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    重庆时时彩龙虎走趋图: 一种弱相互作用力构筑的多酸基软材料及其制备方法.pdf

    关 键 词:
    一种 相互 作用力 构筑 多酸基 软材 料及 制备 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201110079588.0

    申请日:

    2011.03.31

    公开号:

    CN102206237A

    公开日:

    2011.10.05

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C07F 19/00申请日:20110331|||公开
    IPC分类号: C07F19/00; C07F13/00; C07F11/00 主分类号: C07F19/00
    申请人: 北京化工大学
    发明人: 宋宇飞; 杨冬梅; 陈伟; 赵燊; 徐军华
    地址: 100029 北京市朝阳区北三环东路15号北京化工大学
    优先权:
    专利代理机构: 北京同恒源知识产权代理有限公司 11275 代理人: 张水俤
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201110079588.0

    授权公告号:

    102206237B||||||

    法律状态公告日:

    2013.07.03|||2011.11.23|||2011.10.05

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了属于无机有机杂化软材料领域的一种弱相互作用力构筑的多酸基软材料及其制备方法。其制备方法可简要概括为以下步骤:制备偶氮苯衍生物;合成含有偶氮苯衍生物共价修饰的多酸;合成弱相互作用力构筑的多酸基软材料。本发明通过弱相互作用力的方式构筑了一种新型基于多酸的有机无机杂化软材料,开发多酸在材料领域潜在的应用价值。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种弱相互作用力构筑的多酸基软材料的制备方法,其特征在于,其具体操作步骤为:
    (1)合成偶氮苯的衍生物:称取0.55g-22g芳香胺溶解在100-4000ml去离子水中,搅拌至溶液澄清,然后加入2-10ml含有0.48-19.2g的亚硝酸钠的水溶液,搅拌0.5-2小时,最后加入0.6-24g水杨醛,搅拌1-5小时,至有黄色固体析出,减压抽滤得偶氮苯的衍生物,干燥备用;
    (2)合成多酸:称取4-160g的[(n-C4H9)4N]3[α-Mo8O26],0.7-28g的醋酸锰,0.75-30g的三羟甲基氨基甲烷于25-1000ml氯仿中,50-90℃加热回流2-15小时,停止反应冷却至室温,过滤除去固体杂质得橘红色溶液,旋蒸浓缩,析出块状橘色晶体即为多酸;
    (3)合成多酸的偶氮苯共价修饰产物:0.7-28g步骤(1)制备的偶氮苯的衍生物溶解于20-1000ml乙醇中,加入2.4-94g步骤(2)中合成的多酸,50-90℃加热回流3-10小时,停止反应,冷却至室温有橘黄色固体析出,过滤收集得到多酸的偶氮苯共价修饰产物;
    (4)合成弱相互作用力构筑的多酸基软材料:115-4600mg步骤(3)得到的多酸的偶氮苯共价修饰产物与12.5-500mg的1-辛胺分别溶解于10-50ml的氯仿中,将两者混合,搅拌,旋蒸除去溶剂,得到弱相互作用力构筑的多酸基软材料。

    2.  根据权利要求1所述的一种弱相互作用力构筑的多酸基软材料的制备方法,其特征在于,所述的偶氮苯的衍生物为5-((4-氟苯基)偶氨基)-2羟基苯甲醛。

    3.  根据权利要求1所述的一种弱相互作用力构筑的多酸基软材料的制备方法,其特征在于,所述的芳香胺为4-氟苯胺。

    4.  根据权利要求1所述的方法制备的弱相互作用力构筑的多酸基软材料,其特征在于,其化学式为:
    [(n-C4H9)4N]3[MnMo6O18{(CH2O)3CN=CH(OH)C12H7N2F}2]····(1-NH2C8H17)2,····表示弱相互作用力。

