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    重庆时时彩定位预测: 处理废水中重质乳化油的方法.pdf

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    处理 水中 乳化 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201010218651.X

    申请日:

    2010.06.25

    公开号:

    CN102295320A

    公开日:

    2011.12.28

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C02F 1/40申请日:20100625|||公开
    IPC分类号: C02F1/40 主分类号: C02F1/40
    申请人: 中国石油天然气股份有限公司
    发明人: 蒋国强; 熊良铨; 吕秀荣; 赵洲洋; 方新湘; 陈爱华; 丁富新; 于娟; 陈永立; 朱海霞
    地址: 100007 北京市东城区东直门北大街9号中国石油大厦
    优先权:
    专利代理机构: 北京市中实友知识产权代理有限责任公司 11013 代理人: 谢小延
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201010218651.X

    授权公告号:

    102295320B||||||

    法律状态公告日:

    2013.07.31|||2012.02.15|||2011.12.28

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明涉及一种处理废水中重质乳化油的方法;处理装置为下部鼓泡段为气升式内环流反应器,上部泡沫段为溢流槽式的气液分离器;调节废水的pH为8~9,将废水通入鼓泡段;在塔底通入空气,加入絮凝剂和表面活性剂;通过收集泡沫,将乳化油从废水中分离;无机絮凝剂用量为:0.02~0.1mmol/g?COD;聚合物絮凝剂用量为:10~50mg/m3废水;阴离子表面活性剂,用量为:5~20mg/g?COD,且不低于15~20mg/m3废水;保持空塔气速为0.5~1.5cm/s;分离效率高:一次分离率可达90%以上;工艺过程简单:废水一次通过脱除固体悬浮物;能耗和剂耗低:絮凝剂用量低,流程短。

    权利要求书

    1.一种处理废水中重质乳化油的方法,其特征在于:
    处理装置为一种由鼓泡段和泡沫段构成的环流泡沫分离塔,下部鼓泡段为气升式
    内环流反应器,上部泡沫段为溢流槽式的气液分离器;调节废水的pH为8~9,将废
    水通入环流泡沫分离塔的鼓泡段;在塔底通入空气,加入絮凝剂和表面活性剂;表面
    活性剂产生泡沫,使絮凝的乳化油滴富集在泡沫表面,通过收集泡沫,将乳化油从废
    水中分离;
    所述絮凝剂由无机絮凝剂和聚合物絮凝剂构成;无机絮凝剂用量为:0.02~0.1
    mmol/g?COD;聚合物絮凝剂用量为:10~50mg/m3废水;
    所述表面活性剂为阴离子表面活性剂,其用量为:5~20mg/g?COD,且不低于15
    ~20mg/m3废水;
    所述的空气通入量为:保持空塔气速为0.5~1.5cm/s。
    2.根据权利要求1所述的处理废水中重质乳化油的方法,其特征在于:无机絮凝
    剂为氯化铝、硫酸铝、硫酸亚铁、三氯化铁、氯化钙;聚合物絮凝剂为聚丙烯酰胺。
    3.根据权利要求1所述的处理废水中重质乳化油的方法,其特征在于:可选择
    十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的一种或其组合。
    4.根据权利要求1所述的处理废水中重质乳化油的方法,其特征在于:所述环流
    泡沫分离塔鼓泡段和泡沫段的直径比为1∶(1.4~1.8),高度比为1∶(0.4~0.8);泡沫
    段溢流槽堰和鼓泡段直径比为(1~1.4)∶1,溢流槽堰和泡沫段的高度比为(0.1~0.3)∶1。
    鼓泡段中的导流筒可为单级或多级导流筒。

