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    重庆时时彩免费工具: 一种光纤原位药物溶出度/释放度试验仪的紫外可见吸收光谱的校正方法.pdf

    关 键 词:
    一种 光纤 原位 药物 溶出度 释放 试验 紫外 可见 吸收光谱 校正 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201010119829.5

    申请日:

    2010.03.08

    公开号:

    CN102192889A

    公开日:

    2011.09.21

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 21/33申请日:20100308|||公开
    IPC分类号: G01N21/33 主分类号: G01N21/33
    申请人: 上海富科思分析仪器有限公司
    发明人: 熊海江; 刘欢; 李翔; 胡旭; 张奇洲; 孔彬
    地址: 201203 上海市张江高科园区龙东大道3000号1号楼1104、1105室
    优先权:
    专利代理机构: 上海新天专利代理有限公司 31213 代理人: 王敏杰
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201010119829.5

    授权公告号:

    102192889B||||||

    法律状态公告日:

    2012.11.21|||2011.11.23|||2011.09.21

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种紫外可见吸收光谱的校正方法,其可以对光谱谱图中任一波长处的吸光度进行校正,从而获取一个完整的、经过校正的紫外可见吸收光谱,并且在上述校正过程中,将误差最小化,从而使得该方法特别适用于需要进行精确测定的物质分析领域,特别是药物溶出过程的溶出度/释放度分析。本发明公开的校正方法特别适用于光纤原位药物溶出度/释放度试验仪,消除待测溶液中的其它物质对待测物质的干扰,获取待测物质的实时浓度曲线,特别是用于获得药物固体制剂(片剂、胶囊剂等)溶出度或释放度的浓度-时间曲线。

    权利要求书

    1.一种光纤原位药物溶出度/释放度试验仪的紫外可见吸收光谱的校正方法,所述的光纤原位药物溶出度/释放度试验仪包括溶出仪、依次相连的光源、Y型光纤、检测??楹臀⒋砥髂??,所述的Y型光纤同时连接光源、检测??楹腿艹鲆?,所述的检测??榘ㄒ来蜗嗔墓庹し止饽??、光电二极管阵列???、信号放大??楹湍?数转换器,其特征在于,所述的紫外可见光谱的校正方法包含以下步骤:步骤1:所述光源向Y型光纤输入波长λ范围在200~1100nm的光;步骤2:所述Y型光纤通过与其末端的探头将所述波长λ范围在200~1100nm的光输入溶出仪中的空白溶液中,随后采用所述探头采集光信号,并将所得光信号经Y型光纤将其传输至检测???;步骤3:所述Y型光纤通过与其末端的探头将波长λ范围在200~1100nm的光输入溶出仪中的待测溶液中,随后采用探头采集光信号,并将所得待测溶液的光信号经Y型光纤将其传输至检测???;步骤4:将所得空白溶液的光信号依次输入光栅分光???、光电二极管阵列???、信号放大??楹湍?数转换器,输出所述光信号的数字信号,得到多个一一对应的不同波长λ处的光强I空白,从而生成光强光谱信息,并将其传输至微处理器???;步骤5:将所得待测溶液的光信号依次输入光栅分光???、光电二极管阵列???、信号放大??楹湍?数转换器,输出所述光信号的数字信号,得到多个一一对应的不同波长λ处的光强I待测,从而生成光强光谱信息,并将其传输至微处理器???;步骤6:根据所述空白溶液的光强光谱、多个一一对应的不同波长λ处的光强I空白、待测溶液的光强光谱、多个一一对应的不同波长λ处的光强I待测,在各个波长λ处采用公式A’=-lg(I待测/I空白),计算待测溶液在各波长λ处的未校正的吸光度A’,得到多个一一对应的不同波长λ处的待校正的吸光度A’,从而得到待测溶液的紫外可见吸收光谱;步骤7:根据待测溶液的紫外可见吸收光谱,依次比较各个波长λ处的吸光度A’,确定最大吸光度A’max对应的波长,其为测定波长λ测定;在λ测定至1100nm之间,从1100nm处向λ测定,依次比较各个波长λ处的吸光度A’与0.01,选取第一个小于0.01的吸光度A’,其对应的波长为参比波长的波长范围的下限波长λ下,相应的吸光度为A下;从λ下向λ测定,依次比较各个波长λ处的吸光度A’与0.01,选取最后一个小于0.01的吸光度A’为基准A0,其对应的波长为λ0;选取参比波长的波长范围的上限波长λ上=λ0+y,其中y=1~5nm,其对应的吸光度为A上;步骤8:选取λ上至λ下范围内的一个或多个波长作为参比波长λref,并得到相应的各参比吸光度Aref;当选取一个波长作为参比波长λref时,其对应的吸光度作为参比吸光度Aref;当选取多个波长作为参比波长λref时,取各个波长处的吸光度的平均值,作为参比吸光度Aref;步骤9:根据待测溶液的紫外可见吸收光谱,在200~1100nm范围内,采用公式A=A-Aref,校正各个波长λ处的吸光度A’,计算得到各个波长λ处的校正后的吸光度A,从而得到校正后的待测溶液的紫外可见吸收光谱;其中,波长λ测定处的待测溶液的吸收峰的吸光度的校正值Amax=A’max-Aref。2.如权利要求1所述的紫外可见吸收光谱的校正方法,其特征在于,所述的步骤4进一步包括以下步骤:步骤4.1:将所得空白溶液的光信号传输至光栅分光??榻蟹止?,得到光谱;步骤4.2:将所得光谱传输至光电二极管阵列???,将光信号转化为相应的电信号,得到不同波长λ处的光的光强I空白的电信号;步骤4.3:将所得到电信号传输至信号放大??榻蟹糯?,随后传输至模-数转换器,将电信号转化为相应的数字信号,得到不同波长λ处的光的光强I空白的数字信号;步骤4.4:将所得数字信号传输至微处理器???,随后根据所得一一对应的波长λ和光强I空白的数据,生成空白溶液的光强光谱。3.如权利要求1所述的紫外可见吸收光谱的校正方法,其特征在于,所述的步骤5进一步包括以下步骤:步骤5.1:将所得待测溶液的光信号传输至光栅分光??榻蟹止?,得到光谱;步骤5.2:将所得光谱传输至光电二极管阵列???,将光信号转化为相应的电信号,得到不同波长λ处的光的光强I待测的电信号;步骤5.3:将所得到电信号传输至信号放大??榻蟹糯?,随后传输至模-数转换器,将电信号转化为相应的数字信号,得到不同波长λ处的光的光强I待测的数字信号;步骤5.4:将所得数字信号传输至微处理器???,随后根据所得一一对应的波长λ和光强I特测的数据,生成待测溶液的光强光谱。4.如权利要求1、2、3所述的紫外可见吸收光谱的校正方法,其特征在于,所述的光电二极管阵列??槲猰×n的光电二极管阵列,其中m=1~8,n≥128;所述光电二极管阵列的第一轴上的各像素点依次标记为0、1...m;所述光电二极管阵列的第二轴上的各像素点依次标记为0、1、2...n;所述光电二极管阵列的第二轴与所述光栅分光??槠叫?;所述光电二极管阵列将各二极管处接受的光信号转换为相应的电信号,从而得到相应的像素点的电信号。5.如权利要求4所述的紫外可见吸收光谱的校正方法,其特征在于,所述的光电二极管阵列??槲猰×n的光电二极管阵列,其中m=1,n=128、256、1024、2048、4096;沿所述光电二极管阵列的第二轴,依次标记各像素点的序号x为0、1、2...n。6.如权利要求5所述的紫外可见吸收光谱的校正方法,其特征在于,所述的步骤4进一步包括以下步骤:步骤4.1:将所得空白溶液的光信号传输至光栅分光??榻蟹止?,得到光谱;步骤4.2:将所得光谱传输至m×n的光电二极管阵列???,形成m×n个像素点,将每一像素点处的光强的光信号转化为电信号,从而得到n组一一对应的像素点序号x与光强I空白的电信号,其中x表示第x个像素点,x取值0~n,该像素点处的光的波长为λx,该像素点处的光强为Ix空白;步骤4.3:将所得到n组一一对应的像素点序号x与光强I空白的电信号传输至信号放大??榻蟹糯?,随后传输至模-数转换器,将各像素点处的电信号转化为相应的数字信号,得到n组一一对应的像素点序号x与光强I空白的数字信号;步骤4.4:将所得n组一一对应的像素点序号x与光强I空白的数字信号传输至微处理器???,根据公式λx=λ0+C1·x+C2·x2+C3·x3,计算各像素点处的光的波长,得到n组一一对应的第x个像素点与波长λx的数字信号;其中,x为像素点的序号,λx为该像素点处的光的波长,C1、C2和C3为与波长分辨率有关的系数;其中,λ0的值落在区间[160,240]之间,C1取值范围为[0.05,1.2]之间,C2的取值范围为-1.5×10-3与-1.0×10-5之间,C3的取值范围为-6.0×10-6与-1.0×10-9之间;步骤4.5:根据n组一一对应的像素点序号x与光强I空白的数字信号和n组一一对应的第x个像素点与波长λx的数字信号,得到第x个像素点处所对应的波长λx和光强Ix空白的数据,进而生成n组一一对应的波长λx和光强Ix空白的数据,生成空白溶液的光强光谱。7.如权利要求6所述的紫外可见吸收光谱的校正方法,其特征在于,所述的步骤5进一步包括以下步骤:步骤5.1:将所得待测溶液的光信号传输至光栅分光??榻蟹止?,得到光谱;步骤5.2:将所得光谱传输至m×n的光电二极管阵列???,形成m×n个像素点,将每一像素点处的光强的光信号转化为电信号,从而得到n组一一对应的像素点序号x与光强I待测的电信号,其中x表示第x个像素点,x取值0~n,该像素点处的光的波长为λx,该像素点处的光强为Ix待测;步骤5.3:将所得到n组一一对应的像素点序号x与光强I待测的电信号传输至信号放大??榻蟹糯?,随后传输至模-数转换器,将各像素点处的电信号转化为相应的数字信号,得到n组一一对应的像素点序号x与光强I待测的数字信号;步骤5.4:将所得n组一一对应的像素点序号x与光强I待测的数字信号传输至微处理器???,根据公式λx=λ0+C1·x+C2·x2+C3·x3,计算各像素点处的光的波长,得到n组一一对应的第x个像素点与波长λx的数字信号;其中,x为像素点的序号,λx为该像素点处的光的波长,C1、C2和C3为与波长分辨率有关的系数;其中,λ0的值落在区间[160,240]之间,C1取值范围为[0.05,1.2]之间,C2的取值范围为-1.5×10-3与-1.0×10-5之间,C3的取值范围为-6.0×10-6与-1.0×10-9之间;步骤5.5:根据n组一一对应的像素点序号x与光强I待测的数字信号和n组一一对应的第x个像素点与波长λx的数字信号,得到第x个像素点处所对应的波长λx和光强Ix待测的数据,进而生成n组一一对应的波长λx和光强Ix待测的数据,生成待测溶液的光强光谱。8.如权利要求7所述的紫外可见吸收光谱的校正方法,其特征在于,所述的步骤6中,根据所述空白溶液的光强光谱、n组一一对应的波长λx和光强Ix空白的数据、待测溶液的光强光谱、n组一一对应的波长λx和光强Ix待测的数据,对同一波长λ处的空白溶液的光强I空白和待测溶液的光强I待测,采用公式A’=-lg(I待测/I空白),计算待测溶液在该波长λ处的未校正的吸光度A’;其中,波长λx处的吸光度为Ax’,从而得到n组一一对应的波长λx和吸光度Ax’的数据,进而得到待测溶液的紫外可见吸收光谱。9.如权利要求8所述的紫外可见吸收光谱的校正方法,其特征在于,所述的步骤7进一步包括以下步骤:步骤7.1:根据待测溶液的紫外可见吸收光谱和n组一一对应的波长λx和吸光度Ax’的数据,依次比较波长λ1、λ2、λ3、...λn处相对应的吸光度A’1、A’2、A’3、...A’n,选取其中最大吸光度标记为A’max,标记该吸光度所对应的波长为测定波长λ测定;步骤7.2:在λ测定至λn之间,从λn处向λ测定,依次比较各个波长λx处的吸光度Ax’与0.01,选取第一个小于0.01的吸光度Ax’,其对应的波长λx为参比波长的波长范围的上限波长λx2,相应的吸光度为Ax2;步骤7.3:从上限波长λx2向λ测定,依次比较各个波长λx处的吸光度Ax’与0.01,选取最后一个小于0.01的吸光度Ax’为基准吸光度A0,其对应的波长为基准波长λ0;步骤7.4:选取参比波长的波长范围的下限波长λx1=λ0+y,其中y=1~5nm,其对应的吸光度为Ax1。10.如权利要求9所述的紫外可见吸收光谱的校正方法,其特征在于,所述的步骤8中,任选取λ上至λ下范围内的一个波长作为参比波长λref,该参比波长λref处对应的吸光度作为参比吸光度Aref。11.如权利要求9所述的紫外可见吸收光谱的处理方法,其特征在于,所述的步骤8进一步包括以下步骤:步骤8.1:根据待测溶液的紫外可见吸收光谱和n组一一对应的波长λx和吸光度Ax’的数据,确定在λx1至λx2范围内的n’组一一对应的波长λx和吸光度Ax’,其中n’=x2-x1-1,x=x1、x1+1、x1+2....x2;步骤8.2:根据公式Aref=1nΣλx1λx2Ai,]]>计算得到平均参比吸光度Aref;其中Ai’=Ax1’、Ax1+1’、Ax1+2’、Ax1+3’...Ax2’。12.如权利要求10、11所述的紫外可见吸收光谱的校正方法,其特征在于,所述的步骤9进一步包括以下步骤:步骤9.1:根据公式A=A’-Aref,依次校正各波长λ1、λ2、λ3、...λn所对应的各吸光度A’1、A’2、A’3、...A’n,得到校正后的吸光度A1、A2、A3、...An;步骤9.2:根据校正后的n组一一对应的波长λx和吸光度Ax,生成校正后的待测溶液的紫外可见吸收光谱;步骤9.3:校正测定波长λ测定处的待测溶液的吸收峰的吸光度的Amax=A’max-Aref。