    说明书

    说明书一种弱相互作用力构筑的多酸基软材料及其制备方法
    技术领域
    本发明属于无机有机杂化软材料领域,特别涉及一种基于共价修饰多酸的基础上采用弱相互作用力构筑的软材料及其制备方法。
    背景技术
    超分子化学是一个交叉学科,涉及无机与配位化学、有机化学、高分子化学、生物化学和物理化学,由于能够模仿自然界已存在物质的许多特殊功能,因此它也构成了纳米技术、材料科学和生命科学的重要组成部分。超分子通常是指由两种或两种以上分子依靠分子间相互作用结合在一起,组装成复杂的、有组织的聚集体,并保持一定的完整性,使其具有明显的微观结构和宏观性质。分子间相互作用力主要有氢键、离子作用、电荷转移作用以及卤素桥连、π…π作用、疏水作用等。
    多酸是一类含有过渡金属钒、钼、钨等的金属氧簇化合物,其表面的氧原子在适当的条件下可以被有机基团所取代,因此可以对其进行化学修饰,从而有效地调控其结构与性质,形成共价修饰的多酸体系。同时设计合成以共价键功能化的多酸体系,将具有不同功能基团的有机组分与多酸体系相联系,可以赋予多酸新特性。
    软材料是凝聚态物质的一个分类,以各种物理形态存在,并且在热应力下极易变形。通常包括流体、胶体、聚合物、泡沫、凝胶、颗粒物质以及大量的生物物质。软物质的物理行为由其原子或分子组成直接决定,很难预测。这是因为软物质自组装成为介于宏观和微观之间的介观物理结构。软物质在很多领域有很重要的应用,比如粘合剂、洗涤剂、化妆品、涂料、食品添加剂、润滑剂、燃料添加剂、轮胎橡胶等。此外,很多生物物质(血液、肌肉、牛奶、酸奶)也属于软物质范畴。
    多酸具有高负电荷以及丰富的氧还性质,在外界环境刺激下,氢键ON/OFF两种状态的变化及氢键形式也可以发生变化,从而改变软材料的形态。几种不同的分子通过简单的组装成复杂的化合物,除氢键外,通过离子作用、电荷转移作用和卤素桥连等也可以构筑软材料。由于软材料在质量传输、光功能、传感器、生物功能等方面有很大的潜力,因此通过弱相互作用和非共价键的方法设计并构筑多酸基软材料近年来得到了重视。
    发明内容
    本发明的目的在于提供一种弱相互作用力构筑的多酸基软材料及其制备方法。
    本发明的技术方案为:首先将偶氮苯部分链接到多酸体系上,再通过弱相互作用力将有机碳链部分引入体系,构筑基于多酸的软材料。
    本发明所述的弱相互作用力构筑的多酸基软材料的制备方法的具体操作步骤为:
    (1)合成偶氮苯的衍生物:称取0.55g-22g芳香胺溶解在100-4000ml去离子水中,搅拌至溶液澄清,然后加入2-10ml含有0.48-19.2g的亚硝酸钠的水溶液,搅拌0.5-2小时,最后加入0.6-24g水杨醛,搅拌1-5小时,至有黄色固体析出,减压抽滤得偶氮苯的衍生物,干燥备用;
    (2)合成多酸:称取4-160g的[(n-C4H9)4N]3[α-Mo8O26],0.7-28g的醋酸锰,0.75-30g的三羟甲基氨基甲烷于25-1000ml氯仿中,50-90℃加热回流2-15小时,停止反应冷却至室温,过滤除去固体杂质得橘红色溶液,旋蒸浓缩,析出块状橘色晶体即为多酸;
    (3)合成多酸的偶氮苯共价修饰产物:0.7-28g步骤(1)制备的偶氮苯的衍生物溶解于20-1000ml乙醇中,加入2.4-94g步骤(2)中合成的多酸,50-90℃加热回流3-10小时,停止反应,冷却至室温有橘黄色固体析出,过滤收集得到多酸的偶氮苯共价修饰产物;