    说明书

    处理废水中重质乳化油的方法

    技术领域

    本发明涉及一种从原油加工废水中脱除重质乳化油的方法。

    背景技术

    重质原油即稠油加工过程会产生大量含有重质乳化油的废水,包括原油罐底脱
    水、脱盐脱钙污水、焦化大吹汽冷凝水等,这种水与普通炼油废水、油田废水相比,
    其突出特点是:①乳化油含量高:一般情况下,重质原油加工废水中一半以上的油以
    乳化油形式存在,除去浮油和分散油后,80%以上的COD是由于乳化油和胶态悬浮
    物产生的;②乳化程度严重,乳滴稳定:重质乳化油的乳滴直径通常只有几百纳米
    到几微米,由于废水中存在着采油过程中引入的大量界面活性物质以及大量的胶质、
    沥青质的悬浮物,使得乳滴非常稳定;③乳化油粘度大:重质原油的粘度大,其100
    ℃的运动粘度可达到100mm2/s以上,高粘度使乳滴界面异常稳定,流动性变差,造
    成乳滴不易聚并和吸附;④乳化油密度大:重质原油的密度与水接近,因此通过沉降
    方法分离油水的效率非常低,即使絮凝后的乳化油与水分离效果仍然较差。

    由于重质乳化油含量高,且难以被生物降解,因此在进入生化处理前,必须先采
    用物理和化学的方法进行预处理,而预处理的核心环节就是脱除浮化油。目前,脱除
    浮化油方法包括吸附、萃取、絮凝沉降、气浮、膜分离等,其中絮凝沉降和气浮方法
    比较常见,由于重质原油的密度高、粘度大,絮凝后的乳化油相分离不好,沉降分离
    时间长、效率低,因而采用上述单一方法进行重油乳化油脱除效果很不理想;若经絮
    凝沉降分离后,进一步采用气浮等手段分离未沉降分离的乳化油,又存在过程复杂、
    能耗高缺陷。如陈春茂等在2007年第4期《炼油技术与工程》“辽河石化超稠油污
    水预处理工艺与工程实践”中报道的采用水质水量调节—破乳除油—旋流油水分离—
    浮选净化工艺对超稠油污水预处理的方法。

    由于乳化程度高,乳滴非常小且异常稳定,而稳定的油滴在气泡界面的吸附量非
    常小,因此需要大量的气泡界面吸附乳滴,需要多级气浮以达到需要的分离效果,从
    而导致气浮分离能耗高且分离效率低,例如CN101327966公开的一种稠油污水射流
    溶气气浮工艺,包括一次气浮、射流溶气、二次气浮等在内的多级分离技术。

    近年来,一些新的高效气浮分离设备和技术被报道,如US?2008/0006588公开的
    气旋浮选分离技术,CN?1546196公开的加压溶气气浮水力旋流油水分离的方法和装
    置,其采用气浮脱油和旋流分离结合方式对含油废水料液进行脱油,上述文献均没有
    报道对重质乳化油废水的分离效果。

    US?5897772公开了一种多级环流泡沫分离塔等。多级环流泡沫分离塔是一种在
    环流反应器基础上开发的气浮分离设备。由于气浮分离的效率很大程度上取决于气泡
    与连续相充分、快速的接触,与一般的气浮设备相比,环流反应器内气泡快速湍动,
    气液接触充分,可使被分离的物质较快的富集在泡沫表面上,因而能显著提高泡沫分
    离的效率。实验证实,该技术对于大小在10μm以上的乳化油有较高的分离效率。对
    粒径更小、界面流动性差的重质油乳滴没有显著的分离效果,这是因为乳化体系的稳
    定性提高,乳滴的界面性质发生很大变化,界面电荷相斥,很难仅通过泡沫分离的技
    术将乳滴聚集分离,必须先采用其他技术使乳滴直径增加,表面性质改善而利于泡沫
    分离。

    CN1435275A在传统鼓泡式反应器基础上公开了一种多级环流反应器,塔内置有
    导流筒,导流筒底部设有气体分布器,该反应器可广泛用于氧化反应、发酵过程、烃
    加工反应以及活性污泥污水处理过程等各类气-液或气-液-固化学反应过程当中。

    发明内容

    本发明的目的在于提供一种利用环流泡沫分离塔分离脱除重质原油加工废水中
    乳化油的方法。本方法是在多级环流泡沫分离塔和环流反应器及多级环流反应器的基
    础上,结合絮凝技术,针对粒径在10μm以下的乳化重质油滴,开发出的一种絮凝-
    环流泡沫分离处理乳化油的方法,可提高重质乳化油分离效率,简化分离流程。

