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    重庆时时彩少了一期: 一种基于P型硅光阴极的自偏压光电化学电池及制备方法.pdf

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    一种 基于 型硅光 阴极 偏压 光电 化学 电池 制备 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201110105270.5

    申请日:

    2011.04.26

    公开号:

    CN102231450A

    公开日:

    2011.11.02

    当前法律状态:

    终止

    有效性:

    无权

    法律详情: 未缴年费专利权终止IPC(主分类):H01M 14/00申请日:20110426授权公告日:20130807终止日期:20140426|||授权|||实质审查的生效IPC(主分类):H01M 14/00申请日:20110426|||公开
    IPC分类号: H01M14/00; H01G9/048; H01G9/20 主分类号: H01M14/00
    申请人: 北京理工大学
    发明人: 曹传宝; 郁强
    地址: 100081 北京市海淀区中关村南大街5号
    优先权:
    专利代理机构: 代理人:
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201110105270.5

    授权公告号:

    |||102231450B||||||

    法律状态公告日:

    2015.06.17|||2013.08.07|||2011.12.14|||2011.11.02

    法律状态类型:

    专利权的终止|||授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种基于p型硅光阴极的自偏压光电化学电池及制备方法,尤其是涉及一种能真正实现太阳能转化的半导体一维纳米结构光电极组成的自偏压光电化学电池及制备方法,属于清洁可再生新能源利用及新材料制备领域。一种基于p型硅光阴极的自偏压光电化学电池,由纳米结构光阴极、光阳极、电解液及导线等组成。其中纳米结构光阴极由p型硅片衬底和p型硅纳米线阵列组成。在硅片上通过化学侵蚀生长的部分为p型硅纳米线阵列,p型硅纳米线阵列整齐排列,垂直生长于p型硅片衬底。本发明采用低成本化学刻蚀方法大规模制备出p型硅纳米线阵列,进而组装成太阳能制氢自偏压光电化学电池,该电池不需要外加能量就能实现太阳能-氢能转化。

    权利要求书

    1.一种基于p型硅光阴极的自偏压光电化学电池,由纳米结构光阴极、光
    阳极(3)、电解液(4)及导线(5)等组成。其中纳米结构光阴极由p型硅片衬
    底(1)和p型硅纳米线阵列(2)组成。p型硅纳米线阵列(2)整齐排列,垂
    直生长于p型硅片衬底(1)。
    2.根据权利要求1所述的p型硅纳米线阵列(2),直径为10-1000纳米,
    长度为100纳米-100微米,导电类型为p型,载流子浓度在1014-1020范围内。
    3.根据权利要求1所述的p型硅片衬底(1)为单晶硅或多晶硅,掺杂浓
    度包括从轻掺杂到重掺杂,晶面取向包括p(111),p(100)。
    4.根据权利要求1所述的光阳极(3)为n型光响应半导体电极,包括氧
    化钛、氧化铁、氧化锌、氧化钨;结构包括薄膜、纳米颗粒薄膜、纳米线、纳
    米管;制备方法包括溅射镀膜、丝网印刷、化学气相沉积、电子束沉积、液相
    沉积、化学刻蚀。
    5.根据权利要求1所述的电解液(4)包括水溶液、酸性水溶液,以及碱
    性水溶液,浓度为0.1M-5.0M。
    6.一种基于p型硅光阴极的自偏压光电化学电池的制备方法,其特征在于:
    将经过清洗的p型硅片浸入由氢氟酸和硝酸银组成的反应溶液中,在5-50℃下
    处理一段时间,冷却取出后清洗,制得尺寸可控的p型硅纳米线阵列(2),最
    后组装成光电化学电池。具体包括以下步骤:
    步骤一:制备p型硅纳米线阵列(2),即将p型硅片先后用丙酮、酒精、
    体积比为3∶1的硫酸和双氧水的混合溶液清洗,然后再放入浓度为2-10M的氢
    氟酸浸泡后移入氢氟酸和浓度为0.01-0.05M的硝酸银的混合溶液中进行水热反
    应,在5-50℃下静置反应一段时间。冷却取出后用大量去离子水冲洗掉表面疏
    松附着物,然后浸入浓硝酸中去除杂质银、吹干;
    步骤二:组装自偏压光电化学电池,即在p型硅纳米线阵列(2)上制作欧
    姆电极,利用封装和导线连接等工艺,使之作为光阴极,另外选用一个光阳极
    (3)组成两电极体系,选用一种电解质溶液,组装成光电化学电池。

