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    静电 图像 显影 调色 组分 显影剂
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    摘要
    申请专利号:

    CN200980142153.7

    申请日:

    2009.10.23

    公开号:

    CN102197342A

    公开日:

    2011.09.21

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):G03G 9/087申请日:20091023|||公开
    IPC分类号: G03G9/087; G03G9/08 主分类号: G03G9/087
    申请人: 株式会社理光
    发明人: 唐户敏彦; 山田雅英; 粟村顺一; 铃木智美
    地址: 日本东京都
    优先权: 2008.10.23 JP 273460/08
    专利代理机构: 北京市柳沈律师事务所 11105 代理人: 宋莉
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN200980142153.7

    授权公告号:

    102197342B||||||

    法律状态公告日:

    2013.07.24|||2011.11.23|||2011.09.21

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明提供一种能够改进调色剂中蜡的分散性,并具有优异的耐反印性和在高温下的存储性(耐热存储性)的静电图像显影调色剂,以及使用该静电图像显影调色剂的双组分显影剂。所述静电图像显影调色剂包括:粘结树脂、着色剂和脱模剂,其中粘结树脂包含聚酯树脂和具有聚烯烃骨架单元的嵌段共聚物。

    权利要求书

    1.一种静电图像显影调色剂,包括:粘结树脂,着色剂,和脱模剂,其中所述粘结树脂包含聚酯树脂,和具有聚烯烃骨架单元的嵌段共聚物。2.根据权利要求1的静电图像显影调色剂,其中包含的嵌段共聚物量为包含的脱模剂量的20质量%~120质量%。3.根据权利要求1和2之一的静电图像显影调色剂,其中嵌段共聚物具有聚酯骨架单元和聚烯烃骨架单元,并且聚酯骨架单元的重均分子量与聚烯烃骨架单元的重均分子量之比为95∶5~55∶45。4.根据权利要求1-3中任意一项的静电图像显影调色剂,其中所述脱模剂为石蜡。5.根据权利要求1-4中任意一项的静电图像显影调色剂,其中可溶于四氢呋喃的聚酯树脂的重均分子量为1,000-30,000。6.根据权利要求1-5中任意一项的静电图像显影调色剂,其中所述聚酯树脂具有1.0KOHmg/g~50.0KOHmg/g的酸值。7.根据权利要求1-6中任意一项的静电图像显影调色剂,其中所述聚酯树脂具有35℃~65℃的玻璃化转变温度。8.根据权利要求1-7中任意一项的静电图像显影调色剂,具有40℃~70℃的玻璃化转变温度。9.根据权利要求1-8中任意一项的静电图像显影调色剂,具有3μm-8μm的Dv,其中Dv表示体积平均粒径。10.根据权利要求1-9中任意一项的静电图像显影调色剂,其中Dv/Dn之比为1.00~1.25,其中Dv表示体积平均粒径和Dn表示数均粒径。11.根据权利要求1-10中任意一项的静电图像显影调色剂,具有0.92~1.00的平均圆度。12.根据权利要求1-11中任意一项的静电图像显影调色剂,其通过在水性介质中乳化或分散油相然后除去有机溶剂来生产,其中所述油相通过至少将所述着色剂、所述脱模剂、以及包含聚酯树脂和具有聚烯烃骨架单元的嵌段共聚物的粘结树脂和所述粘结树脂的前体中之一或两者在有机溶剂中溶解或分散而得到。13.一种双组分显影剂,包含:根据权利要求1-12中任意一项的静电图像显影调色剂,和载体。

    说明书

    静电图像显影调色剂和双组分显影剂

    技术领域

    本发明涉及一种静电图像显影调色剂和双组分显影剂。

    背景技术

    在电子照相成像装置中,广泛采用接触型热定影法如热辊定影法。如图1所示,用于热辊定影法的定影设备10包括加热辊11和加压辊12;使承载未定影图像(未定影调色剂图像)20的记录纸21通过加热辊11与加压辊12在压力下相互接触的部分(辊隙部分),将未定影图像熔融并定影于记录纸21上。

    以热辊定影法为代表的接触型热定影法的问题在于,由于将记录纸21上的未定影调色剂图像通过使加热部件(如加热辊11)的表面与未定影调色剂图像接触来定影于记录纸21上,从而会产生其中部分未定影调色剂附着于加热辊11上,当旋转加热辊11并再次接触记录纸21时,附着于记录纸21上的调色剂转印并弄脏记录纸21的反印现象。此外,如果使调色剂过度地附着于加热辊11和/或加压辊12上,则存在记录纸21从加热辊11和/或加压辊12上的分离性变差,和记录纸21缠绕加热辊11和/或加压辊12的问题。

    为防止记录纸在辊上的附着和反印现象,提出有将加热辊11和加压辊12采用定影油如硅油涂覆或浸渍,以使得加热辊11和加压辊12表面对调色剂不具有亲合性的已有技术。同时,关于形成黑白图像的装置,基于小型化定影设备和降低成本的观点,公开了不具有定影油供给机构的无油定影设备,和提供减少的定影油涂布量的定影设备。进一步地,对于这类定影设备,已知将作为用于防止反印的脱模剂的蜡添加至调色剂中。

    此外,为防止双面复印时摩擦导致的图像污染或渗色,和获得调色剂的高度功能化如在其低温定影性方面的改进,存在其中除用于防止反印的常规蜡以外添加不同类型的蜡的已有技术。如上文所述,为改进耐热反印性和进一步的其它功能,优化调色剂颗粒中蜡的用量和类型被认为是有效的。

    通常,在采用多种颜色的调色剂形成全色图像的成像装置中,将加热辊和加压辊采用定影油如硅油涂覆或浸渍,以防止反印现象和/或确保记录纸从加热辊和加压辊上的分离性。此外,正在研究用于这类全色成像装置的全色调色剂的无油定影性。在形成黑白图像的常规调色剂情况下,由于高粘弹性树脂可用作粘结树脂,当调色剂熔融(定影)时,调色剂的分子间团聚强烈,从而即使蜡含量较低,也能确保记录纸从定影辊上的分离性和耐反印性。然而,在全色调色剂情况下,当使用高粘弹性粘结树脂时,存在不能充分确保光透过性、光泽度和/或颜色再现性的问题。由此,在全色调色剂情况下,通过使用蜡很可能确保耐反印性和分离性,从而需要较高蜡含量,这是有问题的。

    当蜡含量高时,存在蜡粒径提高,导致图像噪音的问题。因此,调色剂中蜡的分散粒度分布与蜡含量均是重要的。存在通过使蜡的粒度分布峰向相对较小粒径偏移来确保耐反印性和分离性的技术(参见PTL1)。存在通过使蜡的粒度分布峰向较大粒径偏移来确保耐反印性和分离性的技术(参见PTL2)。公开了包含改性聚酯作为调色剂粘结剂的干调色剂,其中所述调色剂包含蜡,并且具有0.1μm~3μm的蜡分散粒径的颗粒占调色剂中全部颗粒的70数量%或更高(参见PTL3)。

    通常,用作脱模剂的蜡与粘结树脂不相容,从而当提高蜡含量时,存在调色剂中蜡的分散粒径大幅增高的问题。进一步地,在粉碎调色剂的情况下,即使当增加蜡的量时,在生产调色剂时,在粉碎作为调色剂前体的捏合材料步骤中,从调色剂颗粒中脱离的蜡量也会增加,使得实际包含在调色剂颗粒中的蜡量小于作为原料提供的蜡量,从而蜡不能有效地包含于调色剂颗粒中,这是有问题的。因此,存在不能通过添加蜡来有效地改进调色剂性质(耐反印性,和记录纸与定影部件(加热部件和/或加压部件)之间的分离性)的问题。另外,存在这样的问题,当脱离的蜡量增加时,调色剂的存储性下降和出现在图像上成膜。

    因此,基于防止发生蜡脱离的目的,已经研究了在调色剂颗粒中分散蜡,以使得蜡的粒径相对较小,从而防止蜡由调色剂颗粒内部迁移并暴露于它们表面的方法。例如,基于前述问题,已经提出了向部分粘结树脂中添加基于聚烯烃的树脂以改进蜡的分散性的调色剂(参见PTL4)。

    如上所述,通过使用蜡作为脱模剂来改进定影设备中耐反印性和记录纸的分离性的方法是已知的。然而,对于用于显影静电潜像的调色剂(也简称作“调色剂”),特别是对于适用于其中定影部件如加热部件和加压部件不需要定影油的无油定影设备的无油定影用调色剂,当只调整蜡的粒径时,存在上述限制。例如,对于蜡的粒度分布峰向相对较小粒径偏移的调色剂,粒径中等和较大的蜡组分量相对较小,从而存在无油定影时纸张分离性和定影性改进不足的问题。此外,对于蜡的粒度分布峰向较大粒径偏移的调色剂,存在保持在纸张分离性和定影性改进与完全无油定影体系中图像噪音降低之间的平衡的问题。

    对于向部分粘结树脂中添加基于聚烯烃的树脂的调色剂,对部分粘结树脂改性,以改善其对蜡的亲合性;然而,如果使用低极性石蜡,则蜡的分散性不足,从而如在上述调色剂中的情况那样,存在由蜡的分散性引起的调色剂性质如耐反印性、记录纸与定影部件间的分离性、高温存储性和抗成膜性的改进不足的问题。

    引用文献列表

    专利文献

    [PTL1]日本专利申请特开(JP-A)10-161335

    [PTL2]JP-A?2004-126268

    [PTL3]JP-A?2003-131430

    [PTL4]JP-A?2003-330220

    发明内容

    技术问题

    本发明的目的在于解决现有技术中存在的问题,并实现以下目的。本发明的目的在于提供一种能够改进调色剂中蜡的分散性,并在高温下具有优异的存储性(耐热存储性)和耐反印性的静电图像显影调色剂,和使用该静电图像显影调色剂的双组分显影剂。

