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    重庆时时彩投计划软件: 一种混酸型聚酯制备的聚氨酯微孔弹性体及制备方法.pdf

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    一种 混酸型 聚酯 制备 聚氨酯 微孔 弹性体 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201110117733.X

    申请日:

    2011.04.29

    公开号:

    CN102250306A

    公开日:

    2011.11.23

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 专利权人的姓名或者名称、地址的变更IPC(主分类):C08G 18/66变更事项:专利权人变更前:黎明化工研究院变更后:黎明化工研究设计院有限责任公司变更事项:地址变更前:471000 河南省洛阳市王城大道69号变更后:471000 河南省洛阳市王城大道69号|||授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C08G 18/66申请日:20110429|||公开
    IPC分类号: C08G18/66; C08G18/42; C08G63/16; C08G63/672; C08G101/00(2006.01)N 主分类号: C08G18/66
    申请人: 黎明化工研究院
    发明人: 石雅琳; 郑直; 潘洪波; 韦永继; 姚庆伦; 张永
    地址: 471000 河南省洛阳市王城大道69号
    优先权:
    专利代理机构: 代理人:
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201110117733.X

    授权公告号:

    |||102250306B||||||

    法律状态公告日:

    2013.01.16|||2012.09.05|||2012.01.04|||2011.11.23

    法律状态类型:

    专利权人的姓名或者名称、地址的变更|||授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种利用混酸型聚酯多元醇制备的聚氨酯微孔弹性体及其制备方法,其中混酸型聚酯多元醇是由生产己二酸的副产物与混合二元醇通过缩聚反应得到,所述弹性体具有优异的力学性能,良好的耐磨性、耐弯折性以及尺寸稳定性。本发明聚氨酯微孔弹性体的制备方法,通过采用半预聚工艺,使两组份粘度相近,更易混合,脱模时间短,生产效率高。

    权利要求书

    1.一种混酸型聚酯多元醇制备的聚氨酯微孔弹性体,由A、B两组份构成,
    以质量份计含有以下组成:
    (1)A组份

    (2)B组份
    普通聚酯多元醇2??????100
    多异氰酸酯???????????110~150
    异氰酸根(NCO)含量为17%~21%,
    A、B组份质量比为100∶90~110;
    混酸型聚酯多元醇是由混合二元羧酸与混合二元醇通过缩聚反应得到,数
    均分子量为1000~3000,酸值为0.4~0.8mgKOH/g,所述混合二元羧酸是生产
    己二酸的副产物,主要有机成分为丁二酸、戊二酸和己二酸;所述混合二醇为
    乙二醇、二乙二醇、1,2-丙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇或己二醇中的两种或
    多种;混合酸和二元醇的理论量摩尔比为1∶1.1~1.3,实际醇过量1%~5%;普
    通聚酯多元醇1与普通聚酯多元醇2相同或不同。
    2.根据权利要求1所述的聚氨酯微孔弹性体,其中普通聚酯多元醇为数均
    分子量在1000~2500的己二酸系聚酯多元醇。
    3.根据权利要求2所述的聚氨酯微孔弹性体,其特征是普通聚酯多元醇是
    指聚己二酸乙二醇酯、聚己二酸新戊二醇酯、聚己二酸丙二醇酯或聚己二酸二
    甘醇酯。
    4.根据权利要求2所述的聚氨酯微孔弹性体,其中混合二醇是指乙二醇与
    新戊二醇、二乙二醇或1,2-丙二醇中的一种混合,乙二醇与其中一种醇的摩尔
    比为0.5~2∶1。
    5.根据权利要求2所述的聚氨酯微孔弹性体材料,其特征是扩链剂为乙二
    醇、二乙二醇、1,2-丙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、新戊二醇中的一种或
    多种。
    6.根据权利要求2所述的聚氨酯微孔弹性体,其特征是匀泡剂是指聚醚改
    性有机硅表面活性剂;催化剂为叔胺类、锡类催化剂中的一种或多种。
    7.根据权利要求2所述的聚氨酯微孔弹性体,其特征是多异氰酸酯是指
    4,4′-二苯基甲烷二异氰酸酯、碳化二亚胺改性4,4′-二苯基甲烷二异氰酸酯、
    异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯中的一种或两种的混合物。
    8.根据权利要求7所述的聚氨酯微孔弹性体,其特征是多异氰酸酯是指
    4,4′-二苯基甲烷二异氰酸酯与碳化二亚胺改性4,4′-二苯基甲烷二异氰酸酯
    的混合物,质量比为10~15∶1。
    9.根据权利要求1~8之一所述的聚氨酯微孔弹性体,其特征是原料及制品
    具有以下性能:


