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    重庆时时彩五星走势图: 星形三芳基硼烷类化合物及其制备方法和用途.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201110133368.1

    申请日:

    2011.05.23

    公开号:

    CN102241698A

    公开日:

    2011.11.16

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C07F 5/02申请日:20110523|||公开
    IPC分类号: C07F5/02; C09K11/06; G01N21/64 主分类号: C07F5/02
    申请人: 中国科学院理化技术研究所
    发明人: 曾毅; 唐海云; 李嫕; 陈金平; 李迎迎
    地址: 100190 北京市海淀区中关村北一条2号
    优先权:
    专利代理机构: 北京正理专利代理有限公司 11257 代理人: 张文祎
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201110133368.1

    授权公告号:

    102241698B||||||

    法律状态公告日:

    2013.12.25|||2012.02.08|||2011.11.16

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了星形的三芳基硼烷类化合物。本发明通过分子设计合成一类具有刚性骨架的星形三芳基硼烷类化合物;本发明还公开了星形三芳基硼烷类化合物的制备方法;该化合物中硼原子上的芳基取代基位阻很大,有效地阻止了与其他阴离子的结合,因此对氟离子检测具有专一性,灵敏度高,且反应迅速;该化合物的结构通式如下所示:其中X是正整数,Y是零或正整数,X+Y=6;本发明的化合物和氟离子发生特征反应,能够专一、快速、定量地检测氟离子,且具有高的灵敏度。

    权利要求书

    1.星形三芳基硼烷类化合物,其特征在于,具有如下的结构通式:

    式中:
    X是正整数,Y是零或正整数,X+Y=6;
    R选自氢、卤素、具有1至20个碳原子的未取代的烷基、具有3至10个碳原子的未取
    代的环烷基、具有1至20个碳原子的烷氧基、具有6至30个碳原子的芳烷基、具有6至
    30个环碳原子的芳基、具有6至30个环碳原子的芳氧基、具有5至30个环碳原子的芳香
    杂环基团、具有6至30个碳原子的胺基中的一种;当Y大于1时,不同基团上的R可相同
    或不同。
    2.根据权利要求1所述的星形三芳基硼烷类化合物,其特征在于:
    所述的1至20个碳原子的未取代烷基是甲基、乙基、丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、
    异丁基、叔丁基、正戊基、正己基、正庚基、正辛基、正壬基、正十二烷基、正十四烷基、
    正十六烷基、正十八烷基、2-正丁基十二烷基或4-正己基十二烷基;
    所述的具有3至10个碳原子的未取代的环烷基是环丙基、环丁基、环戊基、环己基或
    金刚烷;
    所述的具有1至20个碳原子的烷氧基是由-OR表示的基团,其中R是甲基、乙基、丙基、
    异丙基、正丁基、仲丁基、异丁基、叔丁基、正戊基、正己基、正庚基、正辛基、正十二
    烷基、正十四烷基、正十六烷基、正十八烷基、2-正丁基十二烷基、4-正己基十二烷基、1-
    乙氧基乙基、2-(2-乙氧基乙氧基)乙基、2-(2-甲氧基乙氧基)乙基、2-(2-(2-甲氧基乙氧基)乙
    氧基)乙基或2-(2-(2-乙氧基乙氧基)乙氧基)乙基;
    所述具有6至30个碳原子的芳烷基是苄基、1-苯基乙基、2-苯基乙基、1-苯基异丙
    基、2-苯基异丙基、苯基叔丁基、对甲基苄基、间甲基苄基、邻甲基苄基、对氯苄基、间
    氯苄基、邻氯苄基、对溴苄基、间溴苄基、邻溴苄基、对碘苄基、间碘苄基、邻碘苄基、
    对氨基苄基、间氨基苄基、邻氨基苄基、三苯甲基、1-吡咯基甲基或α-萘基甲基;
    所述的有6至30个环碳原子的芳基是苯基、2-联苯基、3-联苯基、4-联苯基、邻甲
    苯基、间甲苯基、对甲苯基、对叔丁基苯基、N,N-二苯基胺基苯基、N-苯基-N-萘基胺基苯
    基、N,N-二(2,4,6-三甲基苯基)-胺基-苯基或咔唑苯基;
    所述的具有6至30个碳原子的芳氧基是由-OAr表示的基团,其中Ar是苯基、苄基、1
    -苯基乙基、2-苯基乙基、1-苯基异丙基、2-苯基异丙基、苯基叔丁基、对甲基苄基、
    间甲基苄基、邻甲基苄基、2-联苯基、3-联苯基、4-联苯基、对三联苯-4-基、邻甲苯基、
    间甲苯基、对甲苯基、对叔丁基苯基、3,5-二叔丁基苯、2,4,6-三甲基苯基、N,N-二苯基胺基
    苯基、N-苯基-N-萘基胺基苯基、N,N-二(2,4,6-三甲基苯基)-胺基-苯基、咔唑基苯基或N,N-
    二(9,9-二甲基咔唑-2-基)-胺基-苯基;
    所述的具有5至30个环原子的芳香杂环基团是咔唑、4,7-二甲基咔唑、4,7-二乙基咔唑、
    4,7-二丙基咔唑、4,7-二丁基咔唑、4,7-二叔丁基咔唑或4,7-二(正十二烷基)咔唑;
    所述的具有6至30个碳原子的胺基是二苯基胺、二(4-甲基苯基)胺、二(4-乙基苯基)胺、
    二(4-丙基苯基)胺、二(4-丁基苯基)胺、二(4-叔丁基苯基)胺、二(4-十二烷基苯基)胺、二萘
    基胺、萘基苯基胺、二正丁基胺、二正己基胺或二正十二烷基胺。
    3.一种如权利要求1~2中任一所述的星形三芳基硼烷类化合物的合成方法,其特征
    是,包括以下步骤:
    (1)在惰性气体?;は?,在-30℃至-108℃低温浴中,将1-(4-R基苯基)-2-(4-溴苯基)乙
    炔与丁基锂以摩尔比1∶1~4反应,得到活性中间体,再与二(2,4,6-三甲基苯基)氟化硼以摩
    尔比1∶1~4反应,得到1-(4-R苯基)-2-(4’-二(2,4,6-三甲苯基)硼基苯基)-乙炔;
    (2)在惰性气体?;は?,将步骤(1)所得产物与带有取代基R的二苯基乙炔混合,并加
    入催化量的八羰基二钴,然后在二氧六环溶液中加热至80-115℃反应10-48小时,以石油醚
    和二氯甲烷为洗脱液色谱柱分离,得到星形三芳基硼烷类化合物。
    4.根据权利要求3所述的星形三芳基硼烷类化合物的合成方法,其特征是,步骤(1)
    中,所述1-(4-R基苯基)-2-(4-溴苯基)乙炔与丁基锂反应的温度为-78℃,所述1-(4-R基苯
    基)-2-(4-溴苯基)乙炔与丁基锂摩尔比为1∶2,所述活性中间体与二(2,4,6-三甲基苯基)氟化
    硼摩尔比为1∶1.5;步骤(2)中体系的反应温度为110℃,反应时间为24小时。
    5.一种如权利要求1~2中任一所述的星形三芳基硼烷类化合物的合成方法,其特征
    是,包括以下步骤:
    (1)在惰性气体?;は?,在-30℃至-108℃低温浴中,将二(4-溴苯基)乙炔与丁基锂以摩
    尔比1∶2~8反应,得到活性中间体,再与二(2,4,6-三甲基苯基)氟化硼以摩尔比1∶2~8反
    应,得到二(4’-二(2,4,6-三甲苯基)硼基苯基)-乙炔;
    (2)在惰性气体?;は?,将步骤(1)所得产物与带有取代基R的二苯基乙炔混合,并加
    入催化量的八羰基二钴,然后在二氧六环溶液中加热至80-115℃反应10-48小时,以石油醚
    和二氯甲烷为洗脱液色谱柱分离,得到星形三芳基硼烷类化合物。
    6.根据权利要求5所述的星形三芳基硼烷类化合物的合成方法,其特征是,步骤(1)
    中,所述二(4-溴苯基)乙炔与丁基锂反应的温度为-78℃,所述二(4-溴苯基)乙炔与丁基锂摩
    尔比为1∶2.5,所述活性中间体与二(2,4,6-三甲基苯基)氟化硼摩尔比为1∶2;步骤(2)中体
    系的反应温度为110℃,反应时间为24小时。
    7.一种如权利要求1~2中任一所述的星形三芳基硼烷类化合物的合成方法,其特征
    是,包括以下步骤:
    (1)在惰性气体?;は?,在-30℃至-108℃低温浴中,将1-(4-R基苯基)-2-(4-溴苯基)乙
    炔与丁基锂以摩尔比1∶1~4反应,得到活性中间体,再与二(2,4,6-三甲基苯基)氟化硼以摩
    尔比1∶1~4反应,得到1-(4-R苯基)-2-(4’-二(2,4,6-三甲苯基)硼基苯基)-乙炔;
    (2)在惰性气体?;は?,将步骤(1)所得产物中加入催化量的八羰基二钴,然后在二氧六
    环溶液中加热至80-115℃反应10-48小时,以石油醚和二氯甲烷为洗脱液色谱柱分离,得到
    星形三芳基硼烷类化合物。
    8.根据权利要求7所述的星形三芳基硼烷类化合物的合成方法,其特征是,步骤(1)
    中,所述1-(4-R基苯基)-2-(4-溴苯基)乙炔与丁基锂反应的温度为-78℃,所述1-(4-R基苯
    基)-2-(4-溴苯基)乙炔与丁基锂摩尔比为1∶2,所述活性中间体与二(2,4,6-三甲基苯基)氟化
    硼摩尔比为1∶1.5;步骤(2)中体系的反应温度为110℃,反应时间为24小时。
    9.一种如权利要求1~2中任一所述的星形三芳基硼烷类化合物的合成方法,其特征
    是,包括以下步骤:
    (1)在惰性气体?;は?,在-30℃至-108℃低温浴中,将二(4-溴苯基)乙炔与丁基锂以摩
    尔比1∶2~8反应,得到活性中间体,再与二(2,4,6-三甲基苯基)氟化硼以摩尔比1∶2~8反应,
    得到二(4’-二(2,4,6-三甲苯基)硼基苯基)-乙炔;
    (2)在惰性气体?;は?,将步骤(1)所得产物中加入催化量的八羰基二钴,然后在二氧六
    环溶液中加热至80-115℃反应10-48小时,以石油醚和二氯甲烷为洗脱液色谱柱分离,得到
    星形三芳基硼烷类化合物。
    10.根据权利要求9所述的星形三芳基硼烷类化合物的合成方法,其特征是,步骤(1)
    中,所述二(4-溴苯基)乙炔与丁基锂反应的温度为-78℃,所述二(4-溴苯基)乙炔与丁基锂摩
    尔比为1∶2.5,所述活性中间体与二(2,4,6-三甲基苯基)氟化硼摩尔比为1∶2;步骤(2)中体
    系的反应温度为110℃,反应时间为24小时
    11.一种如权利要求1~2任一所述的星形三芳基硼烷类化合物的用途,其特征是:所
    述化合物作为荧光探针检测氟离子。
    12.根据权利要求11所述的星形三芳基硼烷类化合物的用途,其特征是,所述检测是
    先将所述化合物用有机溶剂配制成有机溶液,在荧光比色皿中加入2.5mL配置好的有机溶
    液,向其中加入不超过125μL(体积比5%)的F-的相应的有机溶液,搅拌使充分混合,即可
    开始测试。
    13.根据权利要求12所述的星形三芳基硼烷类化合物的用途,其特征是,所述有机溶
    剂是环己烷、正己烷、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯、邻二氯苯、间二氯苯、
    对二氯苯、二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃、1,4-二氧六环、甲醇中的一种。
    14.根据权利要求12或13所述的星形三芳基硼烷类化合物的用途,其特征是,所述
    有机溶剂为二氯甲烷、四氢呋喃、氯仿中的一种。
    15.根据权利要求12所述的星形三芳基硼烷类化合物的用途,其特征是,所述化合物
    的有机溶液被配制成摩尔浓度为10-2-10-8mol·L-1。

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    星形 三芳基硼烷类 化合物 及其 制备 方法 用途
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