    说明书

    一种光纤原位药物溶出度/释放度试验仪的紫外可见吸收光谱的校正方法

    技术领域

    本发明涉及一种紫外可见吸收光谱的校正方法,特别涉及对光纤原位药物溶出度/释放度试验仪所获取的紫外可见吸收光谱进行校正的方法。

    背景技术

    双波长法是一种基于紫外可见吸收光谱原理的定量光谱分析方法。

    在药物固体制剂溶出的过程中,伴随着药物有效成分的溶出,药物辅料也随着一起溶解,因此,测定过程中通过光谱采集直接得到的吸收光谱是包含了待测药物和辅料及其他物质的混合物的吸收光谱。在过程测定中,需要消除辅料或者其他物质的干扰,双波长法就是用于消除辅料干扰的一种方法。

    吸收光谱是物质(化合物)的特征吸收曲线,常以波长λ(单位nm)为横坐标,以吸收度A为纵坐标,描述吸收度随波长变化而变化的曲线。郎伯-比尔定律(Lambert?BeerLaw),阐述了物质浓度,液层厚度与辐射强度的关系,其公式为A=lgIT=Ecl,]]>式中,A为吸收度,T为透光率,E为吸收系数,c为溶液的浓度,I为液层厚度。根据郎伯-比尔定律,可以在已知吸收度的情况下,得到待测物质的浓度。

    吸收度具备加合特性。在同一溶液中,含有两种或者两种以上的吸光物质(无相互作用)时,该溶液的吸收度等于在此波长有吸收的各物质的吸收度的和,这就是吸收度的加合性。吸收度的加合性是双波长法测定的基础。

    然而现有技术中,是通过采集待测溶液中的反射光,再采用分光光栅等光学器械进行分光得到光谱,从而进一步得到待测物的特征吸收曲线,即以波长λ为横坐标且以吸光度A为纵坐标的曲线。随后,根据所得曲线,选择特征点(如波峰、参比波长处),得到该点处的波长λ和吸光度A,随后根据双波长法,对上述特征点的吸光度A进行校正。

    上述现有技术中,虽然可以根据获得的紫外可见吸收光谱,对特征点,如波峰,进行数据校正。然而,这种传统技术中,是通过获取图形化的光谱谱图,选取特征点,校正特征点,来获取用于判定待测物种类的特征吸收峰的数据的。所以,这种传统技术只能获取一个未经校正的紫外可见吸收光谱谱图和若干孤立的特征点的吸光度,无法获取经过校正的、能真实表现待测物在各个波长处的吸光度的紫外可见吸收光谱谱图。并且,由于从光谱谱图读取特征点数据和参比点数据的过程中存在误差,在相应的校正过程中也相应存在误差,而这种误差在各步校正计算中被进一步的放大,故而现有技术中采用双波长法校正紫外可见吸收光谱的过程中存在较大的误差,而这种误差在需要精确测定的物质分析,如药物分析,特别是药物溶出过程的溶出度/释放度分析,将会极大的影响相应分析的准确性和可靠性。

