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    一种 压裂返排液 深度 处理 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201010237746.6

    申请日:

    2010.07.27

    公开号:

    CN102161536A

    公开日:

    2011.08.24

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 专利实施许可合同备案的生效IPC(主分类):C02F 9/04合同备案号:2018510000047让与人:四川绿源环保技术开发有限公司受让人:四川康盛科技有限公司发明名称:一种压裂返排液深度处理方法申请日:20100727申请公布日:20110824授权公告日:20121121许可种类:普通许可备案日期:20180913|||专利权的转移IPC(主分类):C02F 9/04登记生效日:20160205变更事项:专利权人变更前权利人:王兵变更后权利人:四川绿源环保技术开发有限公司变更事项:地址变更前权利人:610500 四川省成都市新都区新都大道8号西南石油大学化学化工学院变更后权利人:610000 四川省成都市都江堰市工业区金江村五组灌温路102号变更事项:专利权人变更前权利人:任宏洋 李毅 柴苗峰|||授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C02F 9/04申请日:20100727|||公开
    IPC分类号: C02F9/04; C02F1/78(2006.01)N 主分类号: C02F9/04
    申请人: 王兵; 任宏洋; 李毅; 柴苗峰
    发明人: 王兵; 任宏洋; 李毅; 柴苗峰
    地址: 610500 四川省成都市新都区新都大道8号西南石油大学化学化工学院
    优先权:
    专利代理机构: 成都赛恩斯知识产权代理事务所(普通合伙) 51212 代理人: 高利丹
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201010237746.6

    授权公告号:

    ||||||102161536B||||||

    法律状态公告日:

    2018.10.12|||2016.03.02|||2012.11.21|||2011.10.05|||2011.08.24

    法律状态类型:

    专利实施许可合同备案的生效、变更及注销|||专利申请权、专利权的转移|||授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    一种压裂返排液深度处理方法,属于油气田开发的水处理领域,特别涉及一种油气田作业时产生的压裂返排液的深度处理方法。针对现有技术存在的处理效果较差、不能连续处理,且成本较高的问题,提出一种效果好、处理过程连续化的压裂返排液处理方法。对pH为8~12的废液进行预氧化,加入混凝剂进行破胶处理和Fenton试剂处理,再进行二次混凝,氧化处理。本发明通过均相与非均相催化反应,既降低了处理成本,又使有机物的去除率很高,出水COD能满足国家污水排放标准。

    权利要求书

    1.一种压裂返排液深度处理方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)调节压裂返排液pH为8~12,再加入氧化剂进行预氧化处理,搅拌,使COD初步去除率达20~30%;(2)在预氧化处理后的压裂返排液中加入混凝剂进行破胶处理,搅拌,沉降0.5~2小时后,对上层清液过滤;(3)调节过滤后的废液pH为3~5,加入双氧水和硫酸亚铁,废液、H2O2、FeSO4的质量比为1000∶0.3~3∶0.2~1.6,处理2~10小时;(4)经步骤(3)处理后的废液进入二次混凝池,按每升废液加入10~50mg混凝剂进行二次混凝,沉降0.5~2小时,调节上层清液pH为8~12;(5)经二次混凝处理后的废液中加入臭氧,按每升废液加入300~1000mgO3,在氧化反应器中进行处理;(6)氧化反应器内装填有固体非均相催化剂,固体非均相催化剂体积与氧化反应器容积之比为1∶3~1∶6;废液在氧化反应器中的反应时间为0.5~1.5小时;(7)处理后的废液过滤后排放。2.根据权利要求1所述的一种压裂返排液深度处理方法,其特征在于,所述臭氧氧化步骤(5)中的臭氧加入方式为:二次混凝后的上层清液通过混合射流器进入氧化反应器,混合射流器上连接有臭氧发生器;当废水从二次混凝池流经混合射流器时,开启臭氧发生器,臭氧发生器出口端的臭氧浓度控制为70~90mg/L;混合射流器吸入的气体流量与通过混合射流器中的废水流量之比为4.2∶1~11∶1。3.根据权利要求1或2所述的一种压裂返排液深度处理方法,其特征在于,步骤(1)中所述的氧化剂为高锰酸钾、二氧化氯、次氯酸。4.根据权利要求1或2所述的一种压裂返排液深度处理方法,其特征在于,步骤(2)中所述混凝剂由PAC和硫酸铝组成,其中PAC用量为每升压裂返排液加入PAC?1000~3000mg,硫酸铝用量为每升压裂返排液中加入硫酸铝2000~4000mg。5.根据权利要求1或2所述的一种压裂返排液深度处理方法,其特征在于,步骤(4)中所述混凝剂为单宁类生物提取物。6.根据权利要求1或2所述的一种压裂返排液深度处理方法,其特征在于,所述固体非均相催化剂为TiO2负载MnOx等过渡金属。