    10.一种权利要求1~9之一所述的聚氨酯微孔弹性体的制备方法,包括以
    下步骤:
    (1)混酸型聚酯多元醇的制备:以尼龙酸代替常用酸,按常规方法制备;
    (2)A组份的制备:将混酸型聚酯多元醇、普通聚酯多元醇1、扩链剂、
    有机硅匀泡剂以及催化剂和水按计量加入反应釜进行中,温度控制在50~70℃
    搅拌混合1~2h出料,密封保存;
    (3)B组份的制备:将异氰酸酯和脱水后的普通聚酯多元醇2按计量加入
    反应釜,温度控制在60~80℃,反应2~3h,抽真空脱除气泡,降温出料,密
    封保存;
    (4)聚氨酯微孔弹性体的制备:控制A组份和B组份的温度在40~45℃
    范围内,按比例充分混合后注入45~50℃模具中90~105s脱模,得到制品。

    说明书

    一种混酸型聚酯制备的聚氨酯微孔弹性体及制备方法

    技术领域

    本发明涉及聚氨酯微孔弹性体,特别涉及一种由混酸型聚酯制备的聚氨酯
    微孔弹性体及制备方法。

    背景技术

    工业生产己二酸的副产物-混合二元羧酸,又称尼龙酸,其主要有机成分
    为丁二酸、戊二酸和己二酸。一般每1000kg己二酸产品产生50~60kg的混合酸
    副产物,国内几套大型己二酸装置每年副产混合酸7000~8000t,但混合酸含杂
    质、水分多,难以有效利用。同时混合的二元酸物性相似,接近沸点时均发生
    分解,因此分离难度很大,成本较高。国外主要采用焚烧或填埋法处理这些副
    产物,国内也有采用重结晶法回收,但回收率较低,废水量大,不仅资源浪费
    严重,而且污染环境。目前混合二元酸综合利用较多的是直接酯化合成增塑剂
    等有用的化工产品,如何更加充分利用这些混合物,成为许多专业人士探讨的
    问题。

    聚氨酯微孔弹性体材料具有优良的耐磨性、耐挠曲性,突出的吸收冲击以
    及密度低、透气性好、强度高等性能,可被广泛用作避震缓冲材料、鞋底材料、
    密封材料、实心轮胎等领域,具有良好的市场前景。但其主要原料聚酯多元醇
    多采用单一、精制的二元酸如己二酸、苯酐等与多元醇经缩聚制取,生产成本
    较高。作为己二酸的副产物,混酸中含有多种可制备聚酯多元醇的原料,如己
    二酸、丁二酸和戊二酸等,利用混合酸制备聚氨酯微孔弹性体用聚酯多元醇,
    不仅可降低成本,而且解决了资源浪费问题。但是,目前由混合酸制备聚酯多
    元醇,特别是应用于聚氨酯微孔弹性体的相关研究报道很少,并且一般所制材
    料密度大于0.6g/cm3,撕裂强度等力学性能不高。

    GB1475541A公开了一种混酸(尼龙酸)型聚酯多元醇,采用一步法制备了
    聚氨酯微孔弹性体。以质量份计,分子量2000的混酸(尼龙酸)型聚酯约400
    份,1,4丁二醇扩链剂49.75份,水1.3份,胺类催化剂2份,所制材料硬度为
    62~70A,密度≥0.6g/cm3,撕裂强度<7.9N/mm。

    发明内容

    本发明要解决的第一个技术问题是提供一种由混酸型聚酯制备的聚氨酯微
    孔弹性体。该弹性体具有优异的力学性能,良好的耐磨性、耐弯折性以及尺寸
    稳定性。

    本发明要解决的第二个技术问题是提供一种该弹性体的制备方法。

    一种混酸型聚酯多元醇制备的聚氨酯微孔弹性体,由A、B两组份构成,以
    质量份计含有以下组成:

    (1)A组份


    (2)B组份

    普通聚酯多元醇2???100

    多异氰酸酯????????110~150

    异氰酸根(NCO)含量为17%~21%,优选18%~19%,

    A、B组份质量比为100∶90~110,

    混酸型聚酯多元醇是由混合二元羧酸与混合二元醇通过缩聚反应得到,数
    均分子量为1000~3000,优选2000,酸值为0.4~0.8mgKOH/g,所述混合二元
    羧酸是生产己二酸的副产物,主要有机成分为丁二酸、戊二酸和己二酸;所述
    混合二醇可为乙二醇、二乙二醇、1,2-丙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇或己二醇
    等中的两种或多种,优选乙二醇与新戊二醇、二乙二醇或1,2-丙二醇中的一种混
    合,乙二醇与其中一种醇的摩尔比为0.5~2∶1;混合酸和二元醇的理论量摩尔比
    为1∶1.1~1.3,考虑到实际生产中的醇损失,一般使醇过量1%~5%,优选过量3%;

    普通聚酯多元醇是聚氨酯微孔弹性体常用的,如数均分子量在1000~2500
    的己二酸系聚酯多元醇,如聚己二酸乙二醇酯、聚己二酸新戊二醇酯、聚己二
    酸丙二醇酯或聚己二酸二甘醇酯等,优选聚己二酸乙二醇酯或聚己二酸二甘醇
    酯。普通聚酯多元醇1与普通聚酯多元醇2可以相同,也可以不同。