    综上,现在需要一种紫外可见吸收光谱的校正方法,来解决上述问题。

    同时,在药物固体制剂溶出的过程中,伴随着药物有效成分的溶出,药物辅料也随着一起溶解,因此,实时测定过程中,通过光谱采集直接得到的吸收光谱是包含了待测药物和辅料及其他物质的混合物的吸收光谱。在实时过程测定中,需要消除辅料或者其他物质的干扰,因此需要采用双波长法消除溶出过程中辅料干扰。特别地,为了获取药物有效成分的精确的紫外可见吸收光谱,需要对获取的吸收光谱的各个波长处的吸光度进行校正,而非仅仅校正个别特征点出的吸光度。

    因此,在药物分析检测领域,现在需要一种紫外可见吸收光谱的校正方法,来消除药物制剂中的辅料干扰,从而校正药物有效成分的紫外可见吸收光谱。

    发明内容

    本发明的目的之一在于公开一种紫外可见吸收光谱的校正方法,其可以对光谱谱图中任一波长处的吸光度进行校正,从而获取一个完整的、经过校正的紫外可见吸收光谱,并且在上述校正过程中,将误差最小化,从而使得该方法特别适用于需要进行精确测定的物质分析领域,特别是药物溶出过程的溶出度/释放度分析。

    本发明的目的之二在于公开一种紫外可见吸收光谱的校正方法,其可以适用于光纤原位药物溶出度/释放度试验仪,所述溶出度/释放度试验仪在本发明的申请人的中国专利申请第200410001756.4和200410001179.9中公开。所述校正方法是一种基于化学分析方法中紫外可见分光光度法的数据处理方法,在光纤原位药物溶出度/释放度试验仪及其溶出度实时测定软件中,在实时测定溶出度过程中,用于消除待测溶液中的其它物质对待测物质的干扰,获取待测物质的实时浓度曲线,特别是用于获得药物固体制剂(片剂、胶囊剂等)溶出度或释放度的浓度-时间曲线。

    本发明所涉及的光纤原位药物溶出度/释放度试验仪包括溶出仪、依次相连的光源、Y型光纤、检测??楹臀⒋砥髂??,所述的Y型光纤同时连接光源、检测??楹腿艹鲆?,所述的检测??榘ㄒ来蜗嗔墓庹し止饽??、光电二极管阵列???、信号放大??楹湍?数转换器。

    所述光源采用氘灯或氙灯或汞灯或氙/汞灯或激光器。

    所述Y型光纤为一路或多路Y型双分支光纤及传感器探头。所述Y型双分支光纤及传感器探头包括套管、光纤和反光镜,光纤的检测端安装在套管的内端部,在套管的外端部通过螺纹方式或插入方式安装有调节光程杆,在调节光程杆的内端部安装有反光镜,在套管的中部有不少于一个的进样口。

    所述反光镜的内侧可安装有敏感膜。所述反光镜外侧可镀有紫外反射膜。所述光纤的检测端可安装有光纤聚焦镜。所述光纤可采用Y型的单模石英光纤或多模石英光纤。

    所述检测??椴捎玫绾神詈霞觳馄鰿CD、互补金属氧化物半导体图像传感器CMOS、电荷注入器CID或者二极管阵列DAD检测器。

    所述的紫外可见光谱的校正方法包含以下步骤:

    步骤1:所述光源向Y型光纤输入波长λ范围在200~1100nm的光;

    步骤2:所述Y型光纤通过与其末端的探头将所述波长λ范围在200~1100nm的光输入溶出仪中的空白溶液中,随后采用所述探头采集光信号,并将所得光信号经Y型光纤将其传输至检测???;

    步骤3:所述Y型光纤通过与其末端的探头将波长λ范围在200~1100nm的光输入溶出仪中的待测溶液中,随后采用探头采集光信号,并将所得待测溶液的光信号经Y型光纤将其传输至检测???;

    步骤4:将所得空白溶液的光信号依次输入光栅分光???、光电二极管阵列???、信号放大??楹湍?数转换器,输出所述光信号的数字信号,得到多个一一对应的不同波长λ处的光强I空白,从而生成光强光谱信息,并将其传输至微处理器???;

    步骤5:将所得待测溶液的光信号依次输入光栅分光???、光电二极管阵列???、信号放大??楹湍?数转换器,输出所述光信号的数字信号,得到多个一一对应的不同波长λ处的光强I待测,从而生成光强光谱信息,并将其传输至微处理器???;

    步骤6:根据所述空白溶液的光强光谱、多个一一对应的不同波长λ处的光强I空白、待测溶液的光强光谱、多个一一对应的不同波长λ处的光强I待测,在各个波长λ处采用公式A’=-Ig(I待测/I空白),计算待测溶液在各波长λ处的未校正的吸光度A’,得到多个一一对应的不同波长λ处的待校正的吸光度A’,从而得到待测溶液的紫外可见吸收光谱;

    步骤7:根据待测溶液的紫外可见吸收光谱,依次比较各个波长λ处的吸光度A’,确定最大吸光度A’max对应的波长,其为测定波长λ测定;

    在λ测定至1100nm之间,从1100nm处向λ测定,依次比较各个波长λ处的吸光度A’与0.01,选取第一个小于0.01的吸光度A’,其对应的波长为参比波长的波长范围的下限波长λ下,相应的吸光度为A下;

    从λ下向λ测定,依次比较各个波长λ处的吸光度A’与0.01,选取最后一个小于0.01的吸光度A’为基准A0,其对应的波长为λ0;

    选取参比波长的波长范围的上限波长λ上=λ0+y,其中y=1~5nm,其对应的吸光度为A上;

    步骤8:选取λ上至λ下范围内的一个或多个波长作为参比波长λref,并得到相应的各参比吸光度Aref;

    当选取一个波长作为参比波长λref时,其对应的吸光度作为参比吸光度Aref;

    当选取多个波长作为参比波长λref时,取各个波长处的吸光度的平均值,作为参比吸收度Aref;

    步骤9:根据待测溶液的紫外可见吸收光谱,在200~1100nm范围内,采用公式A=A-Aref,校正各个波长λ处的吸光度A’,计算得到各个波长λ处的校正后的吸光度A,从而得到校正后的待测溶液的紫外可见吸收光谱;

    其中,波长λ测定处的待测溶液的吸收峰的吸光度的校正值Amax=A’max-Aref。

    在一个优选实施例中,所述的步骤4进一步包括以下步骤:

    步骤4.1:将所得空白溶液的光信号传输至光栅分光??榻蟹止?,得到光谱;

    步骤4.2:将所得光谱传输至光电二极管阵列???,将光信号转化为相应的电信号,得到不同波长λ处的光的光强I空白的电信号;

    步骤4.3:将所得到电信号传输至信号放大??榻蟹糯?,随后传输至模-数转换器,将电信号转化为相应的数字信号,得到不同波长λ处的光的光强I空白的数字信号;

    步骤4.4:将所得数字信号传输至微处理器???,随后根据所得一一对应的波长λ和光强I空白的数据,生成空白溶液的光强光谱。

    在一个优选实施例中,所述的步骤5进一步包括以下步骤:

    步骤5.1:将所得待测溶液的光信号传输至光栅分光??榻蟹止?,得到光谱;

    步骤5.2:将所得光谱传输至光电二极管阵列???,将光信号转化为相应的电信号,得到不同波长λ处的光的光强I待测的电信号;

    步骤5.3:将所得到电信号传输至信号放大??榻蟹糯?,随后传输至模-数转换器,将电信号转化为相应的数字信号,得到不同波长λ处的光的光强I待测的数字信号;

    步骤5.4:将所得数字信号传输至微处理器???,随后根据所得一一对应的波长λ和光强I待测的数据,生成待测溶液的光强光谱。

    在一个优选实施例中,所述的光电二极管阵列??槲猰×n的光电二极管阵列,其中m=1~8,n≥128。所述光电二极管阵列的第一轴上的各像素点依次标记为0、1...m。所述光电二极管阵列的第二轴上的各像素点依次标记为0、1、2...n。所述光电二极管阵列的第二轴与所述光栅分光??槠叫?。所述光电二极管阵列将各二极管处接受的光信号转换为相应的电信号,从而得到相应的像素点的电信号。

