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    重庆时时彩混合组选: 一种太子参保健饮料的检测方法.pdf

    关 键 词:
    一种 太子参 保健 饮料 检测 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201110176370.7

    申请日:

    2011.06.27

    公开号:

    CN102253162A

    公开日:

    2011.11.23

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||著录事项变更IPC(主分类):G01N 30/90变更事项:申请人变更前:贵州三元太宝实业股份有限公司变更后:贵州三泓药业股份有限公司变更事项:地址变更前:556200 贵州省黔东南苗族侗族自治州施秉县城关镇红卫桥变更后:556200 贵州省黔东南苗族侗族自治州施秉县城关镇红卫桥|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 30/90申请日:20110627|||公开
    IPC分类号: G01N30/90; G01N30/94; G01N30/02 主分类号: G01N30/90
    申请人: 贵州三元太宝实业股份有限公司
    发明人: 江维克; 郭培果; 张代金
    地址: 556200 贵州省黔东南苗族侗族自治州施秉县城关镇红卫桥
    优先权:
    专利代理机构: 北京联创佳为专利事务所(普通合伙) 11362 代理人: 郭防
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201110176370.7

    授权公告号:

    102253162B|||||||||

    法律状态公告日:

    2014.01.29|||2013.10.16|||2012.01.04|||2011.11.23

    法律状态类型:

    授权|||著录事项变更|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种太子参保健饮料的检测方法;太子参保健饮料由太子参和刺梨汁制备而成,具有抗疲劳、增强食欲、改善胃肠功能、增强机体免疫功能的作用,用于免疫功能低下者;本发明通过制定能反应其性能特征的质量控制指标,确保其安全性、有效性和稳定性,所提供的质量检测方法精密度高,重现性好,能够有效控制太子参保健饮料的产品质量。

