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    医用 高锝酸盐 自动 生产 装置
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    摘要
    申请专利号:

    CN201110133808.3

    申请日:

    2011.05.23

    公开号:

    CN102249352A

    公开日:

    2011.11.23

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C01G 99/00申请日:20110523|||公开
    IPC分类号: C01G99/00(2010.01)I 主分类号: C01G99/00
    申请人: 中国工程物理研究院核物理与化学研究所
    发明人: 刘国平; 魏洪源; 陈静; 罗顺忠; 钟正坤; 张华明; 蹇源; 牟婉君; 吴川; 郭继军; 李传友; 熊晓玲
    地址: 621900 四川省绵阳市919信箱216分箱
    优先权:
    专利代理机构: 中国工程物理研究院专利中心 51210 代理人: 翟长明;韩志英
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201110133808.3

    授权公告号:

    102249352B||||||

    法律状态公告日:

    2013.03.20|||2012.01.04|||2011.11.23

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种医用高锝酸盐自动生产装置,所述的生产装置包含了与萃取器依次连接的过滤器Ⅰ、分相器、过滤器Ⅱ、蒸发器Ⅰ、过滤器Ⅲ、产品瓶Ⅰ,与蒸发器Ⅰ依次连接的冷凝器Ⅰ、蒸发器Ⅱ、冷凝器Ⅱ、产品瓶Ⅱ,与缓冲瓶连接的真空计和真空泵,循环冷却水泵,及上述部件上和部件之间的连接管路上设置的电磁阀,控制系统。本发明的生产装置能够从反应堆辐照的三氧化钼中提取出符合医用要求的高锝酸盐,提高了高锝酸盐的回收率和降低了产品中杂质含量,减轻了生产人员的劳动强度,能够避免人工纯化产品和离线回收丁酮给操作人员带来的辐射损害和放射性污染。本发明的生产装置结构紧凑,安全性好。

    权利要求书

    1.一种医用高锝酸盐自动生产装置,其特征是:所述的生产装置中的萃取器(1)、过滤器Ⅰ(2)、分相器(3)、过滤器Ⅱ(4)、蒸发器Ⅰ(5)、过滤器Ⅲ(6)、产品瓶Ⅰ(7)依次连接;所述的生产装置的蒸发器Ⅰ(5)、冷凝器Ⅰ(8)、蒸发器Ⅱ(9)、冷凝器Ⅱ(10)、产品瓶Ⅱ(11)依次连接;所述的生产装置的萃取器(1)、分相器(3)、产品瓶Ⅰ(7)、蒸发器Ⅱ(9)、产品瓶Ⅱ(11)、废液罐Ⅰ(13)分别与缓冲瓶(15)连接,缓冲瓶(15)分别与真空计(14)、真空泵(16)连接;所述的生产装置的冷凝器Ⅰ(8)、冷凝器Ⅱ(10)分别与循环冷却水泵(12)连接;上述部件上和部件之间的连接管路上设置有多个电磁阀;控制系统(17)分别与萃取器(1)、蒸发器Ⅰ(5)、蒸发器Ⅱ(9)、循环冷却水泵(12)、真空计(14)、真空泵(16)、电磁阀连接。2.根据权利要求1所述的生产装置,其特征是:所述的生产装置的萃取器(1)中的反应瓶(18)分别与搅拌器(22)、进料瓶Ⅰ(21)、进料瓶Ⅱ(23)、废液罐Ⅱ(26)连接;进料瓶Ⅰ(21)与蠕动泵Ⅰ(20)、原料瓶Ⅰ(19)依次连接;进料瓶Ⅱ(23)与蠕动泵Ⅱ(24)、原料瓶Ⅱ(25)依次连接;控制系统(17)分别与搅拌器(22)、蠕动泵Ⅰ(20)、蠕动泵Ⅱ(24)连接。3.根据权利要求1所述的生产装置,其特征是:所述的生产装置的蒸发器Ⅰ(5)中的蒸馏瓶Ⅰ(27)分别与其上方设置的温度传感器(28)和其下方设置的温控加热器Ⅰ(29)连接;所述的生产装置的蒸馏瓶Ⅰ(27)与进料瓶Ⅲ?(30)、蠕动泵Ⅲ(31)、原料瓶Ⅲ(32)依次连接;控制系统(17)分别与温度传感器(28)、温控加热器Ⅰ(29)、蠕动泵Ⅲ(31)连接。4.根据权利要求1所述的生产装置,其特征是:所述的生产装置中的反应瓶(18)和分相器(3)的外部还分别设置有用于屏蔽电离辐射的U形铅套。5.根据权利要求1所述的生产装置,其特征是:所述的医用高锝酸盐为高锝酸钠、高锝酸铵、高锝酸钾。

