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    重庆时时彩注册送礼金: 低气味耐刮擦矿物填充聚丙烯复合物的相容剂及制备方法.pdf

    关 键 词:
    气味 耐刮擦 矿物 填充 聚丙烯 复合物 相容 制备 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201110263599.4

    申请日:

    2011.09.07

    公开号:

    CN102321218A

    公开日:

    2012.01.18

    当前法律状态:

    驳回

    有效性:

    无权

    法律详情: 发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):C08F 255/02申请公布日:20120118|||实质审查的生效IPC(主分类):C08F 255/02申请日:20110907|||公开
    IPC分类号: C08F255/02; C08F2/44; C08L51/06 主分类号: C08F255/02
    申请人: 上海日之升新技术发展有限公司
    发明人: 才勇; 郭建鹏; 王尹杰; 张强
    地址: 201109 上海市闵行区沪闵路3078号
    优先权:
    专利代理机构: 上海汉声知识产权代理有限公司 31236 代理人: 郭国中
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201110263599.4

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2013.10.16|||2012.05.30|||2012.01.18

    法律状态类型:

    发明专利申请公布后的驳回|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开低气味耐刮擦矿物填充聚丙烯的相容剂及制备方法,采用原料重量份数为:聚合物树脂,70-97份;马来酸酐,1-10份;引发剂,0.5-10份;第二单体,0.5-10份;抗氧剂,0.1-2份;润滑剂,0.1-0.5份;上述组分混合均匀后分别从主、侧进料口喂入双螺杆挤出机中;控制侧喂料启动时间延迟5~15s,主、侧喂料速度比为9:1~4:1,加工温度在80-210℃,螺杆转数在180-600rpm,挤出造粒即得到产品。本发明制备的相容剂在显著改善矿物在树脂中相态分布的同时,也可控制PP降解程度,使低气味耐刮擦矿物填充聚丙烯复合物的韧性和刚性达到了良好平衡,同时大幅提高产品表面抗划伤性能,并具备良好加工性,本发明生产出的相容剂可广泛用于汽车内饰件、家电等众多领域。

    权利要求书

    1: 低气味耐刮擦矿物填充聚丙烯的相容剂, 其特征在于, 由下列重量份数的原料制备而成 : 聚丙烯 60-85 份 ; 马来酸酐 1-10 份 ; 引发剂 0.1-
    2: 5 份 ; 第二单体 0.5-10 份 ; 抗氧剂 0.1-2 份 ; 润滑剂 0.2-0.4 份。 2. 根据权利要求 1 所述的低气味耐刮擦矿物填充聚丙烯复合物的相容剂, 其特征在 于, 所述的聚丙烯为无规共聚聚丙烯与均聚聚丙烯的混合物。
    3: 根据权利要求 1 所述的低气味耐刮擦矿物填充聚丙烯的相容剂, 其特征在于, 所述 的马来酸酐为无色结晶体, 有刺激性气味, 凝固点 52.8℃, 沸点 202℃。
    4: 根据权利要求 1 所述的低气味耐刮擦矿物填充聚丙烯的相容剂, 其特征在于, 所述 的引发剂为过氧化二异丙苯、 过氧化二苯甲酰、 2,5- 二甲基 -2,5- 双 ( 叔丁过氧基 ) 己烷、 2,5- 二甲基 -2,5- 双 ( 叔丁过氧基 ) 己炔、 偶氮二异丁腈或双叔丁过氧异丙基苯中两种的 复配物, 复配物的重量比为 1:4~4:1。
    5: 根据权利要求 1 所述的低气味耐刮擦矿物填充聚丙烯的相容剂, 其特征在于, 所述 的抗氧剂为受阻酚类抗氧剂与亚磷酸酯类抗氧剂的复配体系。
    6: 根据权利要求 5 所述的低气味耐刮擦矿物填充聚丙烯的相容剂, 其特征在于, 所述 的抗氧剂是抗氧剂 1010 与抗氧剂 168 按重量比为 1:1 的复配物。
    7: 根据权利要求 1 所述的低气味耐刮擦矿物填充聚丙烯的相容剂, 其特征在于, 所述 的润滑剂是脂肪酸皂盐类润滑剂、 硅酮粉或低分子蜡中的一种或几种, 所述的脂肪酸皂盐 类润滑剂包括硬脂酸钙、 硬脂酸锌、 乙撑双脂肪酸酰胺或改性乙撑双脂肪酸酰胺。
    8: 一种如权利要求 1 所述的低气味耐刮擦矿物填充聚丙烯的相容剂的制备方法, 其特 征在于, 包括下列步骤 : 第一步, 将如权利要求 1 所述原料放入高混机中混合 3-8min, 出料得到混合的主喂原 料; 第二步, 按照以下组分份数准备侧喂料 : 聚丙烯 10-15 份 ; 引发剂 0.5-7.5 份 ; 润滑剂 0.1-0.2 份 ; 第三步, 将如权利要求 1 所述原料放入高混机中混合 2-5min, 出料得到混合的侧喂原 料; 第四步, 将混合均匀的原料分别从主、 侧进料口喂入螺杆机中, 控制侧喂料启动时间延 迟 5~15s, 主、 侧喂料速度比为 9:1~4:1, 加工温度在 80-210℃, 螺杆转数在 180-600 rpm, 挤 出造粒得到产品。

