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    重庆时时彩大小经验: 抗紫外线三聚氰胺甲醛树脂纤维及其制备方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201610827028.1

    申请日:

    2016.09.14

    公开号:

    CN106245152A

    公开日:

    2016.12.21

    当前法律状态:

    实审

    有效性:

    审中

    法律详情: 实质审查的生效IPC(主分类):D01F 6/94申请日:20160914|||公开
    IPC分类号: D01F6/94; D01F1/10 主分类号: D01F6/94
    申请人: 郑州峰泰纳米材料有限公司
    发明人: 李洋洋; 樊雪子; 李磊磊
    地址: 451100 河南省郑州市新郑市和庄镇沿河路北侧
    优先权:
    专利代理机构: 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙) 11411 代理人: 郑自群
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201610827028.1

    授权公告号:

    |||

    法律状态公告日:

    2017.01.18|||2016.12.21

    法律状态类型:

    实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明提供了一种抗紫外线三聚氰胺甲醛树脂纤维及其制备方法,该树脂纤维中包括80~150重量份的三聚氰胺甲醛树脂、3~15重量份的多巴胺盐酸盐、15~40重量份的烯烃类聚合物、5~15重量份的表面活性剂、0.5~3重量份的光稳定剂、10~15重量份的填料。本发明中光稳定剂用于提高抗紫外线三聚氰胺甲醛纤维的抗紫外线性能;多巴胺盐酸盐用于包裹三聚氰胺甲醛树脂、光稳定剂、填料,从而使得抗紫外线三聚氰胺甲醛纤维具有持久的耐紫外线性能;多巴胺盐酸盐上羟基可以与烯烃类聚合物反应,使得抗紫外线三聚氰胺甲醛树脂纤维高的拉伸强度。实验结果表明,采用本发明的原料、配比制备的抗紫外线三聚氰胺甲醛树脂纤维的拉伸强度在70.1MPa以上,且辐照4000小时后拉伸强度保持率为95.1%以上。

    权利要求书

    1.一种抗紫外线三聚氰胺甲醛树脂纤维,其特征在于,包括以下重量份数的原料:

    2.根据权利要求1所述的抗紫外线三聚氰胺甲醛树脂纤维,其特征在于,所述烯烃类聚
    合物为聚丁烯、聚乙烯、聚乙烯醇、丁苯橡胶、丁腈橡胶、二元乙丙橡胶和三元乙丙橡胶中的
    一种或多种。
    3.根据权利要求1所述的抗紫外线三聚氰胺甲醛树脂纤维,其特征在于,所述光稳定剂
    为三氮唑类光稳定剂、二苯酮类光稳定剂或受阻胺类光稳定剂。
    4.根据权利要求3所述的抗紫外线三聚氰胺甲醛树脂纤维,其特征在于,所述三氮唑类
    光稳定剂为2-(2’-羟基-5’-甲基苯基)苯并三唑、2-(2’-羟基-3’,5’-二叔丁基苯基)-5-氯
    代苯并三唑、2-(2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基苯基)-5-氯苯并三唑或2-(2’-羟基-3’,5’-
    α,α-二甲基苄基)苯并三唑;
    所述二苯酮类光稳定剂为2,4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羟基-
    4-正辛氧基二苯甲酮或亚甲基(三羟基二苯甲酮);
    所述受阻胺类光稳定剂为癸二酸二(2,2,6-四甲基-4-哌啶基)酯、亚磷酸三(1,2,2,6,
    6,-五甲基-4-哌啶基)亚磷酸酯、聚[(1-(β-乙基)-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)丁二酸]酯、
    聚-{[6-[(1,1,3,3-四甲基丁基)-亚氨基]-1,3,5-三嗪-2,4-二基][2-(2,2,6,6-四甲基-
    4-哌啶基)-次氨基]-六亚甲基-[4-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-次氨基]}或聚-{[6-(吗
    啉-4-基)-1,3,5-三嗪-2,4-二基[2-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-次氨基]-六亚甲基-[4-
    (2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-次氨基]}。
    5.根据权利要求1所述的抗紫外线三聚氰胺甲醛树脂纤维,其特征在于,所述填料为钛
    白粉、硅微粉、氧化铝粉、氧化镁粉或碳酸钙。
    6.根据权利要求1所述的抗紫外线三聚氰胺甲醛树脂纤维,其特征在于,所述表面活性
    剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠或α-烯基磺酸钠。
    7.一种如权利要求1所述的抗紫外线三聚氰胺甲醛树脂纤维的制备方法,其特征在于,
    包括以下步骤:
    将三聚氰胺甲醛树脂、填料、表面活性剂和光稳定剂分散在水中,分散均匀后加入多巴
    胺盐酸盐;避光静置18~36h后,再加入烯烃类聚合物和酸性物质,在40~50℃下密封搅拌
    反应8~15h,得到三聚氰胺甲醛树脂纺丝原液;
    将所述三聚氰胺甲醛树脂纺丝原液通过喷丝孔挤出,挤出物经空气层进入凝固浴凝
    固,再经过洗涤、干燥后,得到抗紫外线三聚氰胺甲醛树脂纤维。
    8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述三聚氰胺甲醛树脂与所述水的重
    量比为1:0.5~0.7。
    9.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述搅拌速度为200~500r/min。
    10.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述酸性物质为NaHSO4、NaHSO3、
    NaH2PO4、CuSO4、FeCl3、NH4Cl、NH4NO3、AlCl3、Cu(NO3)2、H2SO4、HCl或HNO3。