    说明书

    医用高锝酸盐自动生产装置

    技术领域

    本发明属于放射性药物制备技术领域,具体涉及一种医用高锝酸盐自动生产装置。采用本发明的自动生产装置能够从反应堆辐照的天然三氧化钼(MoO3)中获得高核纯度的高锝酸钠(Na99TcmO4)、高锝酸铵(NH499TcmO4)和高锝酸钾(K99TcmO4)。

    背景技术

    医用高锝酸盐及其制成的放射性药品广泛应用于现代核医学临床诊断,医疗机构使用的高锝酸盐(最常用的是高锝酸钠,pH=4.0~7.0)主要来自于钼-锝发生器。锝(99Tcm)来源于放射性钼(99Mo)的衰变,医用钼-锝发生器主要有两类:一类是色层型钼-锝发生器,其中一种采用高比活度的裂变99Mo为原料生产的发生器(又称为裂变钼-锝发生器)由于具有洗脱99Tcm的效率高、产品核纯度和浓度高等特性,已成为提供99Tcm的最主要方式。这种发生器的生产流程大致为:用化学方法从铀(235U)的裂变产物中提取出钼(99Mo)酸盐,再将该钼酸盐吸附在经过预处理的Al2O3色层柱上,用生理盐水淋洗色层柱试通,然后经过装配制成发生器;另一类为凝胶型钼-锝发生器,由于其性能和产品指标明显劣于裂变钼-锝发生器而几乎被淘汰,其中一种Zr/Mo凝胶钼-锝发生器的生产流程大致为:用碱如NaOH溶解经过反应堆辐照的三氧化钼,加入一定比例的锆酸盐制成Zr/Mo溶胶,再将Zr/Mo溶胶加热烘干并研磨成一定粒径的颗粒,装入玻璃柱内用生理盐水淋洗处理,再经过装配制成发生器。制备上述裂变钼-锝发生器的原料?99Mo来自于经过反应堆辐照的高浓缩235U(丰度≥90%)的裂变产物,生产这种发生器需要较庞大的生产设施和较复杂的生产技术,生产成本较高,生产过程中因产生大量难于处理的长寿命强放射性废物而存在较高的环境污染风险,而且由于高浓缩235U的使用存在核扩散风险,这种生产方式已被国际社会日趋严格限制。相对而言,采用反应堆辐照的天然三氧化钼(即堆照99Mo)为原料生产钼-锝发生器是更加绿色环保和低成本的高锝酸盐生产方式,但辐照后的三氧化钼中因含有大量未被活化的载体98Mo,导致堆照99Mo的放射性比活度(注:放射性物质计量单位,即单位质量的某种放射性物质的放射性活度)比裂变99Mo低约10-2~10-4量级,而经过表面活化处理的Al2O3对钼酸盐的吸附容量一般约为20mg?Mo/g?Al2O3,造成使用堆照99Mo为原料制作的色层型发生器的最大装量目前仅为0.5居里左右,难以制作满足使用要求的1居里及以上装量的产品。利用堆照99Mo为原料生产高锝酸盐的方式包括有Al2O3色层法、溶胶凝胶法、溶剂萃取法、加热升华法等,但只有小量的Zr/Mo凝胶型和Al2O3色层型发生器及极少量的采用溶剂萃取法生产的高锝酸盐被实际应用。文献表明,从20世纪70年代开始,人们对于采用溶剂萃取法生产高锝酸盐的技术和生产装置开展了研究,Lathrop于1970年首先研制成功一种溶剂萃取法生产高锝酸盐的装置,澳大利亚、俄罗斯、保加利亚、捷克斯洛伐克等国家曾有使用溶剂萃取法生产高锝酸盐并提供医疗机构使用的报道,并显示出其中的一些发生器采用了自动控制或远程控制操作;中国的原子能出版社于1981年出版的《放射性同位素发生器》书中介绍了澳大利亚曾研制的一套高锝酸盐萃取不锈钢设备与本发明的功能较为接近,它采用从萃取器底部连续缓慢地注入丁酮、从萃取器上部收集溢出的丁酮的方式,将无机相中的高锝酸盐萃取出来并转至蒸发器中蒸馏,从而获得高锝酸盐;在该流程中,丁酮与水相的分离采用了电导电位仪控制。但该装置采用的动态萃取方式不能保证两相的彻底分离,造成产品中杂质99Mo含量高、单次生产消耗的丁酮量大、生产时间较长、产品纯化需离线手动操作等缺点,99Tcm的回收率约75%,不具备高锝酸盐产品在线纯化和丁酮在线回收再利用的功能。在国内,除本发明提供单位-中国工程物理研究院核物理与化学研究所外,目前尚未有其它单位开展研究溶剂萃取生产高锝酸盐的技术和研制自动生产高锝酸盐的装置,也未见国内的科研和医疗机构使用萃取型钼-锝发生器或由萃取法制备高锝酸盐的实例报道;中国专利文献数据库公开了一种发明名称为《凝胶型锝-99m发生器自动分装装置》(专利号:CN92111130.4?)发明专利技术,该专利技术公开的内容只涉及了Zr/Mo凝胶型钼-锝发生器的装柱工艺,没有涉及高锝酸盐的生产工艺。中国科技杂志《核动力工程》1992年10月第15卷第5期刊登了名称为《99Tc生产工艺研究》的文章,此文介绍的丁酮萃取99Tc技术只适用于从乏燃料后处理液中提取99Tc,而且主要目的是分析乏燃料后处理液中微量99Tc的含量,而非用于99Tc的生产,该提取技术并不能够应用于生产医用高锝酸盐。

