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    重庆时时彩网页计划: 一种棉织物抗紫外线生态整理剂及其制备和整理方法.pdf

    关 键 词:
    一种 棉织物 紫外线 生态 整理 及其 制备 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201610806921.6

    申请日:

    2016.09.07

    公开号:

    CN106337280A

    公开日:

    2017.01.18

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):D06M 15/05申请日:20160907|||公开
    IPC分类号: D06M15/05; D06M15/03; D06M13/238; D21B1/02; D21C5/00; D06M101/06(2006.01)N 主分类号: D06M15/05
    申请人: 东华大学
    发明人: 刘丽芳; 赵艳娇; 杨雪; 刘慧; 降帅; 陈霜
    地址: 200050 上海市长宁区延安西路1882号
    优先权:
    专利代理机构: 上海申汇专利代理有限公司 31001 代理人: 翁若莹;王婧
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201610806921.6

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2018.08.03|||2017.02.15|||2017.01.18

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明提供了一种棉织物抗紫外线生态整理剂及其制备和整理方法。所述的棉织物抗紫外线生态整理剂,其特征在于,由天然纤维素纳米晶须:0.01wt%~0.25wt%、壳聚糖:0.01wt%~0.02wt%、单宁酸:0.001wt%~0.002wt%、乙酸:0.2wt%~0.3wt%和余量的水组成。本发明所涉及抗紫外线整理剂生态环保,所采用的整理方法工艺简单,适合于工业化生产;所采用的秸秆可以是水稻秸秆、小麦秸秆、油菜秸秆等植物性农作物废弃物,原料来源广、成本低,既解决了环境污染问题,又提高了秸秆的附加值。

    权利要求书

    1.一种棉织物抗紫外线生态整理剂,其特征在于,由天然纤维素纳米晶须:0.01wt%~
    0.25wt%、壳聚糖:0.01wt%~0.02wt%、单宁酸:0.001wt%~0.002wt%、乙酸:0.2wt%~
    0.3wt%和余量的水组成。
    2.如权利要求1所述的棉织物抗紫外线生态整理剂,其特征在于,所述的天然纤维素纳
    米晶须的长度为80~150nm,直径为3~8nm。
    3.如权利要求1所述的棉织物抗紫外线生态整理剂,其特征在于,所述的壳聚糖的分子
    量为2500~5000,脱乙酰度≥90%。
    4.权利要求1-3中任一项所述的棉织物抗紫外线生态整理剂的制备方法,其特征在于,
    包括:
    第一步:将0.01wt%~0.25wt%的秸秆纤维素纳米晶须置于99.428wt%~99.779wt%
    的去离子水中,采用高速分散机,以12000~16000rpm转速分散5~10min,得到秸秆纤维素
    纳米晶须悬浮液;
    第二步:将0.01wt%~0.02wt%的壳聚糖粉末加入第一步所制得的秸秆纤维素纳米晶
    须悬浮液中,并放入0.2wt%~0.3wt%的乙酸,在50℃~60℃搅拌90~120min,冷却至室
    温,得到壳聚糖和纳米晶须溶液;
    第三步:将0.001wt%~0.002wt%的单宁酸放入上述第二步所得的壳聚糖和纳米晶须
    溶液中,搅拌60~90min,得到棉织物抗紫外线生态整理剂,其中,天然纤维素纳米晶须、壳
    聚糖、单宁酸、乙酸和水的重量百分数之和为100%。
    5.如权利要求4所述的棉织物抗紫外线生态整理剂的制备方法,其特征在于,所述的秸
    秆纤维素纳米晶须的制备方法包括:采用农作物秸秆为原料,经碱性溶剂体系处理,再进行
    机械粉碎得到秸秆纤维粉末;将秸秆纤维粉末置于TEMPO氧化体系中进行处理,得到秸秆纤
    维粉末悬浮液,然后再进行离心处理、分散处理和冷冻干燥处理得到秸秆纤维素纳米晶须。
    6.如权利要求5所述的棉织物抗紫外线生态整理剂的制备方法,其特征在于,所述的农
    作物秸秆为水稻秸秆、小麦秸秆或油菜秸秆。
    7.如权利要求5所述的棉织物抗紫外线生态整理剂的制备方法,其特征在于,所述的碱
    性溶剂体系为含有NaOH和Na2SO3的水溶液,NaOH浓度为15~25g/L、Na2SO3浓度为10~20g/
    L,处理时间为1~3h、温度为100~120℃,浴比为1∶10~1∶20。
    8.如权利要求5所述的棉织物抗紫外线生态整理剂的制备方法,其特征在于,所述的
    TEMPO氧化体系的配比为TEMPO浓度为0.01~0.02g/L,NaClO浓度为100~200g/L,NaBr浓度
    为0.1~0.2g/L,处理方法为:将秸秆纤维粉末置于TEMPO氧化体系中,浴比为1∶30~1∶50,
    在2~6℃条件下以500~1000rpm转速搅拌4~10h,得到秸秆纤维粉末悬浮液。
    9.所述的离心处理为:将秸秆纤维粉末悬浮液置于高速离心机中,以5000~8000rpm转
    速离心5~10min,去除上层清液并加蒸馏水,重复进行上述步骤直至悬浮液pH值至中性,得
    到秸秆纤维沉淀物。
    10.一种棉织物抗紫外线生态整理方法,其特征在于,包括:
    步骤1:将棉织物浸泡到浓度为10wt%~30wt%的氢氧化钠溶液中,室温下浸渍10~
    60min后取出,用水洗涤至中性,在烘箱里50℃~60℃烘干;
    步骤2:将步骤1得到的棉织物置于权利要求1-3中任一项所述的棉织物抗紫外线生态
    整理剂中,采用二浸二轧工艺,整理剂的用量为棉织物重量的10~60倍,浸渍时间为20~
    60min,轧液率为80%~100%,得到浸轧的棉织物;
    步骤3:将步骤2中浸轧得到的棉织物在60~90℃预烘30~120min,随后在90~140℃烘
    干到恒重,完成棉织物抗紫外线生态整理。