    说明书

    一种基于p型硅光阴极的自偏压光电化学电池及制备方法

    技术领域

    本发明涉及一种基于p型硅光阴极的自偏压光电化学电池及制备方法,尤
    其是涉及一种能真正实现太阳能转化的半导体一维纳米结构光电极组成的自偏
    压光电化学电池及制备方法,属于清洁可再生新能源利用及新材料制备领域。

    背景技术

    当今人类社会发展的最大挑战----能源?;突肪澄廴?。经过19世纪和20
    世纪的两次工业革命,人类进入了先进工业和高度文明的现代社会。然而,工
    业社会的迅速发展也导致了能源的大量消耗。据估算,当今世界依赖的能源体
    系,也就是化石能源(包括煤炭、石油、天然气)仅仅能维持不过百年。而且,
    随着能源的不断稀少,开采新能源的难度和成本也大大增加,所消耗能量甚至
    会逼近或超越所获得的能源能量。再者,燃烧化石能源造成大量的碳排放和其
    他有害物质,空气污染,全球变暖,已严重影响到人类本身的居住和生活。

    唯一的解决途径就是利用清洁可再生新能源。氢能被认为是下一代最有可
    能发展的替代能源,它含能高,方便携带与使用,且无污染、零碳排放。随着
    技术的发展,除了在工业生产中的传统大规模应用,氢气也越来越多的应用在
    了诸如燃料电池、氢能源汽车等民生领域。然而目前世界上96%的氢能同样来源
    于天然气、石油等非可再生能源的消耗转化,比如目前美国的年度氢产量95%
    是通过甲烷蒸汽转化技术生产的。水是由氢和氧组成的,氢含量丰富,并且水
    在地球上体积巨大,通过电解水制得氢和氧是一种理想的途径,然而目前全球
    仅仅3.9%的氢是由水电解获得,而且现有技术耗能巨大,所需电能同样是由化
    石能源产生来的,发展潜力有限。所以利用太阳能、风能等清洁可再生能源,
    从地球含量丰富的水中获得电能或氢能被认为是今后可持续发展的最好途径,
    也已经成为当今科学工业界研究的热点之一。

    光电化学电池(PEC)即是利用太阳光电解水制氢的器件。光电化学电池一般
    由光电极、对电极和电解液组成。利用具有光催化活性的半导体做光电极,在
    光照射下产生光生电子-空穴对,继而产生光生电流和光生电压,使水分子分别
    在正负电极上发生氧化还原反应,制得氢气和氧气,完成太阳能-化学能的转化。
    适合做光电极的半导体材料必须同时满足几个必要条件:合适的能带位置、化
    学稳定性好以及足够的载流子迁移率。然而,大部分p型半导体不能同时满足
    以上几个条件。因此,到目前为止,大部分研究集中在了n型半导体上,包括
    TiO2,SrTiO3,ZnO,Fe2O3等。用这些n型半导体做光阳极,阴极则一般选用贵
    金属电极,如铂电极。

    然而,由于n型半导体的导带位置大都接近于氢的还原电位,利用这种n
    型单结光电化学电池来光解水制氢必须要在外加电压下才能进行,这就使它成
    为一种并非真正意义上的太阳能制氢装置,也降低了它的吸引力。解决这个问
    题的一个最理想的途径是采用一种新式的电池结构,阳极和阴极都采用光电极
    组成,即n型半导体作为光阳极,p型半导体作为光阴极。这种电池结构运行不
    需要外加电压,即使在平带位置低于氢还原电位也可以,这就使它成为了真正
    太阳能驱动的、自偏压的光电化学电池。然而,到今天为止,这种装置进展缓
    慢,原因是由于p型光阴极材料的缺乏。关于成功的n-p型自偏压光电化学电
    池的报道非常稀少。所以,寻找合适的p型光阴极材料是一个迫切而又巨大的
    挑战。