    由于裂变99Mo的生产受到诸多条件限制,而以堆照99Mo为原料生产医用高锝酸盐的技术已再次成为人们关注的重点,其中利用丁酮萃取高锝酸盐的生产方式被认为是利用堆照三氧化钼为原料高效制备高比活度高锝酸盐的首选,而且现实中迫切需要能够大批量(如单次产量>5居里)生产医用高锝酸盐的自动生产装置。

    [0003]?为了能够实现从反应堆辐照的天然三氧化钼中高效率的自动生产出符合医用要求的高锝酸盐,并且实现产品在线自动纯化和丁酮在线自动回收再利用的功能,本发明提供一种医用高锝酸盐的自动生产装置。

    本发明的医用高锝酸盐自动生产装置中的萃取器、过滤器Ⅰ、分相器、过滤器Ⅱ、蒸发器Ⅰ、过滤器Ⅲ、产品瓶Ⅰ依次连接;本发明中的蒸发器Ⅰ、冷凝器Ⅰ、蒸发器Ⅱ、冷凝器Ⅱ、产品瓶Ⅱ依次连接;本发明中的萃取器、分相器、产品瓶Ⅰ、蒸发器Ⅱ、产品瓶Ⅱ、废液罐Ⅰ分别与缓冲瓶连接,缓冲瓶分别与真空计、真空泵连接;本发明中的冷凝器Ⅰ、冷凝器Ⅱ分别与循环冷却水泵连接;本发明中的上述部件上及部件之间的连接管路上设置有多个电磁阀;本发明中的控制系统分别与萃取器、蒸发器Ⅰ、蒸发器Ⅱ、循环冷却水泵、真空计、真空泵、电磁阀连接。

    在控制系统的支配下,通过设置在上述部件上及部件之间连接管路上的电磁阀配合,可以实现萃取器的料液加入、萃取器中料液搅拌、萃取器中料液被转移至分相器静止分相、分相器中上层有机相和下层无机相被分别转移至蒸发器Ⅰ和萃取器、蒸发器Ⅰ中液体的减压蒸馏、蒸发器Ⅰ中残余物加水溶解、蒸发器Ⅰ中溶解液经过滤器Ⅲ转入产品瓶Ⅰ、蒸发器Ⅱ中液体的减压蒸馏、产品瓶Ⅱ中回收的丁酮被转移至原料瓶Ⅱ等的自动操作,实现医用高锝酸盐的自动生产。

