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    重庆时时彩毒胆什么意思: 核壳结构聚2,3二甲基苯胺/聚苯胺导电复合材料及其制备.pdf

    关 键 词:
    结构 甲基 苯胺 导电 复合材料 及其 制备
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    摘要
    申请专利号:

    CN201110147887.3

    申请日:

    2011.06.03

    公开号:

    CN102219996A

    公开日:

    2011.10.19

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 专利权人的姓名或者名称、地址的变更IPC(主分类):C08L 79/02变更事项:专利权人变更前:重庆大学变更后:重庆大学变更事项:地址变更前:400044 重庆市沙坪坝区沙坪坝正街174号变更后:400044 重庆市沙坪坝区沙坪坝正街174号变更事项:专利权人变更前:绍兴贝斯美化工有限公司变更后:绍兴贝斯美化工股份有限公司|||授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C08L 79/02申请日:20110603|||公开
    IPC分类号: C08L79/02; C08G73/02 主分类号: C08L79/02
    申请人: 重庆大学; 绍兴贝斯美化工有限公司
    发明人: 马利; 甘孟瑜; 严俊; 杨雅文; 任纪纲; 单洪亮
    地址: 400044 重庆市沙坪坝区沙坪坝正街174号
    优先权:
    专利代理机构: 重庆大学专利中心 50201 代理人: 郭吉安
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201110147887.3

    授权公告号:

    |||102219996B||||||

    法律状态公告日:

    2016.05.25|||2013.03.06|||2011.11.30|||2011.10.19

    法律状态类型:

    专利权人的姓名或者名称、地址的变更|||授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    一种核壳结构聚2,3-二甲基苯胺/聚苯胺导电复合材料及其制备方法,该复合材料的结构为以聚2,3-二甲基苯胺为核,聚苯胺为壳的核壳结构,其制备方法是先用溶液聚合法制得聚2,3-二甲基苯胺,抽滤、洗涤、烘干、研磨后得到其粉末。再以粉末状的聚2,3-二甲基苯胺为核,通过溶液聚合法或乳液聚合法在其表面进行聚合,产物经抽滤、洗涤、干燥、研磨后,即得到核壳结构聚2,3-二甲基苯胺/聚苯胺导电复合材料。本发明所提供的核壳结构聚2,3-二甲基苯胺/聚苯胺导电复合材料显著提高了聚2.3-二甲基苯胺的电导率,利于其在传感器、导电元器件、电极活性材料等领域的应用。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种核壳结构聚2,3-二甲基苯胺 / 聚苯胺导电复合材料,其特征是:该复合材料为核壳结构,核的材质是聚2,3-二甲基苯胺,壳的材质是聚苯胺。

    2.  一种制备权利要求1的核壳结构聚2,3-二甲基苯胺 / 聚苯胺导电复合材料的方法:
    1) 核的制备:
    向反应器A中依次加入25ml蒸馏水8.2×10-3mol浓盐酸(市售含量36~38%)和8.15×10-3mol 2,3-二甲基苯胺,搅拌30min使其混匀;然后滴入12.5ml 1.2mol/L氧化剂溶液(氧化剂为过硫酸铵或过硫酸钠中的一种),于30℃下搅拌反应12h;抽滤,并用蒸馏水洗涤滤饼至滤液无色;滤饼在60℃下干燥12h后,取出研磨,得到粉末状聚2,3-二甲基苯胺,以此为核;
    2) 壳的制备: 
    a.将步骤1)制得的聚2,3-二甲基苯胺末移至反应器B中,加入1.2mol/L的盐酸溶液,搅拌使其分散均匀;向反应器B中加入苯胺,搅拌30min使其混匀;其中,盐酸溶液与苯胺的体积比为50:1,苯胺与步骤1)中2,3-二甲基苯胺的摩尔比为1~4:1;
    b.将0.58mol/L的氧化剂溶液缓慢滴入反应器B中,在0~30℃下反应5~8h;其中,氧化剂与苯胺的摩尔比为0.4~1:1,氧化剂为过硫酸铵或过硫酸钠中的一种;
    c.抽滤,用0.1mol/L的盐酸溶液洗涤滤饼至滤液无色;滤饼在60℃下干燥8~12h,取出研磨后,即得核壳结构聚2,3-二甲基苯胺 / 聚苯胺导电复合材料。