    解决问题的方案

    作为为实现上述目的而实施的研究的结果,本发明人已经发现,使用聚酯树脂和具有聚烯烃骨架单元的嵌段共聚物作为粘结树脂,能够解决所述问题,从而完成了本发明。

    <1>一种静电图像显影调色剂,包括:粘结树脂、着色剂和脱模剂,其中所述粘结树脂包含聚酯树脂,和具有聚烯烃骨架单元的嵌段共聚物。

    <2>根据<1>的静电图像显影调色剂,其中包含的嵌段共聚物量为包含的脱模剂量的20质量%~120质量%。

    <3>根据<1>和<2>之一的静电图像显影调色剂,其中所述嵌段共聚物具有聚酯骨架单元和聚烯烃骨架单元,并且所述聚酯骨架单元的重均分子量与所述聚烯烃骨架单元的重均分子量之比为95∶5~55∶45。

    <4>根据<1>-<3>中任意一项的静电图像显影调色剂,其中所述脱模剂为石蜡。

    <5>根据<1>-<4>中任意一项的静电图像显影调色剂,其中可溶于四氢呋喃的聚酯树脂的重均分子量为1,000~30,000。

    <6>根据<1>-<5>中任意一项的静电图像显影调色剂,其中所述聚酯树脂具有1.0KOHmg/g~50.0KOHmg/g的酸值。

    <7>根据<1>-<6>中任意一项的静电图像显影调色剂,其中所述聚酯树脂具有35℃~65℃的玻璃化转变温度。

    <8>根据<1>-<7>中任意一项的静电图像显影调色剂,具有40℃~70℃的玻璃化转变温度。

    <9>根据<1>-<8>中任意一项的静电图像显影调色剂,具有3μm-8μm的Dv,其中Dv表示体积平均粒径。

    <10>根据<1>-<9>中任意一项的静电图像显影调色剂,其中Dv/Dn之比为1.00~1.25,其中Dv表示体积平均粒径和Dn表示数均粒径。

    <11>根据<1>-<10>中任意一项的静电图像显影调色剂,具有0.92~1.00的平均圆度。

    <12>根据<1>-<11>中任意一项的静电图像显影调色剂,其通过在水性介质中乳化或分散油相然后除去有机溶剂生产,其中所述油相通过至少将所述着色剂、所述脱模剂、以及包含所述聚酯树脂和所述具有聚烯烃骨架单元的嵌段共聚物的粘结树脂和所述粘结树脂的前体中之一或两者在有机溶剂中溶解或分散而得到。

    <13>一种双组分显影剂,包括:根据<1>-<12>中任意一项的静电图像显影调色剂,以及载体。

    发明的有利效果

    根据本发明,可解决现有技术中存在的问题,并实现如下目的:提供能够改进调色剂中蜡的分散性,并在高温下具有优异的存储性(耐热存储性)和耐热反印性的静电图像显影调色剂,和使用该静电图像显影调色剂的双组分显影剂。

    附图说明

    图1为显示如何通过定影设备定影图像的示意图。

    具体实施方式

    以下解释本发明适宜的实施方案。

    (静电图像显影调色剂)

    根据本发明的静电图像显影调色剂包括粘结树脂、着色剂和脱模剂,其中粘结树脂包含聚酯树脂和具有聚烯烃骨架单元的嵌段共聚物。如需要,静电图像显影调色剂还可包括其它组分。

    该静电图像显影调色剂是一种用于无油定影的优异的静电图像显影调色剂,其能够改进脱模剂的分散性,并获得令人满意的耐反印性、记录纸与定影部件(加热部件和/或加压部件)间的分离性和抗成膜性的性能。因为与常规的无规共聚物等的情况相比,作为在聚合物中对蜡具有亲合性的位点的聚烯烃骨架单元很可能与蜡分子接触,从而推测在本发明中具有聚烯烃骨架单元的嵌段共聚物产生了这种效果。

    <粘结树脂>

    所述粘结树脂包含聚酯树脂、具有聚烯烃骨架单元的嵌段共聚物,和如需要,包含其它粘结树脂。

    《聚酯树脂》

    本发明静电图像显影调色剂(以下也简称为“调色剂”)的粘结树脂包含聚酯树脂。作为聚酯树脂,可使用在常规调色剂中用作粘结树脂的聚酯树脂,其例子包括通过多元醇(PO)和多元羧酸(PC)缩聚得到的聚酯树脂。

    多元醇(PO)的例子包括二元醇(DIO)和三元以上的醇(TO),优选使用单独的任意一种二元醇(DIO),或由任意二元醇(DIO)和少量任意的三元以上的醇(TO)组成的混合物。二元醇(DIO)的例子包括亚烷基二醇(乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇等);亚烷基醚二醇(二甘醇、三甘醇、一缩二丙二醇、聚乙二醇、聚丙二醇、聚丁二醇等);脂环族二醇(1,4-环己二甲醇、氢化双酚A等);双酚(双酚A、双酚F、双酚S等);脂环族二醇的环氧烷(环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷等)加合物;双酚的环氧烷(环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷等)加合物。三元以上的醇(TO)的例子包括三元~八元以上的脂族醇(甘油、三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷、季戊四醇、山梨醇等);三羟基以上的酚(三酚PA、苯酚酚醛清漆、甲酚酚醛清漆等);三元以上的酚的环氧烷加合物。

    多元羧酸(PC)的例子包括二元羧酸(DIC)和三元以上的羧酸(TC),优选使用单独的任意二元羧酸(DIC),或任意二元羧酸(DIC)与少量任意的三元以上的羧酸(TC)的混合物。二元羧酸(DIC)的例子包括亚烷基二羧酸(琥珀酸、己二酸、癸二酸等);亚烯基二羧酸(马来酸、富马酸等);和芳香族二羧酸(邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸、萘二羧酸等)。其中,优选具有4~20个碳原子的亚烯基二羧酸,和具有8~20个碳原子的芳香族二羧酸。三元以上的羧酸(TC)的例子包括具有9~20个碳原子的芳香族多价羧酸(偏苯三酸、均苯四酸等)。另外,多元羧酸(PC)可选自上述化合物的酸酐或低级烷基酯(甲酯、乙酯、异丙酯等),并可与多元醇(PO)反应。

    关于多元醇(PO)与多元羧酸(PC)的比例,羟基[OH]与羧基[COOH]的当量比[OH]/[COOH]通常在2/1~1/1的范围,优选1.5/1~1/1的范围,更优选1.3/1~1.02/1的范围。

    [聚酯树脂的重均分子量]

    为采用预聚物改性后提供耐反印性,保持调色剂的高温存储性(也称作“耐热存储性”),和有效地表现其低温定影性,作为粘结树脂组分的溶于四氢呋喃(THF)的聚酯树脂重均分子量优选为1,000~30,000。这是因为当重均分子量小于1,000时,由于低聚物组分量升高,导致耐热存储性变差,当重均分子量高于30,000时,由于空间位阻作用,导致采用预聚物改性不足,从而耐反印性变差。

    聚酯树脂的重均分子量通过GPC(凝胶渗透色谱),采用测量装置GPC-8220GPC(TOSOH?CORPORATION制)测量??砂慈缦率凳┎饬浚?,将柱(使用三个TSK-GEL?SUPER?HZM-H的连续的15cm柱,TOSOHCORPORATION制)在40℃温度的加热室中稳定化,并将四氢呋喃作为溶剂以1ml/min的流速在该温度下灌注入柱中,并注入浓度已调节为0.05质量%~0.6质量%的50μl-200μl含树脂的四氢呋喃样品液。关于样品分子量的测量,由采用几种单分散聚苯乙烯标准样品获得的校准曲线的对数值与计数值间的关系计算样品的分子量分布。例如,使用由Pressure?Chemical?Co.或ToyoSoda?Manufacturing?Co.,Ltd.生产的分别具有6×102、2.1×103、4×103、1.75×104、5.1×104、1.1×105、3.9×105、8.6×105、2×106和4.48×106的分子量的标准聚苯乙烯样品作为用于产生校准曲线的标准聚苯乙烯样品,并使用通过至少10种左右的标准聚苯乙烯样品得到的分子量校准曲线,以计算调色剂的数均分子量(Mn)和重均分子量(Mw)。关于检测器,使用折射率检测器。

    [聚酯树脂的酸值]

    聚酯树脂优选具有1.0KOHmg/g~50.0KOHmg/g的酸值。通过将聚酯树脂的酸值调节至1.0KOHmg/g~50.0KOHmg/g,可进一步增强调色剂的性质,如低温定影性、耐高温反印性、耐热存储性、带电稳定性和通过添加碱性化合物实现的粒径控制。当酸值大于50.0KOHmg/g时,改性聚酯的上述扩链反应或交联反应不足,从而对耐高温热反印性具有不利影响。当酸值小于1.0KOHmg/g时,生产时不能通过碱性化合物获得分散稳定效果,并且易于进行改性聚酯的扩链反应或交联反应,从而存在生产稳定性的问题。

    聚酯树脂的酸值按照JIS?K0070所述的测量法,在以下条件下测量。首先,将0.5g聚酯(其可溶于乙酸乙酯的组分量为0.3g)作为样品添加至120ml甲苯中,并通过在23℃下搅拌约10小时在其中溶解。然后,添加30ml乙醇以制备样品溶液。在样品不溶解的情况下,使用溶剂如二噁烷和四氢呋喃。采用通过在自动电位滴定计DL-53TITRATOR(Mettler-Toledo?InternationalInc.生产)上安装电极DG113-SC(Mettler-Toledo?International?Inc.生产)制备的测量体系,在23℃温度下测量得到的测量用样品的酸度。此外,将120ml甲苯和30ml乙醇的混合溶剂用于体系校正。使用分析软件LABX?LIGHT?1.0版分析测量数据??梢圆捎玫味坪头治鋈砑扑闼岫?;具体地,其如下计算:采用规定的N/10苛性钾-醇溶液实施滴定,并由所述苛性钾-醇溶液的消耗用以下方程1计算酸度。

    酸度=KOH(ml)×N×56.1/样品重量????(方程1)

    在方程1中,N为N/10KOH的系数。

    [聚酯树脂的玻璃化转变温度]