    说明书

    一种棉织物抗紫外线生态整理剂及其制备和整理方法

    技术领域

    本发明涉及一种棉织物抗紫外线生态整理方法,属于纺织材料技术领域。

    背景技术

    紫外线辐射对人体的危害越来越引起世界各国的重视,对纺织品进行防紫外线整
    理也越来越普遍。目前常用的防紫外线整理剂有二氧化钛、二氧化锌等无机粒子和水杨酸
    类、苯酮类等有机物,虽然能够使得整理后的纺织品具有较好的抗紫外线效果,但是这些整
    理剂均不可降解,对生态环境有一定影响。

    农作物秸秆中含有大约30%~45%的纤维素,以其为原料制备天然纤维素纳米晶
    须,是提高其附加值的一种行之有效的应用途径;天然纤维素纳米晶须具有强度高、模量
    高、吸附性好、可降解等优点,广泛应用于生物医药、食品、纺织等领域??蔷厶羌捌溲苌?br />有较好的抗菌活性,能抑制真菌、细菌、和病毒的生长繁殖,因而被广泛应用于纺织品的抑
    菌整理。从化学组成及结构方面看,壳聚糖中含有能够吸收紫外线的发色基团,如-NH2,-OH
    等,具有作为抗紫外吸收剂的可行性,但仅采用壳聚糖难以达到理想的抗紫外线效果。因
    此,本发明提供了一种天然纤维素纳米晶须与壳聚糖结合对棉织物进行生态整理的方法,
    该方法采用的紫外吸收剂生态环保,整理后棉织物具有较好的防紫外线效果。

    发明内容

    本发明的目的是提供一种棉织物抗紫外线生态整理剂及整理方法,解决了现有纺
    织品抗紫外线整理剂对生态环境有影响的问题,使整理后的纺织品具有较好的抗紫外线功
    能。

    为了达到上述目的,本发明提供了一种棉织物抗紫外线生态整理剂,其特征在于,
    由天然纤维素纳米晶须:0.01wt%~0.25wt%、壳聚糖:0.01wt%~0.02wt%、单宁酸:
    0.001wt%~0.002wt%、乙酸:0.2wt%~0.3wt%和余量的水组成。

    优选地,所述的天然纤维素纳米晶须的长度为80~150nm,直径为3~8nm。

    优选地,所述的壳聚糖的分子量为2500~5000,脱乙酰度≥90%。

    本发明还提供了一种棉织物抗紫外线生态整理剂的制备方法,其特征在于,包括:

    第一步:将0.01wt%~0.25wt%的秸秆纤维素纳米晶须置于99.428wt%~
    99.779wt%的去离子水中,采用高速分散机,以12000~16000rpm转速分散5~10min,得到
    秸秆纤维素纳米晶须悬浮液;

    第二步:将0.01wt%~0.02wt%的壳聚糖粉末加入第一步所制得的秸秆纤维素纳
    米晶须悬浮液中,并放入0.2wt%~0.3wt%的乙酸,在50℃~60℃搅拌90~120min,冷却至
    室温,得到壳聚糖和纳米晶须溶液;