    本发明中的萃取器的反应瓶分别与搅拌器、进料瓶Ⅰ、进料瓶Ⅱ、废液罐Ⅱ连接;进料瓶Ⅰ与蠕动泵Ⅰ、原料瓶Ⅰ依次连接,原料瓶Ⅰ中的料液被蠕动泵Ⅰ定量转移至进料瓶Ⅰ内;进料瓶Ⅱ与蠕动泵Ⅱ、原料瓶Ⅱ依次连接,原料瓶Ⅱ中的料液被蠕动泵Ⅱ定量转移至进料瓶Ⅱ内;进料瓶Ⅰ和进料瓶Ⅱ中的料液全被缓冲瓶提供的负压转入反应瓶??刂葡低撤直鹩虢涟杵?、蠕动泵Ⅰ、蠕动泵Ⅱ连接。

    本发明中的蒸发器Ⅰ的蒸馏瓶Ⅰ分别与其上方设置的温度传感器和其下方设置的温控加热器Ⅰ连接;所述的蒸馏瓶Ⅰ分别与过滤器Ⅱ、过滤器Ⅲ、冷凝器Ⅰ、进料瓶Ⅲ连接,进料瓶Ⅲ与蠕动泵Ⅲ、原料瓶Ⅲ依次连接;蒸馏瓶Ⅰ内的液体在负压条件下由加热器Ⅰ加热蒸馏,馏出物经冷凝器Ⅰ冷却后被收集于蒸馏瓶Ⅱ中,蒸馏过程控制由温度传感器Ⅰ提供的信号通过控制系统实现,该蒸馏过程的负压来至于与蒸馏瓶Ⅱ连接的缓冲瓶;原料瓶Ⅲ中的料液被蠕动泵Ⅲ定量转移至进料瓶Ⅲ,并再被负压转移到蒸馏瓶Ⅰ内,用于溶解蒸馏瓶Ⅰ内的蒸馏残余物,该蒸馏残余物经过滤器Ⅲ过滤后即为高锝酸盐产品;控制系统分别与温度传感器Ⅰ、温控加热器Ⅰ、蠕动泵Ⅲ连接。

    本发明中的蒸发器Ⅱ与蒸发器Ⅰ的结构、功能近似。蒸发器Ⅱ的主要用途是将收集到的来至于蒸馏瓶Ⅰ的馏出物进行蒸馏,回收其中的丁酮。本发明中的蒸发器Ⅱ的蒸馏瓶Ⅱ的上端设置有温度传感器Ⅱ,下面设置有温控的加热器Ⅱ,蒸发器Ⅱ中的蒸馏瓶Ⅱ分别与冷凝器Ⅰ、冷凝器Ⅱ、产品瓶Ⅱ、废液罐Ⅱ、缓冲瓶连接,蒸馏瓶Ⅱ内的液体在负压条件下由加热器Ⅱ加热蒸馏,馏出物经冷凝器Ⅱ冷却后被收集于产品瓶Ⅱ中,蒸馏残余物被与废液罐Ⅰ连接的缓冲瓶提的供负压转入废液罐Ⅰ;蒸馏过程控制由温度传感器Ⅱ提供的信号通过控制系统实现,负压来至于与蒸馏瓶Ⅱ连接的缓冲瓶。

