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    重庆时时彩开户奖直播: 一种快速测定发动机燃料质量指标的方法.pdf

    关 键 词:
    一种 快速 测定 发动机 燃料 质量指标 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201110139737.8

    申请日:

    2011.05.27

    公开号:

    CN102252994A

    公开日:

    2011.11.23

    当前法律状态:

    撤回

    有效性:

    无权

    法律详情: 发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):G01N 21/35申请公布日:20111123|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 21/35申请日:20110527|||公开
    IPC分类号: G01N21/35 主分类号: G01N21/35
    申请人: 中国人民解放军总后勤部油料研究所
    发明人: 熊春华; 田高友; 鲁长波; 周友杰; 任连岭; 安高军
    地址: 102300 北京市门头沟区三家店东街1号
    优先权:
    专利代理机构: 北京知本村知识产权代理事务所 11039 代理人: 刘江良;周自清
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201110139737.8

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2013.12.18|||2012.01.04|||2011.11.23

    法律状态类型:

    发明专利申请公布后的视为撤回|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种快速测定发动机燃料质量指标的方法,包括:收集具有一定数量的燃料样品作为训练集;测定训练集样品的中红外吸收光谱和质量指标;采用逐步线性回归技术,建立各质量指标与吸光度的线性方程;对于未知燃料样品质量指标的测定,首先测定其红外光谱,然后由计算机自动利用所建立的线性回归方程,计算燃料各质量指标。本发明方法可通过一张红外光谱,快速测定汽油RON、MON等15个质量指标,柴油的十六烷值、凝点等9个质量指标,以及喷气燃料的冰点、闪点等10个质量指标。本发明方法可以用于野外,现场测定燃料质量,确保安全正常用油;也可以用于质量监督部门,现场抽检燃料质量,提高燃料质量监控能力,避免使用不合格燃料带来的损失。

    权利要求书

    1.一种快速测定发动机燃料质量指标的方法,包括如下步骤:
    第一步,收集具有一定数量的发动机燃料样品作为训练集;
    第二步,测定训练集样品的中红外吸收光谱;
    第三步,采用标准方法测定训练集样品的质量指标;
    第四步,采用逐步线性回归技术建立各质量指标与中红外光谱吸光度的线性回归方
    程;
    第五步,对于未知燃料样品质量指标的测定,首先测定其红外光谱,然后由计算机利
    用光谱和第四步建立的线性回归方程,测定各质量指标。
    2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述第二步红外吸收光谱测定方式为透
    射方式。
    3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述第四步线性回归方程为:
    其中y为质量指标,ki为i波长的回归系数;Ai为波长i的吸光度,b为
    系数,m为特征变量数目。
    4.按照权利要求3所述的方法,其特征在于所述多元线性方程建立过程如下:
    (1)采用F检验,评价各个波长对质量指标(y)的显著性,选择一个对y最显著的
    吸光度A1,建立一元回归方程:y=k1A1+b1,F计算公式为:
    F = Q i Q ( n - 1 - 1 ) ]]>
    其中,Qi为波长i对y的方差贡献,Q为所有变量的剩余平方和,n为样品数目;
    (2)然后在余下波长中再选一个对y作用显著的吸光度A2,由A1和A2建立二元线性
    回归方程:y=k1A1+k2A2+b;
    (3)通过F检验评价引入的变量是否显著,即检验是否能够提高模型的准确性;如果
    不显著,立即剔出该变量;如果仍然显著,则需重复引入第三个变量,然后再检验该变量
    的显著性,如果继续显著,则重复该步骤,直到没有显著变量引入为止;
    (4)最后利用所选择的特征波长的吸光度,建立与质量指标的关系:
    其中y为质量指标,ki为i波长的回归系数;Ai为波长i的吸光度,b为系数,m为特征变
    量数目。
    5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述第四步质量指标包括:汽油的RON、
    MON、抗爆指数、10%蒸发温度、50%蒸发温度、90%蒸发温度、终馏点、饱和蒸汽压、苯含
    量、芳烃含量、烯烃含量、饱和烃含量、氧含量、锰含量和硫含量;
    6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述第四步质量指标包括:柴油的十六
    烷值、凝点、闪点、密度、运动粘度、10%馏出温度、50%馏出温度、90%馏出温度和95
    %馏出温度;
    7.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述第四步质量指标包括:喷气燃料的
    冰点、闪点、密度、初馏点、10%馏出温度、20%馏出温度、50%馏出温度、90%馏出温
    度、终馏点和运动粘度。

