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    重庆时时彩网址注册: 一种聚苯硫醚树脂纯化的方法.pdf

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    一种 聚苯硫醚 树脂 纯化 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201110150383.7

    申请日:

    2011.06.07

    公开号:

    CN102219904A

    公开日:

    2011.10.19

    当前法律状态:

    驳回

    有效性:

    无权

    法律详情: 发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):C08G 75/02申请公布日:20111019|||实质审查的生效IPC(主分类):C08G 75/02申请日:20110607|||公开
    IPC分类号: C08G75/02 主分类号: C08G75/02
    申请人: 四川宝利丰科技有限公司
    发明人: 李晶晶; 罗芩; 杨琴; 王伟
    地址: 618400 四川省什邡市经济开发区(北区)
    优先权:
    专利代理机构: 代理人:
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201110150383.7

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2013.10.30|||2011.11.30|||2011.10.19

    法律状态类型:

    发明专利申请公布后的驳回|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了聚苯硫醚树脂的纯化方法,使用溶剂法纯化聚苯硫醚树脂,所述纯化溶剂为环丁砜,在纯化温度130~180℃、常压下搅拌处理树脂,处理时间为2~7h;过滤得到聚苯硫醚过滤物;将过滤物先用乙醇洗涤,之后再用去离子水洗涤;干燥即得高纯度聚苯硫醚树脂。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种聚苯硫醚树脂的纯化方法,其特征在于,使用溶剂法纯化聚苯硫醚树脂,所述纯化溶剂为环丁砜,在纯化温度130~180℃、常压下搅拌处理树脂,处理时间为2~7h;过滤得到聚苯硫醚过滤物;将过滤物先用乙醇洗涤,之后再用去离子水洗涤;干燥即得高纯度聚苯硫醚树脂。

    2.  根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,纯化温度为140~170℃,处理时间为3~6h。

    3.  根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,环丁砜的用量为:PPS与环丁砜的重量体积比(g∶ml)为1∶2~6。

    4.  根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,环丁砜的用量为:PPS与环丁砜的重量体积比(g∶ml)为1∶2~4。

    5.  根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,乙醇洗涤温度为70~80℃,洗涤时间30~60min。

    6.  根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,去离子水洗涤温度为90~98℃,洗涤时间30~60min。

    7.  根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,纯化处理结束后的体系过滤的温度为100~120℃。

    8.  根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,将PPS树脂加入环丁砜溶中,边搅拌边混合物料。