    本发明所述的处理废水中重质乳化油的方法是通过如下技术方案实现的:

    处理装置为一种由鼓泡段和泡沫段构成的环流泡沫分离塔,下部鼓泡段为气升式
    内环流反应器,上部泡沫段为溢流槽式的气液分离器;调节废水的pH为8~9,将废
    水通入环流泡沫分离塔的鼓泡段;在塔底通入空气,加入絮凝剂(由无机絮凝剂和聚
    合物絮凝剂组成)和表面活性剂;表面活性剂产生泡沫,使絮凝的乳化油滴富集在泡
    沫表面,通过收集泡沫,将乳化油从废水中分离。

    所述环流泡沫分离塔由下部鼓泡段和上部泡沫段构成,由于多级环流泡沫塔的鼓
    泡段相当于一种多级环流反应器,因此本发明的分离塔下部鼓泡段成为一种气升式内
    环流反应器,上部泡沫段为溢流槽式的气液分离器。具体地说,环流泡沫分离塔,由
    鼓泡段1和泡沫段2构成,鼓泡段1为气升式内环流反应器,包括导流筒5和气体分
    布器4,其中多级导流筒或单级导流筒,单级导流筒为导流筒的常规设计,多级导流
    筒按照专利CN1435275设计,专利CN1435275一种用于各类气-液两相和气-液-固三
    相化学反应多级环流反应器,包括塔身、导流筒、气体分布器,塔身内有导流筒,导
    流筒的底部有气体分布器,塔身总高与反应器内径之比为3~12,导流筒直径与反应
    器内径之比为0.3~0.9。泡沫段位于鼓泡段上方,为溢流槽式气液分离器,有溢流堰
    7和泡沫排出口6?;妨髋菽掷胨呐荻魏团菽蔚闹本侗任?∶1.4~1∶1.8,高度比
    为1∶0.4~1∶0.8;泡沫段溢流槽堰和鼓泡段直径的比为1∶1~1.4∶1,溢流槽堰和泡沫段的
    高度比为0.1∶1~0.3∶1。所述的废水为含有重质原油加工过程中产生含有的重质乳化
    油的废水,乳滴在2~10μm范围内,乳化油产生的COD占废水总COD的75%~95%,
    包括但不限于油罐底脱水、脱盐脱钙污水、油田超稠油污水、焦化大吹汽冷凝水。

    所述的絮凝剂由无机絮凝剂和聚合物絮凝剂组成,其中无机絮凝剂为氯化铝、硫
    酸铝、硫酸亚铁、三氯化铁、氯化钙,常规无机铝、铁、钙盐絮凝剂用量为(乳化油
    按COD计量,絮凝剂按所含金属离子的物质的量计量):(0.02~0.1)mmol/g?COD;
    聚合物絮凝剂为聚丙烯酰胺,其用量为:10~50mg/m3废水。所述表面活性剂为阴离
    子表面活性剂,可选择十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的一种或其组合,其用量
    为和乳化油含量满足(乳化油按COD计量):5~20mg/g?COD乳化油,且不低于
    15~20mg/m3废水。

    所述通入空气的量为:保持空塔气速为0.5~1.5cm/s。

    本发明的絮凝-环流泡沫分离废水中重质乳化油的方法,可采用连续操作,也可
    采取批式操作。

    批式操作:废水一次性泵入环流泡沫分离塔鼓泡段,液面高度不低于导流筒上沿,
    且和导流筒上沿高度的比为1∶1~1∶1.25,用酸碱调节pH为8~9;从气体分布器通入空
    气,通气量保证空塔气速为0.5~1.5cm/s;分别缓慢流加无机絮凝剂水溶液(浓度为
    饱和浓度5%~25%)和聚合物絮凝剂聚丙烯酰胺的水溶液(浓度为25~250mg/L);
    表面活性剂配置成一定浓度(为临界胶束浓度10%~40%)的水溶液,存储在储罐中,
    待絮凝过程发生后,开始用计量泵以恒定速率流加表面活性剂溶液到鼓泡段任意位
    置,表面活性剂用量为5~20mg/g?COD,且不低于15~20mg/m3废水,流加速率根
    据用量和溶液浓度以及分离总时间的确定;同时开始从泡沫段底部的泡沫收集口6
    收集泡沫,当乳化油的脱除率达到排放要求后,完成一个批次的操作。

