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    重庆时时彩360: 一种控温合成结晶电子级氟化镁的制备方法.pdf

    关 键 词:
    一种 合成 结晶 电子 氟化 制备 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201110263913.9

    申请日:

    2011.09.07

    公开号:

    CN102320634A

    公开日:

    2012.01.18

    当前法律状态:

    驳回

    有效性:

    无权

    法律详情: 发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):C01F 5/28申请公布日:20120118|||实质审查的生效IPC(主分类):C01F 5/28申请日:20110907|||公开
    IPC分类号: C01F5/28 主分类号: C01F5/28
    申请人: 四川明晶光电科技有限公司
    发明人: 明添; 明智; 明雯; 明实
    地址: 620500 四川省眉山市仁寿县视高工业集中区
    优先权:
    专利代理机构: 成都金英专利代理事务所(普通合伙) 51218 代理人: 袁英
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201110263913.9

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2013.09.04|||2012.03.14|||2012.01.18

    法律状态类型:

    发明专利申请公布后的驳回|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种控温合成结晶电子级氟化镁的制备方法,它包括以下步骤:(1)在反应容器内加入水、镁盐、碳酸氢铵,测量反应容器内杂质含量,加入螯合剂,搅拌;(2)加入重金属离子;(3)过滤、离心分离、提纯,当其杂质含量小于0.5时,加热,制得碳酸镁,并将制得的物料加入反应釜中;(4)在反应釜中加入水和氢氟酸;(5)反应完全后,加热到100~120℃,加热时间3~5小时,再升温到130~150℃,升温加热时间1~3小时;(6)离心分离;(7)烘干处理,制得电子级氟化镁。本发明提供一种控温合成结晶电子级氟化镁的制备方法,具有产品纯度达5N级,生产过程简单,生产成本低,批量生产等优点。

    权利要求书

    1: 一种控温合成结晶电子级氟化镁的制备方法, 其特征在于 : 它包括以下步骤 : (1) 室温下, 在反应容器内加入重量比为
    2: 5 ~
    3: 5 : 0.8 ~ 1.2 的水和镁盐, 再加入碳 酸氢铵, 加入的碳酸氢铵与镁盐的重量比为 1 ~ 2 : 0.8 ~ 1.2, 测量反应容器内杂质含量, 向反应容器内加入螯合剂, 加入的螯合剂与试液中杂质的重量比为 90 ~ 110 : 0.8 ~ 1.2, 搅拌 3 ~ 5 分钟 ; (2) 与待分离的杂质元素反应完全后, 在反应容器内加入重金属离子, 加入的重金属离 子与步骤 (1) 中加入的试液中杂质的重量比为 1 : 1~2或2: 1 ~ 2, 搅拌 3 ~ 5 分钟 ; (3) 将反映容器内溶液进行过滤、 离心分离、 提纯, 当其杂质含量小于 0.5 时, 对反应容 器进行加热, 加热到 50 ~ 90℃, 制得碳酸镁, 并将制得的物料加入反应釜中 ; (4) 在反应釜中加入重量比为 1.5 ~ 2.5 : 0.8 ~ 1.2 的水和氢氟酸, 加入的氢氟酸与 步骤 (3) 中碳酸镁的重量比为 0.4 ~ 0.8 : 1 ~ 1.5, 充分搅拌均匀 ; (5) 反应完全后, 将反应釜加热到 100 ~ 120℃, 加热时间 3 ~ 5 小时, 再升温到 130 ~ 150℃, 升温加热时间 1 ~ 3 小时 ; (6) 加热到有结晶生成后从反应釜中放出, 在自动离心装置内进行离心分离 ; (7) 烘干处理, 烘干温度为 200 ~ 300℃, 烘干时间为 1 ~ 2 小时, 制得电子级氟化镁。