    由于作为粘结树脂主要组分的聚酯树脂的耐热存储性取决于改性前聚酯树脂的玻璃化转变温度,所述聚酯树脂优选具有35℃~65℃的玻璃化转变温度。当聚酯树脂的玻璃化转变温度低于35℃时,耐热存储性不足。当聚酯树脂的玻璃化转变温度高于65℃时,对低温定影性存在不利影响。

    关于玻璃化转变温度的测量,使用Rigaku?Electric?Corporation生产的TG-DSC系统TAS-100。首先,将大约10mg样品置于铝容器中,然后将其置于夹持单元上,并放入电炉中。首先,实施以下DSC测量:以10℃/min升温速率由室温加热至150℃后,将样品在150℃放置10分钟,然后冷却至室温,放置10分钟,然后再次以10℃/min升温速率在氮气气氛下加热至150℃。采用TAS-100中的分析体系,由基线与玻璃化转变温度附近吸热曲线的切线间的切点计算玻璃化转变温度(Tg)。

    《具有聚烯烃骨架单元的嵌段共聚物》

    在本发明中,粘结树脂包含具有聚烯烃骨架单元的嵌段共聚物(以下也简称作“嵌段共聚物”)作为其组分。由于聚烯烃骨架单元对脱模剂、特别是蜡具有强亲合性,因此所述嵌段共聚物有助于脱模剂在调色剂中的分散。另一方面,嵌段共聚物与粘结树脂具有亲合性和相容性,从而其可适宜地分散于调色剂中。特别地,具有聚酯骨架单元和聚烯烃骨架单元的嵌段共聚物对于作为粘结树脂组分的聚酯树脂和脱模剂具有亲合性,从而所述嵌段共聚物适用于本发明。

    调色剂中包含的嵌段共聚物量优选为添加至调色剂中的脱模剂量的20质量%~120质量%,更优选25质量%~110质量%。当包含的嵌段共聚物量小于脱模剂量的20质量%时,脱模剂不能充分分散于调色剂中。当包含的嵌段共聚物量大于脱模剂量的120质量%时,脱模剂的量相对于粘结树脂量不足,从而不能充分发挥调色剂的耐反印性等。关于所述静电图像显影调色剂,由于嵌段共聚物的量为脱模剂量的20质量%或更高,嵌段共聚物对于脱模剂的亲合性不会下降,从而改进了脱模剂的分散性;此外,由于嵌段共聚物的量为脱模剂量的120质量%或更低,从而不会发生由于嵌段共聚物对脱模剂的亲合性增加过多而导致的脱模剂团聚。嵌段共聚物的量更优选为脱模剂量的25质量%~110质量%。

    在包含聚酯树脂和基于聚烯烃的树脂作为骨架树脂组分的嵌段共聚物情况下,聚酯骨架单元与聚烯烃骨架单元的重均分子量之比优选为95∶5~55∶45,更优选90∶10~60∶40。当聚酯骨架单元的比例大于95%时,嵌段共聚物对脱模剂的亲合性变弱,从而不能充分显示脱模剂的分散性。当聚酯骨架单元的比例小于60%时,嵌段共聚物对作为粘结树脂的组分的聚酯树脂的亲合性变弱,从而粘结树脂整体的相容性不足。关于该静电图像显影调色剂,由于聚烯烃骨架单元的比例为5%或更大,从而嵌段共聚物与脱模剂间的亲合性不会下降,并可充分显示脱模剂的分散效果;此外,由于聚烯烃骨架单元的比例为45%或更小,嵌段共聚物与脱模剂间的亲合性不会变得过大,以及不会发生脱模剂团聚。

    可用于合成作为嵌段共聚物组分的聚烯烃骨架单元的烯烃的例子包括公知的常规烯烃,如乙烯、丙烯、丁烯和戊烯。此外,作为用于嵌段共聚物的原料,可使用具有相对较低分子量的聚烯烃,如聚丁烯。

    可用于合成作为嵌段共聚物另一组分的聚酯骨架单元的聚酯原料的例子包括在生产作为粘结树脂组分的聚酯树脂中使用的聚酯原料。

    -预聚物-

    在本发明中,基于获得令人满意的在高温下的调色剂定影性的观点,优选使用作为粘结树脂前体的通过交联聚酯树脂和嵌段共聚物得到的预聚物。所述预聚物为具有能够与含活性氢基团的化合物反应的位点的聚合物,并可使用反应性改性聚酯树脂等作为预聚物。反应性改性聚酯树脂的例子包括含异氰酸酯基的聚酯预聚物。

    --聚酯预聚物--

    聚酯预聚物的例子包括通过使多异氰酸酯与作为多元醇与多元羧酸缩聚产物并具有活性氢基团的聚酯反应得到的产物。

    --活性氢基团--

    活性氢基团的例子包括羟基(醇羟基和酚羟基)、氨基、羧基和巯基,优选醇羟基。

    --交联剂--

    使用胺作为反应性改性聚酯树脂的交联剂,和使用二异氰酸酯化合物(二苯甲烷二异氰酸酯等)作为扩链剂。所述胺起到能够与活性氢基团反应的改性聚酯的交联剂和/或扩链剂的作用。

    关于通过使含异氰酸酯基的聚酯预聚物与胺反应得到的改性聚酯如脲改性聚酯,可容易地调节其聚合组分的分子量,从而可适宜地用于确保干燥调色剂的性质,特别是无油低温定影性(在定影用加热介质不使用脱模油施加机构的情况下,优异的分离性和定影性)。特别地,具有脲改性末端的聚酯预聚物能够降低其对定影用加热介质的粘附,同时在定影温度范围内保持未改性聚酯树脂的高流动性和透明性。

    优选的聚酯预聚物为在其末端具有活性氢基团如酸基或羟基的聚酯,在其中已经引入了与活性氢基团反应的官能团如异氰酸酯基。改性聚酯如脲改性聚酯由该预聚物获得,和能够适宜地用作粘结树脂的改性聚酯为通过使含异氰酸酯基聚酯预聚物与作为交联剂和/或扩链剂的胺反应得到的脲改性聚酯。含异氰酸酯基的聚酯预聚物可通过使多异氰酸酯与作为多元醇与多元羧酸缩聚产物的具有活性氢基团的聚酯反应得到。所述聚酯包含的活性氢基团的例子包括羟基(醇羟基和酚羟基)、氨基、羧基和巯基,优选醇羟基。

    --多元醇--

    多元醇的例子包括二元醇和三元以上的醇,优选使用单独的任意二元醇,或任意二元醇与少量任意多元醇构成的混合物。二元醇的例子包括亚烷基二醇,如乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇和1,6-己二醇;亚烷基醚二醇,如二甘醇、三甘醇、一缩二丙二醇、聚乙二醇、聚丙二醇和聚丁醚二醇;脂环族二醇,例如1,4-环己烷二甲醇和氢化双酚A;双酚,如双酚A、双酚F和双酚S;脂环族二醇的环氧烷(环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷等)的加合物;和双酚的环氧烷(环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷等)的加合物。其中,优选的化合物为具有2~12个碳原子的亚烷基二醇,和双酚的环氧烷加合物,特别优选的化合物为双酚的环氧烷加合物,以及所述环氧烷加合物与具有2~12个碳原子的亚烷基二醇的组合。三元以上的多元醇的例子包括三元~八元以上的的脂肪醇,例如甘油、三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷、季戊四醇和山梨醇;三元以上的酚,如三酚PA、苯酚酚醛清漆和甲酚酚醛清漆;以及三元以上的酚的环氧烷加合物。

    --多元羧酸--

    多元羧酸的例子包括二羧酸和三元以上的羧酸,优选使用单独的任意二羧酸,或任意二羧酸与少量任意三元以上的羧酸构成的混合物。二羧酸的例子包括亚烷基二羧酸,如琥珀酸、己二酸和癸二酸;亚烯基二羧酸,如马来酸和富马酸;以及芳香族二羧酸,如邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸和萘二酸。其中,优选具有4~20个碳原子的亚烯基二羧酸,和具有8~20个碳原子的芳香族二羧酸。三元以上的羧酸的例子包括具有9~20个碳原子的芳香族多羧酸,如偏苯三酸和均苯四酸。另外,所述多羧酸可选自上述化合物的酸酐或低级烷基酯(甲酯、乙酯、异丙酯等),并可与多元醇反应。关于多元醇与多元羧酸的比例,羟基[OH]与羧基[COOH]的当量比[OH]/[COOH]通常为2/1~1/1,优选为1.5/1~1/1,更优选1.3/1~1.02/1。

    --多异氰酸酯--

    多异氰酸酯的例子包括脂肪族多异氰酸酯,如四亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯和2,6-二异氰酸酯基甲基己酸酯;脂环族多异氰酸酯,如异佛尔酮二异氰酸酯和环己基甲烷二异氰酸酯;芳香族二异氰酸酯,如甲苯二异氰酸酯和二苯基甲烷二异氰酸酯;芳脂族二异氰酸酯,如α,α,α’,α’-四甲基亚二甲苯基二异氰酸酯;异氰脲酸酯;采用酚衍生物、肟、己内酰胺等封端的多异氰酸酯;和由它们中任意两种或更多种构成的组合。

    关于多异氰酸酯的比例,聚酯中包含的异氰酸酯基[NCO]与羟基[OH]的当量比[NCO]/[OH]通常为5/1~1/1,优选4/1~1.2/1,更优选2.5/1~1.5/1。当[NCO]/[OH]大于5时,低温定影性变差。当[NCO]摩尔比小于1时,如果使用改性聚酯,则酯的脲含量下降,从而导致抗热反印性变差。多异氰酸酯组分通常占末端具有异氰酸酯基的预聚物的0.5质量%~40质量%,优选1质量%~30质量%,更优选2质量%~20质量%。当多异氰酸酯组分占小于0.5质量%时,抗热反印性变差,并且不利于保持耐热存储性与低温定影性间的平衡。当多异氰酸酯组分占高于40质量%时,低温定影性变差。

    每分子含异氰酸酯基预聚物中包含的异氰酸酯数量通常为平均1或更高,优选平均1.5~3,更优选平均1.8~2.5。当每分子的该数量平均小于1时,脲改性聚酯的分子量下降,从而抗热反印性变差。