    在一个优选实施例中,所述的光电二极管阵列??槲猰×n的光电二极管阵列,其中m=1,n=128、256、1024、2048、4096。沿所述光电二极管阵列的第二轴,依次标记各像素点的序号x为0、1、2...n。

    在一个优选实施例中,采用m×n的光电二极管阵列,所述的步骤4进一步包括以下步骤:

    步骤4.1:将所得空白溶液的光信号传输至光栅分光??榻蟹止?,得到光谱;

    步骤4.2:将所得光谱传输至m×n的光电二极管阵列???,形成m×n个像素点,将每一像素点处的光强的光信号转化为电信号,从而得到n组一一对应的像素点序号x与光强I空白的电信号,其中x表示第x个像素点,x取值0~n,该像素点处的光的波长为λx,该像素点处的光强为Ix空白;

    步骤4.3:将所得到n组一一对应的像素点序号x与光强I空白的电信号传输至信号放大??榻蟹糯?,随后传输至模-数转换器,将各像素点处的电信号转化为相应的数字信号,得到n组一一对应的像素点序号x与光强I空白的数字信号;

    步骤4.4:将所得n组一一对应的像素点序号x与光强I空白的数字信号传输至微处理器???,根据公式λx=λ0+C1·x+C2·x2+C3·x3,计算各像素点处的光的波长,得到n组一一对应的第x个像素点与波长λx的数字信号;

    其中,x为像素点的序号,λx为该像素点处的光的波长,C1、C2和C3为与波长分辨率有关的系数;

    其中,λ0的值落在区间[160,240]之间,C1取值范围为[0.05,1.2]之间,C2的取值范围为-1.5×10-3与-1.0×10-5之间,C3的取值范围为-6.0×10-6与-1.0×10-9之间;

    步骤4.5:根据n组一一对应的像素点序号x与光强I空白的数字信号和n组一一对应的第x个像素点与波长λx的数字信号,得到第x个像素点处所对应的波长λx和光强Ix空白的数据,进而生成n组一一对应的波长λx和光强Ix空白的数据,生成空白溶液的光强光谱。

    在一个优选实施例中,采用m×n的光电二极管阵列,所述的步骤5进一步包括以下步骤:

    步骤5.1:将所得待测溶液的光信号传输至光栅分光??榻蟹止?,得到光谱;

    步骤5.2:将所得光谱传输至m×n的光电二极管阵列???,形成m×n个像素点,将每一像素点处的光强的光信号转化为电信号,从而得到n组一一对应的像素点序号x与光强I待测的电信号,其中x表示第x个像素点,x取值0~n,该像素点处的光的波长为λx,该像素点处的光强为Ix待测;

    步骤5.3:将所得到n组一一对应的像素点序号x与光强I待测的电信号传输至信号放大??榻蟹糯?,随后传输至模-数转换器,将各像素点处的电信号转化为相应的数字信号,得到n组一一对应的像素点序号x与光强I待测的数字信号;

    步骤5.4:将所得n组一一对应的像素点序号x与光强I待测的数字信号传输至微处理器???,根据公式λx=λ0+C1·x+C2·x2+C3·x3,计算各像素点处的光的波长,得到n组一一对应的第x个像素点与波长λx的数字信号;

    其中,x为像素点的序号,λx为该像素点处的光的波长,C1、C2和C3为与波长分辨率有关的系数;

    其中,λ0的值落在区间[160,240]之间,C1取值范围为[0.05,1.2]之间,C2的取值范围为-1.5×10-3与-1.0×10-5之间,C3的取值范围为-6.0×10-6与-1.0×10-9之间;

    步骤5.5:根据n组一一对应的像素点序号x与光强I待测的数字信号和n组一一对应的第x个像素点与波长λx的数字信号,得到第x个像素点处所对应的波长λx和光强Ix待测的数据,进而生成n组一一对应的波长λx和光强Ix待测的数据,生成待测溶液的光强光谱。

    在一个优选实施例中,采用m×n的光电二极管阵列,所述的步骤6中,根据所述空白溶液的光强光谱、n组一一对应的波长λx和光强Ix空白的数据、待测溶液的光强光谱、n组一一对应的波长λx和光强Ix待测的数据,对同一波长λ处的空白溶液的光强I空白和待测溶液的光强I待测,采用公式A’=-Ig(I待测/I空白),计算待测溶液在该波长λ处的未校正的吸光度A’。其中,波长λx处的吸光度为Ax’,从而得到n组一一对应的波长λx和吸光度Ax’的数据,进而得到待测溶液的紫外可见吸收光谱。

    在一个优选实施例中,采用m×n的光电二极管阵列,所述步骤7进一步包括以下步骤:

    步骤7.1:根据待测溶液的紫外可见吸收光谱和n组一一对应的波长λx和吸光度Ax’的数据,依次比较波长λ1、λ2、λ3、...λn处相对应的吸光度A’1、A’2、A’3、...A’n,选取其中最大吸光度标记为A’max,标记该吸光度所对应的波长为测定波长λ测定;

    步骤7.2:在λ测定至λn之间,从λn处向λ测定,依次比较各个波长λx处的吸光度Ax’与0.01,选取第一个小于0.01的吸光度Ax’,其对应的波长λx为参比波长的波长范围的上限波长λx2,相应的吸光度为Ax2;

    步骤7.3:从上限波长λx2向λ测定,依次比较各个波长λx处的吸光度Ax’与0.01,选取最后一个小于0.01的吸光度Ax’为基准吸光度A0,其对应的波长为基准波长λ0;

    步骤7.4:选取参比波长的波长范围的下限波长λx1=λ0+y,其中y=1~5nm,其对应的吸光度为Ax1。

    在一个优选实施例中,采用m×n的光电二极管阵列,所述步骤8中,任选取λx1至λx2范围内的一个波长作为参比波长λref,该参比波长λref处对应的吸光度作为参比吸光度Aref。

    在另一个优选实施例中,采用m×n的光电二极管阵列,所述步骤8进一步包括以下步骤:

    步骤8.1:根据待测溶液的紫外可见吸收光谱和n组一一对应的波长λx和吸光度Ax’的数据,确定在λx1至λx2范围内的n’组一一对应的波长λx和吸光度Ax’,其中n’=x2-x1-1,x=x1、x1+1、x1+2....x2;

    步骤8.2:根据公式Aref=1nΣλx1λx2Ai,]]>计算得到平均参比吸光度Aref;

    其中Ai’=Ax1’、Ax1+1’、Ax1+2’、Ax1+3’...Ax2’。

    在一个优选实施例中,采用m×n的光电二极管阵列,所述的步骤9进一步包括以下步骤:

    步骤9.1:根据公式A=A’-Aref,依次校正各波长λ1、λ2、λ3、...λn所对应的各吸光度A’1、A’2、A’3、...A’n,得到校正后的吸光度A1、A2、A3、...An;

    步骤9.2:根据校正后的n组一一对应的波长λx和吸光度Ax,生成校正后的待测溶液的紫外可见吸收光谱;

    校正测定波长λ测定处的待测溶液的吸收峰的吸光度的Amax=A’max-Aref。

    根据本发明的上述步骤,首先采集待测溶液的光线,随后采用光栅分光??榻霉庀叻止?,得到光谱,将所得光谱投射到m×n的光电二极管阵列上,得到m×n个像素点。其中所述光电二极管阵列的第二轴与光栅分光??槠叫?,所述第二轴的第0、1、2...n像素点分别对应所述光谱的每一波长,即所述第0、1、2...n像素点与光谱波长一一对应,

    λx=λ0+C1·x+C2·x2+C3·x3

    从而在第二轴的像素点的序号与光谱波长之间形成一种对应关系,并且上述对应关系可以采用公式??????????????????????????计算,即第x个像素点对应的波长为根据上述公式所计算得出的λx,这样,各个像素点处的波长得以确定。而上述像素点序号与波长之间的计算在微处理器??橹薪?。

    同时由于存在m×n个像素点阵列,其第一轴的各像素点依次标记为0、1...m,第二轴上的各像素点依次标记为0、1、2...n,故其中的任一像素点(m’,x),其中m’=0、1...m,x=0、1、2...n,该像素点(m’,x)中的x为第二轴的像素点的序号,通过x可以在随后的微处理器??榈拇碓怂阒屑扑愕玫礁孟袼氐闼杂Φ牟ǔう藊,而m’为第一轴的像素点序号。所以在第二轴的每一处都具有m个像素点,即所述的第二轴的第0、1、2...n像素点实质上是第0、1、2...n组像素点,每一组中,各个像素点对应同一波长,例如,第二轴的x处,具有m个像素点,上述各像素点都对应同一波长λx。