    说明书


    一种控温合成结晶电子级氟化镁的制备方法

        【技术领域】
         本发明涉及一种控温合成结晶电子级氟化镁的制备方法。背景技术 我国某国防厂在十年前提出要生产氟磷酸盐光学玻璃, 因为它综合了氟化物玻璃 和磷酸盐玻璃的优点, 应用范围极广, 具有低色散和较好的红外、 紫外透过性, 使其在光学 器件中有广泛的用途, 同时更能适合作为高能激光器的增益介质材料 ; 通过组合的调整可 获得优良的化学与机械性能, 同时可保持其低声子能量特征, 还可以作为转换发光材料。
         氟化镁是生产氟磷酸盐光学玻璃的原材料之一, 氟化镁的质量和纯度直接影响氟 磷酸盐光学玻璃的品质, 目前, 合成氟化镁很难生成结晶氟化镁, 具有固液难以分离, 杂质 不能去除, 产品纯度不够, 生产过程繁琐, 生产成本高, 难以实现批量生产等缺点。
         发明内容 本发明的目的即在于克服现有技术的不足, 提供一种固液分离容易, 产品纯度达 5N 级, 生产过程简单, 生产成本低, 可批量生产的一种控温合成结晶电子级氟化镁的制备方 法。
         本发明的目的是通过以下技术方案来实现 : 一种控温合成结晶电子级氟化镁的制 备方法, 它包括以下步骤 : (1) 室温下, 在反应容器内加入重量比为 2.5 ~ 3.5 : 0.8 ~ 1.2 的水和镁盐, 再加入碳 酸氢铵, 加入的碳酸氢铵与镁盐的重量比为 1 ~ 2 : 0.8 ~ 1.2, 测量反应容器内杂质含量, 向反应容器内加入螯合剂, 加入的螯合剂与试液中杂质的重量比为 90 ~ 110 : 0.8 ~ 1.2, 搅拌 3 ~ 5 分钟 ; (2) 与待分离的杂质元素反应完全后, 在反应容器内加入重金属离子, 加入的重金属离 子与步骤 (1) 中加入的试液中杂质的重量比为 1 : 1~2或2: 1 ~ 2, 搅拌 3 ~ 5 分钟 ; (3) 将反映容器内溶液进行过滤、 离心分离、 提纯, 当其杂质含量小于 0.5 时, 对反应容 器进行加热, 加热到 50 ~ 90℃, 制得碳酸镁, 并将制得的物料加入反应釜中 ; (4) 在反应釜中加入重量比为 1.5 ~ 2.5 : 0.8 ~ 1.2 的水和氢氟酸, 加入的氢氟酸与 步骤 (3) 中碳酸镁的重量比为 0.4 ~ 0.8 : 1 ~ 1.5, 充分搅拌均匀 ; (5) 反应完全后, 将反应釜加热到 100 ~ 120℃, 加热时间 3 ~ 5 小时, 再升温到 130 ~ 150℃, 升温加热时间 1 ~ 3 小时 ; (6) 加热到有结晶生成后从反应釜中放出, 在自动离心装置内进行离心分离 ; (7) 烘干处理, 烘干温度为 200 ~ 300℃, 烘干时间为 1 ~ 2 小时, 制得电子级氟化镁。
         本发明的有益效果是 : 本发明提供一种控温合成结晶电子级氟化镁的制备方法, 采用控温合成方式, 产品纯度达 5N 级, 具有固液分离容易, 生产过程简单, 生产成本低, 可 批量生产等优点。
         具体实施方式
         下面结合实施例对本发明做进一步的描述, 但本发明的?;し段Р痪窒抻谝韵滤?述。
         实施例 1 : 一种控温合成结晶电子级氟化镁的制备方法, 它包括以下步骤 : (1) 室温下, 在反应容器内加入重量比为 2.5 : 0.8 的水和镁盐, 再加入碳酸氢铵, 加入 的碳酸氢铵与镁盐的重量比为 1 : 0.8, 测量反应容器内杂质含量, 向反应容器内加入螯合 剂, 加入的螯合剂与试液中杂质的重量比为 90 : 0.8, 搅拌 3 分钟 ; (2) 与待分离的杂质元素反应完全后, 在反应容器内加入重金属离子, 加入的重金属离 子与步骤 (1) 中加入的试液中杂质的重量比为 1 : 1, 搅拌 3 分钟 ; (3) 将反映容器内溶液进行过滤、 离心分离、 提纯, 当其杂质含量小于 0.5 时, 对反应容 器进行加热, 加热到 50℃, 制得碳酸镁, 并将制得的物料加入反应釜中 ; (4) 在反应釜中加入重量比为 2.5 : 1.2 的水和氢氟酸, 加入的氢氟酸与步骤 (3) 中碳酸 镁的重量比为 0.8 : 1.5, 充分搅拌均匀 ; (5) 反应完全后, 将反应釜加热到 120℃, 加热时间 5 小时, 再升温到 150℃, 升温加热时 间 3 小时 ; (6) 加热到有结晶生成后从反应釜中放出, 在自动离心装置内进行离心分离 ; (7) 烘干处理, 烘干温度为 300℃, 烘干时间为 2 小时, 制得电子级氟化镁。 实施例 2 : 一种控温合成结晶电子级氟化镁的制备方法, 它包括以下步骤 : (1) 室温下, 在反应容器内加入重量比为 3.5 : 1.2 的水和镁盐, 再加入碳酸氢铵, 加入 的碳酸氢铵与镁盐的重量比为 2 : 1.2, 测量反应容器内杂质含量, 向反应容器内加入螯合 剂, 加入的螯合剂与试液中杂质的重量比为 110 : 1.2, 搅拌 5 分钟 ; (2) 与待分离的杂质元素反应完全后, 在反应容器内加入重金属离子, 加入的重金属离 子与步骤 (1) 中加入的试液中杂质的重量比为 1 : 2, 搅拌 5 分钟 ; (3) 将反映容器内溶液进行过滤、 离心分离、 提纯, 当其杂质含量小于 0.5 时, 对反应容 器进行加热, 加热到 90℃, 制得碳酸镁, 并将制得的物料加入反应釜中 ; (4) 在反应釜中加入重量比为 1.5 : 0.8 的水和氢氟酸, 加入的氢氟酸与步骤 (3) 中碳酸 镁的重量比为 0.4 : 1, 充分搅拌均匀 ; (5) 反应完全后, 将反应釜加热到 100℃, 加热时间 3 小时, 再升温到 130℃, 升温加热时 间 1 小时 ; (6) 加热到有结晶生成后从反应釜中放出, 在自动离心装置内进行离心分离 ; (7) 烘干处理, 烘干温度为 200℃, 烘干时间为 1 小时, 制得电子级氟化镁。
         实施例 3 : 一种控温合成结晶电子级氟化镁的制备方法, 它包括以下步骤 : (1) 室温下, 在反应容器内加入重量比为 3 : 1 的水和镁盐, 再加入碳酸氢铵, 加入的碳 酸氢铵与镁盐的重量比为 1.5 : 1, 测量反应容器内杂质含量, 向反应容器内加入螯合剂, 加 入的螯合剂与试液中杂质的重量比为 100 : 1, 搅拌 4 分钟 ; (2) 与待分离的杂质元素反应完全后, 在反应容器内加入重金属离子, 加入的重金属离
         子与步骤 (1) 中加入的试液中杂质的重量比为 2 : 1, 搅拌 4 分钟 ; (3) 将反映容器内溶液进行过滤、 离心分离、 提纯, 当其杂质含量小于 0.5 时, 对反应容 器进行加热, 加热到 75℃, 制得碳酸镁, 并将制得的物料加入反应釜中 ; (4) 在反应釜中加入重量比为 2 : 1 的水和氢氟酸, 加入的氢氟酸与步骤 (3) 中碳酸镁的 重量比为 0.5 : 1.2, 充分搅拌均匀 ; (5) 反应完全后, 将反应釜加热到 110℃, 加热时间 4 小时, 再升温到 140℃, 升温加热时 间 2 小时 ; (6) 加热到有结晶生成后从反应釜中放出, 在自动离心装置内进行离心分离 ; (7) 烘干处理, 烘干温度为 250℃, 烘干时间为 1.5 小时, 制得电子级氟化镁。
