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    氧化铝 制备 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201010146880.5

    申请日:

    2010.04.15

    公开号:

    CN102219243A

    公开日:

    2011.10.19

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C01F 7/02申请日:20100415|||公开
    IPC分类号: C01F7/02 主分类号: C01F7/02
    申请人: 中国石油化工股份有限公司; 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
    发明人: 吴省; 吴文海; 樊志贵; 缪长喜; 陈庆龄; 杨为民
    地址: 100029 北京市朝阳区惠新东街甲6号
    优先权:
    专利代理机构: 上海东方易知识产权事务所 31121 代理人: 沈原
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201010146880.5

    授权公告号:

    102219243B||||||

    法律状态公告日:

    2013.05.08|||2011.11.30|||2011.10.19

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明涉及一种介孔氧化铝的制备方法,主要解决现有技术中存在介孔氧化铝制备成本高,制备操作复杂的问题。本发明通过采用以无机铝盐和葡萄糖为原料,以无机氨或无机铵盐为沉淀剂,在pH值为1~14,反应温度为1~100℃条件下反应得到介孔氧化铝,其中无机铝盐与葡萄糖的摩尔比为0.1~10∶1,沉淀剂用量以无机铝盐摩尔比计为无机铝盐摩尔比的1~50∶1的技术方案较好地解决该问题,可用于介孔氧化铝的工业制备中。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种介孔氧化铝的制备方法,以无机铝盐和葡萄糖为原料,以无机氨或无机铵盐为沉淀剂,配成混合溶液,在pH值为1~14,反应温度为1~100℃条件下反应,反应产物经过过滤、干燥和300~700℃焙烧得到介孔氧化铝,其中无机铝盐与葡萄糖的摩尔比为0.1~10∶1,沉淀剂用量以无机铝盐摩尔比计为无机铝盐摩尔比的1~50∶1。

    2.  根据权利要求1所述的介孔氧化铝的制备方法,其特征在于无机铝盐选自硝酸铝、氯化铝或硫酸铝中的至少一种,无机铝盐与葡萄糖的摩尔比为1~5∶1。

    3.  根据权利要求1所述的介孔氧化铝的制备方法,其特征在于沉淀剂的用量以无机铝盐摩尔比计为无机铝盐摩尔比的5~20∶1。

    4.  根据权利要求1所述的介孔氧化铝的制备方法,其特征在于溶液pH值为5~12。

    5.  根据权利要求1所述的介孔氧化铝的制备方法,其特征在于反应温度为20~50℃。

    6.  根据权利要求1所述的介孔氧化铝的制备方法,其特征在于沉淀剂选自氨水溶液、碳酸铵或碳酸氢铵。

    7.  根据权利要求1所述的介孔氧化铝的制备方法,其特征在于介孔氧化铝的比表面积为150~400米2/克,孔容为0.1~0.5厘米3/克,孔径分布为3.5~8纳米。