    许多p型半导体材料已经被作为光阴极研究过,如GaP,GaInP2,CuGaSe2
    等,然而这些材料大都面临稳定性不好的问题,或者原材料稀少昂贵。硅是目
    前光伏市场的主要材料。P型单晶硅片作为光阴极也已经被研究过,光转化效率
    仍不是很高,而且都需要贵金属催化剂。新近发展起来的纳米技术为光电化学
    电池领域开辟了一条新的研究思路。尤其是以纳米棒、纳米管为代表的一维纳
    米结构光电极,可以提供高速的电子迁移速度和巨大的反应接触面积,有利于
    光生载流子的分离,大大提高电池光转化效率。

    这里,我们首次利用p型硅纳米线阵列作为光阴极,与其他常规光阳极组
    合,成功制备出了n-p型自偏压光电化学电池。

    发明内容

    本发明的目的是为了更好的实现完全依靠太阳能进行能量转化的太阳能-
    氢能转化的光电化学电池。而提供了一种基于p型硅光阴极的太阳能制氢自偏压
    光电化学电池及制备方法。

    本发明的目的是通过下述技术方案来实现的:

    一种基于p型硅光阴极的自偏压光电化学电池,由纳米结构光阴极、光阳极、
    电解液及导线等组成。其中纳米结构光阴极由p型硅片衬底和在p型硅片衬底上
    制备的p型硅纳米线阵列组成。在硅片上通过化学侵蚀生长的部分为p型硅纳米
    线阵列,未侵蚀的部分为p型硅片衬底,p型硅纳米线阵列整齐排列,垂直生长
    于p型硅片衬底。

    所述p型硅纳米线阵列,直径为10-1000纳米,长度为100纳米-100微
    米,导电类型为p型,载流子浓度在1014-1020范围内。

    所述p型硅片衬底为单晶硅或多晶硅,掺杂浓度包括从轻掺杂到重掺杂,
    晶面取向包括p(111),p(100)。

    所述光阳极为n型光响应半导体电极,包括氧化钛、氧化铁、氧化锌、氧
    化钨;结构包括薄膜、纳米颗粒薄膜、纳米线、纳米管;制备方法包括溅射镀
    膜、丝网印刷、化学气相沉积、电子束沉积、液相沉积、化学刻蚀。

    所述电解液包括水溶液、酸性水溶液,以及碱性水溶液,浓度为0.1M-5.0M。

    一种基于p型硅光阴极的自偏压光电化学电池的制备方法如下:将经过清
    洗的p型硅片浸入由氢氟酸和硝酸银组成的反应溶液中,在5-50℃下处理一段
    时间,冷却取出后清洗,制得尺寸可控的p型硅纳米线阵列,最后组装成光电
    化学电池。具体包括以下步骤:

    (1)p型硅纳米线阵列的制备

    将p型硅片先后用丙酮、酒精、体积比为3∶1的硫酸和双氧水的混合溶液
    清洗,然后再放入浓度为2-10M的氢氟酸浸泡后移入氢氟酸和浓度为0.01-0.05M
    的硝酸银的混合溶液中进行水热反应,在5-50℃下静置反应一段时间。冷却取
    出后用大量去离子水冲洗掉表面疏松附着物,然后浸入浓硝酸中去除杂质银、
    吹干。

    (2)自偏压光电化学电池的组装

    在p型硅纳米线阵列上制作欧姆电极,利用封装和导线连接等工艺,使之
    作为光阴极,另外选用一个光阳极组成两电极体系,选用一种电解质溶液,组
    装成光电化学电池。

    有益效果:

    1、本发明成功实现了一种完全依靠太阳能进行能量转化的真正意义上的太
    阳能-氢能转化的光电化学电池。该自偏压光电化学电池在光照下无需外加偏压
    即可产生短路电流,光电响应时间小于1秒,短路光电流密度可达10微安每平
    方厘米以上,开路电压范围大于100毫伏,光转化效率范围大于0.01%。