    说明书

    一种压裂返排液深度处理方法

    技术领域

    本发明涉及一种压裂返排液的处理方法,特别涉及一种油气田作业时产生的压裂返排液的深度处理方法,属于油气田开发的水处理领域。

    背景技术

    压裂作业是油气井增产的主要措施之一,为各油田普遍采用。作业中排出的残余压裂液,具有点多面广、污染物浓度高、污染源分散、排放量大(一般每口井压裂后排液至少产生粘稠废液300m3左右)的特点,如果返排至地面的压裂液不经过处理而外排,会对周围环境,尤其是农作物及地表水系造成污染。压裂返排液含有胍胶、甲醛、石油类及其他各种添加剂,众多添加剂的加入使压裂返排液具有高COD、高稳定性、高粘度等特点,而且由于添加剂种类繁多,使COD处理难度较大,特别是一些亲水性有机添加剂,难以从废水中除去。

    目前压裂返排液的处理方法主要有以下几种:

    (1)混凝法处理

    混凝处理是常见的废水处理方法,通过加入絮凝剂或混凝剂,在适当的处理条件下形成絮体和水相的非均相混合物,利用重力的作用,实现絮体和水相的分离,从而达到去除污染物的目的。其缺点是压裂液的粘度较大,混凝效果随着粘度的增大而降低,为达到理想的处理效果,加入过量的混凝剂,使废水处理的淤泥量急剧增加,造成二次污染,而且因过量的混凝剂使沉淀速度减慢,大大延长了废水处理周期。

    (2)普通氧化法处理

    由于次氯酸钠价格便宜、且具有一定的氧化性,因此采用次氯酸钠作为氧化剂。次氯酸钠在偏酸性条件下氧化效果较好,在考察次氯酸钠氧化效果时,进水为混凝出水,无须加酸碱进行中和调节。次氯酸钠氧化压裂返排液时,虽然对COD有一定的去除率,但氧化后水体颜色加深。单纯的Fenton试剂氧化处理技术,激发出的羟基自由基氧化能力很强,可使有机结构发生碳链裂解,氧化为CO2和H2O,从而使废水的COD值大大降低。但是Fenton试剂对压裂废返排液的氧化效果并不十分理想,其氧化效率约为17%。

    (3)其他处理

    焚烧法。压裂酸化作业后将一部分残酸焚烧,可控制一些水污染物排放,但这也可能产生大气污染;残酸池储存,作业后将压裂液与残酸中和并储存在残酸池中,此方法存在雨季外溢及挥发的危险。

    回注法。将部分作业压裂返排液输至注水站回注地层,从根本上解决了这部分水的处理问题,但合适的回注井比较缺乏。

    发明内容

    本发明的目的是针对现有技术存在的处理效果较差、不能连续处理,且成本较高的问题,提出一种效果好、处理过程连续化的压裂返排液的深度处理方法。具体通过以下技术方案实现:

    (1)将压裂返排液在混凝沉淀池中调节pH为8~12,再加入氧化剂进行预氧化处理,搅拌,使COD初步去除率为20~30%;

    (2)在预氧化处理后的压裂返排液中加入混凝剂进行破胶处理,搅拌,沉降0.5~2小时后,对上层清液过滤;

