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    一种 除去 废弃物 残余 烷基 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201010117603.1

    申请日:

    2010.03.03

    公开号:

    CN102190359A

    公开日:

    2011.09.21

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C02F 1/52申请日:20100303|||公开
    IPC分类号: C02F1/52; C02F101/30(2006.01)N 主分类号: C02F1/52
    申请人: 中国石油天然气股份有限公司
    发明人: 娄阳; 程光剑; 张敏; 付明朗; 黄集钺; 田振英; 王洪星; 栾天; 琼伟格
    地址: 100007 北京市东城区东直门北大街9号中国石油大厦
    优先权:
    专利代理机构: 北京市中实友知识产权代理有限责任公司 11013 代理人: 谢小延
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201010117603.1

    授权公告号:

    102190359B||||||

    法律状态公告日:

    2013.02.20|||2011.11.23|||2011.09.21

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明涉及一种除去废弃物中残余烷基铝的方法;向烷基铝或含有烷基铝的废弃物中通入链烷烃,使烷基铝溶于链烷烃的重量浓度≤15%,向溶有烷基铝的链烷烃溶液加入水和聚氯化铝,水的添加量为溶有烷基铝的链烷烃溶液体积的20-80%;聚氯化铝添加量为加入水质量的10-15%;水的加入时间为60-240分钟,反应温度为10~60℃,压力为常压~0.1MPa,过滤,油水混合物静置分层,上层清液为回收的溶剂,反应过程中产生的气体通入火炬系统或燃料气系统;本方法可经济有效去除废弃物中残余烷基铝,不需要使用额外的可能为链烷烃带来污染的试剂,操作简单,价格低廉。

    权利要求书

    1.一种除去废弃物中残余烷基铝的方法,其特征在于:首先向烷基铝或含有烷基铝的废弃物中通入链烷烃,链烷烃的加入量为使烷基铝溶于链烷烃的重量浓度≤15%,用氮气置换反应釜后,将溶有烷基铝的链烷烃溶液加入反应釜中,启动搅拌,加入水和聚氯化铝,水的添加量为溶有烷基铝的链烷烃溶液体积的20-80%;聚氯化铝添加量为加入水质量的10-15%;水的加入时间控制为60-240分钟,在搅拌下反应,反应温度为10~60℃,反应压力为常压~0.1Mpa,待水完全加入后,继续反应10-60分钟后过滤,收集分离的油水混合物静置分层,自然分层后的上层清液即为回收的溶剂,反应过程中产生的气体通入火炬系统或燃料气系统。2.根据权利要求1所述的一种除去残余烷基铝的方法,其特征在于:链烷烃是矿物油、异戊烷、环己烷、正戊烷、正辛烷、正庚烷或它们的混合物。3.根据权利要求1所要求的方法,所处理的溶剂废弃物中所含的烷基铝是三乙基铝、三异丁基铝、三异丙基铝、二乙基氯化铝、乙基二氯化铝,戊基二环己基铝以及甲基铝和甲氧基铝以及它们的混合物。

    说明书

    一种除去废弃物中残余烷基铝的方法

    技术领域

    本发明涉及一种除去废弃物中残余烷基铝的方法。

    背景技术

    现有技术中如美国专利5,281,696公开了一种通过水和烷基铝与含VIII族金属加氢催化剂的聚合物接触从而从聚合物溶液中分离催化剂残留物的方法。该方法涉及的混合可以在搅拌器或在线静态混合器中完成,混合后通过过滤、离心或沉降脱除加氢催化剂,该方法应用于脱除聚合物中的VIII族金属,且需要额外加入大量的烷基铝,使得烷基铝与VIII族金属的摩尔比达到20-160。

    现有技术如中国专利CN87102862A公开了一种烷基铝的减活化方法,使用三甘油酯或含有三甘油酯的天然油降低碳氢化合物载体中烷基铝催化剂活性,按照铝:三甘油酯=1.1-6.1的摩尔比加入三甘油脂,该方法是应用三甘油脂与烷基铝反应温和而与无规立构的聚丙烯不溶而实现的,该方法只是实现了聚乙烯产物的分离和三乙基铝的减活化,并未从作为溶剂的碳氢化合物中脱除三乙基铝,并且加入的三甘油酯提高了产品成本。

    现有技术中如美国专利5,0889,541公开了一种脱除聚合物溶液中含烷基铝的加氢催化剂的方法,含烷基铝加氢催化剂的聚合物需与分子氧充分接触,氧化后的胶液再与活性炭接触,得到的聚合物溶液中VIII族金属的含量可小于5ppm。所用活性炭必须与分子氧配合使用,以促进镍的凝聚以使固体悬浮物从聚合物溶液中较快分离。该法的加氢聚合物必须用分子氧充分氧化,氧化时间较长,还需要大量的活性炭,且活性炭与聚合物溶液的接触时间长,效率低,不适合工业放大。