    连续操作:环流泡沫塔中通入空气,保证空塔气速为0.5~1.5cm/s,废水事先用
    酸碱调节pH为8~9,然后以通过泵8泵入环流泡沫分离塔的鼓泡段,水力停留时间
    为0.5~2h,进料速率根据水力停留时间确定,进料口可在鼓泡段的任意位置;表面
    活性剂、无机絮凝剂、聚合物絮凝剂配置成一定浓度的水溶液(无机絮凝剂浓度为饱
    和浓度5%~25%,聚合物絮凝剂浓度为25~250mg/L,表面活性剂浓度为临界胶束浓
    度10%~40%,),分别储存在不同的储罐9、10、11中,用计量泵12以恒定速率流加
    到鼓泡段任意位置,流加速率根据用量、溶液的浓度和液相的停留时间确定;从泡沫
    收集口连续收集泡沫而收集乳化油;从鼓泡段底部排液口3排出脱除乳化油后的废
    水,整个操作过程中保证塔内装液量不变。

    本发明原理:在含乳化油污水中,添加一定类型和一定量的絮凝助剂,将乳滴聚
    集成一定大小,中和乳滴上的部分表面电荷,改善乳滴的表面性质,降低乳化体系的
    稳定性,使用与絮凝助剂配合的表面活性剂形成泡沫,使聚集长大的乳滴高效的吸附
    在泡沫相中从而被分离。本发明中所谓的“控制絮凝”并不形成絮凝相,而是使油滴
    长大,达到泡沫分离较好的范围,然后用泡沫进行分离。

    本发明的优点和有益效果是:

    分离效率高:采用控制絮凝的方法,使乳化油的直径增加,界面性质改变,并中
    和了部分界面电荷,从而满足了泡沫分离的要求,再结合采用高效的环流泡沫分离,
    重质乳化油的一次分离率可达90%以上。

    工艺过程简单:废水一次通过环流泡沫分离塔,即可实现乳化油和固体悬浮物的
    脱除,脱油后的污水可直接进行生化处理,使重质原油加工废水的处理工艺和过程简
    化。

    能耗和剂耗低:絮凝剂的用量低于传统的絮凝-沉降分离方法,同时由于缩短了
    工艺流程,也就避免了废水在各处理单元的传输和循环,降低了能耗。

    附图说明

    图1为环流泡沫分离塔的结构图。其中:

    1-鼓泡段??2-泡沫收集段,3-排液口,4-气体分布器,5-导流筒,6-泡沫
    排出口,7-溢流堰

    图2为絮凝-环流泡沫分离废水中重质乳化油的连续操作工艺流程图。

    8-空压泵??9-絮凝剂溶液储罐,10-助絮凝剂溶液储罐,11-表面活性剂溶液
    储罐,12-计量泵

    具体实施方式

    环流泡沫分离塔,由鼓泡段1和泡沫收集段2构成,鼓泡段1为气升式内环流反
    应器,包括导流筒5和气体分布器4,导流筒为多级导流筒或单级导流筒,单级导流
    筒为导流筒的常规设计,多级导流筒按照专利CN1435275设计,专利CN1435275一
    种用于各类气-液两相和气-液-固三相化学反应多级环流反应器,包括塔身、导流筒、
    气体分布器,塔身内有导流筒,导流筒的底部有气体分布器4和排液口3,塔身总高
    与反应器内径之比为3~12,导流筒直径与反应器内径之比为0.3~0.9。泡沫段位于
    鼓泡段上方,为溢流槽式气液分离器,有溢流堰7和泡沫排出口6,絮凝剂溶液储罐
    9、助絮凝剂溶液储罐10、表面活性剂溶液储罐11通过计量泵12与鼓泡段1连接,
    空压泵8与鼓泡段1连接。

