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    重庆时时彩全天累计: 乙烯氧化法废银催化剂制备溴化银和无水溴化铝的方法.pdf

    关 键 词:
    乙烯 氧化 法废银 催化剂 制备 溴化银 无水 溴化铝 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201010615942.2

    申请日:

    2010.12.19

    公开号:

    CN102180512A

    公开日:

    2011.09.14

    当前法律状态:

    撤回

    有效性:

    无权

    法律详情: 发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C01G 5/02申请公布日:20110914|||实质审查的生效IPC(主分类):C01G 5/02申请日:20101219|||公开
    IPC分类号: C01G5/02; C01F7/64 主分类号: C01G5/02
    申请人: 何侠
    发明人: 何侠
    地址: 523120 广东省东莞市东城区主山社区乌石岗村小学路1-6楼303室
    优先权:
    专利代理机构: 东莞市冠诚知识产权代理有限公司 44272 代理人: 杨正坤
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201010615942.2

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2013.06.05|||2011.11.02|||2011.09.14

    法律状态类型:

    发明专利申请公布后的视为撤回|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    乙烯氧化法废银催化剂制备溴化银和无水溴化铝的方法,包括如下步骤:将废银催化剂及其载体废渣与硝酸溶液以纯质量比1∶0.58~0.98反应于耐腐蚀的反应器里,生成硝酸银和硝酸铝混合溶液,过滤;将硝酸银和硝酸铝混合滤液与氢溴酸溶液以纯质量比1∶0.28~0.68反应于耐腐蚀的反应釜里,生成溴化银、溴化铝和硝酸混合溶液,过滤;将溴化银、溴化铝和硝酸混合溶液的澄清滤液送进减压蒸发器进行浓缩,冷却、结晶,经洗涤干燥、检斤包装,分别获得六水溴化铝和溴化银晶体产品;将六水溴化铝再经97.5摄氏度的干燥,获得无水溴化铝;本发明以废银催化剂及其载体废渣为原料制备溴化银和无水溴化铝,变废为宝,创造出可观的经济效益。

    权利要求书

    1: 乙烯氧化法废银催化剂制备溴化银和无水溴化铝的方法, 其特征是包括如下步骤 : 将废银催化剂及其载体废渣与硝酸溶液以纯质量比 1 ∶ 0.58 ~ 0.98 反应于耐腐蚀的 反应器里, 开动搅拌器, 进行化学反应, 反应生成硝酸银和硝酸铝的混合溶液, 过滤获得硝 酸银和硝酸铝的澄清的滤液和少量的杂质滤饼, 将杂质滤饼送去焚烧或掩埋 ; 将上述获得的硝酸银和硝酸铝的澄清的滤液与氢溴酸溶液以纯质量比 1 ∶ 0.28 ~ 0.68 反应于耐腐蚀的反应釜里, 开动搅拌器, 进行化学反应, 反应生成溴化银、 溴化铝和硝 酸混合溶液, 过滤, 获得溴化银、 溴化铝和硝酸混合溶液的澄清滤液及少量的滤饼杂质, 将 少量的滤饼杂质送去焚烧或掩埋 ; 将上述获得的溴化银、 溴化铝和硝酸混合溶液的澄清滤液送进减压蒸发器进行浓缩, 当达到饱和溶液时排出来冷却、 结晶, 根据溴化银和溴化铝凝固点的不同, 溴化银首先结晶 析出, 溴化铝其次析出, 经洗涤干燥、 检斤包装, 分别获得六水溴化铝和溴化银晶体产品 ; 将上述获得的六水溴化铝再经 97.5 摄氏度的干燥, 获得无水溴化铝 ; 结晶后剩余的液 体是硝酸溶液, 返回首道工序循环利用。