    权利要求书

    1.一种太子参保健饮料的检测方法,所述太子参保健饮料按照重量组份计算,它是用
    太子参3~12份、刺梨汁5~30份和甜味剂2~16份,加水50~95份制备而成;其特征在
    于:所述检测方法包括对刺梨的鉴别方法,对太子参的鉴别方法,以及儿茶素的含量测定方
    法。
    2.根据权利要求1所述太子参保健饮料的检测方法,其特征在于:所述刺梨的鉴别方
    法为:取本品,用乙醚提取1-3次,合并乙醚液,蒸干,残渣加甲醇溶解,作为供试品液;
    另取儿茶素对照品,加甲醇溶解,作为对照品溶液;照中国药典薄层色谱法试验,吸取上述
    二种溶液,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以60~90℃石油
    醚∶醋酸乙酯∶冰乙酸=2-10∶1-10∶0.2-5为展开剂,展开,取出,晾干,喷5-20%硫酸乙
    醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相
    同颜色的斑点。
    3.根据权利要求2所述太子参保健饮料的检测方法,其特征在于:所述刺梨的鉴别方
    法为:取本品25ml,用乙醚提取2次,每次25ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加甲醇1ml使
    溶解,作为供试品液;另取儿茶素对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品
    溶液;照中国药典薄层色谱法试验,吸取上述二种溶液各5~10μl,分别点于同一以羧甲
    基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以60~90℃石油醚∶醋酸乙酯∶冰乙酸=6∶5∶1
    为展开剂,展开,取出,晾干,喷10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰;供试品
    色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
    4.根据权利要求1所述太子参保健饮料的检测方法,其特征在于:所述太子参的鉴别
    方法为:取本品,用三氯甲烷提取1-3次,弃去三氯甲烷液,水液,用水饱和正丁醇萃取
    1-3次,合并正丁醇液,用氨试液洗涤1-3次,弃去碱液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇使溶
    解,作为供试品液;另取太子参对照药材,用三氯甲烷回流提取0.5-3小时,弃去三氯甲烷
    液,药渣挥干三氯甲烷,加水饱的正丁醇,超声处理10-60分钟,滤过,滤液用氨试液洗
    涤,弃去碱液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇使溶解,作为对照药材液;照中国药典薄层色谱
    法试验,吸取上述二种溶液,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,
    以正丁醇∶醋酸乙酯∶稀氨试液5→50=1-10∶0.2-5∶1-10的上层液为展开剂,取出,晾
    干,喷5-20%硫酸乙醇溶液,紫外光灯365nm下检视;供试品色谱中,在与对照药材色谱相
    应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
    5.根据权利要求4所述太子参保健饮料的检测方法,其特征在于:所述太子参的鉴别
    方法为:取本品50ml,用三氯甲烷提取2次,每次25ml,弃去三氯甲烷液,水液,用水饱
    和正丁醇萃取2次,每次25ml,合并正丁醇液,用氨试液洗涤2次,每次20ml,弃去碱
    液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品液;另取太子参对照药材1g,用
    三氯甲烷25ml,回流提取1小时,弃去三氯甲烷液,药渣挥干三氯甲烷,加水饱的正丁醇
    25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液用氨试液30ml洗涤,弃去碱液,正丁醇液蒸干,残渣
    加甲醇1ml使溶解,作为对照药材液;照中国药典薄层色谱法试验,吸取上述二种溶液各
    5~10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以正丁醇∶醋酸乙
    酯∶稀氨试液5→50=4∶1∶5的上层液为展开剂,取出,晾干,喷10%硫酸乙醇溶液,紫外
    光灯365nm下检视;供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑
    点。
    6.根据权利要求1所述太子参保健饮料的检测方法,其特征在于:所述儿茶素的含量
    测定方法为:
    照中国药典高效液相色谱法测定;
    色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈∶0.1%-0.5%磷酸
    =1-15∶99-75为流动相;检测波长为280nm,理论板数按儿茶素峰计应不低于1500;
    对照品溶液的制备:取儿茶素对照品,精密称定,加30%-80%甲醇溶解,即得;
    供试品溶液的制备:精密量取本品,用水饱和的醋酸乙酯萃取3-6次,合并醋酸乙酯
    液,用醋酸乙酯饱和的水洗涤1-5次,弃去水液,醋酸乙酯液蒸干,残渣加甲醇溶解,用微
    孔滤膜过滤,滤液作为供试品溶液;
    测定法:分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各注入高效液相色谱仪,测定,即得。
    7.根据权利要求6所述太子参保健饮料的检测方法,其特征在于:所述儿茶素的含量
    测定方法为:
    照中国药典高效液相色谱法测定;
    色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈∶0.2%磷酸=8∶92
    为流动相;检测波长为280nm,理论板数按儿茶素峰计应不低于1500;
    对照品溶液的制备:取儿茶素对照品,精密称定,加50%甲醇制成每1ml中含0.1mg的
    溶液,即得;
    供试品溶液的制备:精密量取本品25ml,用水饱和的醋酸乙酯萃取5次,每次25ml,
    合并醋酸乙酯液,用醋酸乙酯饱和的水洗涤3次,每次80ml,弃去水液,醋酸乙酯液蒸
    干,残渣加甲醇溶解并转移至10ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,用0.45μm滤膜过
    滤,滤液作为供试品溶液;
    测定法:分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl注入高效液相色谱仪,测定,
    即得。
    8.根据权利要求6或7所述太子参保健饮料的检测方法,其特征在于:所述保健饮料
    中每100ml含刺梨以儿茶素计,不得少于4.0mg。
    9.根据权利要求1所述太子参保健饮料的检测方法,其特征在于:所述太子参保健饮
    料的检测方法为:
    (1)取本品25ml,用乙醚提取2次,每次25ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加甲醇1ml
    使溶解,作为供试品液;另取儿茶素对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照
    品溶液;照中国药典薄层色谱法试验,吸取上述二种溶液各5~10μl,分别点于同一以羧
    甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以60~90℃石油醚∶醋酸乙酯∶冰乙酸=6∶5∶
    1为展开剂,展开,取出,晾干,喷10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰;供试品
    色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
    (2)取本品50ml,用三氯甲烷提取2次,每次25ml,弃去三氯甲烷液,水液,用水饱
    和正丁醇萃取2次,每次25ml,合并正丁醇液,用氨试液洗涤2次,每次20ml,弃去碱
    液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品液;另取太子参对照药材1g,用
    三氯甲烷25ml,回流提取1小时,弃去三氯甲烷液,药渣挥干三氯甲烷,加水饱的正丁醇
    25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液用氨试液30ml洗涤,弃去碱液,正丁醇液蒸干,残渣
    加甲醇1ml使溶解,作为对照药材液;照中国药典薄层色谱法试验,吸取上述二种溶液各
    5~10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以正丁醇∶醋酸乙
    酯∶稀氨试液(5→50)=4∶1∶5的上层液为展开剂,取出,晾干,喷10%硫酸乙醇溶液,
    紫外光灯(365nm)下检视;供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色
    的荧光斑点;
    (3)【含量测定】照中国药典高效液相色谱法测定;
    色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈∶0.2%磷酸=8∶92
    为流动相;检测波长为280nm,理论板数按儿茶素峰计应不低于1500;
    对照品溶液的制备:取儿茶素对照品,精密称定,加50%甲醇制成每1ml中含0.1mg的
    溶液,即得;
    供试品溶液的制备:精密量取本品25ml,用水饱和的醋酸乙酯萃取5次,每次25ml,
    合并醋酸乙酯液,用醋酸乙酯饱和的水洗涤3次,每次80ml,弃去水液,醋酸乙酯液蒸
    干,残渣加甲醇溶解并转移至10ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,用0.45μm滤膜过
    滤,滤液作为供试品溶液;
    测定法:分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl注入高效液相色谱仪,测定,
    即得;
    所述保健饮料每100ml含刺梨以儿茶素计,不得少于4.0mg。

