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    重庆时时彩cqssckjhmzstt: 甘蓝中抗蚜威及其代谢物残留量的测定方法.pdf

    关 键 词:
    甘蓝 中抗蚜威 及其 代谢物 残留 测定 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201110156441.7

    申请日:

    2011.06.13

    公开号:

    CN102221595A

    公开日:

    2011.10.19

    当前法律状态:

    撤回

    有效性:

    无权

    法律详情: 发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):G01N 30/88申请公布日:20111019|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 30/88申请日:20110613|||公开
    IPC分类号: G01N30/88; G01N30/14 主分类号: G01N30/88
    申请人: 天津市农业科学院中心实验室
    发明人: 邵辉
    地址: 300381 天津市西青区津静公路17公里处华达路
    优先权:
    专利代理机构: 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 代理人: 朱红星
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201110156441.7

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2014.06.04|||2011.11.30|||2011.10.19

    法律状态类型:

    发明专利申请公布后的视为撤回|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种甘蓝中抗蚜威及其代谢物残留量的测定方法。它是称样10g(精确到0.01g),加20mL水和30mL乙腈振荡30min,过滤至分液漏斗,再加20mL乙腈洗涤残渣,洗涤液过滤至分液漏斗中,加10g氯化钠振摇2min,静置5min,待分层后弃去下层水相,取上层乙腈相减压浓缩至干,加2mL甲醇,涡旋1min,过0.22μm滤膜,转移至进样小瓶;最后采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)检测。本发明公开的甘蓝中抗蚜威及其代谢物残留量的测定方法为首次建立,具有速度快、成本低、准确度、稳定性和可靠性高的特点。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种甘蓝中抗蚜威及其代谢物残留量的测定方法,其特征在于按如下的步骤进行:
    (1)建立标准曲线
    用本测定方法的前处理方法处理的不含有抗蚜威及其代谢物的甘蓝空白溶液,配制抗蚜威及其代谢物混合标准工作溶液系列浓度5、2.5、0.5、0.1、0.025和0.01μg/mL,分别进样5μL,以进样浓度为横坐标,峰面积为纵坐标做标准曲线;
    (2)前处理
    称样10g(精确到0.01g),加20mL水和30mL乙腈振荡30min,过滤至分液漏斗,再加20mL乙腈洗涤残渣,洗涤液过滤至分液漏斗中,加10g氯化钠振摇2min,静置5min,待分层后弃去下层水相,取上层乙腈相减压浓缩至干,加2mL甲醇,涡旋1min,过0.22μm滤膜,转移至进样小瓶待测;
    (3)仪器条件
    色谱系统:Waters Acquity Ultra Performance LC;
    色谱柱:Acquity BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7 μm);柱温30℃;进样量5μL;流动相:乙腈/水的体积比为50/50;流速0.2 mL/min,运行3 min;
    质谱系统:Waters Quattro Premier XE;
    离子源ESI(正离子模式);毛细管电压3.0 KV;离子源温度110℃;脱溶剂气温度400℃;锥孔反吹气流量50 L/h;脱溶剂气流量500 L/h;检测方式为多反应监测扫描模式:

    注:标“*”为定量离子;
    (4)定性
    进行样品测定时,如果检出的色谱峰的保留时间与标准品的保留时间一致,并且在扣除背景后样品质谱图中,所选择的离子均出现且丰度比与标准品的离子丰度比一致,则可判断样品中存在这种农药化合物。