    同时,所述m×n个像素点实质上获取的是光谱中每一波长处的光的光强,故而,所述光谱经过光电二极管阵列后,由于x处的一组像素点都对应同一波长λx,故该组的m个像素点实质上获取了波长λx处的m个光强Ix的电信号,即实质上在每一像素点处形成的光强Ix的电信号都对应有该像素点的坐标(m’,x)。

    随后各像素点的光的光强的电信号经信号放大??榈姆糯?,被传送到模-数转换器,经模数转换,将电信号转化为相应的数字信号,即将每一像素点处形成的光强Ix的电信号转化为数字信号Ix,而每一数字信号Ix都对应有该像素点的坐标(m’,x)。此时经模-数转换器转化后,实质获得了m×n组数据,每一组数据对应一个像素点,每一组数据都包含像素点坐标(m’,x)和该像素点处的光强Ix。随后上述各组数据被传入微处理器??榻屑扑愦?。

    在微处理器??橹?,对于同一x处的m个像素点的m个光强Ix数据,可以采用取平均值、正态分布等方法获得该波长处的光的光强的平均值或者最精确值,作为该波长处的光的光强Ix,如果实际采用m=1的光电二极管阵列,则直接将该处的光强作为该波长处的光的光强Ix。这样,就获得了n组数据,每一组数据中,包含像素点第二轴坐标x和该处的光强Ix。随后,如上所述采用公式计算像素点第二轴坐标x所对应的波长λx,进而将所述n组数据转化成波长—光强数据,即每一组数据中,包含波长λx和光强Ix。

    采用以上过程,分别获取空白溶液的n组波长—光强数据、待测溶液的n组波长—光强数据,对以同一波长λx处,采用A’=-Ig(I待测/I空白),计算得到该波长处未校正的吸光度为Ax’,从而获得待测溶液的n组波长—吸光度数据。

    由于获得了待测溶液的n组波长—吸光度数据,即获得了待测溶液在各个波长处的吸光度,故而可以进一步生成未校正的紫外可见吸收光谱。随后采用所述步骤7~9,处理各组波长—吸光度数据,得到校正后的波长—吸光度数据,即波长λx和吸光度Ax,进而生成校正后的紫外可见吸收光谱。

    本发明的校正方法,是通过光电转化获取若干组像素点电信号数据,随后经模数转换获取若干组像素点的数字数据,每一像素点对应一波长,每一像素点对应一光强,从而获得若干组波长—光强数据。随后通过对比空白溶液和待测溶液的波长—光强数据,计算得到待测溶液的波长—吸光度数据,对于上述数据采用本发明所公开的公式和校正方法进行进一步的校正,获取校正后的波长—吸光度数据,并生成紫外可见吸收光谱。

    综上,本发明的校正方法的实质是凭借光电转化、模数转化来获取各个波长处的吸光度的数据,随后校正数据,再生成校正后的光谱,该光谱中每一波长处的吸光度均经过校正。而传统的检测方法中,只能获得某几个特定波长处的校正后的吸光度值,不能获得整个校正后的光谱。同时本发明的校正方法由于直接采用原始数据进行校正,而非通过读取谱图获得数据再进行校正,故而本发明的校正方法的误差远远小于传统方法。

    综上,本发明的校正方法可以获取完整的校正后的紫外可见吸收光谱,并且误差极小,故可以良好的适用于对于精确度要求极高的物质检测,特别是药物检测中。

    同时,需要指出的是,由于本发明的校正方法可以随后获取原始的数据,并进行相应的校正,故可以用于实时在线的检测,获得实时的原始数据,并进一步获得实时的紫外可见吸收光谱,而这也是传统的检测方法所无法提供的。传统的检测方法采用现谱图、读谱、计算的方法,所能获取的只是某一时间的滞后的谱图和若干孤立的数据。

    以下,将通过具体的实施例做进一步的说明,然而实施例仅是本发明可选实施方式的举例,其所公开的特征仅用于说明及阐述本发明的技术方案,并不用于限定本发明的?;し段?。

    附图说明

    图1是双波长法的原理图。

    图2a是本发明一个实施例中,采用本发明校正方法所获取的紫外可见吸收光谱。

    图2b是根据图2a的紫外可见吸收光谱所获取的物质溶出度的图表。

    图3a是本发明另一个实施例中,采用本发明校正方法所获取的紫外可见吸收光谱。

    图3b是根据图3a的紫外可见吸收光谱所获取的物质溶出度的图表。

    具体实施方式

    根据本发明的权利要求和说明书所公开的内容,本发明的技术方案具体如下所述:实施例1:

    本发明的光纤原位药物溶出度/释放度试验仪的紫外可见吸收光谱的校正方法,包含以下步骤:

    步骤1:所述光源向Y型光纤输入波长λ范围在200~1100nm的光;

    步骤2:所述Y型光纤通过与其末端的探头将所述波长λ范围在200~1100nm的光输入溶出仪中的空白溶液中,随后采用所述探头采集光信号,并将所得光信号经Y型光纤将其传输至检测???;

    步骤3:所述Y型光纤通过与其末端的探头将波长λ范围在200~1100nm的光输入溶出仪中的待测溶液中,随后采用探头采集光信号,并将所得待测溶液的光信号经Y型光纤将其传输至检测???;

    步骤4:将所得空白溶液的光信号依次输入光栅分光???、光电二极管阵列???、信号放大??楹湍?数转换器,输出所述光信号的数字信号,得到多个一一对应的不同波长λ处的光强I空白,从而生成光强光谱信息,并将其传输至微处理器???;

    步骤5:将所得待测溶液的光信号依次输入光栅分光???、光电二极管阵列???、信号放大??楹湍?数转换器,输出所述光信号的数字信号,得到多个一一对应的不同波长λ处的光强I待测,从而生成光强光谱信息,并将其传输至微处理器???;

    步骤6:根据所述空白溶液的光强光谱、多个一一对应的不同波长λ处的光强I空白、待测溶液的光强光谱、多个一一对应的不同波长λ处的光强I待测,在各个波长λ处采用公式A’=-Ig(I待测/I空白),计算待测溶液在各波长λ处的未校正的吸光度A’,得到多个一一对应的不同波长λ处的待校正的吸光度A’,从而得到待测溶液的紫外可见吸收光谱;

    步骤7:根据待测溶液的紫外可见吸收光谱,依次比较各个波长λ处的吸光度A’,确定最大吸光度A’max对应的波长,其为测定波长λ测定;

    在λ测定至1100nm之间,从1100nm处向λ测定,依次比较各个波长λ处的吸光度A’与0.01,选取第一个小于0.01的吸光度A’,其对应的波长为参比波长的波长范围的下限波长λ下,相应的吸光度为A下;

    从λ下向λ测定,依次比较各个波长λ处的吸光度A’与0.01,选取最后一个小于0.01的吸光度A’为基准A0,其对应的波长为λ0;

    选取参比波长的波长范围的上限波长λ上=λ0+y,其中y=1~5nm,其对应的吸光度为A上;

    步骤8:选取λ上至λ下范围内的一个或多个波长作为参比波长λref,并得到相应的各参比吸光度Aref;

    当选取一个波长作为参比波长λref时,其对应的吸光度作为参比吸光度Aref;

    当选取多个波长作为参比波长λref时,取各个波长处的吸光度的平均值,作为参比吸收度Aref;

    步骤9:根据待测溶液的紫外可见吸收光谱,在200~1100nm范围内,采用公式A=A-Aref,校正各个波长λ处的吸光度A’,计算得到各个波长λ处的校正后的吸光度A,从而得到校正后的待测溶液的紫外可见吸收光谱;

    其中,波长λ测定处的待测溶液的吸收峰的吸光度的校正值Amax=A’max-Aref。

    在实际测定分析过程中,首先准备空白溶液和待测溶液,然后执行步骤1向上述两种溶液中输入检测光。对于空白溶液而言,首先执行步骤2来输入检测光并采集输出光,然后执行步骤4来将空白溶液的输出光经光电转化、模数转化,得到空白溶液的光强光谱的数字信号,即获得一组表述空白溶液的光强光谱的数据。对于待测溶液而言,首先执行步骤3来输入检测光并采集输出光,然后执行步骤5来将待测溶液的输出光经光电转化、模数转化,得到待测溶液的光强光谱的数字信号,即获得一组表述待测溶液的光强光谱的数据。随后采用步骤6,根据所得空白溶液和待测溶液的光强光谱数据,得到待测溶液的紫外可见吸收光谱数据,并形成紫外可见吸收光谱。然后,再采用步骤7~8,对待测溶液的紫外可见吸收光谱数据进行校正,得到校正后的光谱数据,并给根据上述数据形成校正后的待测溶液的紫外可见吸收光谱。