    说明书


    低气味耐刮擦矿物填充聚丙烯复合物的相容剂及制备方法

        【技术领域】
         本发明涉及一种材料相容剂及其制备方法, 具体地说, 涉及是低气味耐刮擦 矿物填充聚丙烯复合物的相容剂及制备方法。背景技术
         随着科学技术的不断发展, 高分子材料改性和合金化技术已经得到了广泛的应 用, 为了使其能更好的满足于市场的要求, 对高分子相容剂产品技术要求提出了挑战, 当今 相容剂不仅仅是满足两种不相容聚合物的界面问题, 而需要具有更丰富的功能。
         低气味耐刮擦矿物填充聚丙烯复合物是目前比较热门的一类材料, 是伴随着汽车 行业朝着轻量化、 安全化、 舒适化和环保的方向发展而发展起来的。 目前主要是通过用低气 味耐刮擦剂, 相容剂, 矿物填充来改性聚丙烯。
         目前, 市场上并没有专门针对低气味耐刮擦矿物填充聚丙烯复合物的相容剂。最 常见的相容剂虽然可通过马来酸酐的活性基团与矿物表面的羟基反应来改善矿物的分散 于界面粘合力, 但是对于体系的冲击性能和耐刮擦性能并没有帮助, 而且还会影响体系的 流动性。 为了达到应用要求, 不得不大量添加耐刮擦助剂和抗冲改性剂, 耐刮擦助剂具有挥 发性, 且容易发生析出发粘现象, 抗冲改性剂会降低体系模量, 这都会给材料的后续应用造 成隐患。 因此开发一种用于低气味耐刮擦矿物填充聚丙烯复合物的相容剂将具有广阔的市 场前景和良好的经济效益和社会效益。 发明内容
         本发明的目的在于解决现有技术中的不足, 提供低气味耐刮擦矿物填充聚丙烯复 合物的相容剂及制备方法, 这种相容剂可显著改善矿物在树脂中相态分布的同时, 又可控 制 PP 降解程度, 使低气味耐刮擦矿物填充聚丙烯复合物的韧性和刚性达到了良好平衡, 同 时大幅提高表面抗划伤性能, 并具备良好加工性。
         为实现上述的目的, 本发明所述的低气味耐刮擦矿物填充聚丙烯复合物的相容剂 的制备方法, 包括如下步骤 : 第一步, 采用原料重量份数为 : 聚丙烯 60-85 份 ; 马来酸酐 1-10 份 ; 引发剂 0.1-2.5 份 ; 第二单体 0.5-10 份 ; 抗氧剂 0.1-2 份 ; 润滑剂 0.2-0.4 份 第二步, 将上述原料放入高混机中混合 3-8min, 出料得到混合的主喂原料 ; 第三步, 按照以下组分重量份数准备侧喂料 : 聚丙烯 10-15 份 ;引发剂 0.5-7.5 份 ; 润滑剂 0.1-0.2 份 ; 第四步, 将上述原料放入高混机中混合 2-5min, 出料得到混合的侧喂原料 ; 所述的聚丙烯为无规共聚聚丙烯与均聚聚丙烯的混合物 ; 所述的马来酸酐为无色结晶体, 有刺激性气味, 凝固点 52.8℃, 沸点 202℃ ; 所述的引发剂为过氧化二异丙苯、 过氧化二苯甲酰、 2,5- 二甲基 -2,5- 双 ( 叔丁过氧 基 ) 己烷、 2,5- 二甲基 -2,5- 双 ( 叔丁过氧基 ) 己炔、 偶氮二异丁腈或双叔丁过氧异丙基苯 中两种的复配物, 复配物的重量比为 1:4~4:1 ; 所述的抗氧剂为受阻酚类抗氧剂与亚磷酸酯类抗氧剂的复配体系 ; 所述的抗氧剂可以是抗氧剂 1010 与抗氧剂 168 按重量比为 1:1 的复配物 ; 所述的润滑剂可以是脂肪酸皂盐类润滑剂、 硅酮粉或低分子蜡中的一种或几种, 所述 的脂肪酸皂盐类润滑剂包括硬脂酸钙、 硬脂酸锌、 乙撑双脂肪酸酰胺或改性乙撑双脂肪酸 酰胺。
