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    重庆时时彩输30W怎么办: 一种高回复应力形状记忆复合纤维材料的制备方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201610594639.6

    申请日:

    2016.07.27

    公开号:

    CN106245138A

    公开日:

    2016.12.21

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):D01F 6/50申请日:20160727|||公开
    IPC分类号: D01F6/50; D01F6/34; D01F1/10; D01D1/02; D01D5/06 主分类号: D01F6/50
    申请人: 南京工程学院
    发明人: 王倡春; 杭祖圣; 寇波; 王磊; 陆兵; 张佳星; 鲁天暄
    地址: 211167 江苏省南京市江宁科学园弘景大道1号
    优先权:
    专利代理机构: 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 代理人: 董建林
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201610594639.6

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2019.01.22|||2017.01.18|||2016.12.21

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明提供了一种高回复应力形状记忆复合材料的制备方法,采用液相流动法,利用流层使碳纳米管在溶液中取向;然后注入到旋转的凝固浴中,使碳纳米管再次取向;并利用聚合物的不良溶剂,使聚合物絮凝并固定碳纳米管的取向状态,制备具有高回复应力的形状记忆复合材料,本发明采用湿法纺丝制备材料,湿法纺丝工艺成熟,本发明生产工艺不需要对现有设备进行大量改造,无污染,易于工业化生产。

    权利要求书

    1.一种高回复应力形状记忆复合纤维材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
    (1)取基体材料、增强材料;所述基体材料为水溶性聚合物材料,包括但不限于聚乙烯
    醇;所述增强材料为能够均匀分散在溶液中的管状、棒状纳米材料,包括但不限于单壁碳纳
    米管、多壁碳纳米管;
    (2)将基体材料溶解形成聚合物稀溶液;
    (3)将增强材料制备成稳定的碳纳米管溶液;
    (4)将碳纳米管溶液与聚合物稀溶液混合,形成纺丝原液;
    (5)利用微量计量泵以1ml/min~10ml/min的速度将纺丝原液沿0.5m~1.5m的导管流
    动,利用流层间的剪切应力使碳纳米管在溶液中取向;
    (6)再将纺丝原液经喷丝头注入旋转的凝固浴中,进行纺丝,增强材料在旋转产生的离
    心力下二次取向,絮凝后得到具有高回复应力形状记忆复合纤维。
    2.根据权利要求1所述的一种高回复应力形状记忆复合纤维材料的制备方法,其特征
    在于,步骤(2)中基体材料溶解于去离子水或者有机溶剂形成聚合物稀溶液。
    3.根据权利要求1所述的一种高回复应力形状记忆复合纤维材料的制备方法,其特征
    在于,步骤(3)具体为,将增强材料和表面活性剂加入去离子水中,搅拌,再超声分散,得到
    稳定的均匀分散的碳纳米管溶液。
    4.根据权利要求1所述的一种高回复应力形状记忆复合纤维材料的制备方法,其特征
    在于,步骤(6)中的凝固浴为聚乙烯醇的不良溶剂,包括无水乙醇、丙酮。
    5.根据权利要求1所述的一种高回复应力形状记忆复合纤维材料的制备方法,其特征
    在于,包括以下步骤:
    (1)称取聚乙烯醇,溶解于去离子水中,加热溶解,制成质量分数为5%~15%的聚乙烯醇
    溶液;
    (2)将质量比为1:1~1:5的碳纳米管与十二烷基硫酸钠混合,超声分散0.5h~3h后,制
    成均匀分散的碳纳米管溶液;
    (3)将碳纳米管溶液与聚乙烯醇溶液混合,超声分散0.5h~3h后,制成碳纳米管含量为
    0~20%的纺丝原液;
    (4)利用微量计量泵,以注射量为0.5~10mL/min的速度将纺丝原液流经0.5m~1.5m导
    管取向;再将纺丝原液经喷丝头注入旋转的凝固浴中,进行纺丝;待聚乙烯醇絮凝后得到具
    有高回复应力形状记忆复合纤维。

    说明书

    一种高回复应力形状记忆复合纤维材料的制备方法

    技术领域

    本发明涉及高性能功能复合材料领域,具体涉及一种高回复应力形状记忆复合材
    料的制备方法。

    背景技术

    形状记忆聚合物作为一种刺激响应型的智能材料,已被广泛地应用于微机电、执
    行器、自愈合、生物医疗、航天等各个方面,因而越来越受人们的关注。这类材料在特定的环
    境条件下(如热、光、电、磁等)能够改变形状;改变后的形状称为临时形状。当再次对材料施
    加产生形变时条件时,材料又恢复初始形状。所以,称其具有“记忆”功能。

