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    重庆时时彩双胆怎么压: 环膦酰胺除草剂及其制备和用途.pdf

    关 键 词:
    环膦酰胺 除草剂 及其 制备 用途
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    摘要
    申请专利号:

    CN201010127941.3

    申请日:

    2010.02.23

    公开号:

    CN102161681A

    公开日:

    2011.08.24

    当前法律状态:

    撤回

    有效性:

    无权

    法律详情: 发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C07F 9/6568申请公布日:20110824|||专利申请权的转移IPC(主分类):C07F 9/6568变更事项:申请人变更前权利人:李坚变更后权利人:武汉工程大学变更事项:地址变更前权利人:430074 湖北省武汉市卓刀泉路366号变更后权利人:430073 湖北省武汉市洪山区雄楚大街693号登记生效日:20130527|||公开
    IPC分类号: C07F9/6568; C07F9/38; A01N57/36; A01N57/20; A01P13/00 主分类号: C07F9/6568
    申请人: 李坚
    发明人: 李坚
    地址: 430074 湖北省武汉市卓刀泉路366号
    优先权:
    专利代理机构: 代理人:
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201010127941.3

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2013.11.06|||2013.06.19|||2011.08.24

    法律状态类型:

    发明专利申请公布后的视为撤回|||专利申请权、专利权的转移|||公开

    摘要

    本发明涉及一种环膦酰胺除草剂新化合物及其制备和用途,特别涉及其在制备除草剂草甘膦中的应用,以此环膦酰胺为化工原料或者反应过程的中间体,制备草甘膦可达到清洁生产工艺的标准。

    权利要求书

    1.新化合物具有下列化学结构式通式:(I)式中R表示-H,甲基,乙基,正丙基,异丙基官能团,Q表示-OH,-Cl,-Br,-F,甲氧基,乙氧基,正丙氧基,异丙氧基官能团。2.根据权利要求1化合物结构式通式,有环膦酰胺是具有下列结构的化合物:3.根据权利要求1化合物结构式通式,又有环膦酰胺是具有下列结构的化合物:4.利用II式化合物,或者利用III式化合物作为原料或者作为反应过程中间体,用于制备草甘膦。5.根据权利要求4,制备草甘膦新工艺包括以下次序的几个步骤:A、将计算量的甘氨酸和盐酸水溶液投入反应釜中,启动搅拌,控制温度58℃,缓缓加入计算量的37%甲醛水溶液,或者加入计算量的多聚甲醛,保温反应0.5~2小时后,在0.07~0.09Mpa真空下,脱去多余的盐酸和甲醛以及水,蒸馏底物即为羟甲基甘氨酸盐酸盐;B、将计算量的甲苯或者计算量的甲酸乙酯,或者计算量的磷酸三甲酯,投入上述步骤A中的蒸馏底物中,控制温度0~60℃,缓缓加入计算量的三氯化磷,保温反应1~48小时,此时生成III式化合物;C、用压滤机过滤出多余的三氯化磷以及甲苯,或者甲酸乙酯,或者磷酸三甲酯,向过滤出的III式化合物中加入计算量的水,或者加入计算量的甲醇,或者加入计算量的乙醇,在20~65℃搅拌反应0.5~2小时,生成II式化合物;D、向由步骤C中产生的II式化合物中加入盐酸,或者加入硫酸,或者加氨水,或者加入氢氧化钠,控制温度112℃,水解反应1~4小时,然后蒸去酸水或者碱水,蒸馏底物即为草甘膦,或者草甘膦铵盐,或者草甘膦钠盐。6.根据权利要求2中所述II式化合物,其可直接用作于除草剂。7.以权利要求2中所述II式化合物有效活性成份的除草剂。8.利用膦酰二氯作为反应过程中间体或者化学原料,制备草甘膦,膦酰二氯的化学结构式如下:

    说明书

    环膦酰胺除草剂及其制备和用途

    本发明涉及一种环膦酰胺除草剂新化合物及其制备和用途,特别涉及其在制备除草剂草甘膦中的应用,以此环膦酰胺为化工原料或者反应过程的中间体,制备草甘膦可达到清洁生产工艺的标准。

    背景技术

    草甘膦是一种新型、高效、低毒、无残留、广谱性的灭生性除草剂,亦可作为植物生长调节剂,目前是世界上销售量最大的除草剂产品,预计今后20年内,世界上对草甘膦的需求量超过每年100万吨,但是,随着时代的发展,草甘膦及其生产越来越凸现出2个缺陷,1是草甘膦已经广泛使用近三十年,杂草已经对草甘膦产生了较严重的抗性,2是目前无论采用什么工艺路线,生产1吨草甘膦至少产生10吨以上氯化钠废盐水,至今这已成为世界性的环保难题,美国草甘膦生产企业是将这些氯化钠废盐水注入地下废矿洞中,加以封尘,目前国内绝大部分草甘膦生产企业是将这些废盐水稍加处理,直接排放入江海中,这将是被禁止的,所以现在解决草甘膦生产的废盐水问题,已经成为草甘膦行业十分迫切,十分重要的问题。

    发明内容

    本发明的目的是针对上述目前草甘膦除草剂生产与应用方面的2个缺陷,提供新化合物环膦酰胺,其化学结构通式如下:

    (I)式中R表示一H,甲基,乙基,正丙基,异丙基官能团,Q表示-OH,-CL,-Br,-F,甲氧基,乙氧基,正丙氧基,异丙氧基官能团。

    具体一种环膦酰胺具有下列结构式:

    白色结晶,熔点214℃(分解),易溶于水、甲醇,难溶于氯仿,不溶于甲苯,易水解成为草甘膦。

    (II)式化合物基本保留原有草甘膦的除草活性和除草谱,针对已经对草甘膦产生抗性的杂草具有更高的除草活性,尤其是该环膦酰胺的制备不产生任何废盐水,并且,以该环膦酰胺制备草甘膦也不产生废盐水,因此,从草甘膦生产工艺的源头上,解决了草甘膦生产过程产生的废盐水问题。

    环膦酰胺及其草甘膦合成化学反应式如下:

    (III)式新化合物也是一种环膦酰胺,为白色固体,熔点大于210℃,易溶于丙酮、乙腈、难溶于水,不溶于甲苯,易被醇解,氨解,水解成为II式化合物,

    膦酰二氯或者

    环膦酰胺及其草甘膦的制备,包括以下次序的几个步骤:

    A、将计算量的甘氨酸和盐酸水溶液投入反应釜中,启动搅拌,控制温度58℃,缓缓加入计算量的37%甲醛水溶液,或者加入计算量的多聚甲醛保温反应0.5~2小时后,在0.07~0.09Mpa真空下,脱去多余的盐酸和甲醛以及水,脱去物可以用于下一批次的反应,蒸馏底物即为羟甲基甘氨酸盐酸盐;

    B、将计算量的甲苯投入上述步骤A中的蒸馏底物中,控制温度0~60℃,缓缓加入计算量的98%三氯化磷,保温反应1~48小时,此生成III式化合物;

    C、用压滤机过滤出多余的三氯化磷以及甲苯,作为下一批次的反应使用,将滤出的III式化合物固体又投入反应釜中,加计算量的水,或者加入计算量的甲醇,或者乙醇,在20~65℃搅拌反应0.5~2小时,生成II式化合物,如果加入的是甲醇,则生成II化合物的同时,伴有氯甲烷产生,如果加入的是乙醇,则生成II式化合物的同时,伴有氯乙烷产生;

    D、向由步骤C中产生的II式化合物中加入盐酸,或者加入硫酸,或者加氨水,或者加入氢氧化钠,控制温度112℃,水解反应1~4小时,然后蒸去酸水或者碱水,蒸馏底物即为草甘膦,或者草甘膦铵盐,或者草甘膦钠盐。

    上述环膦酰胺及其草甘膦的制备过程,不产生任何废盐水,原子利用率接近100%,生产成本低于现有草甘膦生产工艺。

    草甘膦铵盐或者草甘膦钠盐固体,可以直接用于配制各种草甘膦的水剂以及各种草甘膦的固体制剂。

    II式环膦酰胺化合物不仅可以用于制备草甘膦,而且由于其具有较良好的稳定性,作为草甘膦的前体化合物,可以直接作为除草剂应用:

    对玉米地各抗性杂草大田除草药效实验

    ??药剂名称
    ??每亩有效含量用量
    ??杂草死亡率
    ??II式环膦酰胺
    ??草甘膦
    ??百草枯
    ??345克
    ??345克
    ??345克
    ??98%
    ??87%
    ??92%

    由上述药效实验可知,针对抗性杂草,II式环膦酰胺的效果优于草甘膦许多,也优于已有除草剂百草枯。

    具体实施方式

    实施例1

    投98%甘氨酸50g和30%盐酸159g入反应釜中,开搅拌,控制温度58℃,缓缓加入37%甲醛水溶液106g,或者加入98%多聚甲醛40g,保温反应0.5~2小时后,在0.07~0.09Mpa真空下,脱去多余的酸和甲醛以及水,脱出物可以用于下一批次的反应,蒸馏底物即为羟甲基甘氨酸盐酸盐,将150g甲苯投入此蒸馏底物中作为分散剂,控制温度0~60℃,缓缓加入83~249g三氯化磷,在隔绝空气的前提下,保温反应1~48小时,生成III式化合物,然后,将甲苯与多余的三氯化磷过滤出来后,加20g清水入III式化合物中,或者加80g甲醇入III式化合物中,控制温度20~65℃,反应0.5~2小时,得II式化合物;加17%盐酸或者20%硫酸100g入II式化合物中,于112℃反应1~16小时后,在0.07~0.08Mpa真空下,尽量蒸出盐酸,加水101g,搅拌10分钟,于20~25℃,静置12小时,再将结晶出的固体过滤、烘干、得草甘膦固体90g,含量98%。

    实施例2

    投98%的羟甲基甘氨酸盐酸盐94g,投磷酸三甲酯376g,或者甲酸乙酯400g入反应釜中,开搅拌,控制温度0~20℃,在用氮气?;さ那疤嵯?,或者在真空的前提下,滴加三氯化磷83g,滴完后,在20℃保温反应12~16小时,有大量白色固体析出,即为III式化合物,过滤出该白色固体,向该白色固体中加入30%的氨水126g,或者加入10%氢氧化钠88.8g于112℃反应1~16小时后,尽量蒸出多余的氨水,加水30g,搅拌10分钟,于20~25℃静置12小时,再将结晶出的固体过滤、烘干、得草甘膦铵盐固体99g,含量98%。

    实施例3

    配制20%的羟甲基甘氨酸盐酸盐磷酸三甲酯溶液100g,投入反应瓶中,开搅拌,控制温度20℃左右,并在用氮气?;さ那疤嵯?,或者在真空的前提下,滴加98%三氯化磷18g,滴完后,在20℃保温反应0.5~1小时,生成膦酰二氯化合物,然后加水5~10g,于20~60℃,搅拌水解反应1~2小时,静置、结晶、过滤、烘干,得草甘膦固体19g,含量98%。

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