    发明内容

    本发明的目的在于提供一种用链烷烃溶解废弃物中残余烷基铝,在含有烷基铝的链烷烃溶剂中加入水和聚氯化铝的除去废弃物中残余烷基铝的方法,可经济有效去除废弃物中残余烷基铝的方法,该方法不需要使用额外的可能为链烷烃带来污染的试剂,而且操作简单,价格低廉。

    上述目的通过一种除去工业生产烷基铝中溶剂的残余烷基铝的方法得以实现,该烷基铝包括R3AL、R2ALX、RALX2以及R3AL2X3等(R为烷基,X为卤素、H、OR、SR、NH2等),其中最主要的是三乙基铝、三异丁基铝、三异丙基铝、二乙基氯化铝、乙基二氯化铝,戊基二环己基铝以及甲基铝和甲氧基铝等以及它们的混合物。溶剂体系为饱和链烷烃,可以为矿物油、异戊烷、环己烷、正戊烷、正辛烷或它们的混合物。该方法包括向溶剂中加入水和聚氯化铝,混合,形成沉淀,然后通过过滤除去沉淀,从而除去烷基铝和有可能存在的管线中的杂质,水的添加量为含有烷基铝的溶剂体积的20-80%。

    烷基铝化学性质活泼,暴露在空气中即能自燃,当其溶于链烷烃,浓度低于15(重量比%)时则比较稳定。在检修或需要退料处理时,向烷基铝或含有烷基铝的废弃物中通入链烷烃,链烷烃的添加体积为使烷基铝浓度低于15(重量比%)。在用氮气置换反应釜后,将溶有烷基铝的链烷烃溶液加入反应釜中,启动搅拌同时加入水,为了有效除去烷基铝,使得胶状沉淀便于分离和沉淀完全,减少废水的处理步骤,同时加入聚氯化铝,水的添加量为溶有烷基铝的链烷烃溶液体积的20-60%;聚氯化铝添加量为加入水质量的10-15%。同时,由于水的添加量越大,设备投资和操作费用都将增加,因此水的添加量为溶有烷基铝的链烷烃溶液体积最多为80%,本发明的方法中所用的水可以是去离子水,也可以是普通自来水,水的加入时间控制为60-240分钟。在搅拌下反应,同时控制温度为10~60℃,控制反应压力为常压~0.1MPa。在反应过程中有可燃气体产生,产生的可燃气体通过高空排放或通入火炬系统也可以通入燃料气系统。待水完全加入后,继续反应10-60分钟后过滤,收集分离的油水混合物静置分层,自然分层后的上层清液即为回收的溶剂。

    本发明适合于处理含不同量烷基铝的溶剂,溶剂中烷基铝含量为≤15%(重量比)时均能有效处理,同时对合成聚合物加氢后的含烷基铝催化剂残液也能有效处理。

    具体实施方式

    实施例1

    在采用氮气置换300L反应釜后,将100L含有15%(重量比)烷基铝的溶剂加入反应釜中,添加水和7KG聚氯化铝并控制水加入速度。同时控制反应温度为20℃,混合过程的压力为常压。充分搅拌混合,在水完全加入反应釜后,继续反应一段时间,反应过程中产生的气体通入火炬系统。反应后的混合物溶液过滤,收集分离出的油水混合物,静置、自然分层后将下层的水排掉后所得上层清液即为回收的溶剂。分析回收的溶剂中烷基铝含量为0。反应控制的因素见表1。

    表1反应需控制的因素

    实施例2

    处理步骤与实施例1相同,只是加入的水量与溶剂的比例分别为20%,40%,60%,80%。反应需控制的因素见表2。

    表2反应需控制的因素

    实施例3

    处理步骤与实施例1相同,只是水与溶剂在反应釜中混合时的温度控制分别为10℃,20℃,40℃,60℃。反应需控制的因素见表3。

    表3反应需控制的因素

    实施例4

    处理步骤与实施例1相同,只是水与溶剂在反应釜中混合时的压力控制分别为0.01,0.04,0.06,0.1MPa。反应需控制的因素见表4。

    表4反应需控制的因素

    实施例5

    处理步骤与实施例1相同,只是反应过程中的溶剂可以是异戊烷、环己烷、正戊烷、正辛烷、正庚烷等饱和链烷烃及它们的混合物。反应需控制的因素见表5。

    表5反应需控制的因素

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