    说明书

    一种太子参保健饮料的检测方法

    技术领域:

    本发明涉及一种太子参保健饮料的检测方法,属于保健品的技术领域。

    背景技术:

    随着近年来人们生活水平的不断提高,以及人们健康保健意识的增强,从日常饮食中摄
    入一定的营养成分来实现营养保健、强身壮体,逐渐成为现代人的追求。据世界卫生组织最
    新统计,全球有70%的成年人处于亚健康状态,这为具有改善机体亚健康功能的保健品提
    供了巨大的商业空间。有关资料显示,欧美国家的消费者平均用于保健品方面的花费占其总
    支出的2%以上,而中国只占0.07%。一切都证明,保健品市场的潜力是巨大的,消费者对
    改善健康状况的保健品也是忠爱的。本发明人于2008年8月13日提交了申请号:
    200810303712.5,名称为:一种保健饮料及其制备方法的专利申请。该专利申请公开了一种
    以太子参和刺梨汁为原料制成的保健食品,弥补了目前市场上的果汁饮料大多只能补充一些
    基本营养元素的不足,提供了一种以预防疾病、增强体质为主的功能性保健饮料,满足了广
    大消费者的需求。

    为了更好地控制这种太子参保健饮料的质量,保证其在抗疲劳、增强食欲、改善胃肠功
    能、增强机体免疫力方面的功效,本发明提供了太子参保健饮料的质量检测方法。

    发明内容:

    本发明所要解决的技术问题在于:提供一种太子参保健饮料的检测方法;太子参保健饮
    料具有抗疲劳、增强食欲、改善胃肠功能、增强机体免疫功能的作用,用于免疫功能低下
    者;通过制定能反应其性能特征的质量控制指标,确保其安全性、有效性和稳定性。

    本发明所述太子参保健饮料是这样构成的:按照重量份计算,它是用太子参3~12份、
    刺梨汁5~30份和甜味剂2~16份,加水50~95份制备而成的。

    本发明所述太子参保健饮料的制备方法为:取太子参,加水煎煮提取2~4次,每次加
    5~10倍量水,煎煮1~3小时,滤过,滤液浓缩至相对密度在50℃时为1.10~1.30的清
    膏,加乙醇至含醇量为50~80%,搅匀,静置24小时,滤过,滤液回收乙醇,备用;将刺
    梨鲜果榨汁,汁液冷藏放置2~5天,滤过,滤液加入0.2%~5%体积的澄清剂澄清2~4
    次,滤过,滤液备用;取甜味剂用少量水溶解,加入前述太子参的提取液、刺梨汁及水,搅
    拌均匀,冷藏放置1~2天,滤过,滤液灌装,即得。

    本发明所述太子参保健饮料还可加入防腐剂,如:苯甲酸钠、尼泊金乙酯和山梨酸钾;
    优选山梨酸钾。

    本发明所述太子参保健饮料的检测方法是这样的:它包括对刺梨的鉴别方法,对太子参
    的鉴别方法,以及对太子参保健饮料中儿茶素的含量测定方法。

    所述刺梨的鉴别方法为:取本品,用乙醚提取1-3次,合并乙醚液,蒸干,残渣加甲醇
    溶解,作为供试品液;另取儿茶素对照品,加甲醇溶解,作为对照品溶液;照中国药典薄层
    色谱法试验,吸取上述二种溶液,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板
    上,以60~90℃石油醚∶醋酸乙酯∶冰乙酸=2-10∶1-10∶0.2-5为展开剂,展开,取出,
    晾干,喷5-20%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照品色
    谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

    具体地说,刺梨的鉴别方法为:取本品25ml,用乙醚提取2次,每次25ml,合并乙醚
    液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品液;另取儿茶素对照品,加甲醇制成每1ml
    含0.2mg的溶液,作为对照品溶液;照中国药典薄层色谱法试验,吸取上述二种溶液各5~
    10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以60~90℃石油醚∶
    醋酸乙酯∶冰乙酸=6∶5∶1为展开剂,展开,取出,晾干,喷10%硫酸乙醇溶液,105℃加
    热至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

    所述太子参的鉴别方法为:取本品,用三氯甲烷提取1-3次,弃去三氯甲烷液,水液,
    用水饱和正丁醇萃取1-3次,合并正丁醇液,用氨试液洗涤1-3次,弃去碱液,正丁醇液蒸
    干,残渣加甲醇使溶解,作为供试品液;另取太子参对照药材,用三氯甲烷回流提取0.5-3
    小时,弃去三氯甲烷液,药渣挥干三氯甲烷,加水饱的正丁醇,超声处理10-60分钟,滤
    过,滤液用氨试液洗涤,弃去碱液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇使溶解,作为对照药材液;
    照中国药典薄层色谱法试验,吸取上述二种溶液,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂
    的硅胶G薄层板上,以正丁醇∶醋酸乙酯∶稀氨试液(5→50)=1-10∶0.2-5∶1-10的上层
    液为展开剂,取出,晾干,喷5-20%硫酸乙醇溶液,紫外光灯(365nm)下检视。供试品色
    谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