    说明书

    抗紫外线三聚氰胺甲醛树脂纤维及其制备方法

    技术领域

    本发明涉及三聚氰胺甲醛树脂领域,尤其涉及一种抗紫外线三聚氰胺甲醛树脂纤
    维及其制备方法。

    背景技术

    三聚氰胺甲醛树脂是由三聚氰胺与甲醛反应所得到的聚合物。该树脂具有强度
    高、耐热、耐电弧焊、阻燃、尺寸稳定等优点,因而广泛被应用于电子、电器、建筑、交通工具、
    日用品等行业。但是,三聚氰胺甲醛树脂耐紫外性能差,其经紫外照射后力学性能大幅度降
    低,大大限制了其应用领域。

    发明内容

    有鉴于此,本发明要解决的技术问题在于提供一种抗紫外线三聚氰胺甲醛树脂纤
    维及其制备方法,能够解决树脂纤维不耐紫外线的技术问题。

    本发明提供一种抗紫外线三聚氰胺甲醛树脂纤维,包括以下重量份数的原料:


    优选地,所述烯烃类聚合物为聚丁烯、聚乙烯、聚乙烯醇、丁苯橡胶、丁腈橡胶、二
    元乙丙橡胶和三元乙丙橡胶中的一种或多种。

    优选地,所述光稳定剂为三氮唑类光稳定剂、二苯酮类光稳定剂或受阻胺类光稳
    定剂。

    优选地,所述三氮唑类光稳定剂为2-(2’-羟基-5’-甲基苯基)苯并三唑、2-(2’-羟
    基-3’,5’-二叔丁基苯基)-5-氯代苯并三唑、2-(2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基苯基)-5-氯
    苯并三唑或2-(2’-羟基-3’,5’-α,α-二甲基苄基)苯并三唑;

    所述二苯酮类光稳定剂为2,4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羟
    基-4-正辛氧基二苯甲酮或亚甲基(三羟基二苯甲酮);

    所述受阻胺类光稳定剂为癸二酸二(2,2,6-四甲基-4-哌啶基)酯、亚磷酸三(1,2,
    2,6,6,-五甲基-4-哌啶基)亚磷酸酯、聚[(1-(β-乙基)-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)丁二
    酸]酯、聚-{[6-[(1,1,3,3-四甲基丁基)-亚氨基]-1,3,5-三嗪-2,4-二基][2-(2,2,6,6-四
    甲基-4-哌啶基)-次氨基]-六亚甲基-[4-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-次氨基]}或聚-
    {[6-(吗啉-4-基)-1,3,5-三嗪-2,4-二基[2-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-次氨基]-六亚
    甲基-[4-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-次氨基]}。

    优选地,所述填料为钛白粉、硅微粉、氧化铝粉、氧化镁粉或碳酸钙。

    本发明还提供了上述抗紫外线三聚氰胺甲醛树脂纤维的制备方法,包括以下步
    骤:

    将三聚氰胺甲醛树脂、填料、表面活性剂和光稳定剂分散在水中,分散均匀后加入
    多巴胺盐酸盐;避光静置18~36h后,再加入烯烃类聚合物,在40~50℃下密封搅拌反应8~
    15h,得到三聚氰胺甲醛树脂纺丝原液;

    将所述三聚氰胺甲醛树脂纺丝原液通过喷丝孔挤出,挤出物经空气层进入凝固浴
    凝固,再经过洗涤、干燥后,得到抗紫外线三聚氰胺甲醛树脂纤维。

    优选地,所述三聚氰胺甲醛树脂与所述水的重量比为1:0.5~0.7。

    优选地,所述搅拌速度为200~500r/min。

    优选地,所述酸性物质为NaHSO4、NaHSO3、NaH2PO4、CuSO4、FeCl3、NH4Cl、NH4NO3、
    AlCl3、Cu(NO3)2、H2SO4、HCl或HNO3。

    本发明提供了一种抗紫外线三聚氰胺甲醛树脂纤维及其制备方法,该三聚氰胺甲
    醛树脂纤维,包括80~150重量份的三聚氰胺甲醛树脂、3~15重量份的多巴胺盐酸盐、15~
    40重量份的烯烃类聚合物、5~15重量份的表面活性剂、0.5~3重量份的光稳定剂、10~15
    重量份的填料。本发明中光稳定剂用于提高抗紫外线三聚氰胺甲醛纤维的抗紫外线性能;
    多巴胺盐酸盐用于包裹三聚氰胺甲醛树脂、光稳定剂、填料,从而使得抗紫外线三聚氰胺甲
    醛纤维具有持久的耐紫外线性能;多巴胺盐酸盐上羟基可以与烯烃类聚合物反应,使得抗
    紫外线三聚氰胺甲醛树脂纤维高的拉伸强度。实验结果表明,采用本发明的原料、配比制备
    的抗紫外线三聚氰胺甲醛树脂纤维的拉伸强度在70.1MPa以上,且辐照4000小时后拉伸强
    度保持率为95.1%以上。

    具体实施方式

    本发明公开了一种抗紫外线三聚氰胺甲醛树脂纤维及其制备方法,本领域技术人
    员可以借鉴本文内容,适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是,所述类似的替换和改动
    对本领域技术人员来说是显而易见的,它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及引用
    已经通过较佳实施例进行了描述,相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对
    本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合,来实现和应用本发明技术。

    本发明提供了一种抗紫外线三聚氰胺甲醛树脂纤维,包括以下重量份数的原料:


    本发明中,光稳定剂用于提高抗紫外线三聚氰胺甲醛纤维的抗紫外线性能;多巴
    胺盐酸盐用于包裹三聚氰胺甲醛树脂、光稳定剂、填料,从而使得抗紫外线三聚氰胺甲醛纤
    维具有持久的耐紫外线性能;多巴胺盐酸盐上羟基可以与烯烃类聚合物反应,使得抗紫外
    线三聚氰胺甲醛树脂纤维高的拉伸强度。

    采用本发明的原料、配比制备的抗紫外线三聚氰胺甲醛树脂纤维的拉伸强度在
    70.1MPa以上,且辐照4000小时后拉伸强度保持率为95.1%以上。

    在本发明中,三聚氰胺甲醛树脂的重量份数为80~150份;在本发明的实施例中,
    三聚氰胺甲醛树脂的重量份数为100~120份。

    在本发明中,多巴胺盐酸盐包裹三聚氰胺甲醛树脂、光稳定剂、填料,避免光稳定
    剂从抗紫外线三聚氰胺甲醛树脂纤维中脱落,影响耐紫外线持久性;多巴胺盐酸盐包裹三
    聚氰胺甲醛树脂并与三聚氰胺甲醛树脂、烯烃类聚合物反应,用于提高抗紫外线三聚氰胺
    甲醛树脂纤维的拉伸强度;多巴胺盐酸盐的重量份数为3~15份;在本发明的其他实施例
    中,多巴胺盐酸盐的重量份数为6~11份。