    --胺--

    胺的例子包括二胺、三元以上的胺、氨基醇、氨基硫醇、氨基酸和通过封端这些化合物的氨基得到的化合物。二胺的例子包括芳香族二胺,如苯二胺、二乙基甲苯二胺和4,4’-二氨基二苯甲烷;脂环族二胺,如4,4’-二氨基-3,3’-二甲基二环己基甲烷、二氨基环己烷和异佛尔酮二胺;以及脂肪族二胺,如乙二胺、丁二胺和己二胺。三元以上的胺的例子包括二亚乙基三胺和三亚乙基四胺。氨基醇的例子包括乙醇胺和羟乙基苯胺。氨基硫醇的例子包括氨乙基硫醇和氨丙基硫醇。氨基酸的例子包括氨基丙酸和氨基己酸。通过封端这些化合物的氨基得到的化合物例子包括由所述胺和酮(丙酮、甲乙酮、甲基异丁基酮等)衍生的噁唑烷化合物和酮亚胺化合物。这些胺中,优选二胺,和各自由任意二胺与少量三元以上的胺构成的混合物。

    --扩链终止剂(elongation?terminator)--

    进一步地,如需要,可使用扩链终止剂调节聚酯的分子量。扩链终止剂的例子包括单胺,如二乙胺、二丁胺、丁胺和月桂胺,以及通过封端所述单胺制备的化合物如酮亚胺化合物。

    关于胺的比例,含异氰酸酯基预聚物中包含的异氰酸酯基[NCO]与包含在胺中的氨基[NHx]的当量比[NCO]/[NHx]通常为1/2~2/1,优选为1.5/1~1/1.5,和更优选1.2/1~1/1.2。当[NCO]/[NHx]大于2或小于1/2时,聚酯的分子量下降,从而抗热反印性变差。

    改性聚酯如脲改性聚酯的重均分子量优选为3,000~20,000。当重均分子量小于3,000时,难以控制反应速率,从而产生生产稳定性的问题。当重均分子量大于20,000时,不能得到足够量的改性聚酯,从而开始出现对耐反印性的不利影响。

    <其它粘结树脂>

    对上述其它粘结树脂没有特别限制,可根据所述目的适宜地选择。

    <着色剂>

    对本发明的着色剂没有特别限制,可根据所述目的适宜地选择,为此可使用大多数公知的染料和颜料,其例子包括炭黑、苯胺黑染料、铁黑、萘酚黄S、汉撒黄(10G、5G、G)、镉黄、氧化铁黄、黄土、黄丹、钛黄、多偶氮黄、油黄、汉撒黄(GR、A、RN、R)、颜料黄L、联苯胺黄(G、GR)、永固黄(NCG)、伏尔甘坚牢黄(5G、R)、酒石黄色淀、喹啉黄色淀、蒽黄BGL、异二氢吲哚啉黄、铁丹、红铅、铅朱红、镉红、镉汞红、锑朱红、永固红4R、对位红、火红、对氯邻硝基苯胺红、立索尔坚牢猩红G、亮坚牢猩红、亮胭脂红BS、永固红(F2R、F4R、FRL、FRLL、F4RH)、坚牢猩红VD、伏尔甘坚牢宝石红B、亮猩红G、立索尔宝石红GX、永固红F5R、亮胭脂红6B、颜料猩红3B、酒红5B、甲苯胺栗、永固酒红F2K、太阳酒红BL、酒红10B、BON浅栗、BON中栗、曙红色淀、若丹明色淀B、若丹明色淀Y、茜素色淀、硫靛红B、硫靛栗、油红、喹吖啶酮红、吡唑啉酮红、多偶氮红、铬朱红、联苯胺橙、芘橙、油橙、钴蓝、青天蓝、碱性蓝色淀、孔雀蓝色淀、维多利亚蓝色淀、无金属酞菁蓝、酞菁蓝、坚牢天蓝、阴丹士林蓝(RS、BC)、靛蓝、深蓝、普鲁士蓝、蒽醌蓝、坚牢紫B、甲基紫色淀、钴紫、锰紫、二烷紫、蒽醌紫、铬绿、锌绿、氧化铬、翠绿、翡翠绿、颜料绿B、萘酚绿B、绿金、酸性绿色淀、孔雀石绿色淀、酞菁绿、蒽醌绿、氧化钛、氧化锌、锌钡白以及这些着色剂的混合物。对包含的着色剂的量没有特别限制,可根据具体目的适宜地选择,所述量通常为调色剂量的1质量%~15质量%,优选3质量%~10质量%。

    所述着色剂可与树脂配混,并用作母料。对在母料中包含的或与母料捏合的粘结树脂没有特别限制,可根据具体目的适宜地选择。除上述改性和未改性聚酯树脂外,粘结树脂的例子还包括苯乙烯或取代苯乙烯的聚合物,例如聚苯乙烯、聚对氯苯乙烯和聚乙烯基甲苯;苯乙烯共聚物,例如苯乙烯-对氯苯乙烯共聚物、苯乙烯-丙烯共聚物、苯乙烯-乙烯基甲苯共聚物、苯乙烯-乙烯基萘共聚物、苯乙烯-丙烯酸甲酯共聚物、苯乙烯-丙烯酸乙酯共聚物、苯乙烯-丙烯酸丁酯共聚物、苯乙烯-丙烯酸辛酯共聚物、苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物、苯乙烯-甲基丙烯酸乙酯共聚物、苯乙烯-甲基丙烯酸丁酯共聚物、苯乙烯-甲基丙烯酸-α-氯甲基酯共聚物、苯乙烯-丙烯腈共聚物、苯乙烯-乙烯基甲基酮共聚物、苯乙烯-丁二烯共聚物、苯乙烯-异戊二烯共聚物、苯乙烯-丙烯腈-茚共聚物、苯乙烯-马来酸共聚物和苯乙烯-马来酸酯共聚物;以及聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸丁酯、聚氯乙烯、聚乙酸乙烯酯、聚乙烯、聚丙烯、聚酯、环氧树脂、环氧多元醇树脂、聚氨酯、聚酰胺、聚乙烯醇缩丁醛、聚丙烯酸树脂、松香、改性松香、萜烯树脂、脂肪族或脂环族烃树脂、芳香族石油树脂、氯化石蜡和石蜡。这些可单独或组合使用。

    对生产母料的方法没有特别限制,可根据具体目的适宜地选择。例如,可通过采用剪切分散装置如三辊磨混合并捏合母料用着色剂和树脂来得到母料。此时,为增强着色剂与树脂间的相互作用,可使用有机溶剂。同时,还存在所谓冲洗法,其为将含着色剂的水性膏料与树脂和有机溶剂混合并捏合,将着色剂转移至树脂侧,并除去水和有机溶剂组分的方法。由于该冲洗法能够在不作任何改变的情况下获得着色剂湿滤饼,因此其不需要干燥步骤,并可适宜地用于本实施方案中。

    <脱模剂>

    本发明的脱模剂通过将调色剂加热以实施定影时从调色剂内部向调色剂表面渗出,从而在定影辊与调色剂间的界面处提供脱模效果。

    对所述脱模剂没有特别限制,其可根据具体目的适宜地选择,但优选蜡,特别是石蜡。在耐反印性、记录纸与定影部件(加热部件和/或加压部件)间的分离性、耐热存储性和抗成膜性方面,石蜡具有极佳的效果。脱模剂优选具有50℃~120℃的相对较低熔点。具有相对较低熔点的蜡,特别是石蜡,适宜地分散入粘结树脂中,从而可有效地在定影辊与调色剂间的界面处发挥脱模剂的作用。这使其能够在耐反印性方面发挥有益效果,而无需向定影辊施加脱模材料如硅油。蜡的熔点通过采用Rigaku?Electric?Corporation生产的差示扫描量热仪TG-DSC系统TS-100,测量最大吸热峰来计算。

    作为蜡的脱模剂具体例子包括植物蜡,如巴西棕榈蜡、棉蜡、树蜡和米糠蜡;动物蜡,如蜂蜡和羊毛脂;矿物蜡,如地蜡和纯白地蜡;石油蜡,如石蜡、微晶蜡和石油。除这些天然蜡外,其例子还包括合成烃蜡,如Fischer-Tropsch蜡和聚乙烯蜡;合成蜡如酯、酮和醚。其例子进一步包括脂肪酸酰胺如12-羟基硬脂酰胺、硬脂酰胺、无水邻苯二甲酸酰亚胺和氯化烃;以及在其侧链上具有长烷基的结晶聚合物,其例子为聚丙烯酸酯的均聚物或共聚物,如聚甲基丙烯酸正硬脂酯和聚甲基丙烯酸正月桂酯,其为低分子量结晶聚合物树脂(如丙烯酸正硬脂酯-甲基丙烯酸乙酯共聚物)。

    使用的任意这些脱模剂的量优选为调色剂量的2质量%~15质量%。当所述量小于2质量%时,不能获得充分的抗反印效果。当该量大于15质量%时,调色剂的转印性和耐久性下降?;诘魃恋哪途眯院妥⌒怨鄣?,调色剂中蜡的最大分散粒径以长轴粒径表示,优选为0.5μm~2.0μm。当作为长轴粒径的蜡最大分散粒径小于0.5μm,定影调色剂时,蜡不易渗出,从而不能获得足够的抗反印效果??赏ü魃恋谷肴芙馐髦蝗芙饫娜芗林?,并在树脂溶解后采用光学显微镜在1,000倍放大率下观察蜡,以测量蜡的最大分散粒径。