    第三步:将0.001wt%~0.002wt%的单宁酸放入上述第二步所得的壳聚糖和纳米
    晶须溶液中,搅拌60~90min,得到棉织物抗紫外线生态整理剂,其中,天然纤维素纳米晶
    须、壳聚糖、单宁酸、乙酸和水的重量百分数之和为100%。

    优选地,所述的秸秆纤维素纳米晶须的制备方法包括:采用农作物秸秆为原料,经
    碱性溶剂体系处理,再进行机械粉碎得到秸秆纤维粉末;将秸秆纤维粉末置于TEMPO氧化体
    系中进行处理,得到秸秆纤维粉末悬浮液,然后再进行离心处理、分散处理和冷冻干燥处理
    得到秸秆纤维素纳米晶须。

    所述的农作物秸秆为植物性农作物废弃物,优选为水稻秸秆、小麦秸秆或油菜秸
    秆等等。

    更优选地,所述的碱性溶剂体系为含有NaOH和Na2SO3的水溶液,NaOH浓度为15~
    25g/L、Na2SO3浓度为10~20g/L,处理时间为1~3h、温度为100~120℃,浴比为1∶10-1∶20。

    更优选地,所述第一步中的机械粉碎为将经碱性溶剂体系处理后得到的秸秆纤维
    采用粉碎机粉碎,过40-60目筛,得到秸秆纤维粉末。

    更优选地,所述的TEMPO氧化体系的配比为TEMPO浓度为0.01~0.02g/L,NaClO浓
    度为100~200g/L,NaBr浓度为0.1~0.2g/L,处理方法为:将秸秆纤维粉末置于TEMPO氧化
    体系中,浴比为1∶30~1∶50,在2~6℃条件下以500~1000rpm转速搅拌4~10h,得到秸秆纤
    维粉末悬浮液。

    更优选地,所述的离心处理为:将秸秆纤维粉末悬浮液置于高速离心机中,以5000
    ~8000rpm转速离心5~10min,去除上层清液并加蒸馏水,重复进行上述步骤直至悬浮液pH
    值至中性,得到秸秆纤维沉淀物。

    更优选地,所述的分散处理为:将秸秆纤维沉淀物置于蒸馏水中,固液比为1∶80~
    1∶120,在2~6℃温度下采用高速分散机,以12000~16000rpm转速分散5~10min,得到秸秆
    纤维素纳米晶须悬浮液。

    更优选地,所述的冷冻干燥处理为:将秸秆纤维素纳米晶须悬浮液置于-30~-20
    ℃温度下冷冻10~30h,再置于冷冻干燥机中进行冷冻干燥处理,冷阱温度为-60~-50℃,
    真空度为15~20Pa,处理时间为20~30h,得到秸秆纤维素纳米晶须。

    本发明还提供了一种棉织物抗紫外线生态整理方法,其特征在于,包括:

    步骤1:将棉织物浸泡到浓度为10wt%~30wt%的氢氧化钠溶液中,室温下浸渍10
    ~60min后取出,用水洗涤至中性,在烘箱里50℃~60℃烘干;

    步骤2:将步骤1得到的棉织物置于上述的棉织物抗紫外线生态整理剂中,采用二
    浸二轧工艺,整理剂的用量为棉织物重量的10~60倍,浸渍时间为20~60min,轧液率为
    80%~100%,得到浸轧的棉织物;

    步骤3:将步骤2中浸轧得到的棉织物在60~90℃预烘30~120min,随后在90~140
    ℃烘干到恒重,完成棉织物抗紫外线生态整理。

    优选地,所述步骤1和步骤3中的烘干在在真空烘箱中完成。

    本发明中所述的“恒重”是指前后两次称重的差值不大于0.2mg/g。

    本发明中的单宁酸用作交联剂和催化剂。

    与现有技术相比,本发明的有益效果是:

    (1)本发明所涉及的抗紫外线整理剂均为可降解有机物,安全环保。

    (2)本发明所使用的整理方法工艺简单且能耗低,适合工业化生产,且生产过程中
    无有毒有害物质排放。

    (3)本发明所使用的秸秆可以是水稻秸秆、小麦秸秆、油菜秸秆等植物性农作物废
    弃物,原料来源广、成本低,既解决了环境污染问题,又提高了秸秆的附加值。

    具体实施方式

    下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明
    而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人
    员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定
    的范围。