         实施例 4 : 一种控温合成结晶电子级氟化镁的制备方法, 它包括以下步骤 : (1) 室温下, 在反应容器内加入重量比为 2.5 : 0.8 的水和镁盐, 再加入碳酸氢铵, 加入 的碳酸氢铵与镁盐的重量比为 1 : 0.8, 测量反应容器内杂质含量, 向反应容器内加入螯合 剂, 加入的螯合剂与试液中杂质的重量比为 90 : 0.8, 搅拌 3 分钟 ; (2) 与待分离的杂质元素反应完全后, 在反应容器内加入重金属离子, 加入的重金属离 子与步骤 (1) 中加入的试液中杂质的重量比为 2 : 1.6, 搅拌 3 分钟 ; (3) 将反映容器内溶液进行过滤、 离心分离、 提纯, 当其杂质含量小于 0.5 时, 对反应容 器进行加热, 加热到 50℃, 制得碳酸镁, 并将制得的物料加入反应釜中 ; (4) 在反应釜中加入重量比为 2.5 : 1.2 的水和氢氟酸, 加入的氢氟酸与步骤 (3) 中碳酸 镁的重量比为 0.8 : 1.5, 充分搅拌均匀 ; (5) 反应完全后, 将反应釜加热到 120℃, 加热时间 5 小时, 再升温到 150℃, 升温加热时 间 3 小时 ; (6) 加热到有结晶生成后从反应釜中放出, 在自动离心装置内进行离心分离 ; (7) 烘干处理, 烘干温度为 300℃, 烘干时间为 2 小时, 制得电子级氟化镁。
         实施例 5 : 一种控温合成结晶电子级氟化镁的制备方法, 它包括以下步骤 : (1) 室温下, 在反应容器内加入重量比为 3.5 : 1.2 的水和镁盐, 再加入碳酸氢铵, 加入 的碳酸氢铵与镁盐的重量比为 2 : 1.2, 测量反应容器内杂质含量, 向反应容器内加入螯合 剂, 加入的螯合剂与试液中杂质的重量比为 110 : 1.2, 搅拌 5 分钟 ; (2) 与待分离的杂质元素反应完全后, 在反应容器内加入重金属离子, 加入的重金属离 子与步骤 (1) 中加入的试液中杂质的重量比为 2 : 1.5, 搅拌 5 分钟 ; (3) 将反映容器内溶液进行过滤、 离心分离、 提纯, 当其杂质含量小于 0.5 时, 对反应容 器进行加热, 加热到 90℃, 制得碳酸镁, 并将制得的物料加入反应釜中 ; (4) 在反应釜中加入重量比为 1.5 : 0.8 的水和氢氟酸, 加入的氢氟酸与步骤 (3) 中碳酸 镁的重量比为 0.4 : 1, 充分搅拌均匀 ; (5) 反应完全后, 将反应釜加热到 100℃, 加热时间 3 小时, 再升温到 130℃, 升温加热时 间 1 小时 ; (6) 加热到有结晶生成后从反应釜中放出, 在自动离心装置内进行离心分离 ; (7) 烘干处理, 烘干温度为 200℃, 烘干时间为 1 小时, 制得电子级氟化镁。实施例 6 : 一种控温合成结晶电子级氟化镁的制备方法, 它包括以下步骤 : (1) 室温下, 在反应容器内加入重量比为 3 : 1 的水和镁盐, 再加入碳酸氢铵, 加入的碳 酸氢铵与镁盐的重量比为 1.5 : 1, 测量反应容器内杂质含量, 向反应容器内加入螯合剂, 加 入的螯合剂与试液中杂质的重量比为 100 : 1, 搅拌 4 分钟 ; (2) 与待分离的杂质元素反应完全后, 在反应容器内加入重金属离子, 加入的重金属离 子与步骤 (1) 中加入的试液中杂质的重量比为 2 : 1.8, 搅拌 4 分钟 ; (3) 将反映容器内溶液进行过滤、 离心分离、 提纯, 当其杂质含量小于 0.5 时, 对反应容 器进行加热, 加热到 75℃, 制得碳酸镁, 并将制得的物料加入反应釜中 ; (4) 在反应釜中加入重量比为 2 : 1 的水和氢氟酸, 加入的氢氟酸与步骤 (3) 中碳酸镁的 重量比为 0.5 : 1.2, 充分搅拌均匀 ; (5) 反应完全后, 将反应釜加热到 110℃, 加热时间 4 小时, 再升温到 140℃, 升温加热时 间 2 小时 ; (6) 加热到有结晶生成后从反应釜中放出, 在自动离心装置内进行离心分离 ; (7) 烘干处理, 烘干温度为 250℃, 烘干时间为 1.5 小时, 制得电子级氟化镁。6

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