    <其它组分>

    <电荷控制剂>

    在本发明中,若需要,可将电荷控制剂用于控制静电图像显影调色剂带电性的目的。所述电荷控制剂可选自已知的电荷控制剂,其例子包括苯胺黑染料、三苯甲烷染料、含铬金属络合物染料、钼酸螯合物颜料、若丹明染料、烷氧基胺、季铵盐(包括氟改性季铵盐)、烷基酰胺、磷、含磷化合物、钨、钨化合物、氟基活化剂、水杨酸金属盐和水杨酸衍生物的金属盐。其具体例子包括作为苯胺黑染料的Bontron?03、作为季铵盐的Bontron?P-51、作为含金属偶氮染料的Bontron?S-34、作为氧萘酚酸金属络合物的E-82、作为水杨酸金属络合物的E-84和作为酚类缩合物的E-89(其由Orient?ChemicalIndustries生产);作为季铵盐钼络合物的TP-302和TP-415(其由HodogayaChemical?Industries生产);作为季铵盐的COPY?CHARGE?PSY?VP?2038、作为三苯甲烷衍生物的COPY?BLUE?PR和作为季铵盐的COPY?CHARGE?NEGVP2036以及COPY?CHARGE?NX?VP434(Hoechst生产);作为硼络合物的LRA-901和LR-147(Japan?Carlit?Co.,Ltd.生产);酞菁铜、二萘嵌苯、喹吖啶酮、偶氮颜料;和具有官能团如磺酸基、羧基和季铵盐的聚合化合物。

    对电荷控制剂的用量没有特别限制,可根据目的适宜地选择。所述量由粘结树脂的类型、是否存在视需要使用的添加剂和包含分散工艺的调色剂生产方法决定,从而对该量没有明确限定。然而,基于每100质量份的粘结树脂,其量优选为0.1质量份~10质量份,更优选0.2质量份~5质量份。当该量大于10质量份时,调色剂的带电性过大,以至于电荷控制剂的效果下降,调色剂与显影辊间的静电引力升高。从而,显影剂的流动性下降,和图像浓度降低。

    《外部添加剂》

    对外部添加剂没有特别限制,只要其有利于改进流动性、显影性和带电性即可,其可根据目的适宜地选择。例如,可适宜地使用无机细颗粒。对这些无机细颗粒的初级粒径没有特别限制,并可根据目的适宜地选择,但优选5nm~2μm,更优选5nm~500nm?;贐ET理论的外部添加剂的比表面积优选为20m2/g~500m2/g。关于使用的这些无机细颗粒的比例,无机细颗粒的量优选为调色剂量的0.01质量%~5质量%,更优选0.01质量%~2.0质量%。无机细颗粒的具体例子包括但不限于二氧化硅、氧化铝、氧化钛、钛酸钡、钛酸镁、钛酸钙、钛酸锶、氧化锌、氧化锡、硅砂、粘土、云母、硅灰石、硅藻土、氧化铬、氧化铈、红赭石、三氧化锑、氧化镁、氧化锆、硫酸钡、碳酸钡、碳酸钙、碳化硅和氮化硅的细颗粒。其中,作为流化剂,优选将疏水二氧化硅细颗粒与疏水氧化钛细颗粒一起使用。特别是当将均具有50μm或更小平均粒径的疏水二氧化硅细颗粒和疏水氧化钛细颗粒与调色剂一起搅拌并混合时,颗粒与调色剂间的范德华力和静电力显著增加。从而,即使将它们在显影装置内部搅拌和混合至期望的带电水平时,流化剂也不会从调色剂脱离,其可获得适宜图像质量,其中不会出现所谓的萤火虫现象或类似的其它现象,在萤火虫现象中,当输出并随后形成实地图像时,部分实地图像缺失。此外,可降低转印残留调色剂的量。

    作为外部添加剂添加的氧化钛细颗粒具有优异的环境稳定性和图像浓度稳定性,但不足在于电荷上升性质趋于劣化。当氧化钛细颗粒的添加量大于二氧化硅细颗粒的添加量时,上述副效应被认为得到了强化。然而,当疏水二氧化硅细颗粒与疏水氧化钛细颗粒的总添加量在0.3质量%~1.5质量%范围内时,不会过分损害电荷上升性质,并可获得期望的电荷上升性质。这意味着即使重复使用调色剂印刷时,也能获得稳定的图像质量。

    [调色剂的性质]

    (调色剂的玻璃化转变温度)

    本发明的调色剂优选具有40℃~70℃的玻璃化转变温度。当调色剂具有低于40℃的玻璃化转变温度时,易于发生在显影装置中粘连和在光电导体上成膜。当调色剂具有高于70℃的玻璃化转变温度时,低温定影性易于变差。从而,当调色剂的玻璃化转变温度在40℃~70℃范围内时,可获得低温定影性、耐热存储性和耐久性优异的调色剂??赏ü氩饬烤埘ナ髦牟AЩ湮露确椒ɡ嗨频姆椒?,测量所述玻璃化转变温度。

    (调色剂的粒径和粒径特性)

    本发明的调色剂优选具有3.0μm~8.0μm的体积平均粒径。通常而言,调色剂的粒径越小,则越有利于获得具有高分辨率的高质量图像。同时,基于转印性和清洁性的观点,期望调色剂的粒径是大的。当调色剂具有小于3.0μm的体积平均粒径时,由于在显影设备中长期搅拌,调色剂与载体表面熔合,从而在将该调色剂用于双组分显影剂的情况下,载体的带电性下降。在使用调色剂作为单组分显影剂的情况下,易于发生调色剂在显影辊等上成膜,和调色剂与例如用于降低调色层厚度的刮片等部件熔合。在显影设备中,细粉末的比例非常重要;特别是当体积平均粒径为2μm或更小的调色剂颗粒占超过全部调色剂颗粒的20%时,所述颗粒易于附着在载体上,如果带电稳定在高水平,则会产生问题。当调色剂具有大于8.0μm的体积平均粒径时,难以获得具有高分辨率的高质量图像,如果供给或消耗显影剂中的调色剂,则调色剂粒径会剧烈变化。

    调色剂的体积平均粒径(Dv)与数均粒径(Dn)之比(Dv/Dn)优选在1.00~1.25范围内。当调色剂的比例(Dv/Dn)在该范围内时,可容易地获得高分辨率的高质量图像。进一步地,当将该调色剂用于双组分显影剂时,即使长期供给和消耗调色剂,调色剂的粒径也变化很??;此外,即使在显影设备中长期搅拌,也能够具有适宜且稳定的显影性质。当所述比例(Dv/Dn)大于1.25时,不同调色剂颗粒的粒径变化较大,显影时,调色剂的性质发生变化等。从而,损害了细点的再现性,使得不能获得高质量图像。所述比例(Dv/Dn)更优选在1.00~1.20范围内,使用具有在该范围内比例(Dv/Dn)的调色剂能够获得优异的图像。

    调色剂的平均粒径和粒度分布通过Coulter?Counter法测量。测量调色剂颗粒的粒度分布的设备例子包括COULTER?COUNTER?TA-II和COULTERMULTISIZER?II(其均由Coulter?Corporation生产)。在本实施方案中,调色剂的平均粒径和粒度分布采用测量设备COULTER?COUNTER?TA-II测量,该设备经输出数量分布和体积分布的接口(Institute?of?Japanese?Union?ofScientist&Engineers制)连接个人电脑PC-9801(NEC?Corporation制)。

    详细解释测量调色剂的平均粒径和粒度分布的方法。首先,将0.1ml~5ml表面活性剂(优选烷基苯磺酸盐)作为分散剂添加至100ml~150ml电解液中。所述电解液为采用初级氯化钠制备的约1%的NaCl水溶液;例如可使用ISOTON-II(Coulter?Corporation制)。接着,在其中添加2mg~20mg测量用样品并悬浮于其中。对其中悬浮有样品的电解液,采用超生分散装置实施分散处理1分钟~3分钟。对于包含该样品的分散液,采用具有100μm孔的测量装置测量调色剂颗粒的体积和数量,以计算体积分布和数量分布。

    关于通道,使用以下13个通道,并以直径等于或大于2.00μm但小于40.30μm的颗粒为目标:2.00μm或更大但小于2.52μm的通道;2.52μm或更大但小于3.17μm的通道;3.17μm或更大但小于4.00μm的通道;4.00μm或更大但小于5.04μm的通道;5.04μm或更大但小于6.35μm的通道;6.35μm或更大但小于8.00μm的通道;8.00μm或更大但小于10.08μm的通道;10.08μm或更大但小于12.70μm的通道;12.70μm或更大但小于16.00μm的通道;16.00μm或更大但小于20.20μm的通道;20.20μm或更大但小于25.40μm的通道;25.40μm或更大但小于32.00μm的通道;32.00μm或更大但小于40.30μm的通道。由该测量中得到的体积分布计算体积平均粒径(Dv),由该测量中得到的数量分布计算数均粒径(Dn),并求得体积平均粒径(Dv)与数均粒径(Dn)之比(Dv/Dn)。

    [调色剂的圆度]

    对本发明调色剂的平均圆度没有特别限制,可根据目的适宜地选择,但优选在0.92~1.00范围内。如果调色剂的平均圆度小于0.92,则调色剂具有不规则的形状,以至于在转印时不能平滑地移动,在调色剂颗粒间存在性质波动,从而使之不能获得均匀和高的转印效率。

    对测量调色剂圆度的方法没有特别限制,可根据目的适宜地选择;例如,可采用流动型颗粒图像分析仪FPIA-2000(Toa?Medical?Electronics?Co.,Ltd.制)测量。以下为具体测量方法:将0.1mL~0.5mL表面活性剂,优选烷基苯磺酸盐,作为分散剂添加至100mL~150mL放置于容器内的水中,从其中已预先除去固体杂质;然后,添加约0.1g~0.5g的测量样品。采用超声分散装置,对分散有样品的悬浮液实施分散处理约1分钟至3分钟,采用分析仪测量调色剂的形状和分布,调节分散溶液的浓度,使得样品颗粒数量为3,000个/微升~10,000个/微升,从而求得圆度。

    [生产调色剂的方法]

    对生产本发明静电图像显影调色剂的方法没有特别限制,可根据目的适宜地选择。例如,可通过以下方法生产调色剂;然而,应该指出的是,采用该生产方法作为湿法生产方法的例子,生产本发明调色剂的方法不限于此,所述调色剂还可采用其它湿法生产法或干法生产法如粉碎法生产。

    首先,将构成调色剂组合物的着色剂、脱模剂、电荷控制剂、聚酯预聚物、胺、叔胺化合物等添加至有机溶剂相中,然后将该混合物与用作粘结树脂的具有聚烯烃骨架单元的嵌段共聚物和聚酯树脂一起在水性介质中分散或乳化。从而,在水性介质中形成调色剂基础颗粒。

