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    重庆时时彩怎么是中奖: 水性的金属防锈剂.pdf

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    水性 金属 防锈剂
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    摘要
    申请专利号:

    CN201110230921.3

    申请日:

    2011.08.12

    公开号:

    CN102296297A

    公开日:

    2011.12.28

    当前法律状态:

    终止

    有效性:

    无权

    法律详情: 未缴年费专利权终止IPC(主分类):C23F 11/14申请日:20110812授权公告日:20120718终止日期:20130812|||授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C23F 11/14申请日:20110812|||公开
    IPC分类号: C23F11/14 主分类号: C23F11/14
    申请人: 广州化学试剂厂
    发明人: 喻小琦; 傅琼莲; 李帅
    地址: 510288 广东省广州市工业大道南882号
    优先权:
    专利代理机构: 北京卓恒知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11394 代理人: 唐曙晖;刘明芳
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201110230921.3

    授权公告号:

    |||102296297B||||||

    法律状态公告日:

    2014.10.08|||2012.07.18|||2012.02.15|||2011.12.28

    法律状态类型:

    专利权的终止|||授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了含有环己胺柠檬酸盐的水性的金属防锈剂。本发明的水性防锈剂对于铁、钢、铁合金、铝、铜等金属具有良好的防锈效果,可用于铁、钢、铁合金、铝、铜等金属设备和部件的防锈。

    权利要求书

    1.一种水性防锈剂,其含有5~30wt%环己胺柠檬酸盐、0.2~5.0wt%
    苯并三氮唑、2~12wt%聚乙二醇和余量的水。
    2.根据权利要求1所述的水性防锈剂,其含有10~15wt%环己胺柠
    檬酸盐、0.5~2.0wt%苯并三氮唑、4~10wt%聚乙二醇和余量的水。
    3.根据权利要求1或2所述的水性防锈剂,其中聚乙二醇的分子量
    为200~20000,优选300~5000,更优选350~1000。
    4.根据权利要求1~3的任一项所述的水性防锈剂,它还含有1-4wt%
    的取代苯并咪唑:
    式中R1=甲基,乙基或丙基,R2=羟基,羟甲基,
    氨基或二甲胺基。
    5.根据权利要求1或2所述的水性防锈剂,其中所述环己胺柠檬酸
    盐的纯度为97%以上,优选98%以上,更优选99%以上。
    6.根据权利要求5所述的水性防锈剂,其中所述环己胺柠檬酸盐通
    过包括以下步骤的方法制备:
    (1)取柠檬酸,加入纯水加热溶解完全后过滤澄清;
    (2)在相应量的环己胺中,边搅拌边加缓缓的加入过滤后的柠檬酸
    溶液,使两者在60~90℃下充分反应,最后加环己胺或柠檬酸调pH为
    7.5~9;
    (3)加热浓缩,直至出现晶膜止,趁热将热溶液冷却;
    (4)将冷却的环己胺柠檬酸盐烘干。
    7.根据权利要求6所述的水性防锈剂,其特征在于,步骤(2)中的
    环己胺与柠檬酸的摩尔比为3.1∶1~3.3∶1。
    8.根据权利要求6所述的水性防锈剂,其特征在于,步骤(2)中的
    反应温度为75~80℃和步骤(2)中的搅拌速度为50~100r/min。
    9.根据权利要求6所述的水性防锈剂,其特征在于,步骤(3)中的
    冷却包括趁热将热溶液倒在盘子中冷却成块状。

    说明书

    水性的金属防锈剂

    技术领域

    本发明属于化工领域,具体涉及一种含有环己胺柠檬酸盐的水性的
    金属防锈剂。

    背景技术

    目前,在金属防锈中广泛使用水性防锈剂。水性防锈剂具有安全、
    改进和简化生产工艺、降低生产成本等优点。然而,目前使用的水性防
    锈剂多以亚硝酸盐为主要成分配制而成。亚硝酸盐是致癌性物质,具有
    较大毒性,对人、动物、环境等有较大危害。因此期望开发出不含亚硝
    酸盐的水性防锈剂。

    例如中国专利公开CN101532131公开了一种长效水基金属防锈剂,
    其含有植酸、乙醇胺、硼砂类和酰胺。该防锈剂据称无毒、无害、不污
    染环境。

    另外,中国专利公开CN101565582A公开了一种金属防锈剂,其含
    有山梨醇、三乙醇胺、苯甲酸、硼酸、山梨酸钾、甘油、马丙共聚物、
    氢氧化钠、碳酸钠。该防锈剂不含重金属以及致癌物质亚硝酸钠,对人
    体不会造成伤害。

    另外,中国专利公开CN102010626A公开了一种环保水性防锈剂,
    其含有硼酸、乙醇胺、中和剂、缓蚀剂、添加剂和水。该防锈剂不含亚
    硝酸盐、磷酸盐、重铬酸盐等有毒、有害物质、对人体无刺激、无伤害。