    实施例2:

    对于实施例1中,对空白溶液和待测溶液的光强光谱数据的获取过程,进行改进。本发明的光纤原位药物溶出度/释放度试验仪的紫外可见吸收光谱的校正方法,包含以下步骤:

    步骤1:所述光源向Y型光纤输入波长λ范围在200~1100nm的光;

    步骤2:所述Y型光纤通过与其末端的探头将所述波长λ范围在200~1100nm的光输入溶出仪中的空白溶液中,随后采用所述探头采集光信号,并将所得光信号经Y型光纤将其传输至检测???;

    步骤3:所述Y型光纤通过与其末端的探头将波长λ范围在200~1100nm的光输入溶出仪中的待测溶液中,随后采用探头采集光信号,并将所得待测溶液的光信号经Y型光纤将其传输至检测???;

    步骤4:生成空白溶液的光强光谱信息,其进一步包括以下步骤:

    步骤4.1:将所得空白溶液的光信号传输至光栅分光??榻蟹止?,得到光谱;

    步骤4.2:将所得光谱传输至光电二极管阵列???,将光信号转化为相应的电信号,得到不同波长λ处的光的光强I空白的电信号;

    步骤4.3:将所得到电信号传输至信号放大??榻蟹糯?,随后传输至模-数转换器,将电信号转化为相应的数字信号,得到不同波长λ处的光的光强I空白的数字信号;

    步骤4.4:将所得数字信号传输至微处理器???,随后根据所得一一对应的波长λ和光强I空白的数据,生成空白溶液的光强光谱;

    步骤5:生成待测溶液液的光强光谱信息,其进一步包括以下步骤:

    步骤5.1:将所得待测溶液的光信号传输至光栅分光??榻蟹止?,得到光谱;

    步骤5.2:将所得光谱传输至光电二极管阵列???,将光信号转化为相应的电信号,得到不同波长λ处的光的光强I待测的电信号;

    步骤5.3:将所得到电信号传输至信号放大??榻蟹糯?,随后传输至模-数转换器,将电信号转化为相应的数字信号,得到不同波长λ处的光的光强I待测的数字信号;

    步骤5.4:将所得数字信号传输至微处理器???,随后根据所得一一对应的波长λ和光强I待测的数据,生成待测溶液的光强光谱;

    步骤6:根据所述空白溶液的光强光谱、多个一一对应的不同波长λ处的光强I空白、待测溶液的光强光谱、多个一一对应的不同波长λ处的光强I待测,在各个波长λ处采用公式A’=-Ig(I待测/I空白),计算待测溶液在各波长λ处的未校正的吸光度A’,得到多个一一对应的不同波长λ处的待校正的吸光度A’,从而得到待测溶液的紫外可见吸收光谱;

    步骤7:根据待测溶液的紫外可见吸收光谱,依次比较各个波长λ处的吸光度A’,确定最大吸光度A’max对应的波长,其为测定波长λ测定;

    在λ测定至1100nm之间,从1100nm处向λ测定,依次比较各个波长λ处的吸光度A’与0.01,选取第一个小于0.01的吸光度A’,其对应的波长为参比波长的波长范围的下限波长λ下,相应的吸光度为A下;

    从λ下向λ测定,依次比较各个波长λ处的吸光度A’与0.01,选取最后一个小于0.01的吸光度A’为基准A0,其对应的波长为λ0;

    选取参比波长的波长范围的上限波长λ上=λ0+y,其中y=1~5nm,其对应的吸光度为A上。

    步骤8:选取λ上至λ下范围内的一个或多个波长作为参比波长λref,并得到相应的各参比吸光度Aref;

    当选取一个波长作为参比波长λref时,其对应的吸光度作为参比吸光度Aref;

    当选取多个波长作为参比波长λref时,取各个波长处的吸光度的平均值,作为参比吸收度Aref;

    步骤9:根据待测溶液的紫外可见吸收光谱,在200~1100nm范围内,采用公式A=A-Aref,校正各个波长λ处的吸光度A’,计算得到各个波长λ处的校正后的吸光度A,从而得到校正后的待测溶液的紫外可见吸收光谱;

    其中,波长λ测定处的待测溶液的吸收峰的吸光度的校正值Amax=A’max-Aref。

    实施例3:

    在实施例2的基础上,本实施例中采用m×n的光电二极管阵列作为所述的光电二极管阵列???,其中m=1~8,n≥128。所述光电二极管阵列的第一轴上的各像素点依次标记为0、1...m。所述光电二极管阵列的第二轴上的各像素点依次标记为0、1、2...n。所述光电二极管阵列的第二轴与所述光栅分光??槠叫?。所述光电二极管阵列将各二极管处接受的光信号转换为相应的电信号,从而得到相应的像素点的电信号。

    本发明的光纤原位药物溶出度/释放度试验仪的紫外可见吸收光谱的校正方法,包含步骤1~9,其中步骤1~3与实施例1和实施例2相同,具体如下:

    步骤1:所述光源向Y型光纤输入波长λ范围在200~1100nm的光。

    步骤2:所述Y型光纤通过与其末端的探头将所述波长λ范围在200~1100nm的光输入溶出仪中的空白溶液中,随后采用所述探头采集光信号,并将所得光信号经Y型光纤将其传输至检测???。

    步骤3:所述Y型光纤通过与其末端的探头将波长λ范围在200~1100nm的光输入溶出仪中的待测溶液中,随后采用探头采集光信号,并将所得待测溶液的光信号经Y型光纤将其传输至检测???。

    通过步骤1~3,向空白溶液和待测溶液中输入检测光,并采集获取空白溶液和待测溶液的光信号。

    对空白溶液的光信号,采用步骤4来生成空白溶液的光强光谱信息,所述步骤4其进一步包括以下步骤:

    步骤4.1:将所得空白溶液的光信号传输至光栅分光??榻蟹止?,得到光谱;

    步骤4.2:将所得光谱传输至m×n的光电二极管阵列???,形成m×n个像素点,将每一像素点处的光强的光信号转化为电信号,从而得到n组一一对应的像素点序号x与光强I空白的电信号,其中x表示第x个像素点,x取值0~n,该像素点处的光的波长为λx,该像素点处的光强为Ix空白;

    步骤4.3:将所得到n组一一对应的像素点序号x与光强I空白的电信号传输至信号放大??榻蟹糯?,随后传输至模-数转换器,将各像素点处的电信号转化为相应的数字信号,得到n组一一对应的像素点序号x与光强I空白的数字信号;

    步骤4.4:将所得n组一一对应的像素点序号x与光强I空白的数字信号传输至微处理器???,根据公式λx=λ0+C1·x+C2·x2+C3·x3,计算各像素点处的光的波长,得到n组一一对应的第x个像素点与波长λx的数字信号;

    其中,x为像素点的序号,λx为该像素点处的光的波长,C1、C2和C3为与光栅分光系统相关的校正系数;

    其中,λ0的值落在区间[160,240]之间,C1取值范围为[0.05,1.2]之间,C2的取值范围为-1.5×10-3与-1.0×10-5之间,C3的取值范围为-6.0×10-6与-1.0×10-9之间;

    步骤4.5:根据n组一一对应的像素点序号x与光强I空白的数字信号和n组一一对应的第x个像素点与波长λx的数字信号,得到第x个像素点处所对应的波长λx和光强Ix空白的数据,进而生成n组一一对应的波长λx和光强Ix空白的数据,生成空白溶液的光强光谱。

    对待测溶液的光信号,采用步骤5来生成待测溶液的光强光谱信息,所述步骤5其进一步包括以下步骤:

    步骤5.1:将所得待测溶液的光信号传输至光栅分光??榻蟹止?,得到光谱;

    步骤5.2:将所得光谱传输至m×n的光电二极管阵列???,形成m×n个像素点,将每一像素点处的光强的光信号转化为电信号,从而得到n组一一对应的像素点序号x与光强I待测的电信号,其中x表示第x个像素点,x取值0~n,该像素点处的光的波长为λx,该像素点处的光强为Ix待测;

    步骤5.3:将所得到n组一一对应的像素点序号x与光强I待测的电信号传输至信号放大??榻蟹糯?,随后传输至模-数转换器,将各像素点处的电信号转化为相应的数字信号,得到n组一一对应的像素点序号x与光强I待测的数字信号;