    说明书

    一种快速测定发动机燃料质量指标的方法

    技术领域

    本发明涉及一种快速测定发动机燃料质量指标的方法,具体地说,涉及一种采用中红
    外光谱技术,结合逐步线性回归技术快速测定柴油、汽油或喷气燃料的各质量指标。

    背景技术

    发动机用途不同,导致其发动机燃料种类繁多。比如,柴油发动机使用柴油动力燃料、
    汽油发动机使用汽油动力燃料,飞机发动机使用喷气燃料。发动机燃料质量直接关系发动
    机工况。若使用质量不合格燃料,发动机工作异常,甚至导致发动机故障,因此需要严格
    监控燃料质量。目前,发动机燃料质量指标的检测主要采用以下模式:从加油站采集燃料
    样品,然后送往质量检测部门采用标准方法测定各质量指标,然后再将结果反馈相关执法
    部门。该模式存在检测周期长,成本高,不利于对燃料质量监控。目前,依然存在燃料质
    量以次充好,以假充优等现象。为此,迫切需要燃料质量快速分析技术,能够现场抽查燃
    料质量,提高燃料质量监督能力。

    由于近红外光谱技术具有快速、多性质分析以及适合在线无损分析特点,目前已越来
    越多的应用于石化行业,在燃料质量检测和打假方面具有不可替代的作用。由于近红外光
    谱属于分子振动光谱,波长范围为700-2500nm,为分子倍频和组合频吸收,峰形为宽峰;
    特征性弱,只对X-H基团(X为C、O等)有吸收;信号弱,抗干扰能力强。正是由于近红
    外光谱具有上述特点,所以必须借助现代的化学计量学和计算机技术,近红外光谱技术才
    能很好的应用。随着化学计量学和计算机的迅猛发展以及近红外光谱仪器环境适应能力
    强,价格便宜,推动了近红外光谱技术迅猛发展,现已成为烃类(C-H)燃料质量快速检
    测和在线过程监控技术。

    中红外光谱也属于属于分子振动光谱,为分子振动的基频吸收,波数范围为
    400-4000cm-1(波长为2.5微米~25微米)。从其定义来看,中红外光谱与近红外光谱只是
    波长范围。从其产生的本质来看,可以很好的发现二者光谱形貌特征有明显区别,从而导
    致最终所采用的技术和应用领域有很大的区别。与近红外光谱相比,中红外光谱峰形为尖
    峰,特征性强,各类官能团(包括X-H和其它非X-H官能团)均有明显的吸收;信号强,
    微量组分或添加剂均有吸收,所以中红外光谱技术主要用于分析化学领域的未知物质官能
    团鉴定,属于“四大谱”之一,用于未知物质化学结构鉴定。由于中红外光谱仪器的环
    境适应能力弱,仪器昂贵,所以该技术目前还很难用于石化行业的质量检测和种类识别。

    从理论上分析,中红外光谱不仅对燃料主要烃类组成有吸收,而且对少量非烃类组分
    以及微量添加剂组分均有响应,所以如果中红外光谱技术与化学计量学技术结合,将会实
    现近红外光谱技术所不能实现的功能,比如锰型添加剂含量测定。

    发明内容

    本发明目的是提供一种快速测定发动机燃料质量指标的方法,具体地说,涉及一种采
    用中红外光谱技术,结合逐步线性回归技术,快速测定柴油、汽油和喷气燃料的质量指标。

    具体步骤如下:

    第一步,收集具有一定数量的发动机燃料样品作为训练集;

    第二步,测定训练集样品的中红外吸收光谱;

    第三步,采用标准方法测定训练集样品的质量指标;

    第四步,采用逐步线性回归技术建立各质量指标与中红外光谱吸光度的线性回归方
    程;

    第五步,对于未知燃料样品质量指标的测定,用户首先测定其红外光谱,然后由计算
    机利用光谱和建立的方程,测定各质量指标。

    所述第二步红外光谱测定方式为透射方式。

    所述第四步的逐步线性回归方程为:其中y为质量指标,ki为i波长
    的回归系数;Ai为波长i的吸光度,b为系数,m为特征变量数目。

    所述多元线性回归方程建立过程如下:

    (1)采用F检验,评价各个波长对质量指标y的显著性。选择一个对质量指标(y)
    最显著的吸光度A1,建立一元回归方程:y=k1A1+b1,F的计算公式为:

    F = Q i Q ( n - 1 - 1 ) ]]>

    其中,Qi为波长i对y的方差贡献。Q为所有变量的剩余平方和,n为样品数目;

    (2)然后在余下波长中再选一个对y作用显著的吸光度A2,由A1和A2建立二元回归
    方程:y=k1A1+k2A2+b;

    (3)通过F检验评价引入的变量是否显著,即检验是否能够提高模型的准确性;如果
    不显著,立即剔出该变量;如果仍然显著,则需重复引入第三个变量,然后再检验该变量
    的显著性,如果继续显著,则重复该步骤,直到没有显著变量引入为止;

    (4)最后利用所选择的特征波长的吸光度,建立与质量指标的关系:
    其中y为质量指标,ki为i变量的回归系数;Ai为波长i的吸光度,b为系数,m为特征变
    量数目。

    所述第四步的质量指标包括:汽油的RON、MON、抗爆指数、10%蒸发温度、50%蒸发温
    度、90%蒸发温度、终馏点、饱和蒸汽压、苯含量、芳烃含量、烯烃含量、饱和烃含量、
    氧含量、锰含量和硫含量;柴油的十六烷值、凝点、闪点、密度、运动粘度、10%馏出温
    度、50%馏出温度、90%馏出温度和95%馏出温度;喷气燃料的冰点、闪点、密度、初馏
    点、10%馏出温度、20%馏出温度、50%馏出温度、90%馏出温度、终馏点和运动粘度。

    本专利具有如下效益:本发明利用燃料各种化学组成和添加剂在中红外光谱具有特征
    吸收峰特点,采用逐步线性回归技术筛选特征波长的吸光度,建立燃料质量指标的线性回
    归方程。在检测燃料质量指标时,只需在数分钟内测定其中红外光谱,然后利用所建立的
    线性回归方程,能够在数分钟内一次同时测定燃料的数十种质量指标,可以实现汽油、柴
    油和喷气燃料的数十种质量指标,从而大大提高燃料质量指标检测速度和能力。一方面可
    以用于野外,快速检测燃料质量,确保用油质量和安全;另一方面可以用于质量监督部门,
    现场快速检查燃料,提高质量监督能力,避免使用不合格燃料带来的损失。

    附图说明

    图1汽油样品中红外吸收光谱;

    图2柴油样品中红外吸收光谱图;

    图3?3号喷气燃料样品中红外吸收光谱图。

    具体实施方式

    本发明测定方法的步骤如下:

    第一步,收集具有一定数量的发动机燃料样品作为训练集;

    第二步,测定训练集样品的中红外吸收光谱;

    第三步,采用标准方法测定训练集样品的质量指标;

    第四步,采用逐步线性回归技术建立各质量指标与中红外光谱吸光度的线性回归方
    程;

    第五步,对于未知燃料样品质量指标的测定,首先测定其红外光谱,然后由计算机利
    用光谱和第四步建立的线性回归方程,测定各质量指标。

    所述第二步红外光谱测定方式为透射方式。

    所述第四步的逐步线性回归方程为:其中y为质量指标,ki为i波长
    的回归系数;Ai为波长i的吸光度,b为系数,m为特征变量数目。

    所述多元线性回归方程建立过程如下:

    (1)采用F检验,评价各个波长对质量指标y的显著性。选择一个对质量指标(y)
    最显著的吸光度A1,建立一元回归方程:y=k1A1+b1,F的计算公式为:

    F = Q i Q ( n - 1 - 1 ) ]]>

    其中,Qi为波长i对y的方差贡献。Q为所有变量的剩余平方和,n为样品数目;

    (2)然后在余下波长中再选一个对y作用显著的吸光度A2,由A1和A2建立二元回归
    方程:y=k1A1+k2A2+b;

    (3)通过F检验评价引入的变量是否显著,即检验是否能够提高模型的准确性;如果
    不显著,立即剔出该变量;如果仍然显著,则需重复引入第三个变量,然后再检验该变量
    的显著性,如果继续显著,则重复该步骤,直到没有显著变量引入为止;