    说明书

    说明书一种聚苯硫醚树脂纯化的方法
    技术领域
    本发明涉及一种聚苯硫醚树脂纯化的方法,特别是使用特殊溶剂纯化聚苯硫醚树脂的方法。
    背景技术
    聚苯硫醚(PPS)是一种高性能树脂,不仅具有耐化学药品腐蚀(200℃以下几乎不溶于任何溶剂)、耐高温(长期使用温度为150~170℃)、阻燃性好(极限氧指数大于35)、无毒等优点,而且还具有良好的物理机械性能和尺寸稳定性,应用也很广泛。热塑性特种高分子材料做电子封装材料已成为研究重点,具有优良性能的PPS受到国内外的重视。随着我国环保烟尘排放指标的要求日趋严格,环保PPS纤维滤袋,因其独特的过滤性能和耐环境性,在环保领域中使用数量越来越多,这必将促使PPS纤维快速发展。无论是电子封装材料还是PPS纤维以及其他高科技领域如航空、军事等,都要求PPS树脂纯度高。
    工业上采用硫化钠法生产PPS树脂,这种方法在生产PPS树脂的过程中,伴随着NaCl生成,另还有无机盐助剂的加入,造成生产PPS的环境中有无机盐的存在,最终得到的PPS树脂中包裹着大量的无机盐,同时还有低聚物。这些杂质的存在会降低PPS树脂力学性能、热稳定性、电绝缘性等,降低作为电子电器封装材料的绝缘性,而且在使用过程中会腐蚀电子元件,会有漏电事故发生,使PPS树脂不能直接用于电子封装、电磁屏蔽等高精尖领域。因此需要采用纯化工艺降低PPS树脂中无机盐含量,使其性能得到更好的发挥,可应用于各个领域。
    关于获得高纯度PPS树脂的方法及工艺已有很多:CN1624023A专利公开的方法是:高温真空干馏技术和方法可提高PPS树脂的纯化精制的生产效率,降低成本,但对设备要求高,,而且不能除去树脂中的杂质离子。
    关于使用有机溶剂精制PPS树脂的也有不少的研究。目前专利以及刊物上报道所使用的溶剂主要是有机酰胺、砜类、多羟基化物、有机芳香烃等之类的有机溶剂以及水,在其中还可引入表面活性剂、冠醚等助溶剂,常用的助溶剂是多羟基化物如甘油、二甘醇、乙二醇甘油、乙二醇等,氧化烯类物质如聚氧乙烯二乙醇醚等,助溶剂的作用是降低溶剂与PPS树脂的界面张力,增大两者的渗透性,同时与无机盐作用提高无机盐在溶剂中的溶解度。溶剂能让PPS树脂处于部分溶解、溶胀状态,让其链段运动空间变大,当温度要高于PPS玻璃化转变时,PPS分子链段因活动空间变大以及在外界溶剂的作用,能更好的伸展开运动,被PPS分子链段包裹着无机杂质可以释放出来,溶解在溶剂中,与PPS树脂分离开。中国CN1597736A公开的方法是用极性有机酰胺溶剂(如六甲基磷酰胺、N-环己基吡咯烷酮、N-环己基内酰胺)和表面活性剂(多羟基化物或乙二醇)作为混合溶剂,高温处理聚苯硫醚,无机离子降低到40ppm以下。但溶剂用量较大,溶剂用量体积是树脂质量的5~10倍,成本高。美国专利US4841022提出用砜类、多元醇类溶剂或芳香烃(α-氯萘或联苯)等溶剂纯化PPS树脂,除盐率达80~98%。溶剂法纯化存在一些问题:溶剂使用量高,其加入的质量是聚苯硫醚树脂的10倍左右;使用酰胺类溶剂,在高温下容易氧化分解;选用混合溶剂,回收不方便,成本高。
    发明内容
    本发明的目的在于克服现有技术不足,提供一种单一溶剂纯化聚苯硫醚树脂的方法。
    本发明是聚苯硫醚树脂的纯化精制方法,在纯化过程中采用特殊的溶剂,直接在高温常压下搅拌纯化树脂,处理一定的时间后,过滤,得到聚苯硫醚过滤物。将过滤物先用用乙醇洗涤,之后再用去离子水洗涤。将洗净了的聚苯硫醚树脂干燥,即得高纯度聚苯硫醚树脂。
    本发明中所选用的单一特殊溶剂是环丁砜,纯化温度为130~180℃,处理时间为2~7h。待纯化的PPS呈粉末,质量以克或千克计量;环丁砜取量时,是呈液体状态,以毫升或升计量。纯化时溶剂用量为:PPS的质量∶环丁砜的体积=1g∶2~6ml。过滤温度在100~120℃之间,乙醇洗涤温度为70~80℃,洗涤时间30~60min,洗涤2~3次;去离子水洗涤温度为90~98℃,洗涤时间30~60min,洗涤2~3次。
    本发明选择溶剂为环丁砜?;范№吭诟呶孪挛榷?,不易分解,呈惰性不与PPS树脂发生反应;有一定的极性,能溶解无机离子;界面张力小,与PPS树脂的相容性好,可以使包裹在PPS树脂里面的无机盐更好的释放出来;纯度高,自身不会带入杂质,毒性低,挥发性小,无刺激性,阻燃等,安全。