    实施例1

    采用连续操作方式、絮凝-环流泡沫分离废水中重质乳化油。

    废水为某炼油厂重质油加工焦化大吹汽冷凝水,总COD为22000mg/L,其中乳
    化油和其他胶状悬浮物所占COD为20000mg/L,乳滴的平均直径为2.5μm?;妨?br />泡沫分离塔鼓泡段直径192mm,高1500mm;泡沫段直径340mm,高680mm,溢
    流堰直径260mm,高90mm,导流筒为二级导流筒,其直径为100mm,总高为1000mm,
    其中第1级高度为560mm;反应器底部中心装有特制的微孔(平均孔径为3μm)柱
    状气体分布器(直径20mm,高60mm),装液量为42L。无机絮凝剂为AlCl3,用量
    为2.3g(即0.02mmol/g?COD乳化油),配制成浓度为23g/L的水溶液,以50mL/h
    的流加速率加入鼓泡段;聚丙烯酰胺用量1mg,(即24mg/m3废水),配制成含量为
    50mg/L的水溶液,以10mL/h的流加速率加入鼓泡段;表面活性剂为十二烷基硫酸
    钠(SDS),用量为8.4g(即10mg/g?COD乳化油),配制成含量为10.5g/L的水溶
    液,以0.4L/h的流加速率加入鼓泡段;空塔气速为0.9cm/s;水力停留时间2h。出
    水COD为1400mg/L,乳化油的脱除率达到94%。

    实施例2

    采用批式操作方式、絮凝-环流泡沫分离废水中重质乳化油。

    废水和装置同实施例1。无机絮凝剂为AlCl3,用量为5.6g(即0.05mmol/g?COD
    乳化油),配制成浓度为47g/L的水溶液,以80mL/h的流加速率加入鼓泡段;聚丙
    烯酰胺用量1.05mg,(即25mg/m3废水),配制成含量为50mg/L的水溶液,以14mL/h
    的流加速率加入鼓泡段;表面活性剂为十二烷基磺酸钠(SDBS),用量为8.4g(即
    10mg/g?COD乳化油),配制成含量为10.5g/L的水溶液,以0.4L/h的流加速率加入
    鼓泡段;空塔气速为1.1cm/s,分离时间1.5h。出水COD为1400mg/L,乳化油的
    脱除率达到94%。

    实施例3

    本实施例为不同表面活性剂用量情况下乳化油脱除效果,采用批式操作。

    废水和装置同实施例1。无机絮凝剂为AlCl3,用量为2.3g(即0.02mmol/g?COD
    乳化油),配制成浓度为23g/L的水溶液,以50mL/h的流加速率加入鼓泡段;聚丙
    烯酰胺用量1.05mg,(即25mg/m3废水),配制成含量为50mg/L的水溶液,以14mL/h
    的流加速率加入鼓泡段;空塔气速为1.1cm/s,表面活性剂为SDS,分离时间2h。SDS
    用量分别为0.84g(即1mg/g?COD乳化油,溶液浓度5.3g/L,流加速率80mL/h)、
    4.2g(即5mg/g?COD乳化油,溶液含量10.5g/L,流加速率0.2L/h)、8.4g(即10mg/
    g?COD乳化油,溶液含量10.5g/L,流加速率0.4L/h)和16.8g(即20mg/g?COD乳
    化油,溶液含量21g/L,流加速率0.4L/h)时,出水COD依次为14000mg/L、2200
    mg/L、1200mg/L和1200mg/L,乳化油的脱除率依次为41%、91%、95%和95%。
    可见表面活性剂含量在5~20mg/g?COD乳化油的范围内,乳化油的脱除率大于
    90%,而低于此用量不能达到本发明的效果。