    本发明中的反应瓶和分相器的外部还分别设置有屏蔽电离辐射的U形铅套,用于防止或减少反应瓶和分相器中的放射性物质对生产装置内的电气设备以及对环境的电离辐射。

    本发明的生产装置适用于生产的高锝酸盐包括高锝酸钠、高锝酸铵、高锝酸钾,这些放射性物质均为水溶液形态。

    本发明的医用高锝酸盐自动生产装置利用了98Mo(n,γ)99Mo(β-)99Tcm的核物理反应,和丁酮易与99TcmO4-结合并在高浓度碱性溶液中析出的特性,其工作原理是:一定量经过预处理的堆照三氧化钼碱性溶液与一定量丁酮在反应瓶中混合,经定时定速搅拌后转入分相器静止分相一定时间,先将分相器中上层的有机相转入蒸馏瓶Ⅰ,再将下层的无机相转移回到反应瓶并定量加入丁酮重复萃取,萃取混合液被再次转入分相器静止分相,再次将分相器中上层的有机相转入蒸馏瓶Ⅰ;在特定的温度和负压下蒸干蒸馏瓶Ⅰ内液体,然后加入一定量稀酸或稀碱溶解残余物,溶解液经滤后被转移至产品瓶,即获得医用高锝酸盐产品;蒸馏瓶Ⅰ的馏出物经过冷凝器Ⅰ冷却后被收集在蒸馏瓶Ⅱ内并被减压蒸馏,馏出物经冷凝器Ⅱ冷却后被收集在产品瓶Ⅱ中,最后再被转移至原料瓶Ⅱ,实现丁酮的在线回收再利用。生产装置内部的物料转移采用真空吸取方式,从原料瓶向进料瓶中转移料液由蠕动泵实现。生产流程的控制采用PLC编程有线远程控制。

    本发明与现有技术中的装置明显的不同在于采用堆照三氧化钼作为原料生产高锝酸盐的原理和工艺流程完全不同,即本发明采用溶剂萃取的方式从堆照三氧化钼碱性溶液中直接获得高锝酸盐,而不是现有技术的将99Mo原料液吸附在Al2O3色层柱上,或将99Mo原料液制成颗粒状凝胶装柱,再用生理盐水淋洗获得高锝酸盐,而且产品中不引进铝、锆(杂质);本发明与现有技术中的装置明显的不同在于:本发明采用两次萃取-分相组合的方式从堆照三氧化钼碱性溶液中萃取高锝酸盐,通过控制萃后无机相液面低于分相器中有机相排出口的方法确保无机相不随有机相一起被转移至蒸发器,具备高锝酸盐产品在线纯化和丁酮在线回收再利用的功能,而且生产效率更高(高锝酸盐的萃取回收率>90%),丁酮消耗量更低(丁酮回收利用率>75%),更加经济环保。

    本发明的医用高锝酸盐自动生产装置可以实现从反应堆辐照的天然三氧化钼中提取出符合医用要求的高锝酸盐自动生产,克服了现有高锝酸盐溶剂萃取发生器不具备产品的在线纯化和丁酮在线回收再利用的自动功能、丁酮消耗量大的不足,克服了现有色层型钼-锝发生器需要预先制备Al2O3色层柱、99Mo在Al2O3色层柱上定量吸附、制成的发生器用生理盐水淋洗试通等工艺过程全部手工操作的缺点,避免了产品中杂质铝、锆含量超标的风险,提高了生产效率,减轻了生产人员的劳动强度,避免了人工纯化产品和离线回收丁酮而造成增加操作人员的辐射损害和放射性污染环境的潜在风险,生产装置的结构紧凑,安全性好。

    附图说明

    图1是本发明的结构示意图。

    图2是本发明中的萃取器的结构示意图。

    图3是本发明中的蒸发器Ⅰ的结构示意图。

    图中,1.萃取器????2.过滤器Ⅰ????3.分相器????4.过滤器Ⅱ????5.蒸发器Ⅰ????6.过滤器Ⅲ????7.产品瓶Ⅰ????8.冷凝器Ⅰ????9.蒸发器Ⅱ????10.冷凝器Ⅱ????11.产品瓶Ⅱ????12.循环冷却水泵????13.废液罐Ⅰ????14.真空计????15.缓冲瓶????16.真空泵????17.控制系统????18.反应瓶????19.原料瓶Ⅰ????20.蠕动泵Ⅰ????21.进料瓶Ⅰ????22.搅拌器????23.进料瓶Ⅱ????24.?蠕动泵Ⅱ?????25.原料瓶Ⅱ????26.废液罐Ⅱ????27.蒸馏瓶Ⅰ????28.温度传感器Ⅰ????29.温控加热器Ⅰ????30.进料瓶Ⅲ????31.蠕动泵Ⅲ????32.原料瓶Ⅲ。?