    2、首次提供了一种基于p型硅光阴极的太阳能制氢自偏压光电化学电池及
    制备方法。采用低成本化学刻蚀方法,大规模制备出p型硅纳米线阵列,与其他
    合适的光阳极组合,率先成功组装成n-p型自偏压光电化学电池。工艺简单、
    低温制备、节约成本、易于规模生产,具有良好的应用前景。

    附图说明

    图1为基于p型硅光阴极的太阳能制氢自偏压光电化学电池结构示意图;

    图2为实施例3所制备p型硅纳米线阵列的截面SEM图;

    图3为实施例3所制备自偏压光电化学电池的短路电流曲线。

    其中,1-硅片衬底,2-p型硅纳米线阵列,3-光阳极,4-电解液,5-
    导线,6-电流表、负载或测试等设备。

    具体实施方式

    下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。

    实施例1

    选用边长为2cm的p(111)单晶硅片,先经过丙酮、无水乙醇分别超声清洗
    10分钟。然后放入体积比为3∶1的硫酸和双氧水的混合溶液清洗10分钟,然后
    再放入稀释的氢氟酸浸泡3分钟,之后迅速地移入氢氟酸(浓度为5.0M)和硝
    酸银(浓度为0.02M)的混合溶液中进行水热反应,在5℃下静置反应20分钟。
    冷却取出后用大量去离子水冲洗掉表面疏松附着物,然后浸入浓硝酸2小时去
    除杂质银,最后吹干。在生长p型硅纳米线阵列2的硅片衬底1背面上先后溅
    射铝膜和金膜制作欧姆电极,正面留出0.25cm2的固定面积,其余部分用环氧树
    脂密封,用铜线连接硅片衬底背电极,接触部分用导电银浆结合,使之作为光
    阴极,另外选用溅射在FTO导电玻璃上的二氧化钛薄膜作为光阳极3,其有效面
    积也为0.25cm2,共同组成两电极体系,选用浓度为0.5M的硫酸钠水溶液作为
    电解液,组装成自偏压光电化学电池,电池结构示意图如图1所示。

    所制备的p型硅纳米线为单晶结构,直径为50-100nm,长度为1-2μm,垂
    直于衬底生长。光电化学性能测试采用500W氙灯(通过紫外/红外滤波片,截
    止波长范围为350-750nm)作为模拟太阳光平行光源,强度控制为100mW/cm2。
    将光电化学电池连接电化学工作站。阻抗测试表明,在10kHz的交流频率下,
    测得p型硅纳米线阵列2载流子浓度在1014-1015范围内,平带电位在0.1~0.2V
    范围内。在5mV/s的电位扫描速度下,进行暗态和明态下的电流-电压(I-V)
    曲线测试和短路电流测试,测得电池短路电流密度达10μA/cm2。

    实施例2

    选用边长为2cm的p(100)单晶硅片,先经过丙酮、无水乙醇分别超声清洗
    10分钟。然后放入体积比为3∶1的硫酸和双氧水的混合溶液清洗10分钟,然后
    再放入稀释的氢氟酸浸泡3分钟,之后迅速地移入浓度为5.0M的氢氟酸和浓度
    为0.02M的硝酸银的混合溶液中进行水热反应,在50℃下静置反应50分钟。冷
    却取出后用大量去离子水冲洗掉表面疏松附着物,然后浸入浓硝酸2小时去除
    杂质银,最后吹干。在生长p型硅纳米线阵列2的硅片衬底1背面上先后溅射
    铝膜和金膜制作欧姆电极,正面留出0.25cm2的固定面积,其余部分用环氧树脂
    密封,用铜线连接硅片衬底背电极,接触部分用导电银浆结合,使之作为光阴
    极,另外选用溅射在FTO导电玻璃上的二氧化钛薄膜作为光阳极,其有效面积
    也为0.25cm2,,共同组成两电极体系,选用浓度为0.5M的硫酸钠水溶液作为电
    解液,组装成自偏压光电化学电池。