         本发明低气味耐刮擦矿物填充聚丙烯复合物的相容剂及制备方法, 通过选择合适 的无规共聚聚丙烯与均聚聚丙烯配比, 及控制挤出反应器各段螺杆组合和投料顺序与时 间, 在各不同反应段配合相应的挤出工艺, 使相容剂制备过程中引发剂, 马来酸酐充分反 应, 提高接枝率, 减少马来酸酐残余量, 同时保留可控状态的引发剂, 可适当引发基体 PP 产 生降解, 提高了树脂表面的抗刮擦性能, 使材料的韧性和刚性达到了良好平衡, 可广泛用于 汽车内饰件等领域。 具体实施方式 下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步的解释, 但是以下的内容不用 于限定本发明的?;し段?。
         实施例 1 本实施例提供低气味耐刮擦矿物填充聚丙烯复合物的相容剂, 其采用的原料及其重量 分数为 : 主喂原料及其重量分数为 : 无规共聚聚丙烯 30 份 均聚聚丙烯 50 份 马来酸酐 3份 第二单体 2.5 份 抗氧剂 1份 润滑剂 0.2 份 引发剂 0.5 份 侧喂原料及其重量分数为 : 均聚聚丙烯聚丙烯 11 份 引发剂 2.0 份 润滑剂 0.2 份 具体制备方法是 : 将上述主喂原料组分按比例放入高混机中混合 5 分钟, 出料, 然后将
         上述侧喂原料组分按比例放入高混机中混合 3 分钟, 出料 ; 然后分别从主、 侧进料口喂入, 经螺杆挤出机挤出造粒 ; 控制侧喂料设备喂料延迟 7s ; 各区加工温度设定在 80-210℃, 螺 杆转数在 450 rpm。
         实施例 2 本实施例提供低气味耐刮擦矿物填充聚丙烯复合物的相容剂, 其采用的原料及其重量 分数为 : 主喂原料及其重量分数为 : 无规共聚聚丙烯 35 份 均聚聚丙烯 45 份 马来酸酐 3份 第二单体 2.5 份 抗氧剂 1份 润滑剂 0.2 份 引发剂 0.5 份 侧喂原料及其重量分数为 : 均聚聚丙烯聚丙烯 11 份 引发剂 2.0 份 润滑剂 0.2 份 具体制备方法是 : 将上述主喂原料组分按比例放入高混机中混合 5 分钟, 出料, 然后将 上述侧喂原料组分按比例放入高混机中混合 3 分钟, 出料 ; 然后分别从主、 侧进料口喂入, 经螺杆挤出机挤出造粒 ; 控制侧喂料设备喂料延迟 7s ; 各区加工温度设定在 80-210℃, 螺 杆转数在 450 rpm。
         实施例 3 本实施例提供低气味耐刮擦矿物填充聚丙烯复合物的相容剂, 其采用的原料及其重量 分数为 : 主喂原料及其重量分数为 : 无规共聚聚丙烯 35 份 均聚聚丙烯 45 份 马来酸酐 1.5 份 第二单体 1.5 份 抗氧剂 0.5 份 润滑剂 0.3 份 引发剂 0.5 份 侧喂原料及其重量分数为 : 均聚聚丙烯聚丙烯 14 份 引发剂 1.0 份 润滑剂 0.2 份 具体制备方法是 : 将上述主喂原料组分按比例放入高混机中混合 5 分钟, 出料, 然后将 上述侧喂原料组分按比例放入高混机中混合 3 分钟, 出料 ; 然后分别从主、 侧进料口喂入,经螺杆挤出机挤出造粒 ; 控制侧喂料设备喂料延迟 5s ; 各区加工温度设定在 80-210℃, 螺 杆转数在 450 rpm。