    步骤5.4:将所得n组一一对应的像素点序号x与光强I待测的数字信号传输至微处理器???,根据公式λx=λ0+C1·x+C2·x2+C3·x3,计算各像素点处的光的波长,得到n组一一对应的第x个像素点与波长λx的数字信号;

    其中,x为像素点的序号,λx为该像素点处的光的波长,C1、C2和C3为与光栅分光系统相关的校正系数;

    其中,λ0的值落在区间[160,240]之间,C1取值范围为[0.05,1.2]之间,C2的取值范围为-1.5×10-3与-1.0×10-5之间,C3的取值范围为-6.0×10-6与-1.0×10-9之间;

    步骤5.5:根据n组一一对应的像素点序号x与光强I待测的数字信号和n组一一对应的第x个像素点与波长λx的数字信号,得到第x个像素点处所对应的波长λx和光强Ix待测的数据,进而生成n组一一对应的波长λx和光强Ix待测的数据,生成待测溶液的光强光谱。

    此时,已经获取了空白溶液的光强光谱及其数据、待测溶液的光强光谱及其数据,随后采用步骤6进行进一步的处理,具体如下:

    步骤6:根据所述空白溶液的光强光谱、n组一一对应的波长λx和光强Ix空白的数据、待测溶液的光强光谱、n组一一对应的波长λx和光强Ix待测的数据,对同一波长λ处的空白溶液的光强I空白和待测溶液的光强I待测,采用公式A’=-Ig(I待测/I空白),计算待测溶液在该波长λ处的未校正的吸光度A’;

    其中,波长λx处的吸光度为Ax’,从而得到n组一一对应的波长λx和吸光度Ax’的数据,进而得到待测溶液的紫外可见吸收光谱。

    此时需要对所述光谱数据进行进一步的处理和校正。

    如图1所示,是采用双波长法处理校正光谱数据的原理示意图,图中虚线所示为待校正的光谱。根据图1,以下采用步骤7~9来处理校正光谱数据。

    采用步骤7来处理紫外可见吸收光谱,以获取参比波长的波长范围,所述步骤7进一步包括以下步骤:

    步骤7.1:根据待测溶液的紫外可见吸收光谱和n组一一对应的波长λx和吸光度Ax’的数据,依次比较波长λ1、λ2、λ3、...λn处相对应的吸光度A’1、A’2、A’3、...A’n,选取其中最大吸光度标记为A’max,标记该吸光度所对应的波长为测定波长λ测定;

    步骤7.2:在λ测定至λn之间,从λn处向λ测定,依次比较各个波长λx处的吸光度Ax’与0.01,选取第一个小于0.01的吸光度Ax’,其对应的波长λx为参比波长的波长范围的上限波长λx2,相应的吸光度为Ax2;

    步骤7.3:从上限波长λx2向λ测定,依次比较各个波长λx处的吸光度Ax’与0.01,选取最后一个小于0.01的吸光度Ax’为基准吸光度A0,其对应的波长为基准波长λ0;

    步骤7.4:选取参比波长的波长范围的下限波长λx1=λ0+y,其中y=1~5nm,其对应的吸光度为Ax1。

    此时,获得了待校正紫外可见吸收光谱的参比波长的波长范围的下限波长λx1和上限波长λx2。

    此时,获得了待校正紫外可见吸收光谱的参比波长的波长范围的上限波长λ上和下限波长λ下。

    采用步骤8,在参比波长的波长范围内获取参比波长。所述的步骤8中,任选取λ上至λ下范围内的一个波长作为参比波长λref,该参比波长λref处对应的吸光度作为参比吸光度Aref。

    采用步骤9,逐点校正所述光谱的各波长处的吸光度,以获取校正后的紫外可见吸收光谱。所述的步骤9进一步包括以下步骤:

    步骤9.1:根据公式A=A’-Aref,依次校正各波长λ1、λ2、λ3、...λn所对应的各吸光度A’1、A’2、A’3、...A’n,得到校正后的吸光度A1、A2、A3、...An;

    步骤9.2:根据校正后的n组一一对应的波长λx和吸光度Ax,生成校正后的待测溶液的紫外可见吸收光谱;

    步骤9.3:校正测定波长λ测定处的待测溶液的吸收峰的吸光度的Amax=A’max-Aref。

    至此,得到校正后的待测溶液的紫外可见吸收光谱及其数据,所述校正过程结束。

    实施例4:

    实施例3中的步骤8中,是采用在参比波长范围内任选参比点的做法来得到参比波长λref和参比吸光度Aref的,优选的,采用平均值法,来获取参比吸光度Aref,以减小校正误差。本实施例中,对实施例3进行进一步的改进,除步骤8外,其他各个步骤与实施例3相同。

    所述的步骤8进一步包括以下步骤:

    步骤8.1:根据待测溶液的紫外可见吸收光谱和n组一一对应的波长λx和吸光度Ax’的数据,确定在λx1至λx2范围内的n’组一一对应的波长λx和吸光度Ax’,其中n’=x2-x1-1,x=x1、x1+1、x1+2....x2;

    步骤8.2:根据公式Aref=1nΣλx1λx2Ai,]]>计算得到平均参比吸光度Aref;

    其中Ai’=Ax1’、Ax1+1’、Ax1+2’、Ax1+3’...Ax2’。

    实施例5:

    采用以下技术参数改进实施例3和实施例4。实施例3和实施例4中的各个步骤不变,只是所采用的光电二极管阵列??槲猰×n的光电二极管阵列,其中m=2,n=2t,t≥7,n≥128。

    实施例6:

    采用以下技术参数改进实施例3和实施例4。实施例3和实施例4中的各个步骤不变,只是所采用的光电二极管阵列??槲猰×n的光电二极管阵列,其中m=3,n=2t,t≥7,n≥128。

    实施例7:

    采用以下技术参数改进实施例3和实施例4。实施例3和实施例4中的各个步骤不变,只是所采用的光电二极管阵列??槲猰×n的光电二极管阵列,其中m=5,n=2t,t≥7,n≥128。

    实施例8:

    采用以下技术参数改进实施例3和实施例4。实施例3和实施例4中的各个步骤不变,只是所采用的光电二极管阵列??槲猰×n的光电二极管阵列,其中m=1,n=128、256、1024、2048或4096。沿所述光电二极管阵列的第二轴,依次标记各像素点的序号x为0、1、2...n。

    实施例9:

    采用实施例8中所述的方法,测定罗通定片的药物溶出度。

    所采用的罗通定片的规格为60mg,根据2005版中国药典溶出度测定法[附录XC第一法],以盐酸溶液(9→1000)900ml为溶出介质,转速为每分钟100转,溶出时间45分钟。配置罗通定片的盐酸溶液作为待测溶液,配置相应的空白溶液。

    执行步骤1,向空白溶液和待测溶液中输入检测光。

    执行步骤2,获取空白溶液的光信号。

    执行步骤3,获取待测溶液的光信号。

    执行步骤4,在检测??橹胁獾每瞻兹芤旱墓馇抗馄椎墓馄资莶⑸上嘤馄?。

    执行步骤5,在检测??橹胁獾么馊芤旱墓馇抗馄椎墓馄资莶⑸上嘤馄?。

    执行步骤6,在微处理器??橹?,获得待测溶液的紫外可见吸收光谱的光谱数据。

    依次执行步骤7~9,在微处理器??橹?,对待测溶液的紫外可见吸收光谱的光谱数据进行校正,获得校正后的光谱数据,并生成相应的紫外可见吸收光谱,在上述校正过程中,获取测定波长处的吸收峰的吸光度,

    在实际检测过程中,可以配置一组不同浓度的罗通定片的盐酸溶液作为待测溶液,然而在溶出45分钟时,同时对各个待测溶液分别执行步骤1~9,平行测定各个待测溶液的光信号并获得各个待测溶液的紫外可见吸收光谱,如图2a所示,图中所示的为不同浓度的罗通定片的紫外可见吸收光谱。通过该光谱,计算得到此时待测溶液的浓度。

    在实际检测过程中,所述的一组浓度不同的待测溶液,伴随溶出过程,在不同时间点,采集各个待测溶液的紫外可见吸收光谱,校正并获得该时间点处的待测溶液的浓度,从而获得了每一个待测溶液随着时间变化的浓度曲线,即溶出度曲线,如图2b所示。

    由于本发明所公开的方法可以实时在线进行采集、检测和校正,故可以用于溶出过程的实时检测并生成如图2b所示的溶出度曲线。而传统方法,只能获取个别时间点处的孤立数据,无法生成完整溶出度曲线。

    实施例10:

    采用实施例8中所述的方法,测定阿魏酸钠片的药物溶出度。

    所采用的阿魏酸钠片的规格为50mg,根据2005版中国药典溶出度测定法[附录XC第二法],以水900ml为溶出介质,转速为每分钟50转,溶出时间为30分钟。配置阿魏酸钠片的水溶液作为待测溶液,配置相应的空白溶液。

    执行步骤1,向空白溶液和待测溶液中输入检测光。

    执行步骤2,获取空白溶液的光信号。

    执行步骤3,获取待测溶液的光信号。

    执行步骤4,在检测??橹胁獾每瞻兹芤旱墓馇抗馄椎墓馄资莶⑸上嘤馄?。

    执行步骤5,在检测??橹胁獾么馊芤旱墓馇抗馄椎墓馄资莶⑸上嘤馄?。

    执行步骤6,在微处理器??橹?,获得待测溶液的紫外可见吸收光谱的光谱数据。

    依次执行步骤7~9,在微处理器??橹?,对待测溶液的紫外可见吸收光谱的光谱数据进行校正,获得校正后的光谱数据,并生成相应的紫外可见吸收光谱,在上述校正过程中,获取测定波长处的吸收峰的吸光度,

    在实际检测过程中,可以配置一组不同浓度的阿魏酸钠片的水溶液作为待测溶液,然而在溶出30分钟时,同时对各个待测溶液分别执行步骤1~9,平行测定各个待测溶液的光信号并获得各个待测溶液的紫外可见吸收光谱,如图3a所示,图中所示的为不同浓度的阿魏酸钠片的紫外可见吸收光谱。通过该光谱,计算得到此时待测溶液的浓度。

    在实际检测过程中,所述的一组浓度不同的待测溶液,伴随溶出过程,在不同时间点,采集各个待测溶液的紫外可见吸收光谱,校正并获得该时间点处的待测溶液的浓度,从而获得了每一个待测溶液随着时间变化的浓度曲线,即溶出度曲线,如图3b所示。

    由于本发明所公开的方法可以实时在线进行采集、检测和校正,故可以用于溶出过程的实时检测并生成如图3b所示的溶出度曲线。而传统方法,只能获取个别时间点处的孤立数据,无法生成完整溶出度曲线。

    实施例11:

    采用实施例8中所述的方法,测定罗通定片的药物溶出度。

    所采用的罗通定片的规格为60mg,根据2005版中国药典溶出度测定法[附录XC第一法],以盐酸溶液(9→1000)900ml为溶出介质,转速为每分钟100转,溶出时间45分钟。配置罗通定片的盐酸溶液作为待测溶液,配置相应的空白溶液。

    执行步骤1,向空白溶液和待测溶液中输入检测光。

    执行步骤2,获取空白溶液的光信号。

    执行步骤3,获取待测溶液的光信号。

    执行步骤4,根据公式在检测??橹胁獾每瞻兹芤汗馇康墓馄资莶⑸上袼氐阈蚝舩与光强I空白的光谱。

    执行步骤5,根据公式在检测??橹胁獾么馊芤汗馇康墓馄资莶⑸上袼氐阈蚝舩与光强I空白的光谱。

    执行步骤6,微处理器导入公式λx=λ0+C1·x+C2·x2+C3·x3,设定参数如下:

    λ0=176.66,C1=0.3863,C2=-1.603*10-5,C3=-1.93*10-9,即公式为:

    λx=176.66+0.3863*x-1.603*10-5*x2-1.93*10-9*x3。

    采用上述公式计算,生成波长λx与光强I空白的空白溶液的光强光谱。

    执行步骤7,微处理器导入公式λx=λ0+C1·x+C2·x2+C3·x3,设定参数如下:

    λ0=176.66,C1=0.3863,C2=-1.603*10-5,C3=-1.93*10-9,即公式为:λx=176.66+0.3863*x-1.603*10-5*x2-1.93*10-9*x3。

    采用上述公式计算,生成波长λx与光强I待测的待测溶液的光强光谱。

    执行步骤8,在微处理器??橹?,获得待测溶液的紫外可见吸收光谱的光谱数据。

    依次执行步骤7~9,在微处理器??橹?,对待测溶液的紫外可见吸收光谱的光谱数据进行校正,获得校正后的光谱数据,并生成相应的紫外可见吸收光谱,在上述校正过程中,获取测定波长处的吸收峰的吸光度,

    在实际检测过程中,可以配置一组不同浓度的罗通定片的盐酸溶液作为待测溶液,然而在溶出45分钟时,同时对各个待测溶液分别执行步骤1~9,平行测定各个待测溶液的光信号并获得各个待测溶液的紫外可见吸收光谱,如图2a所示,图中所示的为不同浓度的罗通定片的紫外可见吸收光谱。通过该光谱,计算得到此时待测溶液的浓度。

    在实际检测过程中,所述的一组浓度不同的待测溶液,伴随溶出过程,在不同时间点,采集各个待测溶液的紫外可见吸收光谱,校正并获得该时间点处的待测溶液的浓度,从而获得了每一个待测溶液随着时间变化的浓度曲线,即溶出度曲线,如图2b所示。

    由于本发明所公开的方法可以实时在线进行采集、检测和校正,故可以用于溶出过程的实时检测并生成如图2b所示的溶出度曲线。而传统方法,只能获取个别时间点处的孤立数据,无法生成完整溶出度曲线。

    实施例10:

    采用实施例8中所述的方法,测定阿魏酸钠片的药物溶出度。

    所采用的阿魏酸钠片的规格为50mg,根据2005版中国药典溶出度测定法[附录XC第二法],以水900ml为溶出介质,转速为每分钟50转,溶出时间为30分钟。配置阿魏酸钠片的水溶液作为待测溶液,配置相应的空白溶液。

    执行步骤1,向空白溶液和待测溶液中输入检测光。

    执行步骤2,获取空白溶液的光信号。

    执行步骤3,获取待测溶液的光信号。

    执行步骤4,根据公式在检测??橹胁獾每瞻兹芤汗馇康墓馄资莶⑸上袼氐阈蚝舩与光强I空白的光谱。

    执行步骤5,根据公式在检测??橹胁獾么馊芤汗馇康墓馄资莶⑸上袼氐阈蚝舩与光强I空白的光谱。

    执行步骤6,微处理器导入公式λx=λ0+C1·x+C2·x2+C3·x3,设定参数如下:

    λ0=176.66,C1=0.3863,C2=-1.603*10-5,C3=-1.93*10-9,即公式为:λx=176.66+0.3863*x-1.603*10-5*x2-1.93*10-9*x3。

    采用上述公式计算,生成波长λx与光强I空白的空白溶液的光强光谱。

    执行步骤7,微处理器导入公式λx=λ0+C1·x+C2·x2+C3·x3,设定参数如下:

    λ0=176.66,C1=0.3863,C2=-1.603*10-5,C3=-1.93*10-9,即公式为:λx=176.66+0.3863*x-1.603*10-5*x2-1.93*10-9*x3。

    采用上述公式计算,生成波长λx与光强I待测的待测溶液的光强光谱。

    执行步骤8,在微处理器??橹?,获得待测溶液的紫外可见吸收光谱的光谱数据。

    依次执行步骤7~9,在微处理器??橹?,对待测溶液的紫外可见吸收光谱的光谱数据进行校正,获得校正后的光谱数据,并生成相应的紫外可见吸收光谱,在上述校正过程中,获取测定波长处的吸收峰的吸光度,

    在实际检测过程中,可以配置一组不同浓度的阿魏酸钠片的水溶液作为待测溶液,然而在溶出30分钟时,同时对各个待测溶液分别执行步骤1~9,平行测定各个待测溶液的光信号并获得各个待测溶液的紫外可见吸收光谱,如图3a所示,图中所示的为不同浓度的阿魏酸钠片的紫外可见吸收光谱。通过该光谱,计算得到此时待测溶液的浓度。

    在实际检测过程中,所述的一组浓度不同的待测溶液,伴随溶出过程,在不同时间点,采集各个待测溶液的紫外可见吸收光谱,校正并获得该时间点处的待测溶液的浓度,从而获得了每一个待测溶液随着时间变化的浓度曲线,即溶出度曲线,如图3b所示。

    由于本发明所公开的方法可以实时在线进行采集、检测和校正,故可以用于溶出过程的实时检测并生成如图3b所示的溶出度曲线。而传统方法,只能获取个别时间点处的孤立数据,无法生成完整溶出度曲线。

    上述内容为本发明的具体实施例的例举,对于其中未详尽描述的设备和结构,应当理解为采取本领域已有的通用设备及通用方法来予以实施。

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