    以下实施例所使用的秸秆纤维来源于上海松江区农??;所使用的化学试剂均可以
    在阿拉丁试剂(上海)有限公司购买;搅拌器为上海司乐仪器有限公司生产,81-2型;pH计为
    上海精科雷磁仪器厂生产,PHS-3C型;高速分散机为德国IKA公司生产,T25Ultra-turrax
    型;离心机为上海安亭科学仪器厂生产,TDL-5-A型;透射电镜为荷兰Phillips公司生产,
    CM120型;纺织物防晒指数分析仪为美国Labsphere公司生产,UV2000F型。

    实施例1

    一种棉织物抗紫外线生态整理剂,由天然纤维素纳米晶须0.01wt%、壳聚糖
    0.02wt%、单宁酸0.002wt%、乙酸0.3wt%和水99.668wt%组成。所述的壳聚糖的分子量为
    2500~5000,脱乙酰度≥90%。

    所述的棉织物抗紫外线生态整理剂的制备方法为:

    第一步:天然纤维素纳米晶须的制备:采用水稻秸秆为原料,在碱性溶剂体系中进
    行处理,碱性溶剂体系通过将NaOH和Na2SO3溶解在水中制得,配比为NaOH浓度为20g/L、
    Na2SO3浓度为15g/L;处理时间为2h、温度为110℃,浴比为1∶10;处理完毕取出洗净,在60℃
    真空烘箱中烘干到恒重;采用粉碎机粉碎经提纯处理后的水稻秸秆纤维,过50目筛,得到水
    稻秸秆纤维粉末;将水稻秸秆纤维粉末置于TEMPO氧化体系中,所述的TEMPO氧化体系通过
    将TEMPO、NaClO、NaBr溶解在水中制得,配比为0.02g/L TEMPO,150g/L NaClO、0.15g/
    LNaBr,浴比为1∶30,用1%NaOH调节混合溶液pH值为10.5;将所得混合物置于搅拌器中,在4
    ℃条件下以600rpm转速搅拌5h,得到水稻秸秆纤维粉末悬浮液;将水稻秸秆纤维粉末悬浮
    液置于高速离心机中,以6000rpm转速离心6min,去除上层清液并加蒸馏水,重复上述的离
    心、去除上层清液和加蒸馏水的步骤5次,直至悬浮液pH值至中性,得到水稻秸秆纤维沉淀
    物;将水稻秸秆纤维沉淀物置于蒸馏水中,固液比为1∶100,在4℃温度下采用高速分散机,
    以15000rpm转速分散5min,得到水稻秸秆纤维素纳米晶须悬浮液;将水稻秸秆纤维素纳米
    晶须悬浮液置于-25℃温度下冷冻20h,再置于冷冻干燥机中进行冷冻干燥处理,冷阱温度
    为-50℃,真空度为15Pa,处理时间为20h,得到水稻秸秆纤维素纳米晶须。

    第二步:纳米晶须的溶解:将0.01wt%的水稻秸秆纤维素纳米晶须置于
    99.668wt%的去离子水中,采用高速分散机,以12000rpm转速分散5min,得到水稻秸秆纤维
    素纳米晶须悬浮液。

    第三步:壳聚糖溶液制备:将0.02wt%的壳聚糖粉末放入上述得到的水稻秸秆纤
    维素纳米晶须悬浮液中,并放入0.3wt%的乙酸,在50℃搅拌120min,冷却到室温,得到壳聚
    糖和纳米晶须混合溶液。

    第四步:功能整理液制备:将0.002wt%的单宁酸放入上述壳聚糖和纳米晶须混合
    溶液中,搅拌90min,得到棉织物抗紫外线生态整理剂。

    采用上述的棉织物抗紫外线生态整理剂进行棉织物抗紫外线生态整理的方法为:

    第一步:棉织物预处理:将棉织物浸泡到10wt%的氢氧化钠溶液中,室温下浸渍
    60min后取出,用水洗涤至中性,在烘箱里50℃烘干。

    第二步:棉织物抗紫外线整理:将上述得到的棉织物置于得到的棉织物抗紫外线
    生态整理剂中,采用二浸二轧工艺,整理液的用量为棉织物重量的10倍,浸渍时间为60min,
    轧液率为80%,得到浸轧的棉织物。

    第三步:棉织物烘焙:将浸轧得到的棉织物在60℃预烘120min,然后在100℃烘干
    到恒重,完成棉织物抗紫外线生态整理。

    采用透射电镜测试制备的水稻秸秆纤维素纳米晶须长度为80~150nm、直径为3~
    8nm;采用纺织物防晒指数分析仪测试经过整理后棉织物的防晒指数UPF值达到61。