    (3)调节过滤后的废液pH为3~5,加入双氧水和硫酸亚铁,废液、H2O2、FeSO4的质量比为1000∶0.3~3∶0.2~1.6,处理2~10小时;

    (4)经步骤(3)处理后的废液进入二次混凝池,按每升废液加入10~50mg混凝剂进行二次混凝,沉降0.5~2小时,调节上层清液pH为8~12;

    (5)经二次混凝处理后的废液中加入臭氧,按每升废液加入300~1000mg?O3,在氧化反应器中进行处理;

    (6)氧化反应器内装填有固体非均相催化剂,固体非均相催化剂体积与氧化反应器容积之比为1∶3~1∶6;废液在氧化反应器中的反应时间为0.5~1.5小时;

    (7)处理后的废液过滤后直接排放。

    在本发明中,所述臭氧氧化步骤(5)主要是利用臭氧的高级氧化功能,臭氧的加入方式除常用的曝气方式加入废水中外,还可以在二次混凝池与氧化反应器之间增加一个混合射流器,混合射流器上连接有臭氧发生器,臭氧发生器可产生臭氧,当废水从二次混凝池流经混合射流器时,开启臭氧发生器,臭氧发生器出口端气体中的臭氧浓度控制为70~90mg/L;当废水流经混合射流器时,会产生负压,利用此负压将含臭氧的气体吸入混合射流器中,在混合射流器中进行气体与废水的两相混合,混合射流器吸入的气体流量与通过混合射流器中的废水流量之比为4.2∶1~11∶1;废水在混合射流器中与臭氧混合后进入氧化反应器。

    在上述技术方案中,步骤(1)中所述的氧化剂为高锰酸钾、二氧化氯、次氯酸等强氧化剂。步骤(2)中所述混凝剂由PAC和硫酸铝组成,其中PAC用量为每升压裂返排液加入PAC?1000~3000mg,硫酸铝用量为每升压裂返排液中加入硫酸铝2000~4000mg。步骤(4)中所述的混凝剂选用单宁类生物提取物。所述氧化反应器内装填的固体非均相催化剂选用TiO2负载MnOx等过渡金属,此外,还可以选用Al2O3负载Fe2O3的催化剂。

    本发明所述的压裂返排液的深度处理方法,工艺简单,成本较低,能连续处理废液。由于采用了独特的臭氧高级氧化技术,既降低了处理成本,又使有机物的去除率很高。采用本发明的处理方法出水COD能满足国家污水排放标准。

    附图说明

    图1为采用曝气方式加入臭氧的压裂返排液深度处理方法流程示意图。

    图2为采用混合射流器加入臭氧的压裂返排液深度处理方法流程示意图。

    1-混凝沉淀池????2-压滤机????????3-蓄水调节池????4-氧化池

    5-二次混凝池????6-氧化反应器????7-过滤器????????8-混合射流器

    9-臭氧发生器????10-污水泵

    具体实施方式

    实施例一

    将油气田开发生产过程中产生的压裂返排液100L送入混凝沉淀池1,调节pH为8,再加入高锰酸钾100g进行预氧化8小时,同时不断搅拌,COD去除率为20%;然后加入100g?PAC和200g硫酸铝进行破胶处理,处理0.5小时后,进入压滤机2进行压滤;压滤后的废液进入蓄水调节池3,调节pH为3后,将废液泵入氧化池4,加入双氧水(浓度30%)300mL、硫酸亚铁18g,反应10小时;反应后的废液再送入二次混凝池5,加入单宁类生物提取物1g进行二次混凝,反应2小时,调节废液pH为8;将二次混凝后的废液85L送入氧化反应器6进行臭氧的高级氧化处理,臭氧发生器出口端的气体中臭氧浓度为80mg/L,臭氧的投加量为42.5g,氧化反应器6中填充有53L的TiO2负载MnOx的固体非均相催化剂,反应0.5小时,氧化反应器6容积与固体非均相催化剂体积比为1∶3;将氧化后的废液送入过滤器7中进行过滤,所得清水直接排放。