    具体地说,太子参的鉴别方法为:取本品50ml,用三氯甲烷提取2次,每次25ml,弃
    去三氯甲烷液,水液,用水饱和正丁醇萃取2次,每次25ml,合并正丁醇液,用氨试液洗
    涤2次,每次20ml,弃去碱液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品液;
    另取太子参对照药材1g,用三氯甲烷25ml,回流提取1小时,弃去三氯甲烷液,药渣挥干
    三氯甲烷,加水饱的正丁醇25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液用氨试液30ml洗涤,弃
    去碱液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材液;照中国药典薄层色谱法
    试验,吸取上述二种溶液各5~10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G
    薄层板上,以正丁醇∶醋酸乙酯∶稀氨试液(5→50)=4∶1∶5的上层液为展开剂,取出,
    晾干,喷10%硫酸乙醇溶液,紫外光灯(365nm)下检视;供试品色谱中,在与对照药材色
    谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

    所述儿茶素的含量测定方法为:

    照中国药典高效液相色谱法测定;

    色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈∶0.1%-0.5%磷酸
    =1-15∶99-75为流动相;检测波长为280nm,理论板数按儿茶素峰计应不低于1500;

    对照品溶液的制备:取儿茶素对照品,精密称定,加30%-80%甲醇溶解,即得;

    供试品溶液的制备:精密量取本品,用水饱和的醋酸乙酯萃取3-6次,合并醋酸乙酯
    液,用醋酸乙酯饱和的水洗涤1-5次,弃去水液,醋酸乙酯液蒸干,残渣加甲醇溶解,用微
    孔滤膜过滤,滤液作为供试品溶液;

    测定法:分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各注入高效液相色谱仪,测定,即得;

    具体地说,儿茶素的含量测定方法为

    照中国药典高效液相色谱法测定;

    色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈∶0.2%磷酸=8∶92
    为流动相;检测波长为280nm,理论板数按儿茶素峰计应不低于1500;

    对照品溶液的制备:取儿茶素对照品,精密称定,加50%甲醇制成每1ml中含0.1mg的
    溶液,即得;

    供试品溶液的制备:精密量取本品25ml,用水饱和的醋酸乙酯萃取5次,每次25ml,
    合并醋酸乙酯液,用醋酸乙酯饱和的水洗涤3次,每次80ml,弃去水液,醋酸乙酯液蒸
    干,残渣加甲醇溶解并转移至10ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,用0.45μm滤膜过
    滤,滤液作为供试品溶液;

    测定法:分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl注入高效液相色谱仪,测定,
    即得;

    所述保健饮料中每100ml含刺梨以儿茶素计,不得少于4.0mg。

    具体地说,所述太子参保健饮料的质量检测方法为:

    (1)取本品25ml,用乙醚提取2次,每次25ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加甲醇1ml
    使溶解,作为供试品液;另取儿茶素对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照
    品溶液;照中国药典薄层色谱法试验,吸取上述二种溶液各5~10μl,分别点于同一以羧
    甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以60~90℃石油醚∶醋酸乙酯∶冰乙酸=6∶5∶
    1为展开剂,展开,取出,晾干,喷10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰;供试品
    色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;

    (2)取本品50ml,用三氯甲烷提取2次,每次25ml,弃去三氯甲烷液,水液,用水饱
    和正丁醇萃取2次,每次25ml,合并正丁醇液,用氨试液洗涤2次,每次20ml,弃去碱
    液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品液;另取太子参对照药材1g,用
    三氯甲烷25ml,回流提取1小时,弃去三氯甲烷液,药渣挥干三氯甲烷,加水饱的正丁醇
    25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液用氨试液30ml洗涤,弃去碱液,正丁醇液蒸干,残渣
    加甲醇1ml使溶解,作为对照药材液;照中国药典薄层色谱法试验,吸取上述二种溶液各
    5~10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以正丁醇∶醋酸乙
    酯∶稀氨试液(5→50)=4∶1∶5的上层液为展开剂,取出,晾干,喷10%硫酸乙醇溶液,
    紫外光灯(365nm)下检视;供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色
    的荧光斑点;

    (3)【含量测定】照中国药典高效液相色谱法测定;

    色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈∶0.2%磷酸=8∶92
    为流动相;检测波长为280nm,理论板数按儿茶素峰计应不低于1500;