    由于形状记忆聚合物回复形变时,通常处于玻璃化转变或者熔融转变。这使其回
    复应力通常很低(高分子材料的力学性能),仅有零点几兆帕到几十兆帕。因此,要使材料在
    形变时具有高回复应力,必须采用其他材料来增强。

    碳纳米管是广泛应用于各种领域的新型增强材料,特别是高性能复合材料领域。
    碳纳米管可以看成是由单层或多层石墨烯卷曲形成的中空管。彼此之间具有较强的分子间
    相互作用。当碳纳米管与聚合物材料直接共混,聚合物基体于碳纳米管之间的相互作用力
    较弱,材料仍不能产生高回复应力;而当碳纳米管含量较高时,材料加工困难。但是,碳纳米
    管含量较高时,碳纳米管会限制高分子链的热运动,这种限制作用会使聚合物的玻璃化转
    变温度向高温偏移[1];同时,当碳纳米管取向度较高时,碳纳米管的分子间作用会增强。

    引文说明 [1] Berriot, J., et al., Gradient of glass transition
    temperature in filled elastomers. Europhysics Letters, 2003. 64(1): p. 50-56。

    发明内容

    本发明提供了一种高回复应力形状记忆复合材料的制备方法,采用液相流动法,
    利用流层使碳纳米管在溶液中取向;然后注入到旋转的凝固浴中,使碳纳米管再次取向;并
    利用聚合物的不良溶剂,使聚合物絮凝并固定碳纳米管的取向状态,制备具有高回复应力
    的形状记忆复合材料。该工艺简单,无污染,易于工业化生产。

    为了解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案:

    一种高回复应力形状记忆复合纤维材料的制备方法,包括以下步骤:

    (1)取基体材料、增强材料;所述基体材料为水溶性聚合物材料,包括但不限于聚乙烯
    醇;所述增强材料为能够均匀分散在溶液中的管状、棒状纳米材料,包括但不限于单壁碳纳
    米管、多壁碳纳米管;

    (2)将基体材料溶解形成聚合物稀溶液;

    (3)将增强材料制备成稳定的碳纳米管溶液;

    (4)将碳纳米管溶液与聚合物稀溶液混合,形成纺丝原液;

    (5)利用微量计量泵以1ml/min~10ml/min的速度将纺丝原液沿0.5m~1.5m的导管流
    动,利用流层间的剪切应力使碳纳米管在溶液中取向;

    (6)再将纺丝原液经喷丝头注入旋转的凝固浴中,进行纺丝,增强材料在旋转产生的离
    心力下二次取向,絮凝后得到具有高回复应力形状记忆复合纤维。

    进一步的,步骤(2)中基体材料溶解于去离子水或者有机溶剂形成聚合物稀溶液。

    进一步的,步骤(3)具体为,将增强材料和表面活性剂加入去离子水中,搅拌,再超
    声分散,得到稳定的均匀分散的碳纳米管溶液。

    进一步的,步骤(6)中的凝固浴为聚乙烯醇的不良溶剂,包括无水乙醇、丙酮。

    进一步的,一种高回复应力形状记忆复合纤维材料的制备方法,其特征在于,包括
    以下步骤:

    (1)称取聚乙烯醇,溶解于去离子水中,加热溶解,制成质量分数为5%~15%的聚乙烯醇
    溶液;

    (2)将质量比为1:1~1:5的碳纳米管与十二烷基硫酸钠混合,超声分散0.5h~3h后,制
    成均匀分散的碳纳米管溶液;

    (3)将碳纳米管溶液与聚乙烯醇溶液混合,超声分散0.5h~3h后,制成碳纳米管含量为
    0~20%的纺丝原液;

    (4)利用微量计量泵,以注射量为0.5~10mL/min的速度将纺丝原液流经0.5m~1.5m导
    管取向;再将纺丝原液经喷丝头注入旋转的凝固浴中,进行纺丝;待聚乙烯醇絮凝后得到具
    有高回复应力形状记忆复合纤维。

    在制备过程中,分别利用流动液层的剪切应力和旋转的离心力使碳纳米管进行二
    次取向,利用凝固浴中聚合物的不良溶剂使纤维迅速凝固成型,制备出具有高度取向的复
    合纤维。

    本发明具有以下有益效果:

    (1)本发明采用取向碳纳米管纤维,大大提高了聚合物基体在高温下(高于玻璃化转变
    温度)的力学能力,而通常聚合物材料处于玻璃化转变时,材料的力学性能会有数量级的下
    降。