    3.  如权利要求2所述的一种核壳结构聚2,3-二甲基苯胺 / 聚苯胺导电复合材料制备方法,其特征是:步骤2) 壳的制备步骤如下,
    a. 将步骤1)制得的聚2,3-二甲基苯胺粉末移至反应器B中;将乳化剂溶于1.2mol/L的盐酸溶液后,加入到反应器B中,随后加入苯胺,搅拌下乳化30min;其中,乳化剂与苯胺的摩尔比为0.6~1:1,乳化剂是十二烷基苯磺酸钠,盐酸溶液与苯胺的体积比为50:1,苯胺与步骤1)中2,3-二甲基苯胺的摩尔比为1~4:1;
    b.将0.58mol/L的氧化剂溶液缓慢滴入反应器B中,在0~30℃下反应5~8h;其中,氧化剂与苯胺的摩尔比为0.4~1:1,氧化剂为过硫酸铵或过硫酸钠中的一种;
    c. 加入30ml破乳剂,破乳30min;其中,破乳剂为丙酮、无水乙醇或饱和NaCl溶液中的一种;抽滤,用0.1mol/L的盐酸溶液洗涤滤饼至滤液无色;滤饼在60℃下干燥8~12h,取出研磨后,即得核壳结构聚2,3-二甲基苯胺 / 聚苯胺导电复合材料。