    说明书


    乙烯氧化法废银催化剂制备溴化银和无水溴化铝的方法

        技术领域 本发明涉及石油有机化工深加工废催化剂的综合利用技术领域, 特别是涉及一种 用乙烯氧化法废银催化剂制备溴化银和无水溴化铝的方法。
         背景技术 乙烯氧化法是乙烯和空气或者氧气在银催化剂的存在下, 直接气相氧化生成环氧 乙烷, 在通过吸收塔用水吸收形成冷凝液体, 未氧化反应的乙烯再循环回流到反应器里继 续反应, 循环吸收直至全部形成环氧乙烷液体, 吸收液经解吸精馏得到环氧乙烷成品。
         在这个氧化反应中最重要的环节就是用催化剂银来起催化反应, 而银并不和里面 的任何物质进行反应, 所以催化剂银的作用不可替代。 居于上述原因, 使用催化剂银的成本 是非常高昂的, 当催化作用完成后又得当做废物排放掉, 既不经济又不环保。 因此研究和开 发催化剂银或者其他催化剂, 使之变废为宝是非常重要的, 及时的, 必不可少的。
         乙烯氧化法银催化剂其排放量为生产每吨产品要排出 0.0002 吨, 也就是生产每 吨产品排放 0.2 公斤, 里面还有三氧化二铝载体混合, 简称铝土。其中催化剂银的含量为 15%, 其余的全部都是三氧化二铝。本发明就是利用银催化剂及其载体废渣制备溴化银和 无水溴化铝的方法。
         发明内容
         本发明所要解决的技术问题是, 对银催化剂及其载体废渣进行处理, 综合利用, 制 备溴化银和无水溴化铝, 提供一种用乙烯氧化法废银催化剂制备溴化银和无水溴化铝的方 法, 该方法有效的利用了废银催化剂来制备溴化银和溴化铝等有价值的产品, 既创造了经 济价值, 又消除了污染。
         本发明解决其技术问题所采用的技术方案是 : 乙烯氧化法废银催化剂制备溴化银 和无水溴化铝的方法, 包括如下步骤 :
         将废银催化剂及其载体废渣 ( 以氧化银计 ) 与硝酸溶液以纯质量比 1 ∶ 0.58 ~ 0.98 反应于耐腐蚀的反应器里, 开动搅拌器, 进行化学反应, 反应生成硝酸银和硝酸铝的混 合溶液, 过滤获得硝酸银和硝酸铝的澄清的滤液和少量的杂质滤饼, 将杂质滤饼送去焚烧 或掩埋 ;
         将上述获得的硝酸银和硝酸铝的澄清的滤液与氢溴酸溶液以纯质量比 1 ∶ 0.28 ~ 0.68 反应于耐腐蚀的反应釜里, 开动搅拌器, 进行化学反应, 反应生成硫酸银、 硫酸铝和硝酸混合溶液, 过滤, 获得溴化银、 溴化铝和硝酸混合溶液的澄清滤液及少量的滤 饼杂质, 将少量的滤饼杂质送去焚烧或掩埋 ;
         将上述获得的溴化银、 溴化铝和硝酸混合溶液的澄清滤液送进减压蒸发器进行浓 缩, 当达到饱和溶液时排出来冷却、 结晶, 根据溴化银和溴化铝凝固点的不同, 溴化银首先 结晶析出, 溴化铝其次析出, 经洗涤干燥、 检斤包装, 分别获得六水溴化铝和溴化银晶体产 品;将上述获得的六水溴化铝再经 97.5 摄氏度的干燥, 获得无水溴化铝 ; 结晶后剩余 的液体是硝酸溶液, 返回首道工序循环利用。
         其化学反应方程式为 : 3Ag+4HNO3( 稀 ) ===== 3AgNO3+2H2O+NO
         AgNO3+HBr ===== AgBr+HNO3
         Al2O3+6HNO3+9H2O ===== 2Al(NO3)3·6H2O
         Al(NO3)3·6H2O+3HBr ===== AlBr3·6H2O+3HNO3
         AlBr3·6H2O ===== AlBr3+6H2O
         本发明的有益效果是 : 其一, 本发明提供了一种用乙烯氧化法废银催化剂制备溴 化银和无水溴化铝的方法, 该方法有效的利用了银催化剂及其载体废渣的物质组成, 对银 催化剂及其载体废渣进行处理, 综合利用, 制备出溴化银和无水溴化铝。其二, 溴化银和无 水溴化铝用途广, 是两种经济价值较大的产品, 提高了处理银催化剂及其载体废渣的经济 效益, 创造了很大的收益回报, 可谓是化工综合治理和利用的典范。 其三, 投资少, 对处理银 催化剂及其载体废渣制备溴化银和无水溴化铝尤为适用, 可以说开辟了一条新路。 其四, 制 取物的纯度高, 质量有保证。 其五, 该方法有效的避免了石油有机化工深加工工业的二次污 染, 在一次排放中寻找潜力来吃干炸净、 变废为宝, 最后变成有价值的溴化银和无水溴化铝 产品, 创造出可观的经济效益。 具体实施方式 实施例 1, 本实施例所述的一种用乙烯氧化法废银催化剂制备溴化银和无水溴化 铝的方法, 包括如下步骤 :