    为了提高抗紫外线三聚氰胺甲醛树脂纤维的拉伸强度,在本发明的实施例中,烯
    烃类聚合物为聚丁烯、聚乙烯、聚乙烯醇、丁苯橡胶、丁腈橡胶、二元乙丙橡胶和三元乙丙橡
    胶中的一种或多种;在另外的实施例中,烯烃类聚合物为聚乙烯、聚乙烯醇、丁苯橡胶、二元
    乙丙橡胶和三元乙丙橡胶中的一种或两种。

    在本发明中,烯烃类聚合物的重量份数为15~40份;在本发明的其他实施例中,烯
    烃类聚合物的重量份数为24~32份。

    在本发明的实施例中,表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠或α-烯
    基磺酸钠。

    在本发明中,表面活性剂的重量份数为5~15份;在本发明的其他实施例中,表面
    活性剂的重量份数为8~12份。

    在本发明的实施例中,光稳定剂为三氮唑类光稳定剂、二苯酮类光稳定剂或受阻
    胺类光稳定剂。在本发明的其他实施例中,三氮唑类光稳定剂为2-(2’-羟基-5’-甲基苯基)
    苯并三唑、2-(2’-羟基-3’,5’-二叔丁基苯基)-5-氯代苯并三唑、2-(2’-羟基-3’-叔丁基-
    5’-甲基苯基)-5-氯苯并三唑或2-(2’-羟基-3’,5’-α,α-二甲基苄基)苯并三唑;二苯酮类
    光稳定剂为2,4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲
    酮或亚甲基(三羟基二苯甲酮);受阻胺类光稳定剂为癸二酸二(2,2,6-四甲基-4-哌啶基)
    酯、亚磷酸三(1,2,2,6,6,-五甲基-4-哌啶基)亚磷酸酯、聚[(1-(β-乙基)-2,2,6,6-四甲
    基-4-哌啶基)丁二酸]酯、聚-{[6-[(1,1,3,3-四甲基丁基)-亚氨基]-1,3,5-三嗪-2,4-二
    基][2-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-次氨基]-六亚甲基-[4-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶
    基)-次氨基]}或聚-{[6-(吗啉-4-基)-1,3,5-三嗪-2,4-二基[2-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶
    基)-次氨基]-六亚甲基-[4-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-次氨基]}。

    在本发明中,填料也能够提高抗紫外线三聚氰胺甲醛树脂纤维的抗紫外线性能;
    在本发明的实施例中,填料为钛白粉、硅微粉、氧化铝粉、氧化镁粉或碳酸钙;在另外的实施
    例中,填料为钛白粉、硅微粉或碳酸钙。

    在本发明的实施例中,填料的重量份数为10~15份。

    本发明还提供了一种抗紫外线三聚氰胺甲醛树脂纤维的制备方法,包括以下步
    骤:

    将三聚氰胺甲醛树脂、填料、表面活性剂和光稳定剂分散在水中,分散均匀后加入
    多巴胺盐酸盐;避光静置18~36h后,再加入烯烃类聚合物,在40~50℃下密封搅拌反应8~
    15h,得到三聚氰胺甲醛树脂纺丝原液;

    将三聚氰胺甲醛树脂纺丝原液通过喷丝孔挤出,挤出物经空气层进入凝固浴凝
    固,再经过洗涤、干燥后,得到抗紫外线三聚氰胺甲醛树脂纤维。

    本发明,将多巴胺盐酸盐加入到混有三聚氰胺甲醛树脂、填料、光稳定剂的溶液
    中,避光静置18~36h,使得三聚氰胺甲醛树脂、填料、光稳定剂包裹在多巴胺盐酸盐中,从
    而提高多巴胺盐酸盐的包裹稳定性,使得三聚氰胺甲醛树脂纤维具有持久的耐紫外线性
    能;之后再向其中加入烯烃类聚合物催化烯烃类聚合物与多巴胺盐酸盐反应,从而提高抗
    紫外线三聚氰胺甲醛树脂纤维的拉伸强度。

    在本发明中,搅拌温度的设定,一方面便于原料反应,另一方面使得三聚氰胺甲醛
    树脂纺丝原液中无气泡,省略除气泡过程,简化了工艺流程。其中,搅拌温度为40~50℃,搅
    拌时间为8~15h。在本发明的实施例中,搅拌速度为200~500r/min。