    (4)最后利用所选择的特征波长的吸光度,建立与质量指标的关系:
    其中y为质量指标,ki为i变量的回归系数;Ai为波长i的吸光度,b为系数,m为特征变
    量数目。

    所述第四步的质量指标包括:汽油的RON、MON、抗爆指数、10%蒸发温度、50%蒸发温
    度、90%蒸发温度、终馏点、饱和蒸汽压、苯含量、芳烃含量、烯烃含量、饱和烃含量、
    氧含量、锰含量和硫含量;柴油的十六烷值、凝点、闪点、密度、运动粘度、10%馏出温
    度、50%馏出温度、90%馏出温度和95%馏出温度;喷气燃料的冰点、闪点、密度、初馏
    点、10%馏出温度、20%馏出温度、50%馏出温度、90%馏出温度、终馏点和运动粘度。

    下面通过具体的实例详细说明本发明,但本发明并不限于此。

    实例1:汽油质量指标的快速测定

    1)收集训练集样品

    从我国各个炼油厂收集汽油202个样品,汽油包括90号车用汽油、93号车用汽油、
    97号车用汽油、90号乙醇汽油、93号乙醇汽油和97号乙醇汽油,基本覆盖了我国汽油油
    样。

    2)测定训练集样品红外光谱

    采用TENSOR?27中红外光谱仪测定训练集样品中红外吸收光谱,光谱范围:600cm-1~
    4000cm-1。透射样品池,0.1mm光程,谱图见图1。

    3)采用标准方法测定汽油的各质量指标。表1列出了汽油各质量指标的单位、标准
    方法、再现性要求,训练集样品各质量指标实测值范围见表2。

    表1


    表2



    4)采用逐步线性回归法来优选特征波长,并建立汽油质量指标(y)与该特征波长吸光
    度(Ai)的关系:y=kiAi+b。表3列出了芳烃含量、烯烃含量和饱和烃含量等部分质量指标
    的特征波长i、ki和b。

    表3


    5)评价多元线性回归方程分析准确性

    选择20个已知质量指标的汽油样品作为未知样品,测定其中红外光谱,然后利用4)
    的回归系数计算各质量指标,并与真实值比较,结果见表4。该方法测定误差低于或接近
    于表1的再现性要求,可以采用本发明的方法测定汽油的RON、MON、抗爆指数、10%蒸发
    温度、50%蒸发温度、90%蒸发温度、终馏点、饱和蒸汽压、硫含量、苯含量、芳烃含量、
    烯烃含量、饱和烃含量、氧含量和锰含量,监控汽油质量。

    表4



    实例2:柴油质量指标的快速检测

    1)收集训练集样品

    从我国各个炼油厂收集柴油262个样品,柴油包括0号轻柴油、-10号轻柴油和-35
    号轻柴油,基本覆盖了我国柴油油样。

    2)测定训练集样品红外光谱

    采用TENSOR?27中红外光谱仪测定训练集样品中红外吸收光谱,光谱范围:600cm-1~
    4000cm-1。透射样品池,0.1mm光程,谱图见图2。

    3)采用标准方法测定柴油的各质量指标。表5列出了柴油各质量指标的单位、标准
    方法、再现性要求,训练集样品各质量指标实测值范围见表6。

    表5

    ??性质
    ??单位
    ??标准方法
    ??再现性要求
    ??十六烷值
    ??GB/T386
    ??3.3
    ??凝点
    ??℃
    ??GB/T510
    ??4
    ??闪点
    ??℃
    ??GB/T?261
    ??4
    ??密度
    ??g/cm3
    ??GB/T1884
    ??0.0005
    ??运动粘度
    ??mm2/s
    ??GB/T265
    ??3%
    ??10%馏出温度
    ??℃
    ??GB/T6536
    ??7
    ??50%馏出温度
    ??℃
    ??GB/T6536
    ??8.5
    ??90%馏出温度
    ??℃
    ??GB/T6536
    ??9.5
    ??95%馏出温度
    ??℃
    ??GB/T6536
    ??9.5

