• 四川郎酒股份有限公司获第十二届人民企业社会责任奖年度环保奖 2019-05-13
  • 银保监会新规剑指大企业多头融资和过度融资 2019-05-12
  • 韩国再提4国联合申办世界杯 中国网友无视:我们自己来 2019-05-11
  • 中国人为什么一定要买房? 2019-05-11
  • 十九大精神进校园:风正扬帆当有为 勇做时代弄潮儿 2019-05-10
  • 粽叶飘香幸福邻里——廊坊市举办“我们的节日·端午”主题活动 2019-05-09
  • 太原设禁鸣路段 设备在测试中 2019-05-09
  • 拜耳医药保健有限公司获第十二届人民企业社会责任奖年度企业奖 2019-05-08
  • “港独”没出路!“梁天琦们”该醒醒了 2019-05-07
  • 陈卫平:中国文化内涵包含三方面 文化复兴表现在其中 2019-05-06
  • 人民日报客户端辟谣:“合成军装照”产品请放心使用 2019-05-05
  • 【十九大·理论新视野】为什么要“建设现代化经济体系”?   2019-05-04
  • 聚焦2017年乌鲁木齐市老城区改造提升工程 2019-05-04
  • 【专家谈】上合组织——构建区域命运共同体的有力实践者 2019-05-03
  • 【华商侃车NO.192】 亲!楼市火爆,别忘了买车位啊! 2019-05-03
    • / 6
    • 下载费用:30 金币  

    重庆时时彩平台那个好: 草甘腈除草剂及其制备和用途.pdf

    关 键 词:
    草甘腈 除草剂 及其 制备 用途
      专利查询网所有资源均是用户自行上传分享,仅供网友学习交流,未经上传用户书面授权,请勿作他用。
    摘要
    申请专利号:

    CN201010139600.8

    申请日:

    2010.03.01

    公开号:

    CN102190682A

    公开日:

    2011.09.21

    当前法律状态:

    撤回

    有效性:

    无权

    法律详情: 发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C07F 9/38申请公布日:20110921|||公开
    IPC分类号: C07F9/38; A01N57/20; A01P13/00 主分类号: C07F9/38
    申请人: 李坚
    发明人: 李坚
    地址: 430074 湖北省武汉市卓刀泉路366号
    优先权:
    专利代理机构: 代理人:
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201010139600.8

    授权公告号:

    |||

    法律状态公告日:

    2013.10.30|||2011.09.21

    法律状态类型:

    发明专利申请公布后的视为撤回|||公开

    摘要

    本发明涉及一种草甘腈除草剂新化合物及其制备和用途,特别涉及其在制备除草剂草甘膦中的应用,以此草甘腈为化工原料或者反应过程的中间体,制备草甘膦可达到清洁生产工艺的标准。

    权利要求书

    1.新化合物具有下列化学结构式通式:(I)中R表示-CN,2.根据权利要求1化合物结构式通式,有草甘腈新化合物是具有下列结构的化合物:3.利用II式化合物作为原料或者作为反应过程中间体,用于制备草甘膦。4.根据权利要求3,制备草甘膦新工艺包括以下次序的几个步骤:A、将计算量的K化合物,其结构式投入反应釜中,加入计算量的水,控制温度20~40℃,搅拌反应1~2小时,或者加入计算量的甲醇,控制温度20~65℃,搅拌反应1~2小时,此时生成双甘腈,并付产氯甲烷;B、将上述步骤A产生的双甘腈结晶、过滤,用双氧水对此双甘腈进行氧化反应,控制温度40~60℃,反应1~4小时,反应至终点后,加入计算量的硫酸亚铁,于20~40℃,继续搅拌反应1~4小时,生成草甘腈;C、向由步骤B中产生的草甘腈化合物中加入盐酸,或者加入硫酸,或者加入氨水,或者加入氢氧化钠,控制温度100~116℃,水解反应1~16小时,然后蒸去酸水或者碱水,蒸馏底物即为草基膦与氯化铵的混合物,或者由此生成草甘膦铵盐,或者草甘膦钠盐。5.根据权利要求2中所述II式化合物,其可直接用作于除草剂。6.以权利要求2中所述II式化合物为有效活性成份的除草剂。7.利用权利要求4中K化合物为原料或者为反应过程中间体,用于制备草甘腈或者制备草甘膦。

    说明书

    草甘腈除草剂及其制备和用途

    本发明涉及一种草甘腈除草剂新化合物及其制备和用途,特别涉及其在制备除草剂草甘膦中的应用,以此草甘腈为化工原料或者反应过程的中间体,制备草甘膦可达到清洁生产工艺的标准。