         取催化剂银含量为 15%、 三氧化二铝含量为 85%的废银催化剂及其载体废渣 500 公斤制备溴化银和无水溴化铝, 将废银催化剂及其载体废渣 ( 以氧化银计 ) 与硝酸溶液以 纯质量比 1 ∶ 0.78 反应于耐腐蚀的反应器里, 开动搅拌器, 进行化学反应, 反应生成硝酸银 和硝酸铝的混合溶液, 过滤获得硝酸银和硝酸铝的澄清的滤液和少量的杂质滤饼, 将杂质 滤饼送去焚烧或掩埋 ;
         将上述获得的硝酸银和硝酸铝的澄清的滤液与氢溴酸溶液以纯质量比 1 ∶ 0.48 反应于耐腐蚀的反应釜里, 开动搅拌器, 进行化学反应, 反应生成溴化银、 溴化铝和硝酸混 合溶液, 过滤, 获得溴化银、 溴化铝和硝酸混合溶液的澄清滤液及少量的滤饼杂质, 将少量 的滤饼杂质送去焚烧或掩埋 ;
         将上述获得的溴化银、 溴化铝和硝酸混合溶液的澄清滤液送进减压蒸发器进行浓 缩, 当达到饱和溶液时排出来冷却、 结晶, 根据溴化银和溴化铝凝固点的不同, 溴化银首先 结晶析出, 溴化铝其次析出, 经洗涤干燥、 检斤包装, 分别获得六水溴化铝和 131.8 公斤溴 化银晶体产品 ;
         将上述获得的六水溴化铝再经 97.5 摄氏度的干燥, 获得 296.9 公斤无水溴化铝 ; 结晶后剩余的液体是硝酸溶液, 返回首道工序循环利用。
         实施例 2, 本实施例所述的一种用乙烯氧化法废银催化剂制备溴化银和无水溴化 铝的方法, 包括如下步骤 :
         取催化剂银含量为 15%、 三氧化二铝含量为 85%的废银催化剂及其载体废渣 500 公斤制备溴化银和无水溴化铝, 将废银催化剂及其载体废渣 ( 以氧化银计 ) 与硝酸溶液以
         纯质量比 1 ∶ 0.98 反应于耐腐蚀的反应器里, 开动搅拌器, 进行化学反应, 反应生成硝酸银 和硝酸铝的混合溶液, 过滤获得硝酸银和硝酸铝的澄清的滤液和少量的杂质滤饼, 将杂质 滤饼送去焚烧或掩埋 ;
         将上述获得的硝酸银和硝酸铝的澄清的滤液与氢溴酸溶液以纯质量比 1 ∶ 0.68 反应于耐腐蚀的反应釜里, 开动搅拌器, 进行化学反应, 反应生成溴化银、 溴化铝和硝酸混 合溶液, 过滤, 获得溴化银、 溴化铝和硝酸混合溶液的澄清滤液及少量的滤饼杂质, 将少量 的滤饼杂质送去焚烧或掩埋 ;
         将上述获得的溴化银、 溴化铝和硝酸混合溶液的澄清滤液送进减压蒸发器进行浓 缩, 当达到饱和溶液时排出来冷却、 结晶, 根据溴化银和溴化铝凝固点的不同, 溴化银首先 结晶析出, 溴化铝其次析出, 经洗涤干燥、 检斤包装, 分别获得六水溴化铝和 234.8 公斤溴 化银晶体产品 ;
         将上述获得的六水溴化铝再经 97.5 摄氏度的干燥, 获得 528.5 公斤无水溴化铝 ; 结晶后剩余的液体是硝酸溶液, 返回首道工序循环利用。
         实施例 3, 本实施例所述的一种用乙烯氧化法废银催化剂制备溴化银和无水溴化 铝的方法, 包括如下步骤 :
         取催化剂银含量为 15%、 三氧化二铝含量为 85%的废银催化剂及其载体废渣 500 公斤制备溴化银和无水溴化铝, 将废银催化剂及其载体废渣 ( 以氧化银计 ) 与硝酸溶液以 纯质量比 1 ∶ 0.58 反应于耐腐蚀的反应器里, 开动搅拌器, 进行化学反应, 反应生成硝酸银 和硝酸铝的混合溶液, 过滤获得硝酸银和硝酸铝的澄清的滤液和少量的杂质滤饼, 将杂质 滤饼送去焚烧或掩埋 ;
         将上述获得的硝酸银和硝酸铝的澄清的滤液与氢溴酸溶液以纯质量比 1 ∶ 0.28 反应于耐腐蚀的反应釜里, 开动搅拌器, 进行化学反应, 反应生成溴化银、 溴化铝和硝酸混 合溶液, 过滤, 获得溴化银、 溴化铝和硝酸混合溶液的澄清滤液及少量的滤饼杂质, 将少量 的滤饼杂质送去焚烧或掩埋 ;
         将上述获得的溴化银、 溴化铝和硝酸混合溶液的澄清滤液送进减压蒸发器进行浓 缩, 当达到饱和溶液时排出来冷却、 结晶, 根据溴化银和溴化铝凝固点的不同, 溴化银首先 结晶析出, 溴化铝其次析出, 经洗涤干燥、 检斤包装, 分别获得六水溴化铝和 57.1 公斤溴化 银晶体产品 ;
         将上述获得的六水溴化铝再经 97.5 摄氏度的干燥, 获得 128.8 公斤无水溴化铝 ; 结晶后剩余的液体是硝酸溶液, 返回首道工序循环利用。
         以上所述仅是本发明的三个优选实施例, 并非用来限制本发明, 凡其类似的实施 例, 都应涵盖于本发明专利的?;し段?。5

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