    为了使纯化效果更好,较好的选择是,纯化温度为140~170℃,处理时间为3~6h。纯化时溶剂用量为:PPS的质量∶环丁砜的体积=1g∶2~4ml。过滤温度在100~120℃之间,乙醇洗涤温度为70~80℃,洗涤时间30~40min,洗涤三次;去离子水洗涤温度为90~98℃,洗涤时间30~40min,洗涤三次。
    通过该方法不仅可以得到无机盐含量低的聚苯硫醚树脂,而且所使用的溶剂量少,降低现有纯化技术的成本。
    本发明具有以下效果:
    (1)经本发明所述的方法纯化,可得到高纯度聚苯硫醚,除盐率可达85~95%。
    (2)纯化后的PPS树脂,热稳定性提高,绝缘性增强,应用性能提高,更好的加工成制件或模具,应用于高端领域。
    (3)所用的溶剂稳定好,在纯化温度下,不会变黄或变黑。溶剂量小,节约了成本,纯化效率高,纯化设备为常规设备,工艺简单、安全,无危险药品。使用单一溶剂,回收方便,可以用于工业化生产。
    具体实施方式
    以下结合具体实施例,对本发明进行详细说明。
    实施例1
    将5g的PPS树脂和12ml的环丁砜溶剂加入带搅拌器、冷凝管的100ml三口烧瓶中,在搅拌下,将温度升到160℃纯化4h。纯化结束后,降温到120℃过滤,滤饼用乙醇在78℃洗涤三次后(洗涤时间30~60min),再用去离子水在95℃洗涤三次(洗涤时间30~60min)后,干燥滤饼,得到纯化后的PPS树脂,灰分含量为0.17%。
    实施例2
    将5g的PPS树脂和18ml的N-甲基吡咯烷酮加入带搅拌器、冷凝管的100ml三口烧瓶中,在搅拌下,将温度升到160℃纯化4h。纯化结束后,溶剂呈灰褐色,将温度降到100℃过滤,滤饼用乙醇在78℃洗涤三次后,再用去离子水在95℃洗涤三次后,干燥滤饼,得到纯化后的PPS树脂,灰分含量为0.43%。
    实施例3
    将5g的PPS树脂和10ml的环丁砜溶剂加入带搅拌器、冷凝管的100ml三口烧瓶中,在搅拌下,将温度升到170℃纯化6h。纯化结束后,降温到120℃过滤,滤饼用乙醇在78℃洗涤三次后,再用去离子水在95℃洗涤三次后,干燥滤饼,得到纯化后的PPS树脂,灰分含量为0.23%。
    实施例4
    将5g的PPS树脂和10ml的环丁砜溶剂加入带搅拌器、冷凝管的100ml三口烧瓶中,在搅拌下,将温度升到150℃纯化4h。纯化结束后,降温到120℃过滤,滤饼用乙醇在78℃洗涤三次后,再用去离子水在95℃洗涤三次后,干燥滤饼,得到纯化后的PPS树脂,灰分含量为0.25%。
    实施例5
    将5g的PPS树脂和13ml的环丁砜溶剂加入带搅拌器、冷凝管的100ml三口烧瓶中,在搅拌下,将温度升到150℃纯化6h。纯化结束后,降温到120℃过滤,滤饼用乙醇在78℃洗涤三次后,再用去离子水在95℃洗涤三次后,干燥滤饼,得到纯化后的PPS树脂,灰分含量为0.22%。
    实施例6
    将5g的PPS树脂和11ml的六甲基磷酰三胺溶剂加入带搅拌器、冷凝管的100ml三口烧瓶中,在搅拌下,将温度升到160℃纯化4h。纯化结束后,降温到120℃过滤,滤饼用乙醇在78℃洗涤三次后,再用去离子水在95℃洗涤三次后,干燥滤饼,得到纯化后的PPS树脂,灰分含量为0.22%。
    实施例7
    将5g的PPS树脂和10ml的环丁砜溶剂加入带搅拌器、冷凝管的100ml三口烧瓶中,在搅拌下,将温度升到150℃纯化4h。纯化结束后,降温到120℃过滤,滤饼用乙醇在78℃洗涤三次后,再用去离子水在95℃洗涤三次后,干燥滤饼,得到纯化后的PPS树脂,灰分含量为0.25%。
    实施例8
    将5g的PPS树脂和10ml的环丁砜溶剂加入带搅拌器、冷凝管的100ml三口烧瓶中,在搅拌下,将温度升到150℃纯化4h。纯化结束后,降温到120℃过滤,滤饼用乙醇在78℃洗涤三次后,再用去离子水在95℃洗涤三次后,干燥滤饼,得到纯化后的PPS树脂,灰分含量为0.25%。
    应当理解的是,对本领域普通技术人员来说,可以根据上述说明加以改进或变换,而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的?;し段?。

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