    背景技术

    草甘膦是一种新型、高效、低毒、无残留、广谱性的灭生性除草剂,亦可作为植物生长调节剂,目前是世界上销售量最大的除草剂产品,预计今后20年内,世界上对草甘膦的需求量超过每年100万吨,但是随着时代的发展,草甘膦及其生产越来越凸现出2个缺陷,1是草甘膦已经广泛使用近三十年,杂草已经对草甘膦产生了较严重的抗性,2是目前无论采用什么工艺路线,生产1吨草甘膦至少产生10吨以上氯化钠废盐水,至今这已成为世界性的环保难题,美国草甘膦生产企业是将这些氯化钠废盐水注入地下废矿洞中,加以封尘,目前国内绝大部分草甘膦生产企业是将这些废盐水稍加处理,直接排放入江海中,这将是被禁止的,所以现在解决草甘膦生产的废盐水问题,达到清洁生产工艺的标准,已经成为草甘膦行业十分迫切、十分重要需要解决的技术问题。

    发明内容

    本发明的目的是针对上述目前草甘膦除草剂生产与应用方面的2个缺陷,提供新化合物草甘腈,其化学结构通式如下:

    (I)式中R表示

    具体一种草甘腈具有下列结构式:

    相对分子量:149

    白色结晶、熔点198℃、溶于水、甲醇、难溶于氯仿,不溶于甲苯,易水解成为草甘膦,

    (II)式化合物基本保留原有草甘膦的除草活性和除草谱,针对已经对草甘膦产生抗性的杂草具有更高的除草活性,尤其是该除草腈的制备不产生任何废水,并且以该除草腈为化工原料或者反应过程中间体制备草甘膦也不产生废水,因此,新工艺从生产的源头上,解决了草甘膦生产过程产生废水的问题。

    草甘腈及其草甘膦合成化学反应式如下:

    一、先制备双甘腈,有2条途径:

    1、

    2、

    二、然后制备草甘腈:

    上述化学反应式中K新化合物的制备,可参照申请号为200910140968.3的发明专利说明书,

    双甘腈工业品为黄色固体,分子量164,熔点236℃,溶于水、甲醇,难溶于氯仿,不溶于苯,

    三、草甘膦的制备:

    草甘腈及其草甘膦的制备,包括以下次序的几个步骤:

    A、将计算量的K化合物,其结构式,投入反应釜中,加入计算量的水,控制温度20~40℃,搅拌反应1~2小时,或者加入计算量的甲醇,控制温度20~65℃,搅拌反应1~2小时,此时生成双甘腈,并付产氯甲烷;

    B、将上述步骤A产生的双甘腈结晶,过滤、用双氧水对此双甘腈进行氧化反应,控制温度40~60℃,反应1~4小时,反应至终点后,加入计算量的硫酸亚铁,于20~40℃,继续搅拌反应1~4小时,生成草甘腈;

    C、向由步骤B中产生的草甘腈化合物中加入盐酸,或者加入硫酸,或者加氨水,或者加入氢氧化钠,控制温度100~116℃,水解反应1~16小时,然后蒸去酸水或者碱水,蒸馏底物即为草甘膦与氯化铵的混合物,或者由此生成草甘膦铵盐,或者草甘膦钠盐。

    草甘腈新化合物不仅可以用于制备草甘膦,而且由于其具有较良好的稳定性,作为草甘膦的前体化合物,可以直接作为除草剂应用:

    对大豆作物地各抗性杂草大田除草药效实验

    ??药剂名称
    ??每亩有效含量用量
    ??杂草死亡率
    ??草甘腈
    ??草甘膦
    ??百草枯
    ??345克
    ??345克
    ??345克
    ??97%
    ??91%
    ??92%

    由上述药效实验可知,针对抗性杂草,草甘腈的效果优于草甘膦,也优于已有除草剂百草枯。

    具体实施方式

    实施例1

    投98%K化合物50g入反应釜中,又投入水200g,或者投入甲醇200g,控制温度20~65℃,搅拌反应1~2小时,然后在常压或在0.07~0.08Mpa真空下蒸出HCl和水或者甲醇和氯甲烷,然后,向该蒸馏底物中加水50~60g,在20~25℃,静置12小时,结晶、过滤、干燥、得双甘腈39g,含量98%,过滤母液可以回收套用,用于下一批次的水解反应;