    这些调色剂基础颗粒通过将包含着色剂、脱模剂、电荷控制剂、聚酯预聚物、胺、叔胺化合物等的有机溶剂相分散至水性介质相中,并使聚合物在水性介质中发生扩链反应和/或交联反应,形成脲改性聚酯的工艺形成。作为在水性介质相中稳定形成包含聚酯预聚物的分散体的方法,存在例如将溶解或分散于有机溶剂中的包含聚酯预聚物的调色剂原料组合物添加至水性介质相中,采用剪切力分散所述组合物的方法。当在水性介质中形成分散体时,可将溶解或分散于有机溶剂中的构成调色剂组合物的聚酯预聚物和其它组分(以下也称作“调色剂原料”)如着色剂、脱模剂以及电荷控制剂混合;然而,基于改进生产的调色剂中调色剂原料分散状态的观点,优选预先混合调色剂原料,然后将其在有机溶剂中溶解或分散,随后将该混合物添加至水性介质相中,以使得混合物分散。此外,当在水性介质相中形成颗粒时,不必预先混合调色剂原料如着色剂、脱模剂和电荷控制剂;它们可在形成颗粒后添加。例如,着色剂可通过已知的染色法在形成不含着色剂的颗粒后添加。

    对用于分散包含所述调色剂原料的有机溶剂的方法没有特别限制,可根据目的适宜地选择;例如,可使用已知的设备,如低速剪切分散装置、高速剪切分散装置、摩擦型分散装置、高压喷射分散装置或超声分散装置。为将分散体的粒径调节至2μm~20μm,优选使用高速剪切分散装置。当使用高速剪切分散装置时,对其转速没有特别限制,可根据目的适宜地选择;例如,其通常为1,000rpm~30,000rpm,优选5,000rpm~20,000rpm。对分散持续的时间长度没有特别限制,可根据目的适宜地选择;在间歇法情况下,通常为1分钟~5分钟。分散时的温度通常为0℃~150℃(压力下),优选40℃~98℃。由于包含聚酯预聚物的分散体粘度下降,由此可促进分散,从而期望温度较高。

    基于每100质量份聚酯预聚物的有机溶剂相固含量,水性介质的用量通常为50质量份~2,000质量份,优选100质量份~1,000质量份。当其小于50质量份时,调色剂组合物分散不良,从而不能得到预定直径的调色剂颗粒。当其大于2,000质量份时,处理的水量较大,不经济。另外,若需要,可使用分散剂。由于粒度分布变得较为尖锐和分散体变得更加稳定,因此优选使用分散剂。

    用于乳化和/或分散包含聚酯预聚物等的有机溶剂相的分散剂例子包括阴离子表面活性剂,如烷基苯磺酸盐、α-烯烃磺酸盐和磷酸酯;胺盐表面活性剂,如烷基胺盐、氨基醇脂肪酸衍生物、多胺脂肪酸衍生物和咪唑啉;季铵盐阳离子表面活性剂,如烷基三甲基铵盐、二烷基二甲基铵盐、烷基二甲基苄基铵盐、吡啶鎓盐、烷基异喹啉鎓盐和苄索氯铵;非离子表面活性剂,如脂肪酸酰胺衍生物和多元醇衍生物;以及两性表面活性剂,如丙氨酸、十二烷基二(氨乙基)甘氨酸、二(辛基氨乙基)甘氨酸和N-烷基-N,N-二甲基铵甜菜碱。

    含氟烷基表面活性剂的使用使之即使以极少量使用,也能产生效果。含氟烷基阴离子表面活性剂的优选例子包括但不限于各自具有2-10个碳原子的氟烷基羧酸及其金属盐、全氟辛烷磺?;劝彼岫?、3-[ω-氟烷基(C6-C11)氧基]-1-烷基(C3或C4)磺酸钠、3-[ω-氟烷?;?C6-C8)-N-乙氨基]-1-丙磺酸钠、氟烷基(C11-C20)羧酸及其金属盐、全氟烷基羧酸(C7-C13)及其金属盐、全氟烷基(C4-C12)磺酸及其金属盐、全氟辛烷磺酸二乙醇酰胺、N-丙基-N-(2-羟乙基)全氟辛烷磺酰胺、全氟烷基(C6-C10)磺酰胺丙基三甲基铵盐、全氟烷基(C6-C10)-N-乙基磺酰甘氨酸盐和单全氟烷基(C6-C16)乙基磷酸酯。作为产品,其例子包括SURFLON?S-111、S-112和S-113(Asahi?Glass?Co.,Ltd.制);FLUORAD?FC-93、FC-95、FC-98和FC-129(Sumitomo?3M?Limited制);UNIDYNE?DS-101和DS-102(DAIKIN?INDUSTRIES,LTD.制);MEGAFACF-110、F-120、F-113、F-191、F-812和F-833(Dainippon?Ink?And?Chemicals,Incorporated制);ECTOP?EF-102、103、104、105、112、123A、123B、306A、501、201和204(Tochem?Products?Co.,Ltd.制);和FTERGENT?F-100和F150(NEOS?COMPANY?LIMITED制)。

    阳离子表面活性剂的例子包括但不限于含氟烷基脂肪族伯胺酸、含氟烷基脂肪族仲胺酸、含氟烷基脂肪族叔胺酸、脂肪族季铵盐如全氟烷基(C6-C10)磺酰胺丙基三甲基铵盐、苄烷铵盐、苄索氯铵、吡啶鎓盐和咪唑啉鎓盐。作为产品,其例子包括SURFLON?S-121(Asahi?Glass?Co.,Ltd.制)、FC-135(Sumitomo?3M?Limited制)、UNIDYNE?DS-202(DAIKIN?INDUSTRIES,LTD.制)、MEGAFAC?F-150和F-824(Dainippon?Ink?And?Chemicals,Incorporated制)、ECTOP?EF-132(Tochem?Products?Co.,Ltd.制)和FTERGENTF-300(NEOS?COMPANY?LIMITED制)。

    此外,还可使用磷酸三钙、碳酸钙、氧化钛、胶体二氧化硅、羟基磷灰石等作为微溶于水中的无机化合物分散剂。

    可添加聚合物?;そ禾逡晕榷ǚ稚⒁旱?。其例子包括:酸,如丙烯酸、甲基丙烯酸、α-氰基丙烯酸、α-氰基甲基丙烯酸、衣康酸、巴豆酸、富马酸、马来酸和马来酸酐;含羟基的(甲基)丙烯酸单体,如丙烯酸β-羟乙基酯、甲基丙烯酸β-羟乙基酯、丙烯酸β-羟丙基酯、甲基丙烯酸β-羟丙基酯、丙烯酸γ-羟丙基酯、甲基丙烯酸γ-羟丙基酯、丙烯酸-3-氯-2-羟丙基酯、甲基丙烯酸-3-氯-2-羟丙基酯、二甘醇单丙烯酸酯、二甘醇单甲基丙烯酸酯、甘油单丙烯酸酯、甘油单甲基丙烯酸酯、N-羟甲基丙烯酰胺和N-羟甲基甲基丙烯酰胺;乙烯醇和乙烯醇醚,如乙烯基甲基醚、乙烯基乙基醚和乙烯基丙基醚;含羧基化合物与乙烯醇的酯,如乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯和丁酸乙烯酯;丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、乙酰丙酮丙烯酰胺及其羟甲基化合物;酰氯,如丙烯酰氯和甲基丙烯酰氯;含氮化合物如乙烯基吡啶、乙烯基吡咯烷酮、乙烯基咪唑和乙撑亚胺的均聚物和共聚物,以及具有杂环的这些含氮化合物的均聚物和共聚物;聚氧化乙烯基化合物,如聚氧化乙烯、聚氧化丙烯、聚氧化乙烯烷基胺、聚氧化丙烯烷基胺、聚氧化乙烯烷基酰胺、聚氧化丙烯烷基酰胺、聚氧化乙烯壬基苯基醚、聚氧化乙烯月桂基苯基醚、聚氧化乙烯硬脂基苯基醚和聚氧化乙烯壬基苯基醚;以及纤维素,如甲基纤维素、羟乙基纤维素和羟丙基纤维素。

    根据聚酯预聚物中异氰酸酯基结构与胺的反应性,选择对聚酯预聚物实施扩链反应和/或交联反应的时长,通常为10分钟~40小时,优选2小时~24小时。反应温度通常为0℃~150℃,优选40℃~98℃。另外,若需要,可使用已知的催化剂。其具体例子包括月桂酸二丁基锡和月桂酸二辛基锡。

    为从得到的乳化分散体中除去有机溶剂,可采用逐步升高整个体系的温度,并通过蒸发完全除去液滴中有机溶剂的方法。在此情况下,可通过在体系中引发层流搅拌状态,在固定温度范围内剧烈搅拌分散体,然后除去溶剂,生产纺锤状调色剂基础颗粒。此外,在除去有机溶剂步骤中的剧烈搅拌使得能够控制调色剂基础颗粒以具有处于球形和橄榄球之间的形状。另外,关于它们的表面形态,可将表面控制为处于平滑表面与不规则表面之间的状态。

    在使用可溶于酸和碱的化合物如磷酸钙盐作为分散稳定剂的情况下,将所述化合物如磷酸钙盐溶解于酸如盐酸中,然后通过例如水洗,从调色剂基础颗粒中除去该化合物如磷酸钙盐。此外,其除去还可通过例如酶分解工艺实施。

    若需要,将得到的调色剂基础颗粒分级,以具有期望的粒度分布。关于分级,可通过旋风分离器、倾析器、离心分离等在液体中除去细颗粒。当然,可在通过干燥作为粉末得到后将它们分级;尽管如此,基于效率考虑,在液体中实施分级是期望的??山亩嘤嘞缚帕:痛挚帕7祷啬蠛喜街?,以用它们形成颗粒。此时,所述细颗粒和粗颗??纱τ谑笞刺?。

