液加入微波水热反应釜中,填充比为40%,
    然后将反应釜置于微波辅助水热合成仪中,设定反应温度为180℃,
    保温时间为60min;

    步骤5:待反应完成后,冷却,取出反应釜中的黄色沉淀物,用
    去离子水洗涤至中性后,再用无水乙醇洗涤,最后在80℃下恒温干
    燥,得到粉体。

    该粉体经XRD测试为单斜相和四方相共混的BiVO4粉体。

    实施例2:

    步骤1:将0.005mol?Bi(NO3)3·5H2O溶解于10mL浓度为4mol/L
    HNO3溶液,0.005mol?NH4VO3溶解于10mL浓度为4mol/L?NaOH溶
    液中;

    步骤2:分别向两种溶液中添加0.3g十二烷基苯磺酸钠(SDBS),
    在磁力搅拌器上搅拌50min;

    步骤3:将两种溶液混合均匀,在磁力搅拌器上搅拌10min,然
    后用NaOH调节pH为7.6,制得前驱物溶液;

    步骤4:将前驱物溶液加入微波水热反应釜中,填充比为50%,
    然后将反应釜置于微波辅助水热合成仪中,设定反应温度为180℃,
    保温时间为60min;

    步骤5:待反应完成后,冷却,取出反应釜中的黄色沉淀物,用
    去离子水洗涤至中性后,再用无水乙醇洗涤,最后在80℃下恒温干
    燥,得到粉体。

    用XRD测定粉体的物相组成,从粉体的图1中可以看出采用微
    波水热法按照本发明的工艺可以制备出单斜相和四方相共混的
    BiVO4粉体。图2是本发明在pH=7.6下制得的单斜相和四方相共混
    的BiVO4粉体降解罗丹明B溶液的紫外-可见光谱随时间的变化曲线
    图(实施例2)。从图中可以看出180min可以将20ppm的罗丹明B
    溶解基本降解。图3是本发明在pH=7.6下制得的单斜相和四方相共
    混的BiVO4粉体与用微波水热法制备的单斜相BiVO4粉体的紫外-光
    催化降解率图(实施例2),从图中可以看出单斜相钒酸铋在180min
    降解率为73.3%,而单斜相和四方相共混的BiVO4在180min时的降
    解率为97%。从实验数据可以看出单斜相和四方相共混的BiVO4粉
    体较单斜相BiVO4的光催化活性有所提高。

    实施例3:

    步骤1:将0.01mol?Bi(NO3)3·5H2O溶解于10mL浓度为6mol/L
    HNO3溶液,0.01mol?NH4VO3溶解于10mL浓度为6mol/L?NaOH溶
    液中;

    步骤2:分别向两种溶液中添加0.2g十二烷基苯磺酸钠(SDBS),
    在磁力搅拌器上搅拌50min;

    步骤3:将两种溶液混合均匀,在磁力搅拌器上搅拌20min,然
    后用NaOH调节pH为4.6,制得前驱物溶液;

    步骤4:将前驱物溶液加入微波水热反应釜中,填充比为60%,
    然后将反应釜置于微波辅助水热合成仪中,设定反应温度为210℃,
    保温时间为100min;

    步骤5:待反应完成后,冷却,取出反应釜中的黄色沉淀物,用
    去离子水洗涤至中性后,再用无水乙醇洗涤,最后在80℃下恒温干
    燥,得到粉体。该粉体经XRD测试为单斜相和四方相共混的BiVO4
    粉体。

    实施例4:

    步骤1:将0.012mol?Bi(NO3)3·5H2O溶解于10mL浓度为5mol/L
    HNO3溶液,0.012mol?NH4VO3溶解于10mL浓度为5mol/L?NaOH溶
    液中;

    步骤2:分别向两种溶液中添加0.3g十二烷基苯磺酸钠(SDBS),
    在磁力搅拌器上搅拌30min;

    步骤3:将两种溶液混合均匀,在磁力搅拌器上搅拌15min,然
    后用NaOH调节pH为5.2,制得前驱物溶液;

    步骤4:将前驱物溶液加入微波水热反应釜中,填充比为55%,
    然后将反应釜置于微波辅助水热合成仪中,设定反应温度为220℃,
    保温时间为120min;

    步骤5:待反应完成后,冷却,取出反应釜中的黄色沉淀物,用
    去离子水洗涤至中性后,再用无水乙醇洗涤,最后在80℃下恒温干
    燥,得到粉体。该粉体经XRD测试为单斜相和四方相共混的BiVO4
    粉体。

    实施例5:

    步骤1:将0.015mol?Bi(NO3)3·5H2O溶解于10mL浓度为6mol/L
    HNO3溶液,0.015mol?NH4VO3溶解于10mL浓度为6mol/L?NaOH溶
    液中;

    步骤2:分别向两种溶液中添加0.3g十二烷基苯磺酸钠(SDBS),
    在磁力搅拌器上搅拌50min;

    步骤3:将两种溶液混合均匀,在磁力搅拌器上搅拌10min,然
    后用NaOH调节pH为8,制得前驱物溶液;

    步骤4:将前驱物溶液加入微波水热反应釜中,填充比为40%,
    然后将反应釜置于微波辅助水热合成仪中,设定反应温度为200℃,
    保温时间为100min;

    步骤5:待反应完成后,冷却,取出反应釜中的黄色沉淀物,用
    去离子水洗涤至中性后,再用无水乙醇洗涤,最后在80℃下恒温干
    燥,得到粉体。该粉体经XRD测试为单斜相和四方相共混的BiVO4
    粉体。

    以上所述仅为本发明的一种实施方式,不是全部或唯一的实施方
    式,本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案
    采取的任何等效的变换,均为本发明的权利要求所涵盖。

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