    实施例2

    一种棉织物抗紫外线生态整理剂,由天然纤维素纳米晶须:0.25wt%、壳聚糖
    0.01wt%、单宁酸0.001wt%、乙酸0.2wt%和水99.539wt%组成。所述的壳聚糖的分子量为
    2500~5000,脱乙酰度≥90%。

    所述的棉织物抗紫外线生态整理剂的制备方法为:

    第一步:天然纤维素纳米晶须的制备:采用小麦秸秆,在碱性溶剂体系中进行处
    理,碱性溶剂体系通过将NaOH和Na2SO3溶解在水中制得,配比为NaOH浓度为15g/L、Na2SO3浓
    度为15g/L;处理时间为2h、温度为120℃,浴比为1∶15;处理完毕取出洗净,在60℃真空烘箱
    中烘干到恒重;采用粉碎机粉碎经提纯处理后的小麦秸秆纤维,过50目筛,得到小麦秸秆纤
    维粉末;将小麦秸秆纤维粉末置于TEMPO氧化体系水溶液,所述的TEMPO氧化体系通过将
    TEMPO、NaClO、NaBr溶解在水中制得,配比为0.015g/L TEMPO,180g/LNaClO、0.18g/LNaBr,
    浴比为1∶40,用1%NaOH调节混合溶液pH值为10.5;将混合物置于搅拌器中,在3℃条件下以
    800rpm转速搅拌5h,得到小麦秸秆纤维粉末悬浮液;将小麦秸秆纤维粉末悬浮液置于高速
    离心机中,以5000rpm转速离心8min,去除上层清液,加蒸馏水,重复上述的离心、去除上层
    清液和加蒸馏水的步骤6次,直至悬浮液pH值至中性,得到小麦秸秆纤维沉淀物;将小麦秸
    秆纤维沉淀物置于蒸馏水中,固液比为1∶80,在4℃温度下采用高速分散机,以12000rpm转
    速分散10min,得到小麦秸秆纤维素纳米晶须悬浮液;将小麦秸秆纤维素纳米晶须悬浮液置
    于-20℃温度下冷冻30h,再置于冷冻干燥机中进行冷冻干燥处理,冷阱温度为-55℃,真空
    度为18Pa,处理时间为24h,得到小麦秸秆纤维素纳米晶须。

    第二步:纳米晶须的溶解:将0.25wt%的小麦秸秆纤维素纳米晶须置于
    99.539wt%的去离子水中,采用高速分散机,以16000rpm转速分散10min,得到小麦秸秆纤
    维素纳米晶须悬浮液。

    第三步:壳聚糖溶液制备:将0.01wt%的壳聚糖粉末放入上述得到的小麦秸秆纤
    维素纳米晶须悬浮液中,并放入0.2wt%的乙酸,在60℃搅拌100min,冷却到室温,得到壳聚
    糖和纳米晶须混合溶液。

    第四步:功能整理液制备:将0.001wt%的单宁酸放入上述壳聚糖和纳米晶须混合
    溶液中,搅拌90min,得到棉织物抗紫外线生态整理剂。

    采用上述的棉织物抗紫外线生态整理剂进行棉织物抗紫外线生态整理的方法为:

    第一步:棉织物预处理:将棉织物浸泡到20wt%的氢氧化钠溶液中,室温下浸渍
    30min后取出,用水洗涤至中性,在烘箱里50℃烘干。

    第二步:棉织物抗紫外线整理:将上述得到的棉织物置于得到的棉织物抗紫外线
    生态整理剂中,采用二浸二轧工艺,整理液的用量为棉织物重量的30倍,浸渍时间为30min,
    轧液率为90%,得到浸轧的棉织物。

    第三步:棉织物烘焙:将浸轧得到的棉织物在80℃预烘60min,然后在100℃烘干到
    恒重,完成棉织物抗紫外线生态整理。

    采用透射电镜测试制备的小麦秸秆纤维素纳米晶须长度为80~150nm、直径为3~
    8nm;采用纺织物防晒指数分析仪测试经过整理的棉织物的防晒指数UPF值达到60。

    上述所采用的水稻秸秆纤维素、小麦秸秆纤维素、整理液配比、处理工艺参数等仅
    为本发明的较佳实施例而已,并非用来限定本发明的实施范围。即凡依本发明申请专利范
    围的内容所作的等效变化与修饰,都应为本发明的技术范畴。

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