    将使用的分散剂尽可能地从得到的乳化分散体中除去是期望的。特别期望除去分散剂和实施分级同时进行。

    用于有助于改进调色剂的流动性、显影性和带电性的外部添加剂如上所述。

    将得到的已干燥调色剂粉末与不同类型的颗粒如脱模剂细颗粒、电荷控制剂细颗粒和着色剂细颗?;旌?,并向混合粉末施加机械冲击;如此,使不同类型的颗粒固着于调色剂表面上或与之熔合。通过这样的固着或熔合,可防止不同类型的颗粒从以调色剂作为核心的复合颗粒表面脱离。

    对固着或熔合的具体手段没有特别限制,可根据目的适宜地选择;例如,采用高速旋转的叶片对混合物施加冲击的方法;和将混合物倒入高速气流中,加速混合物的速度,使得颗粒相互碰撞或使得复合颗粒与板碰撞的方法。用于此的设备的例子包括采用改型I型MILL(Nippon?Pneumatic?Mfg.Co.,Ltd.制)和ANGMILL(Hosokawa?Micron?Group制)生产的具有降低粉碎气压的设备;HYBRIDIZATION?SYSTEM(NARAMACHINERY?CO.,LTD.制);KRYPTRON?SYSTEM(Kawasaki?Heavy?Industries,Ltd.制);和自动研钵。

    (双组分显影剂)

    根据本发明的双组分显影剂包括本发明的上述静电图像显影调色剂和载体,和若需要,可包含其它组分。

    本发明的调色剂可适宜地用于双组分显影剂中。当用于成像装置时,该双组分显影剂在高温下表现出优异的耐反印性和存储性(耐热存储性)。在此情况下,可将本发明的调色剂与磁性载体混合,显影剂中调色剂的量与载体量之比优选为使得调色剂的量基于每100质量份载体在1质量份~10质量份范围内。对磁性载体没有特别限制,可根据目的适宜地选择;其例子包括公知的磁性载体,如铁粉、铁氧体粉末、磁铁矿粉末和磁性树脂载体,它们的粒径均在约20μm~200μm范围内。对涂覆材料没有特别限制,可根据目的适宜地选择;其例子包括氨基树脂,如脲醛树脂、三聚氰胺树脂、苯并胍胺树脂、脲树脂、聚酰胺树脂和环氧树脂。其例子还包括基于聚乙烯的树脂和基于聚亚乙烯的树脂如丙烯酸类树脂、聚甲基丙烯酸甲酯树脂、聚丙烯腈树脂、聚乙酸乙烯酯树脂、聚乙烯醇树脂和聚乙烯醇缩丁醛树脂,以及基于聚苯乙烯的树脂如聚苯乙烯树脂和苯乙烯-丙烯酸类共聚物树脂。其例子进一步包括卤化烯烃树脂,如聚氯乙烯;基于聚酯的树脂,如聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂和聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂;基于聚碳酸酯的树脂;聚乙烯树脂;聚氟乙烯树脂;聚偏二氟乙烯树脂;聚三氟乙烯树脂;聚六氟丙烯树脂;偏二氟乙烯与丙烯酸类单体的共聚物;偏二氟乙烯-氟乙烯共聚物;含氟三元共聚物如四氟乙烯、偏二氟乙烯和非氟化单体的三元共聚物;以及有机硅树脂。此外,若需要,在这些涂覆树脂中还可包含导电粉末等。对所述导电粉末没有特别限制,可根据目的适宜地选择;其例子包括金属粉末、炭黑、氧化钛、氧化锡和氧化锌。这些导电粉末中,优选平均粒径为1μm或更小的。当平均粒径大于1μm时,难以控制电阻。

    实施例

    接着,将参考实施例和对比例更加具体地解释本发明。然而,应该指出的是,本发明不限于这些实施例。以下提及的术语“份”基于质量。

    (实施例1)

    <聚酯(1)的生产>

    向装备有冷却管、搅拌器和氮气导入管的反应釜中,倒入690份双酚A环氧乙烷(2mol)加合物和335份对苯二甲酸,使其在常压氮气流中在210℃进行缩合反应10小时。此后,在10mmHg-15mmHg减压下除水的同时,继续反应5小时,然后冷却,从而得到聚酯(1)。得到的聚酯(1)具有6,000的重均分子量和10KOHmg/g的酸值和48℃的玻璃化转变温度。

    <预聚物(1)的生产>

    将以下组分倒入装备有冷却管、搅拌器和氮气导入管的反应釜中,并使之在常压氮气流中在210℃进行缩合反应8小时。

    接着,在10mmHg-15mmHg减压下除去水的同时,继续反应5小时,随后进行冷却使得温度降低到80℃,然后使所述组分在乙酸乙酯中与170份异佛尔酮二异氰酸酯反应2小时,从而得到预聚物(1)。得到的预聚物(1)具有5,000的重均分子量。

    <嵌段共聚物(1)的合成>

    将以下组分倒入装备有冷却管、搅拌器和氮气导入管的反应釜中,并使之在常压氮气流中在200℃进行缩合反应10小时。

    羟基封端的聚丁二烯(产品名:POLY?BD?R-15HT,Idemitsu?Kosan?Co.,Ltd.制,数均分子量:1,200,羟值:102.7mg?KOH/g)????687份

    对苯二甲酸?????????????????????????????????????313份

    接着,在10mmHg-15mmHg减压下除去水的同时,继续反应5小时,然后冷却,由此得到具有聚烯烃骨架的树脂(1)(以下称作“含聚烯烃骨架的树脂(1)”)。得到的含聚烯烃骨架的树脂(1)具有3,500的重均分子量。

    随后,向装备有冷却管、搅拌器和氮气导入管的反应釜中,倒入670份双酚A环氧乙烷(2mol)加合物和330份对苯二甲酸,使它们在常压氮气流中在210℃进行缩合反应10小时。然后,在10mmHg-15mmHg减压下除去水的同时,继续反应5小时,然后冷却,由此得到聚酯(2)。得到的聚酯(2)具有8,040的重均分子量。

    向装备有冷却管、搅拌器和氮气导入管的反应釜中,倒入500份含聚烯烃骨架的树脂(1)、500份聚酯(2)和2份氧化二丁基锡,使它们在常压氮气流中在230℃进行缩合反应11小时。然后,在10mmHg-15mmHg减压下除去水的同时,继续反应5小时,然后冷却,由此得到嵌段共聚物(1)。得到的嵌段共聚物(1)具有11,500的重均分子量。

    <调色剂(1)的生产>

    首先,将14.3份预聚物(1)、51份聚酯(1)和4.3份嵌段共聚物(1)混合至78.6份乙酸乙酯中,然后搅拌并溶解。随后,添加4.3份作为脱模剂的石蜡、4份酞菁铜蓝色颜料和2份有机改性的蒙脱土,并将该混合物采用TK均化器在60℃和12,000rpm下搅拌5分钟,然后采用砂磨机在20℃下分散30分钟。产物用作调色剂材料溶液(1)。

    接着,将265份磷酸三钙的10%悬浮液和0.2份十二烷基苯磺酸钠均匀溶解于306份离子交换水中。随后,采用TK均化器在12,000rpm下搅拌,添加调色剂材料溶液(1)和2.7份酮亚胺化合物,并使该混合溶液与脲反应。在采用光学显微镜观察混合溶液的粒径和粒度分布时,如果粒径较大,则将转速提高至14,000rpm并进一步搅拌该混合物5分钟。如果粒径较小,则将调色剂材料溶液(1)和酮亚胺化合物再次添加至上述水溶液中,将转速变为10,000rpm,并使混合溶液再次与脲反应。随后,将该混合溶液在300rpm和30℃下搅拌2小时,得到不规则形状的调色剂基础颗粒。此后,在1.0小时内减压除去溶剂,然后过滤、洗涤和干燥,由此得到调色剂基础颗粒(1)。

    向100份得到的调色剂基础颗粒(1)中,添加1.0份作为外部添加剂的疏水化二氧化硅和0.5份的疏水化氧化钛,并采用亨舍尔混合机(Mitsui?MiningCo.,Ltd.制)将它们混合,得到调色剂(1)。

    (实施例2)

    <嵌段共聚物(2)的生产>

    向装备有冷却管、搅拌器和氮气导入管的反应釜中,倒入622份羟基封端的聚丁二烯(产品名:POLY?BD?R-15HT,Idemitsu?Kosan?Co.,Ltd.制,数均分子量:1,200,羟值:102.7mg?KOH/g)和378份对苯二甲酸,使它们在常压氮气流中在200℃进行缩合反应9小时。然后,在10mmHg-15mmHg减压下除去水的同时,继续反应5小时,然后冷却,由此得到具有聚烯烃骨架的树脂(2)(以下称作“含聚烯烃骨架的树脂(2)”)。得到的含聚烯烃骨架的树脂(2)具有1,830的重均分子量。

    随后,向装备有冷却管、搅拌器和氮气导入管的反应釜中,倒入660份双酚A环氧乙烷(2mol)加合物和340份对苯二甲酸,使它们在常压氮气流中在240℃进行缩合反应12小时。然后,在10mmHg-15mmHg减压下除去水的同时,继续反应7小时,然后冷却,由此得到聚酯(3)。得到的聚酯(3)具有20,100的重均分子量。

    向装备有冷却管、搅拌器和氮气导入管的反应釜中,倒入500份含聚烯烃骨架的树脂(2)、500份聚酯(3)和2份氧化二丁基锡,使它们在常压氮气流中在230℃进行缩合反应11小时。然后,在10mmHg-15mmHg减压下除去水的同时,继续反应5小时,然后冷却,由此得到嵌段共聚物(2)。得到的嵌段共聚物(2)具有21,800的重均分子量。

    <调色剂(2)的生产>

    采用与实施例1相同的方式实施生产工艺,除了将14.3份预聚物(1)、54份聚酯(1)和1.1份嵌段共聚物(2)混合入78.6份乙酸乙酯中,然后搅拌并溶解,随后添加4.3份作为脱模剂的石蜡、4份酞菁铜蓝色颜料和2份有机改性的蒙脱土。由此得到调色剂(2)。

    (实施例3)