    实施例4

    本实施例为不同絮凝剂及其用量情况下乳化油脱除效果,采用批式操作。

    废水和装置同实施例1??账傥?.1cm/s,表面活性剂为SDS,用量和流加
    方式同实施例1,分离时间2h。絮凝剂采用三种方案。方案A:无机絮凝剂为AlCl3,
    用量为11.2g(即0.1mmol/g?COD乳化油),配制成含量为56g/L的水溶液,流加速
    率0.1L/h;聚丙烯酰胺用量为0.5mg(即12mg/m3废水),配制成含量为25mg/L的
    水溶液,流加速率10mL/h;方案B:无机絮凝剂为FeSO4,用量为7.6g(即0.06mmol/g
    COD乳化油),配制成含量为38g/L的水溶液,流加速率0.1L/h;聚丙烯酰胺用量
    为2.0mg/L(即50mg/m3废水),配制成含量为25m?g/L的水溶液,流加速率40mL/h;
    方案C:无机絮凝剂由AlCl3和CaCl2组成,AlCl3用量为2.3g(即0.02mmol/g?COD
    乳化油),配制成含量为23g/L的水溶液,流加速率50mL/h;CaCl2用量为1.9g(即
    0.02mmol/g?COD乳化油),配制成含量为48g/L的水溶液,流加速率20mL/h;聚丙
    烯酰胺用量为0.5mg(即12mg/m3废水),配制成含量为25mg/L的水溶液,流加速
    率10mL/h;不同方案下出水COD和乳化油的脱除率列于下表中。

    方案
    ??A
    ??B
    ??C
    出水COD(mg/L)
    ??1200
    ??2300
    ??1600
    乳化油脱除率(%)
    ??95
    ??90
    ??93

    实施例5

    本实施例为通气量不同的情况下乳化油脱除效果,采用连续操作。

    废水、装置、表面活性剂、絮凝剂及其用量和流加方式、停留时间均同实施例1。
    空塔气速分别为0.5cm/s、0.9cm/s和1.5cm/s时,出水COD依次为2000mg/L?1400
    mg/L和1200mg/L,乳化油的脱除率依次为91%、94%和95%。

    实施例6

    本实施例为油田超稠油污水中乳化油脱除效果,采用连续操作。

    废水为油田超稠油污水,总COD18000mg/L,其中乳化油和其他胶状悬浮物所占
    COD为15000mg/L,乳滴的平均直径为2.54μm。装置以及装液量同实施例1。无
    机絮凝剂为AlCl3,用量为6.7g(即0.08mmol/g?COD乳化油),配制成浓度为67g/L
    的水溶液,以50mL/h的流加速率加入鼓泡段;聚丙烯酰胺用量1mg,(即24mg/m3
    废水),配制成含量为50mg/L的水溶液,以10mL/h的流加速率加入鼓泡段;表面
    活性剂为十二烷基硫酸钠(SDS),用量为9.5g(即15mg/g?COD乳化油),配制成
    含量为10.0g/L的水溶液,以0.47L/h的流加速率加入鼓泡段;空塔气速为1.0cm/s;
    水力停留时间2h。出水COD为1300mg/L,乳化油的脱除率达到93%。

    实施例7

    采用连续操作方式、絮凝-环流泡沫分离废水中重质乳化油。

    废水为某炼油厂重质油加工焦化大吹汽冷凝水,总COD为6000mg/L,其中乳
    化油所占COD为5600mg/L?;妨髋菽掷胨呐荻沃本?70mm,高1300mm。泡
    沫段直径240mm,高度为980mm,溢流堰直径190mm,高250mm。导流筒为单级
    导流筒。反应器底部中心装有特制的微孔(平均孔径为3μm)柱状气体分布器(直径
    20mm,高60mm),装液量为30L。无机絮凝剂为AlCl3,用量为0.7g(即0.03mmol/g
    COD乳化油),配制成含量为28g/L的水溶液,流加速率25mL/h;聚丙烯酰胺用量
    为0.6mg(即20mg/m3废水),配制成含量为25mg/L的水溶液,流加速率24mL/h;;
    表面活性剂为SDS,用量为2.5g(即15mg/g?COD乳化油),配制成含量为12.5g/L
    的水溶液,流加速率0.2L/h;;空塔气速为0.9cm/s;停留时间1h。出水COD为500
    mg/L,乳化油的脱除率达到93%。

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