    对照品溶液的制备:取儿茶素对照品,精密称定,加50%甲醇制成每1ml中含0.1mg的
    溶液,即得;

    供试品溶液的制备:精密量取本品25ml,用水饱和的醋酸乙酯萃取5次,每次25ml,
    合并醋酸乙酯液,用醋酸乙酯饱和的水洗涤3次,每次80ml,弃去水液,醋酸乙酯液蒸
    干,残渣加甲醇溶解并转移至10ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,用0.45μm滤膜过
    滤,滤液作为供试品溶液;

    测定法:分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl注入高效液相色谱仪,测定,
    即得;

    所述保健饮料每100ml含刺梨以儿茶素计,不得少于4.0mg。

    本发明质量检测方法是经过大量的筛选试验得到的最佳方案,以下实验研究为本发
    明的优选过程:

    实验例1:刺梨的鉴别方法优选实验

    供试品溶液的制备:取本品25ml,用乙醚提取2次,每次25ml,合并乙醚液,蒸干,
    残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品液。

    对照品溶液的制备:另取儿茶素对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照
    品溶液。

    阴性对照溶液的制备:取缺刺梨的阴性品,按供试品溶液制备方法制备阴性对照品溶
    液。

    展开系统①:

    展开剂:石油醚(60~90℃)∶乙酸乙酯∶冰醋酸=6∶3∶0.5

    层析板:以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板

    点样量:5-10μl

    展距:约8cm

    显色:10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰。

    结果:见附图1

    展开系统②:

    展开剂:氯仿∶丙酮∶甲醇∶冰醋酸=7∶2∶1.5∶0.5

    层析板:以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板

    点样量:5-10μl

    展距:约8cm

    显色:2%三氯化铁乙醇溶液。

    结果:见附图2

    展开系统③:

    展开剂:正丁醇∶冰醋酸∶水=3∶2∶1

    层析板:以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板

    点样量:5-10μl

    展距:约8cm

    显色:10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰。

    结果:见附图3

    展开系统④:

    展开剂:石油醚(60~90℃)∶乙酸乙酯∶冰醋酸=6∶5∶1

    层析板:以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板

    点样量:5-10μl

    展距:约8cm

    显色:10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰。

    结果:见附图4

    结果表明:系统④斑点清晰,重现性好,阴性无干扰,故将其作为本品中刺梨的薄层色
    谱鉴别方法。

    实验例2:太子参的鉴别方法优选实验

    试验方法:A

    供试品溶液的制备:取本品30ml,挥干,加甲醇20ml,温浸30分钟,滤过,滤液蒸
    干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。

    对照药材溶液的制备:另取太子参对照药材1g,加甲醇20ml,冷浸30分钟,滤过,滤
    液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。

    展开系统①:

    展开剂:苯∶乙酸乙酯=4∶1

    层析板:以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板

    点样量:5-10μl

    展距:约8cm

    显色:5%香草醛硫酸溶液,105℃加热至斑点显色清晰。

    结果:见附图5

    展开系统②:

    展开剂:正丁醇∶冰醋酸∶水=4∶1∶1

    层析板:以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板

    点样量:5-10μl

    展距:约8cm

    显色:喷茚三酮试液,105℃加热至斑点显色清晰。

    结果:见附图6

    试验方法B:

    供试品溶液的制备:取本品50ml,用三氯甲烷提取2次,每次25ml,弃去三氯甲烷
    液,水液,用水饱和正丁醇萃取2次,每次25ml,合并正丁醇液,用氨试液洗涤2次,每
    次20ml,弃去氨液层,正丁醇液层蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品液。

    对照药材溶液的制备:另取太子参对照药材1g,用三氯甲烷25ml,回流提取1小时,
    弃去三氯甲烷液,药渣挥干三氯甲烷,加水饱的正丁醇25ml,超声处理30分钟,滤过,滤
    液用氨试液30ml洗涤,弃去碱液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材
    液。

    展开系统①:

    展开剂:氯仿∶乙酸乙酯∶甲醇∶水=15∶40∶22∶10,10℃下放置的下层液

    层析板:以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板

    点样量:5-10μl

    展距:约8cm

    显色:10%硫酸乙醇溶液,紫外灯(365nm)下检视。

    结果:见附图7

    展开系统②:

    展开剂:氯仿-甲醇-水(13∶7∶2)下层液

    层析板:以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板

    点样量:5-10μl

    展距:约8cm

    显色:10%硫酸乙醇溶液,紫外灯(365nm)下检视。

    结果:见附图8

    展开系统③:

    展开剂:正丁醇-醋酸乙酯-稀氨试液(5→50)(4∶1∶5)的上层液

    层析板:以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板

    点样量:5-10μl

    展距:约8cm

    显色:10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰。

    结果:见附图9

    结果表明:方法B中系统③斑点清晰,重现性好,阴性无干扰,故将其作为样品中太子
    参的薄层色谱鉴别方法。

    实验例3:儿茶素(C15H14O6)的含量测定方法优选实验

    (1)对照品溶液的制备:取儿茶素对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含儿
    茶素0.1mg的溶液,即得。