    <调色剂3的生产>

    采用与实施例1相同的方式实施生产工艺,除了将14.3份预聚物(1)、54份聚酯(1)和1.1份嵌段共聚物(2)混合入78.6份乙酸乙酯中,然后搅拌并溶解,随后添加6.0份作为脱模剂的石蜡、4份酞菁铜蓝色颜料和2份有机改性的蒙脱土。由此得到调色剂(3)。

    (实施例4)

    <嵌段共聚物(3)的生产>

    向装备有冷却管、搅拌器和氮气导入管的反应釜中,倒入687份羟基封端的聚丁二烯(产品名:POLY?BD?R-15HT,Idemitsu?Kosan?Co.,Ltd.制,数均分子量:1,200,羟值:102.7mg?KOH/g)和313份对苯二甲酸,使它们在常压氮气流中在200℃进行缩合反应10小时。然后,在10mmHg-15mmHg减压下除去水的同时,继续反应5小时,然后冷却,由此得到具有聚烯烃骨架的树脂(3)(以下称作“含聚烯烃骨架的树脂(3)”)。

    得到的含聚烯烃骨架的树脂(3)具有3,500的重均分子量。随后,向装备有冷却管、搅拌器和氮气导入管的反应釜中,倒入677份双酚A环氧乙烷(2mol)加合物和323份对苯二甲酸,使它们在常压氮气流中在210℃进行缩合反应10小时。然后,在10mmHg-15mmHg减压下除去水的同时,继续反应5小时,然后冷却,由此得到聚酯(4)。得到的聚酯(4)具有5,140的重均分子量。

    向装备有冷却管、搅拌器和氮气导入管的反应釜中,倒入500份含聚烯烃骨架的树脂(3)、500份聚酯(4)和2份氧化二丁基锡,使它们在常压氮气流中在230℃进行缩合反应11小时。然后,在10mmHg-15mmHg减压下除去水的同时,继续反应5小时,然后冷却,由此得到嵌段共聚物(3)。得到的嵌段共聚物(3)具有8,650的重均分子量。

    <调色剂(4)的生产>

    首先,将14.3份预聚物(1)、51份聚酯(1)和4.3份嵌段共聚物(3)混合,然后添加4.3份作为脱模剂的石蜡、4份酞菁铜蓝色颜料和2份有机改性的蒙脱土,采用混合器将这些材料混合,然后采用双辊磨熔融并捏合,将经捏合物辊压并冷却。此后,将捏合物粉碎并分级,得到调色剂基础颗粒。然后,每100份得到的调色剂基础颗粒,添加1.0份作为外部添加剂的疏水化二氧化硅和0.5份的疏水化氧化钛,采用亨舍尔混合机(Mitsui?Mining?Co.,Ltd.制)将它们混合,得到调色剂(4)。

    (实施例5)

    <调色剂(5)的生产>

    采用与实施例4相同的方式实施生产工艺,除了混合14.3份预聚物(1)、51份聚酯(1)和2.0份嵌段共聚物(2),随后添加4.3份作为脱模剂的石蜡、4份酞菁铜蓝色颜料和2份有机改性的蒙脱土。由此得到调色剂(5)。

    (对比例1)

    <调色剂(6)的生产>

    采用与实施例1相同的方式实施生产工艺,除了将14.3份预聚物(1)和55份聚酯(1)混合入78.6份乙酸乙酯中,然后搅拌并溶解,随后添加4.3份作为脱模剂的石蜡、4份酞菁铜蓝色颜料和2份有机改性的蒙脱土。由此得到调色剂(6)。

    (对比例2)

    <无规共聚物(1)的生产>

    将以下组分倒入装备有冷却管、搅拌器和氮气导入管的反应釜中,并使它们在常压氮气流中在230℃进行缩合反应13小时。

    羟基封端的聚丁二烯(产品名:POLY?BD?R-15HT,Idemitsu?Kosan?Co.,Ltd.制,数均分子量:1,200,羟值:102.7mgKOH/g)????310份

    对苯二甲酸????????????????????????????????????336份

    双酚A环氧乙烷(2mol)加合物?????????????????????360份

    氧化二丁基锡??????????????????????????????????2份

    接着,在10mmHg-15mmHg减压下除去水的同时,继续反应5小时,然后冷却,由此得到无规共聚物(1)。得到的无规共聚物(1)具有2,600的重均分子量。

    <调色剂(7)的生产>

    采用与实施例1相同的方式实施生产工艺,除了将14.3份预聚物(1)、51份聚酯(1)和4.3份无规共聚物(1)混合入78.6份乙酸乙酯中,然后搅拌并溶解,随后添加4.3份作为脱模剂的石蜡、4份酞菁铜蓝色颜料和2份有机改性的蒙脱土。由此得到调色剂(7)。

    (对比例3)

    <调色剂(8)的生产>

    采用与实施例4相同的方式实施生产工艺,除了将14.3份预聚物(1)和55份聚酯(1)混合,并随后添加4.3份作为脱模剂的石蜡、4份酞菁铜蓝色颜料和2份有机改性的蒙脱土。由此得到调色剂(8)。

    (调色剂的性质和性能)

    <调色剂中嵌段共聚物与蜡的重量比等>

    表1显示了各调色剂(1)-(5)中包含的嵌段共聚物中,聚酯骨架单元(聚酯单元)与聚烯烃骨架单元(聚烯烃单元)的重均分子量之比,以及还显示了各调色剂(1)-(5)中嵌段共聚物与蜡的重量比。同时,调色剂(6)-(8)为不含嵌段共聚物的调色剂。

    表1

    (调色剂的评价)

    评价各调色剂(1)-(5)的耐反印性(包括分离性)、抗成膜性和耐热存储性。

    <耐反印性的评价>

    通过将7份进行了外部添加处理的调色剂与93份用于IPSIO?COLOR8000(Ricoh?Company,Ltd.生产的复印机名)的载体混合,生产显影剂。将该显影剂装在IPSIO?COLOR?8000上,并通过印刷具有边缘长度3mm和宽度36mm带状实地图像(各图像的附着量为9g/m2)的A4短边供纸,生产未定影图像。采用图1显示的定影设备,在130℃-190℃温度范围内,以10℃速率的温度变化,定影这些未定影图像。如此,测得能够使得记录纸顺畅地从定影辊上分离并且不导致反印的图像定影温度范围。

    如图1所示,所述定影设备具有采用表层由氟基材料制成的软辊的结构,并用参数10表示。具体地,如图1所示,加热辊11具有40mm外径,并包含铝芯13、由硅橡胶制成的具有1.5mm厚度的弹性材料层14和PFA(四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物)表层15,其中弹性层14和PFA表层15置于铝芯13上。在铝芯内部具有加热器16。加压辊12具有40mm外径,并包含铝芯17,由硅橡胶制成的厚度1.5mm的弹性材料层18,和PFA表层19,其中弹性材料层18和PFA表层19置于铝芯17上。将其上已经形成未定影图像20(未定影调色剂图像)的记录纸21沿图1中箭头所示方向供给。关于使用的记录纸和供纸方向,使用易于在分离性方面出现问题的横纹短边供纸(45g/m2),和将定影设备的圆周速率设定为120mm/sec。

    耐反印性的评价标准如下。

    A:调色剂使得在50℃或更高,能够容易地分离记录纸,并防止反印。

    B:调色剂使得在30℃或更高但小于50℃,能够容易地分离记录纸,并防止反印。

    C:调色剂使得在低于30℃,能够容易地分离记录纸,并防止反印。

    <抗成膜性的评价>

    通过将7份实施了外部添加处理的调色剂与93份用于IPSIO?COLOR8000(复印机名,Ricoh?Company,Ltd.生产)的载体混合,生产显影剂。将该显影剂装在IPSIO?COLOR?8000上,并采用具有12%图像面积比的基于字符的图案连续印刷1,000页A4短边供纸。此后,采用该图案进一步连续印刷100,000页纸。在开始使用前、连续印刷1,000页后和连续印刷100,000页后,目视观察复印的图像、光电导体和中间转印带,从而评价抗成膜性。

    抗成膜性评价标准如下。

    A:在光电导体和中间转印带中的任何一个上均未发现成膜的发生

    B:在光电导体或中间转印带上发现成膜出现,但在复印的图像上未发现,从而不产生实际使用问题

    C:在光电导体和/或中间转印带上发现,以及在复印的图像上也发现成膜出现,从而存在实际使用问题

    <耐热存储性评价>

    将调色剂在50℃下存储8小时,然后通过42目筛子筛分2分钟,使用筛上的调色剂残余比作为耐热存储性的指标。按以下三级评价耐热存储性。

    A:残余比小于10%,在实际使用中不会导致任何问题

    B:残余比为10%或更大但小于30%,调色剂的耐热存储性轻微劣化,但在实际使用中没有问题

    C:残余比为30%或更高,从而存在实际使用问题

    <评价结果>

    将调色剂(1)-(8)的耐反印性、抗成膜性和耐热存储性评价结果与生产的调色剂类型、体积平均粒径(Dv)、体积平均粒径与数均粒径之比(Dv/Dn)、圆度和玻璃化转变温度(Tg)一起示于表2中。

    表2

    如表2中评价结果显示的,作为根据本发明调色剂的实施例1-5的调色剂表现出没有实际使用问题的性能。除实施例3调色剂(调色剂(3))以外的所有这些调色剂,在耐反印性、分离性、耐热存储性和抗成膜性方面非常优异。调色剂(3)在定影性和纸张分离性方面略差,但在实际使用中不存在问题。同时,对比例1-3的调色剂在实际使用中在耐反印性、耐热存储性和抗成膜性中的至少一个方面存在一个或多个问题。

    工业实用性

    本发明的静电图像显影调色剂和双组分显影剂可广泛应用于例如激光打印机、直接数字制版机、全色激光打印机、普通纸张用全色传真机和采用直接或间接电子照相多色图像显影法的全色复印机。

    附图标记列表

    10定影设备

    11加热辊

    12加压辊

    13铝芯

    14弹性材料层

    15PFA表层

    16加热器

    17铝芯

    18弹性材料层

    19PFA表层

    20未定影图像

    21记录纸

    关于本文
    本文标题:静电图像显影调色剂和双组分显影剂.pdf
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