    说明书

    说明书介孔氧化铝的制备方法
    技术领域
    本发明涉及一种介孔氧化铝的制备方法。
    背景技术
    氧化铝是石油化工领域最常用的工业催化剂载体,其结构参数如比表面积、孔容、孔径分布等与催化剂的选择性、活性和寿命密切相关,这些物性参数的改进能提高活性组分分散度,有效促进反应中传质过程。而介孔氧化铝孔径分布较窄,比表面积较大,表面不同的电势使不同的金属离子更容易负载??椎佬巫春痛笮】傻?,提高了质量传质,克服了扩散阻力,同时避免不必要的孔堵塞现象发生。同时,介孔氧化铝在分子识别方面,如择形催化剂、分子筛和选择性吸附或生化技术领域也有极好的应用潜力。
    介孔氧化铝目前的制备方法主要有硫酸铝铵法、活性铝粉水解法、有机金属化合物水解法、溶胶-凝胶法等,这些方法各有优缺点。硫酸铝铵法一般以硫酸铝和碳酸氢铵为原料,通过加入其他化合物,例如聚乙二醇、吐温60等,得到一定比表面积和孔径的Al2O3材料,该过程所用原料较多、过程复杂;活性铝粉法与硫酸铝铵法类似,需要较多的步骤才能得到Al2O3材料;有机金属化合物水解法所用原料昂贵,难以大规模应用;溶胶-凝胶法多采用中性、阳离子或者阴离子表面活性剂做模板剂,经一系列过程才能得到Al2O3材料,该过程虽然所需设备简单,但工艺要求严格、实验结果重复性差。
    经过对现有技术的文献检索发现,目前有大量的合成Al2O3材料的文献报道。BenjingXu(许本静)在《Microporous and Mesoporous Materials》(微孔和介孔材料)2006,91,293-295上发表的“ Synthesis of mesoporous alumina with highly thermal stability using glucosetemplate in aqueous syste
    发明内容
    本发明所要解决的技术问题是现有技术中存在合成成本高、操作复杂的问题,提供一种新的介孔氧化铝制备方法。该方法具有介孔氧化铝制备成本低,操作简单的优点。
    为了解决上述技术问题,本发明采用的技术方案如下:一种介孔氧化铝的制备方法,以无机铝盐和葡萄糖为原料,以无机氨或无机铵盐为沉淀剂,配成混合溶液,在pH值为1~14,反应温度为1~100℃条件下反应,反应产物经过过滤、干燥和300~700℃焙烧得到介孔氧化铝,其中无机铝盐与葡萄糖的摩尔比为0.1~10∶1,沉淀剂用量以无机铝盐摩尔比计为无机铝盐摩尔比的1~50∶1。
    上述技术方案中,无机铝盐优选方案选自硝酸铝、氯化铝或硫酸铝中的至少一种,无机铝盐与葡萄糖的摩尔比优选范围为1~5∶1,沉淀剂与无机铝盐,以无机铝盐摩尔比计优选范围为5~20∶1,溶液pH优选范围为5~12,反应温度优选范围为20~50℃,沉淀剂选自氨水溶液、碳酸铵或碳酸氢铵溶液。
    本发明在制备介孔氧化铝过程中,由于采用价格低廉、易得的无机铝盐为原料,大大降低了制备成本,另外采用沉淀法工艺制备介孔氧化铝,使工艺步骤少,反应时间短,操作简单。采用本发明的方法制备得到的介孔氧化铝比表面积为150~400米2/克,孔容为0.1~0.5厘米3/克,孔径分布为3.5~8纳米,取得了较好的技术效果。
    下面通过实施例对本发明作进一步阐述。
    具体实施方式
    【实施例1】
    按摩尔比1∶1称取7.5026克九水硝酸铝和3.9634克葡萄糖,装入500毫升烧杯中,然后加入100毫升去离子水,20℃下搅拌30分钟进行充分溶解,滴加2.5%氨水溶液,调节溶液pH=9,继续搅拌1小时后,水洗,抽滤。
    抽干后,取出样品放入鼓风干燥箱中,调节温度为100℃,保温6小时,干燥后取出干燥物。将干燥后样品置入带温控的马弗炉中,500℃焙烧4小时,冷却取出得到制备的氧化铝材料。通过N2吸附实验和孔径分布曲线可知,所得氧化铝材料的比表面积为264米2/克,孔容为0.36厘米3/克,平均孔径为5.4纳米。
    【实施例2】
    按摩尔比2∶1称取7.5026克九水硝酸铝和1.9817克葡萄糖,装入500毫升烧杯中,然后加入100毫升去离子水,20℃下搅拌30分钟进行充分溶解,滴加2.5%氨水溶液,调节溶液pH=9,继续搅拌1小时后,水洗,抽滤。
    抽干后,取出样品放入鼓风干燥箱中,调节温度为100℃,保温6小时,干燥后取出干燥物。将干燥后样品置入带温控的马弗炉中,500℃焙烧4小时,冷却取出得到制备的氧化铝材料。通过N2吸附实验和孔径分布曲线可知,所得氧化铝材料的比表面积为246米2/克,孔容为0.36厘米3/克,平均孔径为5.8纳米。
    【实施例3】
    按摩尔比5∶1称取7.5035克九水硝酸铝和0.7927克葡萄糖,装入500毫升烧杯中,然后加入100毫升去离子水,20℃下搅拌30分钟进行充分溶解,滴加2.5%氨水溶液,调节溶液pH=9,继续搅拌1小时后,水洗,抽滤。