    (2)本发明采用的基体材料为聚乙烯醇时,由于聚乙烯醇是一种可生物降解的高
    分子材料,不会造成“白色”污染从而破坏环境。

    (3)本发明采用湿法纺丝制备材料,湿法纺丝工艺成熟,本发明生产工艺不需要对
    现有设备进行大量改造,生产过程简单,易于工业化生产。

    附图说明

    下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步描述:

    图1是本发明复合纤维的制备示意图;

    图2是本发明复合纤维的回复应力图;

    图3是本发明复合纤维斜切面的扫描电镜图。

    具体实施方式

    下面结合附图对本发明作进一步描述:

    实施例1:

    如图1-3所示,一种高回复应力形状记忆复合纤维材料的制备方法,包括以下步骤:

    (1)称取4g聚乙烯醇,溶解于46g水中,加热溶解,制成质量分数为8%聚乙烯醇溶液;

    (2)称取0.6g的碳纳米管与48.4 g去离子水混合,加入1 g 十二烷基硫酸钠后搅拌1
    min,超声分散30 min后,形成均匀分散的碳纳米管溶液;

    (3)将碳纳米管溶液与聚乙烯醇溶液按体积比1:1混合,超声分散30 min后,制成纺丝
    原液;

    (4)利用微量计量泵,以注射量为2mL/min的速度将纺丝原液流经1.5m导管取向;再将
    纺丝原液经喷丝头注入旋转的凝固浴中,即可得含碳纳米管质量分数为13.4%的复合纤维。

    在100oC下形变后,该纤维的最大回复应力为166.5MPa。

    实施例2:

    如图1-3所示,一种高回复应力形状记忆复合纤维材料的制备方法,包括以下步骤:

    (1)称取3g的聚乙烯醇,溶解于37.5g的去离子水中,加热溶解,得到质量分数为8%的聚
    乙烯醇溶液;

    (2)称取0.3g的碳纳米管与24 g去离子水混合,加入0.6 g 十二烷基硫酸钠,超声分散
    30 min后,形成均匀分散的碳纳米管溶液;

    (3)将碳纳米管溶液与聚乙烯醇溶液按体积比1:2混合,超声分散三十分钟后,即可得
    到纺丝原液;

    (4)用微量计量泵将纺丝原液以注射流量为2ml/min,沿导1.5m的导管;再将纺丝原液
    经喷丝头注入旋转的凝固浴中,进行纺丝;待聚乙烯醇絮凝后得到含碳纳米管质量分数为
    7.2%的复合纤维。

    在100oC下形变后,该纤维的最大回复应力超过123MPa。

    实施例3:

    如图1-3所示,一种高回复应力形状记忆复合纤维材料的制备方法,包括以下步骤:

    (1)称取5g的聚乙烯醇,溶解于62.5g的去离子水中,加热溶解,得到质量分数为8%的聚
    乙烯醇溶液;

    (2)称取0.16g的碳纳米管与24 g去离子水混合,加入0.32 g 十二烷基硫酸钠(SDS)后
    搅拌1 min,超声分散30 min后,形成均匀分散的碳纳米管溶液;

    (3)将碳纳米管溶液与聚乙烯醇溶液按体积比1:2混合,超声分散三十分钟后,即可得
    到纺丝原液;

    (4)将利用微量计量泵,以注射量为2mL/min的速度将纺丝原液流经1.5m导管取向;再
    将纺丝原液经喷丝头注入旋转的凝固?。ㄎ匏掖迹┲?,待聚乙烯醇絮凝后得到含碳纳米管
    质量分数为4%的复合纤维。

    在100oC下形变后,该纤维的最大回复应力约87MPa。

    实施例4:

    不含碳纳米管的聚乙烯醇纤维的制备方法,包括以下步骤:

    (1)称取2g的聚乙烯醇,溶解于23g的去离子水中,加热溶解两小,得到质量分数为8%的
    聚乙烯醇溶液;

    (2)聚合物纤维的制备

    用微量计量泵将聚乙烯醇溶液以注射流量为2 mL/min,沿导1.5m的导管,将混合溶液
    经喷丝头注入旋转的凝固?。ㄎ匏掖迹┲?,待聚乙烯醇絮凝后,即可得不含碳纳米的聚乙
    烯醇纤维。

    在100oC下形变后,该纤维的最大回复应力仅为32.9MPa。

    关 键 词:
    一种 回复 应力 形状 记忆 复合 纤维 材料 制备 方法
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