    具体实施方式

    下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

    图1是本发明的结构示意图。在图1中,萃取器1、过滤器Ⅰ2、分相器3、过滤器Ⅱ4、蒸发器Ⅰ5、过滤器Ⅲ6、产品瓶Ⅰ7依次连接;所述的生产装置的蒸发器Ⅰ5、冷凝器Ⅰ8、蒸发器Ⅱ9、冷凝器Ⅱ10、产品瓶Ⅱ11依次连接;所述的生产装置的萃取器1、分相器3、产品瓶Ⅰ7、蒸发器Ⅱ9、产品瓶Ⅱ11、废液罐Ⅰ13分别与缓冲瓶15连接,缓冲瓶15分别与真空计14、真空泵16连接;所述的生产装置的冷凝器Ⅰ8和冷凝器Ⅱ10分别与循环冷却水泵12连接;控制系统17分别与上述部件上及部件之间的连接管路上设置的多个电磁阀、萃取器1、蒸发器Ⅰ5、蒸发器Ⅱ9、循环冷却水泵12、真空计14、真空泵16连接。

    图2是本发明中的萃取器的结构示意图。在图2中,萃取器1的反应瓶18分别与搅拌器22、进料瓶Ⅰ21、进料瓶Ⅱ23、废液罐Ⅱ26连接;进料瓶Ⅰ21与蠕动泵Ⅰ20、原料瓶Ⅰ19依次连接,原料瓶Ⅰ19中的料液被蠕动泵Ⅰ20定量转移到进料瓶Ⅰ21内;进料瓶Ⅱ23与蠕动泵Ⅱ24、原料瓶Ⅱ25依次连接,原料瓶Ⅱ25中的料液被蠕动泵Ⅱ24定量转移到进料瓶Ⅱ23内;反应瓶18中的废液被直接转入废液罐Ⅱ26。

    图3是本发明中的蒸发器Ⅰ的结构示意图。在图3中,蒸馏瓶Ⅰ27分别与其上方设置的温度传感器Ⅰ28和其下方设置的温控加热器Ⅰ29连接;蒸馏瓶Ⅰ27与进料瓶蒸Ⅲ30、蠕动泵Ⅲ31、原料瓶Ⅲ32依次连接,原料瓶Ⅲ32中的料液被蠕动泵Ⅲ31定量转移到进料瓶蒸Ⅲ30内,并再被负压转移到蒸馏瓶Ⅰ27内。

    实施例1

    原料A:钼酸钠(Na299MoO4)碱性溶液,其钼浓度范围为10mg/mL~100mg/mL,碱性介质为NaOH,碱度([OH]-)约为2.5M;

    原料B:碱饱和丁酮(V丁酮/V5MNaOH=4/1);

    原料C:0.01M?HCl或0.01M?NaOH;

    上述原料中钼酸钠(Na299MoO4)为光谱纯的三氧化钼通过反应堆辐照后用5MNaOH溶解获得,其它试剂为市售分析纯。

    丁酮萃取堆照三氧化钼碱溶液生产高锝酸钠的流程如下:

    启动真空泵16对缓冲瓶15抽负压,并在生产过程中维持真空计14显示的压力在0.075?MPa~0.09MPa之间;蠕动泵Ⅰ20将原料瓶Ⅰ19中的200mL原料A转移到进料瓶Ⅰ21内,蠕动泵Ⅱ24将原料瓶Ⅱ25中的200mL原料B转移到进料瓶Ⅱ23内,打开反应瓶18与进料瓶Ⅰ21、进料瓶Ⅱ23、缓冲瓶15连接的电磁阀,将前述两种原料转移到反应瓶18内;开启搅拌器22匀速搅拌10min,搅拌速度为60rpm;打开分相器3与缓冲瓶15、反应瓶18连接的电磁阀,将反应瓶18中的混合液经过滤器Ⅰ2转入分相器3静止分相10min;分相器3上层的有机相被与蒸发器Ⅱ9连接的缓冲瓶15提供的负压经过滤器Ⅱ4转入蒸发器Ⅰ5内;分相器3下层的无机相被与反应瓶18连接的缓冲瓶15提供的负压转回到反应瓶18,再由原料瓶Ⅱ25向反应瓶18加入100mL原料B,按照前述流程进行第二次萃取和分相;再次将分相器3上层的有机相转入蒸发器Ⅰ5,下层的无机相转回到反应瓶18;开启温控加热器Ⅰ29,开启循环冷却水泵12,接通与蒸发器Ⅱ9连接的缓冲瓶15,保持蒸馏过程中的负压为0.075?MPa~0.09MPa,控制加热温度为80℃~90℃(此加热温度下传感器Ⅰ28显示馏出物的温度应为35℃~42℃),蒸馏时间为30min~45min,将蒸发器Ⅰ5内的液体蒸干,馏出物被冷凝器Ⅰ8冷却后收集于蒸发器Ⅱ9内;蠕动泵Ⅲ31将原料瓶Ⅲ32中的30mL原料C转入进料瓶Ⅲ30,进料瓶Ⅲ30中的原料C再被转入蒸馏瓶Ⅰ27,溶解蒸馏残余物,并按前述蒸馏条件再次蒸干;根据不同的产品浓度指标向蒸馏瓶Ⅰ27中再次定量加入适量的原料C,溶解蒸馏残余物,并通过与产品瓶Ⅰ7连接的缓冲瓶15提供的负压将溶解液经过滤器Ⅲ6转入产品瓶Ⅰ7,即获得高锝酸钠水溶液产品。按照前述蒸馏条件对蒸发器Ⅱ9中收集的液体(即蒸发器Ⅰ5的馏出物)进行减压蒸馏,通过冷凝器Ⅱ10将35℃~38℃的馏出物收集在产品瓶Ⅱ11中;产品瓶Ⅱ11中收集的液体(丁酮)被缓冲瓶15提供的负压转入原料瓶Ⅲ32,被再用于萃取反应瓶18中的高锝酸盐,实现丁酮在线回收利用。

    由于采用放射性原料,本发明的医用高锝酸盐自动生产装置必须在具有良好屏蔽电离辐射功能的房间或工作箱内使用。

    高锝酸钠的回收率>90%,丁酮回收利用率>75%,高锝酸钠的核纯>99.9%。

    采用本发明获得的高锝酸钠适用于高锝[99Tcm]酸钠注射液、锝[99Tcm]亚甲基二磷酸盐注射液、锝[99Tcm]?植酸盐注射液、锝[99Tcm]?依替菲宁注射液、锝[99Tcm]喷替酸盐注射液、锝[99Tcm]聚合白蛋白注射液、锝[99Tcm]焦磷酸盐注射液等放射性药品生产和其它新型锝[99Tcm]药物研制。

    实施例2

    原料A:钼酸钾(K299MoO4)溶液,其钼浓度为10mg/mL~100mg/mL,碱性介质为KOH,碱度([OH]-)约为2.5M;

    原料B:碱饱和丁酮,V丁酮/V5MKOH=4/1;

    原料C:0.01M?HCl或0.01M?KOH;

    上述原料中钼酸钾(K299MoO4)为光谱纯的三氧化钼通过反应堆辐照后用5MKOH溶解获得,其它试剂为市售分析纯。

    丁酮萃取堆照三氧化钼溶解液生产高锝酸钾的流程与实施例1所述流程相同。

    高锝酸钾的回收率>90%,丁酮回收利用率>75%,高锝酸钠钾的核纯>99.9%。

    实施例3

    原料A:钼酸铵((NH4)299MoO4)溶液,其钼浓度为10mg/mL~100mg/mL,碱性介质为NH4OH,碱度([OH]-)约为2.5M;

    原料B:碱饱和丁酮,V丁酮/V5M氨水=4/1;

    原料C:0.01M?HCl或0.01M?氨水(NH4OH);

    上述原料中钼酸铵((NH4)299MoO4)为光谱纯的三氧化钼通过反应堆辐照后用5M氨水溶解获得,其它试剂为市售分析纯。

    丁酮萃取堆照三氧化钼溶解液生产高锝酸钠的流程与实施例1所述流程相同。

    高锝酸铵的回收率>90%,丁酮回收利用率>75%,高锝酸铵的核纯>99.9%。?

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