    说明书

    说明书甘蓝中抗蚜威及其代谢物残留量的测定方法
    技术领域
    本发明属于农药残留量的测定技术领域,特别是涉及甘蓝中抗蚜威及其代谢物(去甲基抗蚜威、去甲基甲酰胺基抗蚜威)的残留量测定方法。
    背景技术
    甘蓝是人们经常且大量食用的十字花科蔬菜。日本科学家认为,甘蓝的防衰老、抗氧化的效果与芦笋、菜花同样处在较高的水平。甘蓝的营养价值与大白菜相差无几,其中维生素C的含量还要高出一倍左右。卷心菜能提高人体免疫力,预防感冒,在抗癌蔬菜中,甘蓝排在第五位。
    蚜虫是甘蓝种植中主要害虫之一,蚜虫繁殖快,多着生在甘蓝心叶及叶背皱缩处,刺吸植物汁液,造成叶片卷曲变形,植株生长不良,包心不正常;此外蚜虫还传播多种病毒病,造成的为害远超过蚜害本身。
    抗蚜威,别名辟蚜雾,英文通用名称 pirimicarb。具有触杀,熏蒸和叶面渗透作用,是选择性很强的杀蚜剂,只对蚜虫有高效,对有机磷产生抗性的蚜虫亦有效,对其他害虫无效,对捕食蚜虫或寄生在蚜虫体内的害虫天敌,如瓢虫、草蛉、步甲、烟蚜茧蜂等杀伤作用较小。是综合防治的理想药剂,适用于防治蔬菜、烟草、粮食作物上的蚜虫。由于抗蚜威高效、选择性强等优点,使得在甘蓝和其它蔬菜种植中得到了广泛和大量的应用,但也因此而造成了食品安全和生态环境污染等问题。
    农药残留联席会议(JMPR)对抗蚜威的残留定义为:抗蚜威、去甲基抗蚜威(demethyl pirimicarb)及去甲基甲酰胺基抗蚜威(demethyl formamido pirimicarb)之和,以抗蚜威表示。目前,国内外的方法大多是检测抗蚜威母体,也有同时检测抗蚜威和去甲基抗蚜威的报道,但是未见有同时检测抗蚜威、去甲基抗蚜威和去甲基甲酰胺基抗蚜威3种化合物残留量的报道。
    发明内容
    为了评价抗蚜威在甘蓝上使用后的安全性,本发明建立了使用超高效液相-质谱/质谱联用仪(UPLC/MS/MS)法测定甘蓝中抗蚜威及其代谢物(去甲基抗蚜威、去甲基甲酰胺基抗蚜威)的残留量测定方法。具体是使用有机溶剂提取乙腈和水提取甘蓝中抗蚜威及其代谢物,然后在提取液中加入饱和的氯化钠,通过液液分配分离出有机溶剂层,并利用旋转蒸发将分离出的有机溶剂层完全浓缩至干并定容,最后采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)检测。
    为实现上述目的,本发明提供如下的技术方案:
    一种甘蓝中抗蚜威及其代谢物残留量的测定方法,其特征在于按如下的步骤进行:
    (1)建立标准曲线
    用本测定方法的前处理方法处理的不含有抗蚜威及其代谢物的甘蓝空白溶液,配制抗蚜威及其代谢物混合标准工作溶液系列浓度5、2.5、0.5、0.1、0.025和0.01μg/mL,分别进样5μL,以进样浓度为横坐标,峰面积为纵坐标做标准曲线。
    (2)前处理
    称样10g(精确到0.01g),加20mL水和30mL乙腈振荡30min,过滤至分液漏斗,再加20mL乙腈洗涤残渣,洗涤液过滤至分液漏斗中,加10g氯化钠振摇2min,静置5min,待分层后弃去下层水相,取上层乙腈相减压浓缩至干,加2mL甲醇,涡旋1min,过0.22μm滤膜,转移至进样小瓶待测;
    (3)仪器条件
    色谱系统:Waters Acquity Ultra Performance LC;
    色谱柱:Acquity BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7 μm);柱温30℃;进样量5μL;流动相:乙腈/水的体积比为50/50;流速0.2 mL/min,运行3 min;
    质谱系统:Waters Quattro Premier XE;
    离子源ESI(正离子模式);毛细管电压3.0 KV;离子源温度110℃;脱溶剂气温度400℃;锥孔反吹气流量50 L/h;脱溶剂气流量500 L/h;检测方式为多反应监测扫描模式:

    注:标“*”为定量离子。
    (4)定性
    进行样品测定时,如果检出的色谱峰的保留时间与标准品的保留时间一致,并且在扣除背景后样品质谱图中,所选择的离子均出现且丰度比与标准品的离子丰度比一致,则可判断样品中存在这种农药化合物。
    (5)定量
    以外标标准曲线法定量,为减小基质效应对定量准确性的影响,采用基质匹配工作溶液做标准曲线,并且保证所测化合物响应在仪器线性范围之内。
    残留量计算公式如下:

    公式中:R-样品中农药残留量(mg/kg);C-根据标准曲线计算的农药浓度(μg/mL);V-样品溶液定容体积(mL);W-称样重量(g)。
    总的残留量计算公式如下:

    公式中:Rs-样品中总的抗蚜威残留量(mg/kg);Rs-样品中抗蚜威残留量(mg/kg);Rs-样品中去甲基抗蚜威残留量(mg/kg);Rs-样品中去甲基甲酰胺基抗蚜威残留量(mg/kg)。
    (6)方法的准确度、精密度和灵敏度
    方法的准确度和精密度分别以回收率和相对标准偏差表示。本发明的方法添加抗蚜威0.005 mg/kg和0.05 mg/kg,添加回收率分别为76.3%和86.5%,相对标准偏差分别为6.3%和5.0%;添加去甲基抗蚜威0.005 mg/kg和0.05 mg/kg,添加回收率分别为80.1%和90.2%,相对标准偏差分别为5.0%和3.5%;添加去甲基甲酰胺基抗蚜威0.05 mg/kg和0.5 mg/kg,添加回收率分别为78.2%和92.1%,相对标准偏差分别为9.9%和4.4%;
    方法的灵敏度以最低定量限表示。本发明的方法最低定量限:抗蚜威为0.005 mg/kg;去甲基抗蚜威为0.005 mg/kg;去甲基甲酰胺基抗蚜威为0.05 mg/kg。
    本发明通过抗蚜威及其代谢物(去甲基抗蚜威、去甲基甲酰胺基抗蚜威)在甘蓝中的添加回收率研究,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)法测定,建立了简捷可行的甘蓝中抗蚜威及其代谢物残留量的测定方法。
    本发明公开的甘蓝中抗蚜威及其代谢物残留量的测定方法的优点和特点在于:本发明公开的甘蓝中抗蚜威及其代谢物残留量的测定方法为首次建立,具有速度快、成本低、准确度、稳定性和可靠性高的特点。
    附图说明:
    图1为抗蚜威及其代谢物的标准色谱图;
    图2为甘蓝样品的色谱图;
    图3甘蓝添加抗蚜威及其代谢物色谱图。
    具体实施方式
    以下实施例用来帮助理解本发明,并且不用于也不应被解释为以任何方式对所列出的权利要求中发明的限制。
    实施例1
    (1)建立标准曲线
    用本测定方法的前处理方法处理的不含有抗蚜威及其代谢物的甘蓝空白溶液,配制抗蚜威及其代谢物混合标准工作溶液系列浓度5、2.5、0.5、0.1、0.025和0.01μg/mL,分别进样5μL,以进样浓度为横坐标,峰面积为纵坐标做标准曲线,得抗蚜威线性方程为y = 1012804 x - 1170,相关系数为r=0.999;去甲基抗蚜威线性方程为y = 766637x - 11407,相关系数为r=0.998;去甲基甲酰胺基抗蚜威线性方程为y = 35820x - 1681.8,相关系数为r=0.998。
    (2)前处理
    称样10g(精确到0.01g),加20mL水和30mL乙腈振荡30min,过滤至分液漏斗,再加20mL乙腈洗涤残渣,洗涤液过滤至分液漏斗中,加10g氯化钠振摇2min,静置5min,待分层后弃去下层水相,取上层乙腈相减压浓缩至干,加2mL甲醇,涡旋1min,过0.22μm滤膜,转移至进样小瓶待测;
    (3)仪器条件
    色谱系统:Waters Acquity Ultra Performance LC;
    色谱柱:Acquity BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7 μm);柱温30℃;进样量5μL;流动相:乙腈/水的体积比为50/50;流速0.2 mL/min,运行3 min;
    质谱系统:Waters Quattro Premier XE;
    离子源ESI(正离子模式);毛细管电压3.0 KV;离子源温度110℃;脱溶剂气温度400℃;锥孔反吹气流量50 L/h;脱溶剂气流量500 L/h;检测方式为多反应监测扫描模式,见表1:
    表1 多反应监测表

    (4)定性
    进行样品测定时,如果检出的色谱峰的保留时间与标准品的保留时间一致,并且在扣除背景后样品质谱图中,所选择的离子均出现且丰度比与标准品的离子丰度比一致,则可判断样品中存在这种农药化合物。
    (5)定量
    以外标标准曲线法定量,为减小基质效应对定量准确性的影响,采用基质匹配工作溶液做标准曲线,并且保证所测化合物响应在仪器线性范围之内。
    残留量计算公式如下:

    公式中:R-样品中农药残留量(mg/kg);C-根据标准曲线计算的农药浓度(μg/mL);V-样品溶液定容体积(mL);W-称样重量(g)。
    总的残留量计算公式如下:

    公式中:Rs-样品中总的抗蚜威残留量(mg/kg);Rs-样品中抗蚜威残留量(mg/kg);Rs-样品中去甲基抗蚜威残留量(mg/kg);Rs-样品中去甲基甲酰胺基抗蚜威残留量(mg/kg)。
    实施例2
    本方法的准确度、精密度和灵敏度试验
    选择不含有抗蚜威及其代谢物的甘蓝样品作为本底,将抗蚜威及其代谢物标准工作溶液添加到所述的甘蓝样品中,然后按上述实施例中的方法处理和测定,每个浓度重复5次,最终的回收率和相对标准偏差如表2所示。
    表2  添加回收结果

    由上表可知,回收率在70-100%,相对标准偏差在10%以内,说明本方法准确性高,精密度好。本发明的方法最低定量限:抗蚜威为0.005 mg/kg;去甲基抗蚜威为0.005 mg/kg;去甲基甲酰胺基抗蚜威为0.05 mg/kg。说明方法的灵敏度好。
    实施例3
    方法在实际样品检测中的应用
    从天津市超市和农贸市场有代表性地抽取甘蓝样品,使用本方法对抗蚜威及其代谢物进行检测,结果见表3。
    表3  检测结果

    对天津市超市和农贸市场抽取代表性甘蓝样品20批次,结果表明:抗蚜威及其代谢物均为未检出,说明抗蚜威在甘蓝上使用是安全的。

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