    说明书

    说明书核壳结构聚2,3-二甲基苯胺 / 聚苯胺导电复合材料及其制备
    技术领域
    本发明属于复合材料领域,特别涉及一种核壳结构聚2,3-二甲基苯胺 / 聚苯胺导电复合材料及其制备方法。
    背景技术
    导电聚苯胺因其具有独特的化学、电学、光学和热学性能,以及可逆的掺杂 / 脱掺杂过程,在智能窗、电致变色器件、隐身材料、电极材料、防腐涂料等方面有着广泛的应用前景。
    聚2,3-二甲基苯胺作为导电聚苯胺环取代衍生物中较为重要的一种,目前,关于聚2,3-二甲基苯胺的研究主要集中在传感器方面,但是由于甲基的存在,在制备过程中极易被氧化,因此很难制得具有导电性的聚2,3-二甲基苯胺,如:Anjali等人通过溶液聚合法制备了聚2,3-二甲基苯胺,并研究了其在脂肪醇传感器中的应用,但制备出的聚2,3-二甲基苯胺电阻仅有106Ω(Polyaniline and its substituted derivatives as sensor for aliphatic alcohols[J].Sensors and Actuators B, 2000, 67: 173-177);Milind等人也在溶液体系中制备出了聚2,3-二甲基苯胺,发现其对空气的相对湿度具有传感效应 (Poly(2,3-dimethylaniline) as a competent material for humidity sensor[J]. Journal of Applied Polymer Science, 2001, 81:1382-1387),但制备出的聚2,3-二甲基苯胺电阻均在107Ω这一范围,已进入了绝缘体的范畴。由于现有技术制备出的聚2,3-二甲基苯胺电导率太低,极大地限制了它在其它传感器、导电元器件以及电极活性材料等方面的进一步研究。
    发明内容
    本发明的目的就是为了克服上述现有技术的不足,而提供一种具有较高电导率的核壳结构聚2,3-二甲基苯胺 / 聚苯胺导电复合材料及其制备方法。
    本发明所涉及的一种核壳结构聚2,3-二甲基苯胺 / 聚苯胺导电复合材料,是一种以聚2,3-二甲基苯胺为核,聚苯胺为壳的核壳结构导电复合材料。
    该复合材料是先用溶液聚合法制得聚2,3-二甲基苯胺,通过抽滤、洗涤、烘干、研磨后得到其粉末;再以粉末状的聚2,3-二甲基苯胺为核,通过溶液聚合法或乳液聚合法在其表面进行聚合,形成核壳结构的聚2,3-二甲基苯胺 / 聚苯胺导电复合材料。
    该复合材料的制备具体步骤如下:
    1) 核的制备:
    向反应器A中依次加入25ml蒸馏水8.2×10-3mol浓盐酸(市售含量36~38%)和8.15×10-3mol 2,3-二甲基苯胺,搅拌30min使其混匀;然后滴入12.5ml 1.2mol/L氧化剂溶液(氧化剂为过硫酸铵或过硫酸钠中的一种),于30℃下搅拌反应12h;抽滤,并用蒸馏水洗涤滤饼至滤液无色;滤饼在60℃下干燥12h后,取出研磨,得到粉末状聚2,3-二甲基苯胺,以此为核;
    2) 壳的制备:
    a.将步骤1)制得的聚2,3-二甲基苯胺末移至反应器B中,加入1.2mol/L的盐酸溶液,搅拌使其分散均匀;向反应器B中加入苯胺,搅拌30min使其混匀;其中,盐酸溶液与苯胺的体积比为50:1,苯胺与步骤1)中2,3-二甲基苯胺的摩尔比为1~4:1;
    b.将0.58mol/L的氧化剂溶液缓慢滴入反应器B中,在0~30℃下反应5~8h;其中,氧化剂与苯胺的摩尔比为0.4~1:1,氧化剂为过硫酸铵或过硫酸钠中的一种;
    c.抽滤,用0.1mol/L的盐酸溶液洗涤滤饼至滤液无色;滤饼在60℃下干燥8~12h,取出研磨后,即得核壳结构聚2,3-二甲基苯胺 / 聚苯胺导电复合材料。
    上述制备方法中,壳的制备也可以通过如下步骤获得:
    a:将步骤1)制得的聚2,3-二甲基苯胺粉末移至反应器B中;将乳化剂溶于1.2mol/L的盐酸溶液后,加入到反应器B中,随后加入苯胺,搅拌下乳化30min;其中,乳化剂与苯胺的摩尔比为0.6~1:1,乳化剂是十二烷基苯磺酸钠,盐酸溶液与苯胺的体积比为50:1,苯胺与步骤1)中2,3-二甲基苯胺的摩尔比为1~4:1;
    b.将0.58mol/L的氧化剂溶液缓慢滴入反应器B中,在0~30℃下反应5~8h;其中,氧化剂与苯胺的摩尔比为0.4~1:1,氧化剂为过硫酸铵或过硫酸钠中的一种;
    c:加入30ml破乳剂,破乳30min;其中,破乳剂为丙酮、无水乙醇或饱和NaCl溶液中的一种;抽滤,用0.1mol/L的盐酸溶液洗涤滤饼至滤液无色;滤饼在60℃下干燥8~12h,取出研磨后,即得核壳结构聚2,3-二甲基苯胺 / 聚苯胺导电复合材料。
    本发明所提供的核壳结构聚2,3-二甲基苯胺 / 聚苯胺导电复合材料,显著提高了聚2.3-二甲基苯胺的电导率,利于其在传感器、导电元器件、电极活性材料等领域的进一步应用研究。
    附图说明
    图1为本发明的复合材料的结构示意图
    其中1为聚苯胺壳,2为聚2,3-二甲基苯胺核。
    具体实施方式
    下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步描述。
    本发明所提供的核壳结构聚2,3-二甲基苯胺 / 聚苯胺导电复合材料的结构如图1所示, 其中1为聚苯胺壳,2为聚2,3-二甲基苯胺核。实施例1到实施例5为本发明复合材料的具体制备实例。