    所制备的p型硅纳米线为单晶结构,直径为200-300nm,长度为10-12μm,
    垂直于衬底生长。光电化学性能测试采用500W氙灯(通过紫外/红外滤波片,
    截止波长范围为350-750nm)作为模拟太阳光平行光源,强度控制为100mW/cm2。
    将光电化学电池连接电化学工作站。阻抗测试表明,在10kHz的交流频率下,
    测得p型硅纳米线阵列2载流子浓度在1014-1015范围内,平带电位在0.1~0.2V
    范围内。在5mV/s的电位扫描速度下,进行暗态和明态下的电流-电压(I-V)
    曲线测试和短路电流测试,测得电池短路电流密度达80μA/cm2。

    实施例3

    选用边长为2cm的p(111)单晶硅片,先经过丙酮、无水乙醇分别超声清洗
    10分钟。然后放入体积比为3∶1的硫酸和双氧水的混合溶液清洗10分钟,然后
    再放入稀释的氢氟酸浸泡3分钟,之后迅速地移入浓度为5.0M的氢氟酸和浓度
    为0.02M的硝酸银的混合溶液中进行水热反应,在50℃下静置反应60分钟。冷
    却取出后用大量去离子水冲洗掉表面疏松附着物,然后浸入浓硝酸2小时去除
    杂质银,最后吹干。在生长p型硅纳米线阵列2的硅片衬底1背面上先后溅射
    铝膜和金膜制作欧姆电极,正面留出0.25cm2的固定面积,其余部分用环氧树脂
    密封,用铜线连接硅片衬底背电极,接触部分用导电银浆结合,使之作为光阴
    极,另外选用溅射在FTO导电玻璃上的二氧化钛薄膜作为光阳极,其有效面积
    也为0.25cm2,组成两电极体系,选用浓度为0.5M的硫酸钠水溶液作为电解液,
    组装成自偏压光电化学电池,如图1所示。

    所制备的p型硅纳米线为单晶结构,直径为300-400nm,长度为15-18μm,
    垂直于衬底生长,截面形貌如图2所示。光电化学性能测试采用500W氙灯(通
    过紫外/红外滤波片,截止波长范围为350-750nm)作为模拟太阳光平行光源,
    强度控制为100mW/cm2。将光电化学电池连接电化学工作站。阻抗测试表明,在
    10kHz的交流频率下,测得p型硅纳米线阵列2载流子浓度在1014-1015范围内,
    平带电位在0.1~0.2V范围内。在5mV/s的电位扫描速度下,进行暗态和明态下
    的电流-电压(I-V)曲线测试和短路电流测试,测得电池短路电流密度达
    120μA/cm2,短路电流曲线如图3所示。

    实施例4

    选用边长为2cm的p(100)单晶硅片,先经过丙酮、无水乙醇分别超声清洗
    10分钟。然后放入体积比为3∶1的硫酸和双氧水的混合溶液中清洗10分钟,然
    后再放入稀释的氢氟酸浸泡3分钟,之后迅速地移入浓度为5.0M的氢氟酸和浓
    度为0.02M的硝酸银的混合溶液中进行水热反应,在50℃下静置反应60分钟。
    冷却取出后用大量去离子水冲洗掉表面疏松附着物,然后浸入浓硝酸2小时去
    除杂质银,最后吹干。在生长p型硅纳米线阵列2的硅片衬底1背面上先后溅
    射铝膜和金膜制作欧姆电极,正面留出0.25cm2的固定面积,其余部分用环氧树
    脂密封,用铜线连接硅片衬底背电极,接触部分用导电银浆结合,使之作为光
    阴极,另外选用溅射在FTO导电玻璃上的氧化锌薄膜作为光阳极,其有效面积
    也为0.25cm2,,组成两电极体系,选用浓度为0.5M的硫酸钠水溶液作为电解液,
    组装成自偏压光电化学电池。

    所制备的p型硅纳米线为单晶结构,直径为300-400nm,长度为15-18μm,
    垂直于衬底生长。光电化学性能测试采用500W氙灯(通过紫外/红外滤波片,
    截止波长范围为350-750nm)作为模拟太阳光平行光源,强度控制为100mW/cm2。
    将光电化学电池连接电化学工作站。阻抗测试表明,在10kHz的交流频率下,
    测得p型硅纳米线阵列2载流子浓度在1014-1015范围内,平带电位在0.1~0.2V
    范围内。在5mV/s的电位扫描速度下,进行暗态和明态下的电流-电压(I-V)
    曲线测试和短路电流测试,测得电池短路电流密度达320μA/cm2。