    目前已有采用环己胺和/或其无机酸盐作为水性防锈剂中的防腐剂。
    CN?1140189A公开了含有聚二醇和亚硝酸环己胺等的水性防锈剂。
    CN1754986A公开了含有环己胺和磷酸三钠的金属表面钝化剂。
    CN101298678A公开了金属防锈剂,它含有环己胺10~15%、十二酸15~
    20%、碳酸环己胺5~9%、苯并三氮唑0.2~0.4%、余量为水。然而,这
    些使用环己胺的无机酸盐,在防腐性能上仍然不理想。

    然而,以上提到的防锈剂在防锈性能、配制便利性、生产成本等方
    面仍有待改进。对于防锈性能进一步改进且环保性良好的新型水性防锈
    剂仍然存在着需求。

    发明内容

    本发明的目的是提供一种防锈性能好且环保的水性的金属防锈剂。

    本发明主要使用有机组分来设计水性的金属防锈剂。

    在一个方面,本发明提供一种水性防锈剂,其含有5~30wt%环己胺
    柠檬酸盐、0.2~5.0wt%苯并三氮唑、2~12wt%聚乙二醇和余量的水。

    优选,水性防锈剂含有10~15wt%环己胺柠檬酸盐、0.5~2.0wt%苯并
    三氮唑、4~10wt%聚乙二醇和余量的水。

    一般情况下聚乙二醇的分子量为200~20000,优选300~5000,更优
    选350~1000。

    特别优选地,它还含有1-4wt%(优选1.5-3wt%)的具有下式的取代苯
    并咪唑:

    式中R1=甲基,乙基基或丙基,R2=羟基,羟甲基,
    氨基或二甲胺基。取代的苯并咪唑与环己胺柠檬酸盐协同作用,显著提
    高防腐性能。

    对于本发明而言,在优选的情况下,所使用的环己胺柠檬酸盐是纯
    度为97%以上,98%以上,更优选99%以上的高纯度环己胺柠檬酸盐。

    在本发明中所述环己胺柠檬酸盐优选采用通过包括以下步骤的方法
    制备的环己胺柠檬酸盐:

    (1)取柠檬酸,加入纯水加热溶解完全后过滤澄清;

    (2)在相应量的环己胺中,边搅拌边加缓缓的加入过滤后的柠檬酸
    溶液,使两者在60~90℃下充分反应,最后加环己胺或柠檬酸调pH为
    7.5~9;

    (3)加热浓缩,直至出现晶膜止,趁热将热溶液冷却;

    (4)将冷却的环己胺柠檬酸盐烘干。

    优选地,步骤(2)中的环己胺与柠檬酸的摩尔比为3.1∶1~3.3∶1。

    优选地,步骤(2)中的反应温度为75~80℃和步骤(2)中的搅拌
    速度为50~100r/min。

    优选地,步骤(3)中的冷却包括趁热将热溶液倒在盘子中冷却成块
    状。

    优选地,步骤(4)中的烘干包括将盘子中块状的环己胺柠檬酸盐弄
    成小块于80~95℃下烘干得产品。

    以上步骤(2)的反应如下:

    C6H8O7+3NH2C6H11→(C6H13N)3·C6H8O7。

    进一步优选的是,步骤(4)所述的烘干温度为85℃。

    本发明的环己胺柠檬酸盐的制备方法具有如下的优点及效果:

    (1)本发明方法所制备得到的环己胺柠檬酸盐纯度高、杂质离子少。

    (2)本发明方法工艺简单、能耗少、成本低廉。

    (3)本发明方法所制备得到的环己胺柠檬酸盐溶液浓缩后直接放冷
    成块状,无母液生产,收率高,对环境污染小。

    本发明的防锈剂可采用直接浸泡、喷淋等方法对设备和部件进行防
    锈处理。

    本发明的含有环己胺柠檬酸盐、苯并三氮唑、聚乙二醇和水的防锈
    剂能够吸附在金属表面上,形成连续且牢固的吸附层,阻止腐蚀介质与
    金属接触,因而起到?;し佬庾饔?。

    本发明的水性防锈剂对于铁、钢、铁合金、铝、铜等金属具有良好
    的防锈效果,可用于铁、钢、铁合金、铝、铜等金属设备和部件的防锈。

    具体实施方式

    下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方
    式不限于此。

    制备例1

    称取210克一水合柠檬酸于1000mL的烧杯中,加入400mL纯水搅
    拌溶解,过滤澄清备用。于另一1000mL烧杯中加入317克环己胺,在
    搅拌(50r/min)下缓缓加入过滤澄清的柠檬酸溶液,在80℃下反应完全,
    此时溶液呈透明状,溶液pH为8.5,加热浓缩至有晶膜出现,将浓晶倒
    于干净的碟子中放冷成块状,再弄成小块于85℃下干燥4小时,得产品
    451.4克,收率为98.4%。检测,含量为99.3%(以(C6H13N)3·C6H8O7计),
    C1、F、Br的含量均<10ppm。