    表6

    ??性质
    ??单位
    ??范围
    ??十六烷值
    ??37.9~73.5
    ??凝点
    ??℃
    ??-60~0
    ??闪点
    ??℃
    ??43~98
    ??密度
    ??Kg/m3
    ??0.8739~0.7887
    ??运动粘度
    ??mm2/s
    ??1.884~6.11
    ??10%馏出温度
    ??℃
    ??176~247
    ??50%馏出温度
    ??℃
    ??203~287
    ??90%馏出温度
    ??℃
    ??247~354
    ??95%馏出温度
    ??℃
    ??271~369

    4)采用逐步线性回归法来优选特征波长,并建立柴油质量指标(y)与该特征波长吸光
    度(Ai)的关系:y=kiAi+b。表7列出了凝点、闪点和运动粘度等部分质量指标的特征波长
    i、ki和b见表7。

    表7



    5)评价多元线性回归方程分析准确性

    选择20个已知质量指标的柴油样品作为未知样品,测定其中红外光谱,然后利用4)
    的回归系数计算各质量指标,并与真实值比较,结果见表8。该方法测定误差低于或接近
    于表5的再现性要求,表明可以采用本发明的方法测定柴油的十六烷值、凝点、闪点、密
    度、运动粘度、10%馏出温度、50%馏出温度、90%馏出温度和95%馏出温度。

    表8


    实例33号喷气燃料质量检测

    1)收集训练集样品

    从我国各个炼油厂收集3号喷气燃料105个样品,基本覆盖了我国3号喷气燃料油样。

    2)测定训练集样品红外光谱

    采用TENSOR?27中红外光谱仪测定训练集样品中红外吸收光谱,光谱范围:600cm-1~
    4000cm-1。透射样品池,0.1mm光程,谱图见图3。

    3)采用标准方法测定3号喷气燃料的各质量指标。表9列出了3号喷气燃料各质量
    指标的单位、标准方法、再现性要求,训练集样品各质量指标实测值范围见表10。

    表9

    ??性质
    ??单位
    ??标准方法
    ??再现性要求
    ??冰点
    ??℃
    ??GB/T386
    ??2.6
    ??闪点
    ??℃
    ??GB/T510
    ??4
    ??密度
    ??g/cm3
    ??GB/T1884
    ??0.0005
    ??初馏点
    ??℃
    ??GB/T6536
    ??8.5
    ??10%馏出温度
    ??℃
    ??GB/T6536
    ??7
    ??20%馏出温度
    ??℃
    ??GB/T6536
    ??8.5
    ??50%馏出温度
    ??℃
    ??GB/T6536
    ??8.5
    ??90%馏出温度
    ??℃
    ??GB/T6536
    ??9.5
    ??终馏点
    ??℃
    ??GB/T6536
    ??9.5
    ??运动粘度
    ??mm2/s
    ??GB/T265
    ??3%

    表10

    ??性质
    ??单位
    ??范围
    ??冰点
    ??℃
    ??-82~-48
    ??闪点
    ??℃
    ??41~56
    ??密度
    ??g/cm3
    ??0.7782~0.8045
    ??初馏点
    ??℃
    ??145~168
    ??10%馏出温度
    ??℃
    ??163.5~177.5
    ??20%馏出温度
    ??℃
    ??167.5~182.5
    ??50%馏出温度
    ??℃
    ??175.5~192.5
    ??90%馏出温度
    ??℃
    ??185.5~225
    ??终馏点
    ??℃
    ??204.5~259
    ??运动粘度
    ??mm2/s
    ??1.38~1.768

    4)采用逐步线性回归法来优选特征波长,并建立汽油质量指标(y)与该特征波长吸光
    度(Ai)的关系:y=kiAi+b,冰点、闪点、密度和运动粘度等部分质量指标的特征波长i、
    ki和b见表11。

    表11


    5)评价多元线性回归方程分析准确性

    选择20个已知质量指标的3号喷气燃料作为未知样品,测定其中红外光谱,然后利
    用4)的回归系数计算各质量指标,并与真实值比较,结果见表12。该方法测定误差低于
    或接近于表9的再现性要求,表明可以采用本发明的方法测定喷气燃料的冰点、闪点、密
    度、初馏点、10%馏出温度、20%馏出温度、50%馏出温度、90%馏出温度、终馏点和运
    动粘度。

    表12



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