         实施例 4 本实施例提供低气味耐刮擦矿物填充聚丙烯复合物的相容剂, 其采用的原料及其重量 分数为 主喂原料及其重量分数为 : 无规共聚聚丙烯 30 份 均聚聚丙烯 40 份 马来酸酐 6份 第二单体 6份 抗氧剂 1份 引发剂 1份 润滑剂 0.2 份 侧喂原料及其重量分数为 : 均聚聚丙烯聚丙烯 12 份 引发剂 4份 润滑剂 0.1 份 具体制备方法是 : 将上述主喂原料组分按比例放入高混机中混合 5 分钟, 出料, 然后将 上述侧喂原料组分按比例放入高混机中混合 3 分钟, 出料 ; 然后分别从主、 侧进料口喂入, 经螺杆挤出机挤出造粒 ; 控制侧喂料设备喂料延迟 10s ; 各区加工温度设定在 80-210℃, 螺 杆转数在 450 rpm。
         实施例 5、 对比例 本实施例提供常规 PP 接枝马来酸酐相容剂作为对比例, 其采用的原料及其重量分数 为 聚丙烯 95 份 马来酸酐 2份 引发剂 2份 第二单体 0份 抗氧剂 0.5 份 润滑剂 0.4 份 具体制备方法是 : 上述组分放入高混机中混合 8min, 出料得到混合的原料 ; 将混合的 原料放入螺杆机中, 各区加工温度设定在 80-210℃, 螺杆转数在 450 rpm, 挤出造粒得到对 比例产品。
         根据实施例 1-5 制得的样品进行性能测试, 性能见表 1 : 表1注: 接枝率采用化学酸碱滴定法测定, 熔指测定标准 : 190℃ ×2.16Kg, 熔点采用 DSC 测 定。 实施例 6、 性能测试 将上述实施例 1~4 制备的低气味耐刮擦矿物填充聚丙烯复合物的相容剂及实施例 5 制 备的对比例相容剂分别应用到低气味耐刮擦矿物填充聚丙烯复合材料中, 其采用的原料及 其重量分数为 : 聚丙烯 74 份 滑石粉 20 份 相容剂 3份 耐刮擦剂 2份 抗氧剂 0.5 份 润滑剂 0.5 份 具体制备方法是 : 将上述组分放入高混机中混合 8min, 出料得到混合的原料 ; 将混合 的原料放入螺杆机中, 控制螺杆机的转速为 200rpm, 温度为 190-220 ℃, 挤出造粒得到产
         品。 将产品进行性能测试对比, 力学性能结果见表 2, 其中以 ISO527 标准测试拉伸性 能, 以 ISO178 测试弯曲性能, 以 ISO179 测试冲击性能, 以 ISO1133 测试流动性能 ; 耐刮擦性 能及气味测试结果见表 3, 其中以 GMW 14688 标准为测试依据测试耐刮擦性能 (用五指刮擦 磨耗仪分别用 10N 或 15N 的力进行划格刮伤试验, △ L 为亮度变化值, 用来判定划痕的严重 程度, △ L 值越小表明材料的划痕越轻, 耐刮擦性能越好) , 以 GMW 3205 标准为测试依据测 试气味 (根据标准, 气味≥ 6 符合要求) 。
         表2
         表3本发明的范围不受所述具体实施方案的限制, 所述实施方案只欲作为阐明本发明各个 方面的单个例子, 本发明范围内还包括功能等同的方法和组分。 实际上, 撤了本文所述的内 容外, 本领域技术人员参照上文的描述可以容易地掌握对本发明的多种改进。所述改进也 落入所述权利要求书的范围之内。8

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