    制备例2

    称取210克一水合柠檬酸于1000mL的烧杯中,加入400mL纯水搅
    拌溶解,过滤澄清备用。于另一1000mL烧杯中加入307克环己胺,在
    搅拌(50r/min)下缓缓加入过滤澄清的柠檬酸溶液,在80℃下反应完全,
    此时溶液呈透明状,溶液pH为7.5,加热浓缩至有晶膜出现,将浓晶倒
    于干净的碟子中放冷成块状,再弄成小块于80℃下干燥4小时,得产品
    445.8克,收率为97.2%。检测,含量为99.1%(以(C6H13N)3·C6H8O7计),
    Cl、F、Br的含量均<10ppm。

    制备例3

    称取210克一水合柠檬酸于1000mL的烧杯中,加入400mL纯水搅
    拌溶解,过滤澄清备用。于另一1000mL烧杯中加入327克环己胺,在
    搅拌(50r/min)下缓缓加入过滤澄清的柠檬酸溶液,在90℃下反应完全,
    此时溶液呈透明状,溶液pH为9,加热浓缩至有晶膜出现,将浓晶倒于
    干净的碟子中放冷成块状,再弄成小块于95℃下干燥3小时,得产品453.6
    克,收率为98.9%。检测,含量为99.3%(以(C6H13N)3·C6H8O7计),Cl、F、
    Br的含量均<10ppm。

    制备例4

    称取210克一水合柠檬酸于1000mL的烧杯中,加入400mL纯水搅
    拌溶解,过滤澄清备用。于另一1000mL烧杯中加入322克环己胺,在
    搅拌(100r/min)下缓缓加入过滤澄清的柠檬酸溶液,在60℃下反应完
    全,此时溶液呈透明状,溶液pH为8.7,加热浓缩至有晶膜出现,将浓
    晶倒于干净的碟子中放冷成块状,再弄成小块于85℃下干燥4小时,得
    产品450.4克,收率为98.2%。检测,含量为99.2%(以(C6H13N)3·C6H8O7
    计),C1、F、Br的含量均<10ppm。

    以上各实施例中环己胺柠檬酸盐含量的测定方法如下:

    精确称取0.5克样品,称准至0.0001克。按GB/T608-1988中6.1的
    规定测定。其中计算公式中的E值为0.1632。

    实施例1

    分别量取20g制备例1的环己胺柠檬酸盐、4g苯并三氮唑、12g聚
    乙二醇(分子量400)和100ml水,在温度45℃下充分混合均匀,获得
    实施例1的水性防锈剂。将一级灰口铸铁试片在实施例2的水性防锈剂
    中浸泡15分钟,取出后干燥,干燥后的试验片放置在35℃、90%湿度的
    恒温和恒湿箱中,5周后取出试样用SEM(扫描电子显微镜)观察,显示试
    片5周无变化。

    实施例2

    分别量取15g制备例2的环己胺柠檬酸盐、4g苯并三氮唑、12g聚
    乙二醇(分子量800)和100ml水,在温度45℃下充分混合均匀,获得
    实施例2的水性防锈剂。将一级灰口铸铁试片在实施例3的水性防锈剂
    中浸泡15分钟,取出后干燥,干燥后的试验片放置在35℃、90%湿度的
    环境中,经过SEM观察,试片5周无变化。

    实施例3

    分别量取20g制备例1的环己胺柠檬酸盐、4g苯并三氮唑、2g?2-甲
    基-6-羟基-苯并咪唑、12g聚乙二醇(分子量400)和100ml水,在温度
    45℃下充分混合均匀,获得实施例3的水性防锈剂。将一级灰口铸铁试
    片在实施例2的水性防锈剂中浸泡15分钟,取出后干燥,干燥后的试验
    片放置在35℃、90%湿度的恒温和恒湿箱中,试片10周无变化。

    实施例4

    分别量取20g制备例3的环己胺柠檬酸盐、4g苯并三氮唑、2g?2-甲
    基-6-氨基-苯并咪唑、12g聚乙二醇(分子量400)和100ml水,在温度
    45℃下充分混合均匀,获得实施例4的水性防锈剂。将一级灰口铸铁试
    片在实施例4的水性防锈剂中浸泡15分钟,取出后干燥,干燥后的试验
    片放置在35℃、90%湿度的恒温和恒湿箱中,试片10周无变化。

    从以上结果可以看出,含有本发明的环己胺柠檬酸盐的水性防锈剂
    具有良好的防锈效果。此外,含有苯并咪唑柠檬酸盐更进一步提高防腐
    性能。

    上述制备例和实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方
    式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原
    理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,
    都包含在本发明的?;し段е?。

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