    实施例5

    选用边长为2cm的p(100)单晶硅片,先经过丙酮、无水乙醇分别超声清洗
    10分钟。然后放入体积比为3∶1的硫酸和双氧水的混合溶液清洗10分钟,然后
    再放入稀释的氢氟酸浸泡3分钟,之后迅速地移入浓度为5.0M的氢氟酸和浓度
    为0.02M的硝酸银的混合溶液中进行水热反应,在50℃下静置反应100分钟。
    冷却取出后用大量去离子水冲洗掉表面疏松附着物,然后浸入浓硝酸2小时去
    除杂质银,最后吹干。在生长p型硅纳米线阵列2的硅片衬底1背面上先后溅
    射铝膜和金膜制作欧姆电极,正面留出0.25cm2的固定面积,其余部分用环氧树
    脂密封,用铜线连接硅片衬底背电极,接触部分用导电银浆结合,使之作为光
    阴极,另外选用在FTO导电玻璃上的二氧化钛纳米管阵列作为光阳极,其有效
    面积也为0.25cm2,,组成两电极体系,选用浓度为0.5M的硫酸钠水溶液作为电
    解液,组装成自偏压光电化学电池。

    所制备的p型硅纳米线为单晶结构,直径为500-600nm,长度为20-30μm,
    垂直于衬底生长。光电化学性能测试采用500W氙灯(通过紫外/红外滤波片,
    截止波长范围为350-750nm)作为模拟太阳光平行光源,强度控制为100mW/cm2。
    将光电化学电池连接电化学工作站。阻抗测试表明,在10kHz的交流频率下,
    测得p型硅纳米线阵列2载流子浓度在1014-1015范围内,平带电位在0.1~0.2V
    范围内。在5mV/s的电位扫描速度下,进行暗态和明态下的电流-电压(I-V)
    曲线测试和短路电流测试,测得电池短路电流密度达2mA/cm2。

    实施例6

    选用边长为2cm的p(100)单晶硅片,先经过丙酮、无水乙醇分别超声清洗
    10分钟。然后放入体积比为3∶1的硫酸和双氧水的混合溶液清洗10分钟,然后
    再放入稀释的氢氟酸浸泡3分钟,之后迅速地移入浓度为5.0M的氢氟酸和浓度
    为0.02M的硝酸银的混合溶液中进行水热反应,在50℃下静置反应400分钟。
    冷却取出后用大量去离子水冲洗掉表面疏松附着物,然后浸入浓硝酸2小时去
    除杂质银,最后吹干。在生长p型硅纳米线阵列2的硅片衬底1背面上先后溅
    射铝膜和金膜制作欧姆电极,正面留出0.25cm2的固定面积,其余部分用环氧树
    脂密封,用铜线连接硅片衬底背电极,接触部分用导电银浆结合,使之作为光
    阴极,另外选用溅射在FTO导电玻璃上的二氧化钛薄膜作为光阳极,其有效面
    积也为0.25cm2,,组成两电极体系,选用浓度为0.5M的硫酸钠水溶液作为电解
    液,组装成自偏压光电化学电池。

    所制备的p型硅纳米线为单晶结构,直径为1000nm,长度为100μm,垂直
    于衬底生长。光电化学性能测试采用500W氙灯(通过紫外/红外滤波片,截止
    波长范围为350-750nm)作为模拟太阳光平行光源,强度控制为100mW/cm2。将
    光电化学电池连接电化学工作站。阻抗测试表明,在10kHz的交流频率下,测
    得p型硅纳米线阵列2载流子浓度在1014-1015范围内,平带电位在0.1~0.2V范
    围内。在5mV/s的电位扫描速度下,进行暗态和明态下的电流-电压(I-V)曲
    线测试和短路电流测试,测得电池短路电流密度达10mA/cm2。

    关于本文
    本文标题:一种基于P型硅光阴极的自偏压光电化学电池及制备方法.pdf
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