    实施例二

    将油气田开发生产过程中产生的压裂返排液250L送入混凝沉淀池1,调节pH为12,再加入1L次氯酸进行预氧化4小时,同时不断搅拌,COD去除率为25%;然后加入500g?PAC和750g硫酸铝混凝剂进行破胶处理2小时后,进入压滤机2进行过滤;过滤后的废液进入蓄水调节池3,调节pH为5后,将废液泵入氧化池4,加入双氧水(浓度30%)2.25L、硫酸亚铁360g,反应5小时;反应后的废液再送入二次混凝池5,加入单宁类生物提取物11g进行二次混凝,反应0.5小时,调节pH为12;将二次混凝后的废液220L泵入混合射流器8,同时开启臭氧发生器9,臭氧发生器9出口气体中臭氧的质量浓度为70mg/L,当废水流经混合射流器8时会产生负压,利用该负压将含臭氧的气体吸入混合射流器8中,并且,混合射流器吸入的气体流量与通过混合射流器中的废水流量之比为4.2∶1,气体进入混合射流器8中后,与进入其中的废水充分混合,一并进入氧化反应器6;氧化反应器6中填充有40L的TiO2负载MnOx的固体非均相催化剂,反应1.5小时,氧化反应器6容积与固体非均相催化剂体积比为1∶4;将氧化后的废液送入过滤器7中进行过滤,所得清水直接排放。

    实施例三

    将油气田开发生产过程中产生的压裂返排液330L送入混凝沉淀池1,调节pH为10,再加入高锰酸钾300g进行预氧化6小时,同时不断搅拌,COD去除率为30%;然后加入990g?PAC和1320g硫酸铝混凝剂进行破胶处理1小时后,进入压滤机2进行过滤;过滤后的废液进入蓄水调节池3,调节pH为4后,将废液泵入氧化池4,加入双氧水(浓度27%)2.2L、硫酸亚铁297g,反应2小时;反应后的废液再送入二次混凝池5,加入单宁类生物提取物5g进行二次混凝,反应1小时,调节pH为10;将二次混凝后的废液290L泵入混合射流器8,同时开启臭氧发生器9,臭氧发生器9出口气体中臭氧的质量浓度为90mg/L,当废水流经混合射流器8时会产生负压,利用该负压将含臭氧的气体吸入混合射流器8中,并且,混合射流器吸入的气体流量与通过混合射流器中的废水流量之比为11∶1,气体进入混合射流器8中后,与进入其中的废水充分混合,一并进入氧化反应器6;氧化反应器6中填充有27L的Al2O3负载Fe2O3的固体非均相催化剂,反应1小时,氧化反应器6容积与固体非均相催化剂体积比为1∶6;将氧化后的废液送入过滤器7中进行过滤,所得清水直接排放。

    实施例四

    将油气田开发生产过程中产生的压裂返排液350L送入混凝沉淀池1,调节pH为9,再加入高锰酸钾400g进行预氧化5小时,同时不断搅拌,COD去除率为30%;然后加入700g?PAC和1050g硫酸铝混凝剂进行破胶处理1小时后,进入压滤机2进行过滤;过滤后的废液进入蓄水调节池3,调节pH为4后,将废液泵入氧化池4,加入双氧水(浓度30%)0.315L、硫酸亚铁63g,反应2小时;反应后的废液再送入二次混凝池5,加入单宁类生物提取物9.5g进行二次混凝,反应1小时,调节pH为9;将二次混凝后的废液300L泵入混合射流器8,同时开启臭氧发生器9,臭氧发生器9出口气体中臭氧的质量浓度为80mg/L,当废水流经混合射流器8时会产生负压,利用该负压将含臭氧的气体吸入混合射流器8中,并且,混合射流器吸入的气体流量与通过混合射流器中的废水流量之比为8∶1,气体进入混合射流器8中后,与进入其中的废水充分混合,一并进入氧化反应器6;氧化反应器6中填充有27L的Al2O3负载Fe2O3的固体非均相催化剂,反应1小时,氧化反应器6容积与固体非均相催化剂体积比为1∶6;将氧化后的废液送入过滤器7中进行过滤,所得清水直接排放。

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