    抽干后,取出样品放入鼓风干燥箱中,调节温度为100℃,保温6小时,干燥后取出干燥物。将干燥后样品置入带温控的马弗炉中,500℃焙烧4小时,冷却取出得到制备的氧化铝材料。通过N2吸附实验和孔径分布曲线可知,所得氧化铝材料的比表面积为223米2/克,孔容为0.40厘米3/克,平均孔径为7.1纳米。
    【实施例4】
    按摩尔比2∶1称取7.5026克九水硝酸铝和1.9817克葡萄糖,装入500毫升烧杯中,然后加入100毫升去离子水,20℃下搅拌30分钟进行充分溶解,滴加2.5%氨水溶液,调节溶液pH=5,继续搅拌1小时后,水洗,抽滤。
    抽干后,取出样品放入鼓风干燥箱中,调节温度为100℃,保温6小时,干燥后取出干燥物。将干燥后样品置入带温控的马弗炉中,500℃焙烧4小时,冷却取出得到制备的氧化铝材料。通过N2吸附实验和孔径分布曲线可知,所得氧化铝材料的比表面积为177米2/克,孔容为0.15厘米3/克,平均孔径为3.5纳米。
    【实施例5】
    按摩尔比2∶1称取7.5026克九水硝酸铝和1.9817克葡萄糖,装入500毫升烧杯中,然后加入100毫升去离子水,20℃下搅拌30分钟进行充分溶解,滴加2.5%氨水溶液,调节溶液pH=12,继续搅拌1小时后,水洗,抽滤。
    抽干后,取出样品放入鼓风干燥箱中,调节温度为100℃,保温6小时,干燥后取出干燥物。将干燥后样品置入带温控的马弗炉中,500℃焙烧4小时,冷却取出得到制备的氧化铝材料。通过N2吸附实验和孔径分布曲线可知,所得氧化铝材料的比表面积为267米2/克,孔容为0.42厘米3/克,平均孔径为6.4纳米。
    【实施例6】
    按摩尔比2∶1称取7.5026克九水硝酸铝和1.9817克葡萄糖,装入500毫升烧杯中,然后加入100毫升去离子水,20℃下搅拌30分钟进行充分溶解,滴加2.5%氨水溶液,调节溶液pH=9,继续搅拌1小时后,水洗,抽滤。
    抽干后,取出样品放入鼓风干燥箱中,调节温度为100℃,保温6小时,干燥后取出干燥物。将干燥后样品置入带温控的马弗炉中,300℃焙烧4小时,冷却取出得到制备的氧化铝材料。通过N2吸附实验和孔径分布曲线可知,所得氧化铝材料的比表面积为262米2/克,孔容为0.32厘米3/克,平均孔径为3.5纳米。
    【实施例7】
    按摩尔比2∶1称取7.5026克九水硝酸铝和1.9817克葡萄糖,装入500毫升烧杯中,然后加入100毫升去离子水,20℃下搅拌30分钟进行充分溶解,滴加2.5%氨水溶液,调节溶液pH=9,继续搅拌1小时后,水洗,抽滤。
    抽干后,取出样品放入鼓风干燥箱中,调节温度为100℃,保温6小时,干燥后取出干燥物。将干燥后样品置入带温控的马弗炉中,700℃焙烧4小时,冷却取出得到制备的氧化铝材料。通过N2吸附实验和孔径分布曲线可知,所得氧化铝材料的比表面积为171米2/克,孔容为0.34厘米3/克,平均孔径为7.9纳米。
    【实施例8】
    按摩尔比2∶1称取7.5026克九水硝酸铝和1.9817克葡萄糖,装入500毫升烧杯中,然后加入100毫升去离子水,50℃下搅拌30分钟进行充分溶解,滴加2.5%氨水溶液,调节溶液pH=9,继续搅拌1小时后,水洗,抽滤。
    抽干后,取出样品放入鼓风干燥箱中,调节温度为100℃,保温6小时,干燥后取出干燥物。将干燥后样品置入带温控的马弗炉中,500℃焙烧4小时,冷却取出得到制备的氧化铝材料。通过N2吸附实验和孔径分布曲线可知,所得氧化铝材料的比表面积为271米2/克,孔容为0.46厘米3/克,平均孔径为5.9纳米。
    【实施例9】
    按摩尔比2∶1称取7.5026克九水硝酸铝和1.9817克葡萄糖,装入500毫升烧杯中,然后加入100毫升去离子水,20℃下搅拌30分钟进行充分溶解,滴加2.5%碳酸氢铵溶液,调节溶液pH=9,继续搅拌1小时后,水洗,抽滤。
    抽干后,取出样品放入鼓风干燥箱中,调节温度为100℃,保温6小时,干燥后取出干燥物。将干燥后样品置入带温控的马弗炉中,500℃焙烧4小时,冷却取出得到制备的氧化铝材料。通过N2吸附实验和孔径分布曲线可知,所得氧化铝材料的比表面积为268米2/克,孔容为0.38厘米3/克,平均孔径为6.2纳米。
    【实施例10】
    按摩尔比2∶1称取5.22克氯化铝和1.9817克葡萄糖,装入500毫升烧杯中,然后加入100毫升去离子水,20℃下搅拌30分钟进行充分溶解,滴加2.5%氨水溶液,调节溶液pH=9,继续搅拌1小时后,水洗,抽滤。
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    【实施例11】
    按摩尔比2∶1称取6.0克硫酸铝和1.9817克葡萄糖,装入500毫升烧杯中,然后加入100毫升去离子水,20℃下搅拌30分钟进行充分溶解,滴加2.5%氨水溶液,调节溶液pH=9,继续搅拌1小时后,水洗,抽滤。
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