    扩链剂为二元醇类,如乙二醇、二乙二醇、1,2-丙二醇、1,4-丁二醇、1,6-
    己二醇、新戊二醇等中的一种或多种。

    匀泡剂可选用聚醚改性有机硅表面活性剂,优选美国气体公司的DC193、
    DC3042、DC3043产品中的一种或多种。

    催化剂为叔胺类、锡类催化剂一种或多种混合物。叔胺类催化剂优选三乙
    烯二胺,例如美国气体公司Dabco33-LV产品;有机锡类催化剂优选二月桂二丁
    基锡或辛酸亚锡,例如美国气体公司DabcoT-12或DabcoT-9产品。

    多异氰酸酯可为4,4′-二苯基甲烷二异氰酸酯、碳化二亚胺改性4,4′-二苯基
    甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯中的一种或两种的混
    合物,优选为4,4′-二苯基甲烷二异氰酸酯与碳化二亚胺改性4,4′-二苯基甲烷二
    异氰酸酯的混合物,质量比为10~15∶1。

    一种制备本发明弹性体的方法,包括以下步骤:

    (1)混酸型聚酯多元醇的制备:以尼龙酸代替常用酸,按常规方法制备。

    (2)A组份的制备:将混酸型聚酯多元醇、普通聚酯多元醇1、扩链剂、
    有机硅匀泡剂以及催化剂和水按计量加入反应釜进行中,温度控制在50~70℃
    搅拌混合1~2h出料,密封保存。

    (3)B组份的制备:将异氰酸酯和脱水后的普通聚酯多元醇2按计量加入
    反应釜,温度控制在60~80℃,反应2~3h,抽真空脱除气泡,降温出料,密
    封保存。

    (4)聚氨酯微孔弹性体的制备:控制A组份和B组份的温度在40~45℃
    范围内,按比例充分混合后注入45~50℃模具中90~105s脱模,得到制品。

    原料及制品性能见表1。

    表1聚氨酯微孔弹性体性能


    本发明采用生产己二酸的副产物混合酸与混合的二元醇反应制备了液态聚
    酯多元醇,降低了生产成本,同时改善了聚酯多元醇的流动性,有利于生产操
    作。本发明制备的弹性体密度小,具有优异的力学性能、良好的耐磨性、耐弯
    折性以及尺寸稳定性。

    本发明聚氨酯微孔弹性体的制备方法,通过采用半预聚工艺,使两组份粘
    度相近,更易混合,脱模时间短,生产效率高。

    具体实施方式

    以下结合实施例对本发明做进一步说明,下述“份”均按质量计。

    实施例中混酸型聚酯多元醇是将一定量的混合酸、乙二醇和二乙二醇或新
    戊二醇加于带有冷凝器和分馏塔的四口瓶中,在氮气?;は?,加热搅拌,逐步
    升温到220~230℃,直至常压下没有反应生成的水馏出时,进行减压缩聚,真空
    度缓慢升至-0.08~-0.095MPa,保温反应直到酸值合格。所用混合酸是北京塑化
    股份有限公司生产己二酸的副产物(尼龙酸),牌号为H-3。

    表1混酸型聚酯多元醇参数


    普通聚酯多元醇1,分子量为2000,青岛新宇田化工公司POL-256产品,

    普通聚酯多元醇2,分子量为2000,青岛新宇田化工公司POL-1256产品。

    实施例1

    A组份的制备:混酸型聚酯多元醇1100份、乙二醇10份、DC1930.5份、
    水0.7份、Dabco33-LV/T-9(质量比8/1)1.8份,混合均匀。

    B组份的制备:POL-1256100份、MDI?150份,在85℃条件下反应2h,抽
    真空脱除气泡,降温至50℃以下,出料。

    控制A组份和B组份的温度在40~45℃,将A、B组份以100/110充分混
    合,注入深6mm、温度50℃的模具中90s脱模,得到制品。制品性能见表3。

    实施例2

    A组份的制备:混酸型聚酯多元醇280份、普通聚酯多元醇120份,1,4-
    丁二醇10份、DC30420.5份、水0.45份、Dabco33-LV/T-9(质量比8/1)1.0份,
    混合均匀后即得A组份。

    B组份的制备:普通聚酯多元醇2100份、MDI?110份,在85℃条件下反应
    2h,真空脱泡,降温至50℃以下,出料。

    控制A组份和B组份的温度在40~45℃,将A、B组份以100/100充分混
    合,注入深6mm、温度45℃的模具中100s脱模,得到制品。制品性能见表3。

    实施例3

    A组份的制备:混酸型聚酯多元醇150份、普通聚酯多元醇150份,
    乙二醇10份、DC30430.5份、水0.3份、Dabco33-LV/T-12(质量比8/1)1.4份,
    混合均匀后即得A组份。

    B组份的制备:普通聚酯多元醇2100份、MDI?110份,液化MDI?40份,
    在85℃条件下反应2h,真空脱泡,降温至50℃以下,出料,即得B组份。

    控制A组份和B组份的温度在40~45℃,将A、B组份以100/90充分混合,
    注入深6mm、温度50℃的模具中105s脱模,得到制品。制品性能见表3。

    表3实施例制品性能


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