    (2)色谱条件的选择

    色谱柱Hypersil?C18柱(BDS)5um?250×4.6mm

    检测波长280nm,柱温35℃,流速1.0ml/min,进样量10μl

    流动相的选择,结果如下:


    结果表明,以乙腈∶0.2%磷酸=8∶92较好,儿茶素峰与杂质峰完全分离。

    (3)系统适应性

    ①理论塔板数:


    参照儿茶素含量测定的相关资料,将本试验的理论板数按儿茶素峰计应不低于1500。

    ②分离度:


    结果表明,在该色谱条件中,儿茶素峰和其他成分峰均能完全分离,分离度大于1.5,
    符合要求。

    (4)供试品溶液的制备

    参照资料,对供试品的制备方法进行了研究,结果如下:



    试验结果表明,方法8和方法9、方法10的提取率相当,考虑到样品处理过程的快
    捷,故选用方法8。

    阴性对照及溶剂峰的测定

    按正文供试品溶液制备方法制备缺刺梨阴性样品溶液。

    分别吸取阴性样品溶液、对照品溶液、供试品溶液及溶剂甲醇各10μl,注入液相色谱
    仪,按上述色谱条件进行试验,见附图10-13,结果如下:


    结果表明,缺刺梨阴性对照及溶剂与对照品溶液和供试品溶液色谱比较,在儿茶素峰相
    应的保留时间(约14.7min)处无色谱峰,表明阴性和溶剂对供试品的测定无干扰。

    (5)线性关系考察


    以峰面积(mv)为纵坐标,进样量(ng)为横坐标绘制标准曲线,结果表明,儿茶素在
    进样量为201.20~2012ng范围内具有良好的线性关系且过原点的线性相关性(r=0.9999)

    将最低点和最高点分别代入上述回归方程,偏差均小于2%,故本品可采用一点法测定。

    (6)精密度试验

    取儿茶素对照品溶液(浓度:0.1006mg/ml)10μl注入色谱仪进行试验,重复5次,结
    果如下:


    结果表明,儿茶素的峰面积相对偏差小于2%,说明本试验精密度良好。

    (7)稳定性试验



    结果表明,儿茶素的峰面积相对偏差小于2%,说明室温下10小时内具有良好的稳定
    性。

    (8)重复性试验

    分别精密吸取本品6份,按正文方法制备供试品溶液,并进行试验,结果如下:


    结果表明,含量的相对偏差为0.88%,小于2%,表明重复性良好。

    (9)回收试验

    采用加样回收法

    结果如下:



    结果表明,儿茶素的平均回收率为99.94%,回收率相对标准偏差为0.74%,小于2%,
    说明本法测定儿茶素具有良好的回收率。

    (10)样品测定

    结果如下:


    根据相关资料并结合以上3批样品测定结果,暂定本品每100ml含刺梨以儿茶素计,不
    得少于4.0mg。

    本发明的有益效果在于:本发明所述质量检测方法精密度高,重现性好,能够有效控制
    太子参保健饮料的产品质量,确保其安全性、有效性和稳定性,从而确切保证了其预防疾
    病、增强体质的效果和广大患者的身体健康。

    附图说明:

    下面结合附图对本发明技术方案进一步说明:

    图1:刺梨的鉴别优选实验中,展开系统①的薄层图

    图2:刺梨的鉴别优选实验中,展开系统②的薄层图

    图3:刺梨的鉴别优选实验中,展开系统③的薄层图

    图4:刺梨的鉴别优选实验中,展开系统④的薄层图

    图5:太子参的鉴别优选实验中,试验方法A,展开系统①的薄层图

    图6:太子参的鉴别优选实验中,试验方法A,展开系统②的薄层图

    图7:太子参的鉴别优选实验中,试验方法B,展开系统①的薄层图

    图8:太子参的鉴别优选实验中,试验方法B,展开系统②的薄层图

    图9:太子参的鉴别优选实验中,试验方法B,展开系统③的薄层图

    图10:儿茶素含量测定方法中,儿茶素对照品溶液色谱图

    图11:儿茶素含量测定方法中,样品色谱图

    图12:儿茶素含量测定方法中,缺刺梨阴性对照色谱图

    图13:儿茶素含量测定方法中,空白溶剂甲醇的色谱图

    具体实施方式

    实施例1:

    太子参保健饮料的质量检测方法为:

    (1)取本品25ml,用乙醚提取2次,每次25ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加甲醇1ml
    使溶解,作为供试品液;另取儿茶素对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照
    品溶液;照中国药典薄层色谱法试验,吸取上述二种溶液各5~10μl,分别点于同一以羧
    甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以60~90℃石油醚∶醋酸乙酯∶冰乙酸=6∶5∶
    1为展开剂,展开,取出,晾干,喷10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰;供试品
    色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;

    (2)取本品50ml,用三氯甲烷提取2次,每次25ml,弃去三氯甲烷液,水液,用水饱
    和正丁醇萃取2次,每次25ml,合并正丁醇液,用氨试液洗涤2次,每次20ml,弃去碱
    液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品液;另取太子参对照药材1g,用
    三氯甲烷25ml,回流提取1小时,弃去三氯甲烷液,药渣挥干三氯甲烷,加水饱的正丁醇
    25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液用氨试液30ml洗涤,弃去碱液,正丁醇液蒸干,残渣
    加甲醇1ml使溶解,作为对照药材液;照中国药典薄层色谱法试验,吸取上述二种溶液各
    5~10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以正丁醇∶醋酸乙
    酯∶稀氨试液(5→50)=4∶1∶5的上层液为展开剂,取出,晾干,喷10%硫酸乙醇溶液,
    紫外光灯(365nm)下检视;供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色
    的荧光斑点;

    (3)【含量测定】照中国药典高效液相色谱法测定;

    色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈∶0.2%磷酸=8∶92
    为流动相;检测波长为280nm,理论板数按儿茶素峰计应不低于1500;

    对照品溶液的制备:取儿茶素对照品,精密称定,加50%甲醇制成每1ml中含0.1mg的
    溶液,即得;

    供试品溶液的制备:精密量取本品25ml,用水饱和的醋酸乙酯萃取5次,每次25ml,
    合并醋酸乙酯液,用醋酸乙酯饱和的水洗涤3次,每次80ml,弃去水液,醋酸乙酯液蒸
    干,残渣加甲醇溶解并转移至10ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,用0.45μm滤膜过
    滤,滤液作为供试品溶液;

    测定法:分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl注入高效液相色谱仪,测定,
    即得;

    所述保健饮料每100ml含刺梨以儿茶素计,不得少于4.0mg。

    实施例2:

    太子参保健饮料中刺梨的鉴别方法为:取本品25ml,用乙醚提取2次,每次25ml,合
    并乙醚液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品液;另取儿茶素对照品,加甲醇制成
    每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液;照中国药典薄层色谱法试验,吸取上述二种溶液
    各5~10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以60~90℃石
    油醚∶醋酸乙酯∶冰乙酸=6∶5∶1为展开剂,展开,取出,晾干,喷10%硫酸乙醇溶液,
    105℃加热至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的
    斑点。

    实施例3:

    太子参保健饮料中刺梨的鉴别方法为:取本品25ml,用乙醚提取1次,乙醚液蒸干,
    残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品液;另取儿茶素对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的
    溶液,作为对照品溶液;照中国药典薄层色谱法试验,吸取上述二种溶液各5~10μl,分
    别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以60~90℃石油醚∶醋酸乙
    酯∶冰乙酸=10∶1∶5为展开剂,展开,取出,晾干,喷20%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑
    点显色清晰;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

    实施例4:

    太子参保健饮料中刺梨的鉴别方法为:取本品25ml,用乙醚提取3次,合并乙醚液,
    蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品液;另取儿茶素对照品,加甲醇制成每1ml含
    0.2mg的溶液,作为对照品溶液;照中国药典薄层色谱法试验,吸取上述二种溶液各5~10
    μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以60~90℃石油醚∶醋
    酸乙酯∶冰乙酸=2∶10∶0.2为展开剂,展开,取出,晾干,喷5%硫酸乙醇溶液,105℃加
    热至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

    实施例5:

    太子参保健饮料中太子参的鉴别方法为:取本品50ml,用三氯甲烷提取2次,每次
    25ml,弃去三氯甲烷液,水液,用水饱和正丁醇萃取2次,每次25ml,合并正丁醇液,用
    氨试液洗涤2次,每次20ml,弃去碱液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供
    试品液;另取太子参对照药材1g,用三氯甲烷25ml,回流提取1小时,弃去三氯甲烷液,
    药渣挥干三氯甲烷,加水饱的正丁醇25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液用氨试液30ml
    洗涤,弃去碱液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材液;照中国药典薄
    层色谱法试验,吸取上述二种溶液各5~10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂
    的硅胶G薄层板上,以正丁醇∶醋酸乙酯∶稀氨试液(5→50)=4∶1∶5的上层液为展开
    剂,取出,晾干,喷10%硫酸乙醇溶液,紫外光灯(365nm)下检视;供试品色谱中,在与
    对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

    实施例6:

    太子参保健饮料中太子参的鉴别方法为:取本品50ml,用三氯甲烷提取3次,每次
    50ml,弃去三氯甲烷液,水液,用水饱和正丁醇萃取3次,每次50ml,合并正丁醇液,用
    氨试液洗涤3次,每次40ml,弃去碱液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供
    试品液;另取太子参对照药材1g,用三氯甲烷50ml,回流提取3小时,弃去三氯甲烷液,
    药渣挥干三氯甲烷,加水饱的正丁醇50ml,超声处理60分钟,滤过,滤液用氨试液60ml
    洗涤,弃去碱液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材液;照中国药典薄
    层色谱法试验,吸取上述二种溶液各5~10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂
    的硅胶G薄层板上,以正丁醇∶醋酸乙酯∶稀氨试液(5→50)=10∶0.2∶10的上层液为展
    开剂,取出,晾干,喷20%硫酸乙醇溶液,紫外光灯(365nm)下检视;供试品色谱中,在
    与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

    实施例7:

    太子参保健饮料中太子参保健饮料中太子参的鉴别方法为:取本品50ml,用三氯甲烷
    提取1次,每次20ml,弃去三氯甲烷液,水液,用水饱和正丁醇萃取1次,每次20ml,合
    并正丁醇液,用氨试液洗涤1次,每次10ml,弃去碱液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml
    使溶解,作为供试品液;另取太子参对照药材1g,用三氯甲烷10ml,回流提取0.5小时,
    弃去三氯甲烷液,药渣挥干三氯甲烷,加水饱的正丁醇15ml,超声处理10分钟,滤过,滤
    液用氨试液20ml洗涤,弃去碱液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材
    液;照中国药典薄层色谱法试验,吸取上述二种溶液各5~10μl,分别点于同一以羧甲基
    纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以正丁醇∶醋酸乙酯∶稀氨试液(5→50)=1∶5∶1
    的上层液为展开剂,取出,晾干,喷5%硫酸乙醇溶液,紫外光灯(365nm)下检视;供试品
    色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

    实施例8:

    太子参保健饮料中儿茶素的含量测定方法为:

    照中国药典高效液相色谱法测定;

    色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈∶0.2%磷酸=8∶92
    为流动相;检测波长为280nm,理论板数按儿茶素峰计应不低于1500;

    对照品溶液的制备:取儿茶素对照品,精密称定,加50%甲醇制成每1ml中含0.1mg的
    溶液,即得;

    供试品溶液的制备:精密量取本品25ml,用水饱和的醋酸乙酯萃取5次,每次25ml,
    合并醋酸乙酯液,用醋酸乙酯饱和的水洗涤3次,每次80ml,弃去水液,醋酸乙酯液蒸
    干,残渣加甲醇溶解并转移至10ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,用0.45μm滤膜过
    滤,滤液作为供试品溶液;

    测定法:分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl注入高效液相色谱仪,测定,
    即得;

    所述保健饮料中每100ml含刺梨以儿茶素计,不得少于4.0mg。

    实施例9:

    太子参保健饮料中所述儿茶素的含量测定方法为:

    照中国药典高效液相色谱法测定;

    色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈∶0.5%磷酸
    =1∶99为流动相;检测波长为280nm,理论板数按儿茶素峰计应不低于1500;

    对照品溶液的制备:取儿茶素对照品,精密称定,加80%甲醇制成每1ml中含0.1mg的
    溶液,即得;

    供试品溶液的制备:精密量取本品25ml,用水饱和的醋酸乙酯萃取6次,每次25ml,
    合并醋酸乙酯液,用醋酸乙酯饱和的水洗涤5次,每次80ml,弃去水液,醋酸乙酯液蒸
    干,残渣加甲醇溶解并转移至10ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,用0.25μm滤膜过
    滤,滤液作为供试品溶液;

    测定法:分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl注入高效液相色谱仪,测定,
    即得;

    所述保健饮料中每100ml含刺梨以儿茶素计,不得少于4.0mg。

    实施例10:

    太子参保健饮料中所述儿茶素的含量测定方法为:

    照中国药典高效液相色谱法测定;

    色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈∶0.1%磷酸=15∶
    75为流动相;检测波长为280nm,理论板数按儿茶素峰计应不低于1500;

    对照品溶液的制备:取儿茶素对照品,精密称定,加30%甲醇制成每1ml中含0.1mg的
    溶液,即得;

    供试品溶液的制备:精密量取本品25ml,用水饱和的醋酸乙酯萃取3次,每次25ml,
    合并醋酸乙酯液,用醋酸乙酯饱和的水80ml洗涤1次,弃去水液,醋酸乙酯液蒸干,残渣
    加甲醇溶解并转移至10ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,用0.25μm滤膜过滤,滤液
    作为供试品溶液;

    测定法:分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl注入高效液相色谱仪,测定,
    即得;

    所述保健饮料中每100ml含刺梨以儿茶素计,不得少于4.0mg。

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