    实验例1:
    向反应器A中依次加入25ml蒸馏水8.2×10-3mol浓盐酸(市售含量36~38%)和8.15×10-3mol 2,3-二甲基苯胺,搅拌30min使其混匀;滴入12.5ml 1.2mol/L 过硫酸铵溶液,30℃下搅拌反应12h;抽滤,用蒸馏水洗涤滤饼至滤液无色;滤饼在60℃下干燥12h,取出后研磨成粉,得到粉末状聚2,3-二甲基苯胺。将该粉末移入反应器B中,加入150ml 1.2mol/L盐酸溶液,搅拌使其分散均匀;加入3.29×10-2mol苯胺(3ml),搅拌30min;向体系中缓慢滴入22.7ml 0.58mol/L过硫酸铵溶液,30℃下搅拌反应5h;抽滤,用0.1mol/L盐酸溶液洗涤滤饼至滤液无色。滤饼在60℃下干燥12h,取出研磨后,即得核壳结构的聚2,3-二甲基苯胺 / 聚苯胺导电复合材料,用四探针法测得电导率为2.74 S/cm。
    实验例2:
    向反应器A中依次加入25ml蒸馏水8.2×10-3mol浓盐酸(市售含量36~38%)和8.15×10-3mol 2,3-二甲基苯胺,搅拌30min使其混匀;滴入12.5ml 1.2mol/L 过硫酸钠溶液,30℃下搅拌反应12h;抽滤,用蒸馏水洗涤滤饼至滤液无色;滤饼在60℃下干燥12h,取出后研磨成粉,得到粉末状聚2,3-二甲基苯胺。将该粉末移入反应器B中,加入37.5ml 1.2mol/L盐酸溶液,搅拌使其分散均匀;加入8.15×10-3mol苯胺(0.75ml),搅拌30min;向体系中缓慢滴入14.1ml 0.58mol/L过硫酸钠溶液,0℃下搅拌反应8h;抽滤,用0.1mol/L盐酸溶液洗涤滤饼至滤液无色。滤饼在60℃下干燥8h,取出研磨后,即得核壳结构的聚2,3-二甲基苯胺 / 聚苯胺导电复合材料,用四探针法测得电导率为1.38S/cm。
    实验例3:
    向反应器A中依次加入25ml蒸馏水8.2×10-3mol浓盐酸(市售含量36~38%)和8.15×10-3mol 2,3-二甲基苯胺,搅拌30min使其混匀;滴入12.5ml 1.2mol/L 过硫酸钠溶液,30℃下搅拌反应12h,抽滤,用蒸馏水洗涤滤饼至滤液无色;滤饼在60℃下干燥12h,取出后研磨成粉,得到粉末状聚2,3-二甲基苯胺。将该粉末移入反应器B中,加入150ml 1.2mol/L盐酸溶液,搅拌使其分散均匀;然后依次加入1.97×10-2mol十二烷基苯磺酸钠和3.29×10-2mol苯胺(3ml),乳化30min;向体系中缓慢滴入22.7ml 0.58mol/L过硫酸钠溶液,30℃下搅拌反应8h;反应结束后,向反应器B中加入30ml饱和NaCl溶液,破乳30min;抽滤,用0.1mol/L盐酸溶液洗涤滤饼至滤液无色;滤饼在60℃下干燥12h,即得核壳结构的聚2,3-二甲基苯胺 / 聚苯胺导电复合材料,用四探针法测得电导率为1.48 S/cm。
    实验例4:
    向反应器A中依次加入25ml蒸馏水8.2×10-3mol浓盐酸(市售含量36~38%)和8.15×10-3mol 2,3-二甲基苯胺,搅拌30min使其混匀;滴入12.5ml 1.2mol/L 过硫酸钠溶液,30℃下搅拌反应12h,抽滤,用蒸馏水洗涤滤饼至滤液无色;滤饼在60℃下干燥12h,取出后研磨成粉,得到粉末状聚2,3-二甲基苯胺。将该粉末移入反应器B中,加入115ml 1.2mol/L盐酸溶液,搅拌使其分散均匀;然后依次加入1.96×10-2mol十二烷基苯磺酸钠和2.45×10-2mol苯胺(2.3ml),乳化30min;向体系中缓慢滴入33.8ml 0.58mol/L过硫酸钠溶液,0℃下搅拌反应7h;反应结束后,向反应器B中加入30ml无水乙醇,破乳30min;抽滤,用0.1mol/L盐酸溶液洗涤滤饼至滤液无色;滤饼在60℃下干燥8h,即得核壳结构的聚2,3-二甲基苯胺 / 聚苯胺导电复合材料,用四探针法测得电导率为0.65S/cm。
    实验例5:
    向反应器A中依次加入25ml蒸馏水8.2×10-3mol浓盐酸(市售含量36~38%)和8.15×10-3mol 2,3-二甲基苯胺,搅拌30min使其混匀;滴入12.5ml 1.2mol/L 过硫酸铵溶液,30℃下搅拌反应12h,抽滤,用蒸馏水洗涤滤饼至滤液无色;滤饼在60℃下干燥12h,取出后研磨成粉,得到粉末状聚2,3-二甲基苯胺。将该粉末移入反应器B中,加入37.5ml 1.2mol/L盐酸溶液,搅拌使其分散均匀;然后依次加入8.15×10-3mol十二烷基苯磺酸铵和8.15×10-3mol苯胺(0.75ml),乳化30min;向体系中缓慢滴入5.6ml 0.58mol/L过硫酸钠溶液,20℃下搅拌反应5h;反应结束后,向反应器B中加入30ml丙酮,破乳30min;抽滤,用0.1mol/L盐酸溶液洗涤滤饼至滤液无色;滤饼在60℃下干燥10h,即得核壳结构的聚2,3-二甲基苯胺 / 聚苯胺导电复合材料,用四探针法测得电导率为0.17S/cm。
    从以上实施例可以看出,本发明所提供的一种核壳结构聚2,3-二甲基苯胺 / 聚苯胺导电复合材料,显著提高了聚2.3-二甲基苯胺的电导率,利于其在传感器、导电元器件、电极活性材料等领域的应用?!  ∧谌堇醋宰ɡ鴚ww.www.4mum.com.cn转载请标明出处

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