    (4)合成弱相互作用力构筑的多酸基软材料:115-4600mg步骤(3)得到的多酸的偶氮苯共价修饰产物与12.5-500mg的1-辛胺分别溶解于10-50ml的氯仿中,将两者混合,搅拌,旋蒸除去溶剂,得到弱相互作用力构筑的多酸基软材料。
    所述的偶氮苯的衍生物为5-((4-氟苯基)偶氮基)-2羟基苯甲醛。
    所述的芳香胺为4-氟苯胺。
    所述的弱相互作用力构筑的多酸基软材料的化学式为:[(n-C4H9)4N]3[MnMo6O18{(CH2O)3CN=CH(OH)C12H7N2F}2]····(1-NH2C8H17)2,····表示弱相互作用力。
    本发明的有益效果在于:把刚性偶氮苯部分通过共价键引入多酸体系,通过弱相互作用力将柔性组分1-辛胺引入体系,能够有效地控制多酸的功能化过程并开发出新型多酸基软材料,深入探索多酸在材料领域潜在的应用价值。
    附图说明
    图1是本发明实施例1的核磁谱图,其中a为多酸的偶氮苯共价修饰产物,b为弱相互作用力构筑的多酸基软材料。
    图2是本发明实施例1的红外光谱,a为多酸的偶氮苯共价修饰产物,b为弱相互作用力构筑的多酸基软材料。
    具体实施方式
    本发明首先通过偶氮苯衍生物中的醛基与Anderson型多酸体系中氨基作用,通过1H NMR表征,表明刚性组分偶氮苯衍生物成功地共价修饰多酸;其次通过弱相互作用力引入柔性组分1-辛胺,氢谱和红外谱图证实了产物的正确性。
    下面通过具体的实施例来进一步解释本发明。
    实施例1
    1.称取1.1g 4-氟苯胺,溶解在200ml去离子水中,混合搅拌至溶液澄清,然后加入5ml含有0.96g亚硝酸钠的水溶液,搅拌1小时,最后加入1.2g水杨醛,搅拌4小时,至有黄色固体析出,减压抽滤得化合物5-((4-氟苯基)偶氨基)-2羟基苯甲醛,干燥备用;
    2.称取8.0g[(n-C4H9)4N]3[α-Mo8O26],1.4g醋酸锰,1.5g三羟甲基氨基甲烷于50ml氯仿中,80℃加热回流2小时,停止反应冷却至室温,过滤除去固体杂质,橘红色溶液旋蒸浓缩,析出块状橘色晶体即为多酸;
    3.1.4g 5-((4-氟苯基)偶氮基)-2羟基苯甲醛溶解于150ml乙醇中,加入4.7g步骤2中合成的多酸,70℃加热回流3.5小时,停止反应,冷却至室温有橘黄色固体析出,过滤收集得到多酸的偶氮苯共价修饰产物;
    4.230mg步骤3得到的多酸的偶氮苯共价修饰产物与25mg的1-辛胺分别溶于20ml氯仿中,将两者混合,搅拌,旋蒸除去溶剂,得到弱相互作用力构筑的多酸基软材料。
    对产物进行表征:由多酸的偶氮苯共价修饰产物的核磁谱图可知,芳香区、脂肪区信号可以完好地归于偶氮苯、TBA+(正丁基胺阳离子)。表明5-((4-氟苯基)偶氮基)-2羟基苯甲醛成功引入Anderson多酸体系上;弱相互作用力构筑的多酸基软材料的核磁谱图与多酸的偶氮苯共价修饰产物有显著的差异,芳香区、脂肪区分别与偶氮苯、正丁基胺阳离子、烷基链相对应,弱相互作用力构筑的多酸基软材料的脂肪区对应的烷基链与1-辛胺自身相比也呈现位移的变化,证明了相互作用力的形成;同时两者的红外谱图也提供充分的证据:多酸的偶氮苯共价修饰产物中942cm-1,922cm-1处信号峰是Mo=O双键的伸缩振动引起的,而弱相互作用力构筑的多酸基软材料中此信号峰红移出现在931cm-1,909cm-1处。

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