    投98%双甘腈化合物39g,于40~60℃滴加37%双氧水26g,搅拌反应1~4小时,然后滴加10%硫酸亚铁水溶液5~15g,控制温度20~40℃,继续反应1~4小时,止终点后,在0.09Mpa真空下,尽量蒸出付产的羟基乙腈,蒸馏底物即为草甘腈,得33g,含量94%,将15%的盐酸60~120g缓缓加入该蒸馏底物中,迴流反应1~16小时,得草甘腈与氯化铵混合物溶液,加氨水,调PH0.8~1,冷却、静置、结晶、过滤、烘干,得草甘膦固体35g,含量95%。

    实施例2

    投98%草甘腈100g入反应釜中,开始搅拌,在常温下缓缓加入15%的氨水175~210g,或者加入15%的NaOH350~480g,控制温度100~116℃,水解反应1~16小时,然后蒸出氨水,蒸馏底物即为草甘膦铵盐或者草甘膦钠盐,再加水264~272g,配制成30%的草甘膦铵盐水剂或者30%的草甘膦钠盐水剂。

    实施例3:

    投98%K化合物50g入反应釜中,启动搅拌,于40~60℃滴加37%双氧水26g,搅拌反应1~4小时,然后,升温至100~116℃,加10%盐酸120~200g,水解反应1~16小时,再降温至20~40℃,滴加10%硫酸亚铁水溶液5~15g,继续反应1~4小时,止终点后,在常压或在真空下尽量蒸出酸水,蒸馏底物即为草甘膦与氯化铵的混合物,加水50~60g,静置,结晶,过滤,烘干,得草甘膦33g,含量95%。

    实施例4

    将100克95%的亚氨基二乙腈固体与200克水一次性投入反应瓶中,启动搅拌,控制温度40℃左右,缓缓滴加计算量的甲醛水溶液,保温反应1~4小时,降温,静置,结晶,过滤出的固体即为N-羟甲基亚氨基二乙腈,控制温度20~60℃,用乙腈溶解该固体,然后,将98%三氯化磷280克缓缓加入该固体乙腈溶液中,保温反应1~4小时,然后,开启真空,尽量蒸出乙腈溶剂和多余的三氯化磷,蒸馏底物即为K化合物,收率94%,含量97%。

    关于本文
    本文标题:草甘腈除草剂及其制备和用途.pdf
    链接地址://www.4mum.com.cn/p-5866193.html
    关于我们 - 网站声明 - 网站地图 - 资源地图 - 友情链接 - 网站客服 - 联系我们

    [email protected] 2017-2018 www.4mum.com.cn网站版权所有
    经营许可证编号:粤ICP备17046363号-1 
     


    收起
    展开
  • 四川郎酒股份有限公司获第十二届人民企业社会责任奖年度环保奖 2019-05-13
  • 银保监会新规剑指大企业多头融资和过度融资 2019-05-12
  • 韩国再提4国联合申办世界杯 中国网友无视:我们自己来 2019-05-11
  • 中国人为什么一定要买房? 2019-05-11
  • 十九大精神进校园:风正扬帆当有为 勇做时代弄潮儿 2019-05-10
  • 粽叶飘香幸福邻里——廊坊市举办“我们的节日·端午”主题活动 2019-05-09
  • 太原设禁鸣路段 设备在测试中 2019-05-09
  • 拜耳医药保健有限公司获第十二届人民企业社会责任奖年度企业奖 2019-05-08
  • “港独”没出路!“梁天琦们”该醒醒了 2019-05-07
  • 陈卫平:中国文化内涵包含三方面 文化复兴表现在其中 2019-05-06
  • 人民日报客户端辟谣:“合成军装照”产品请放心使用 2019-05-05
  • 【十九大·理论新视野】为什么要“建设现代化经济体系”?   2019-05-04
  • 聚焦2017年乌鲁木齐市老城区改造提升工程 2019-05-04
  • 【专家谈】上合组织——构建区域命运共同体的有力实践者 2019-05-03
  • 【华商侃车NO.192】 亲!楼市火爆,别忘了买车位啊! 2019-05-03
  • 福彩3d直选破解软件 湖北十一选五结果 黑龙江快乐10分技巧 重庆百变王牌开奖直播现场 568彩票安卓 湖北30选5最新开奖结果查询 体彩快中彩开奖结果 快乐十分杀号公式表 黑龙江体彩11选5 p3开机号彩经网 大庆微乐龙江麻将 失恋中彩票 街机海王捕鱼下载手机版 福彩排列7开奖走势图 体彩七星彩走势图预测 梭哈怎么玩