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    重庆时时彩组三计划群: 烟用添加剂中二氢香豆素和6-甲基香豆素含量的测定方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201110202329.2

    申请日:

    2011.07.19

    公开号:

    CN102253147A

    公开日:

    2011.11.23

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 30/02申请日:20110719|||公开
    IPC分类号: G01N30/02; G01N30/14; G01N30/60 主分类号: G01N30/02
    申请人: 中国烟草总公司郑州烟草研究院; 河南中烟工业有限责任公司
    发明人: 张洪非; 刘楠; 何景福; 边照阳; 张艳革; 姜兴益; 唐纲岭; 陈再根; 陈欢; 李中皓; 李雪; 胡清源; 杨志忠; 赵冰
    地址: 450001 河南省郑州市高新区枫杨街2号
    优先权:
    专利代理机构: 郑州睿信知识产权代理有限公司 41119 代理人: 牛爱周
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201110202329.2

    授权公告号:

    102253147B||||||

    法律状态公告日:

    2014.04.09|||2012.01.04|||2011.11.23

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种烟用添加剂中二氢香豆素和6-甲基香豆素含量的测定方法,以萘为内标物采用气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)直接测定烟用添加剂中二氢香豆素和6-甲基香豆素含量,并针对二氢香豆素和6-甲基香豆素对测定过程中的GC/MS分析条件和标准溶液配制的浓度范围进行优化选择,本方法具有操作简便、快速、准确、灵敏度高及重复性好的优点,二氢香豆素的检出限为0.01μg/g,6-甲基香豆素的检出限为0.01μg/g;二氢香豆素和6-甲基香豆素的平均回收率分别为98.35%和97.97%,平均相对标准偏差(RSD)分别为1.94%和2.08%。

    权利要求书

    1.一种烟用添加剂中二氢香豆素和6-甲基香豆素含量的测定方法,其特征在于:包括以下步骤:A、样品称取烟用添加剂样品,放入容器中加入含有萘的二氯甲烷溶液和无水硫酸钠,振荡提取,取上清液即为样品提取液;B、标准工作溶液称取二氢香豆素和6-甲基香豆素标准品,用含萘的二氯甲烷溶解并定容,然后进一步用含萘的二氯甲烷在0.001-1.0μg/ml范围内稀释为具有浓度梯度的标准工作溶液;C、气相色谱-质谱测定将不同浓度梯度的标准工作溶液分别注入GC/MS,以内标法进行二氢香豆素和6-甲基香豆素含量的定量分析,即以二氢香豆素和6-甲基香豆素与内标萘的色谱峰面积比对其相应浓度进行回归分析,得到标准曲线;在相同条件下将样品提取液注入GC/MS进行测定,测得二氢香豆素和6-甲基香豆素与内标萘的色谱峰面积比,代入标准曲线,求得样品中的二氢香豆素和6-甲基香豆素含量;其中GC/MS分析条件为:色谱柱:HP-VOC熔融石英毛细管柱;进样口温度:240?℃,进样量:1?μL;载气:He,分流比10:1,流速?1.5mL/min;程序升温:初始温度80℃,以15℃/min的速度升至245℃,保持7min,以245℃柱后运行11min;传输线温度:280?℃;电离能量:70?eV;离子源温度:230?℃;溶剂延迟11?min,选择离子模式扫描,二氢香豆素的选择离子为148,120,6-甲基香豆素的选择离子为160,131,萘的选择离子为128,102。2.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于:具有浓度梯度标准工作溶液的具体配制方法为:分别称取0.0500g二氢香豆素和6-甲基香豆素,以萘的二氯甲烷溶液溶解并定容至100mL,配制成500μg/mL的二氢香豆素和6-甲基香豆素母液,准确移取不同体积的二氢香豆素和6-甲基香豆素母液至10mL容量瓶中,以萘的二氯甲烷溶液定容,配制成不同浓度的二氢香豆素和6-甲基香豆素标准工作溶液,标准序列:0.001μg/mL,0.005μg/mL,0.010μg/mL,0.050μg/mL,0.10μg/mL,0.50μg/mL,1.00μg/mL;按称取1.0?g添加剂样品算,即得到标准序列:0.01μg/g,0.05μg/g,0.10μg/g,0.50μg/g,1.00μg/g,5.00μg/g,10.00μg/g。3.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于:萘的二氯甲烷溶液中萘的浓度为0.77?μg/mL。4.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于:无水硫酸钠用前在马弗炉中550℃下烘4h。

    关 键 词:
    添加剂 中二氢香豆素 甲基 香豆素 含量 测定 方法
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