    在本发明中,酸性物质作为催化剂,用于催化多巴胺盐酸盐和烯烃类聚合物反应;
    在本发明的实施例中,酸性物质为NaHSO4、NaHSO3、NaH2PO4、CuSO4、FeCl3、NH4Cl、NH4NO3、
    AlCl3、Cu(NO3)2、H2SO4、HCl或HNO3;在另外的实施例中,酸性物质为甲醛、NaHSO3、NaH2PO4、
    CuSO4、NH4NO3、AlCl3或Cu(NO3)2。

    在本发明中,酸性物质的重量份数为5~15份;在本发明的其他实施例中,酸性物
    质的重量份数为8~12份。

    得到三聚氰胺甲醛树脂纺丝原液后,将三聚氰胺甲醛树脂纺丝原液纺丝得到抗紫
    外线三聚氰胺甲醛树脂纤维。本发明对于所述纺丝方法没有特殊限制,可以为干喷湿法纺
    丝或湿法纺丝。

    在本发明的实施例中,干喷湿法纺丝包括以下步骤:

    将三聚氰胺甲醛树脂纺丝原液通过喷丝孔挤出,挤出物经空气层进入凝固浴凝
    固,再经过洗涤、干燥后,得到抗紫外线三聚氰胺甲醛树脂纤维。

    在本发明的实施例中,喷丝板孔径为0.06~0.2mm;喷丝板孔数为200~800孔;喷
    拉比为1.5~7.0倍;喷丝速度为10~100m/min。

    将通过喷丝孔挤出得到的挤出物经空气层进入凝固浴凝固,再经过洗涤、干燥后,
    得到抗紫外线三聚氰胺甲醛树脂纤维。具体为经过空气层进入凝固浴成型后,再经过水洗
    槽,经干燥后得到抗紫外线三聚氰胺甲醛树脂纤维??掌愀叨任?0~60mm,凝固浴选自甲
    醇、乙醇、乙二醇、丁醇、丙酮、丁酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜和
    N-甲基吡咯烷酮中任意一种或几种与水的混合溶液;干燥为经热辊或热气体甬道干燥,干
    燥环境为空气、氮气、氩气或其它惰性气体。

    在本发明的实施例中,湿法纺丝包括以下步骤:

    将三聚氰胺甲醛树脂纺丝原液通过喷丝孔挤出;挤出物进入凝固浴凝固成型,再
    经过洗涤、干燥后,得到抗紫外线三聚氰胺甲醛树脂纤维。

    在本发明的实施例中,喷丝板孔径为0.04~0.15mm;喷丝板孔数为30~12000孔;
    喷拉比为1.0~5.0倍;喷丝速度5~100m/min。

    将通过喷丝孔挤出得到的挤出物进入凝固浴凝固,再经过洗涤、干燥后,得到抗紫
    外线三聚氰胺甲醛树脂纤维。具体为进入凝固浴成型后,再经过水洗槽,经干燥后得到抗紫
    外线三聚氰胺甲醛树脂纤维。凝固浴选自甲醇、乙醇、乙二醇、丁醇、丙酮、丁酮、N,N-二甲基
    甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜和N-甲基吡咯烷酮中任意一种或几种与水的混合
    溶液;干燥为经热辊或热气体甬道干燥,干燥环境为空气、氮气或惰性气体。惰性气体为氦
    气或氩气。

    为了进一步说明本发明,以下结合实施例对本发明提供的抗紫外线三聚氰胺甲醛
    树脂纤维及其制备方法进行详细描述。

    实施例1

    将80g三聚氰胺甲醛树脂,8g十二烷基苯磺酸钠,15g钛白粉和1.5g 2-(2’-羟基-
    5’-甲基苯基)苯并三唑分散在40g水中,搅拌均匀后加入3g多巴胺盐酸盐;避光静置18h后,
    加入15g聚丁烯、5gNaHSO4,在40℃下密封搅拌8h,得到三聚氰胺甲醛树脂纺丝原液。

    将上述的三聚氰胺甲醛树脂纺丝原液采用干喷湿法纺丝成型,用计量泵将常温的
    纺丝浆液精确计量后,由喷丝孔挤出,其中,喷丝板为200孔,孔径0.2mm,喷拉比为1.5倍,纺
    丝速度为100m/min;将通过喷丝孔挤出得到的挤出物经过高度为10mm空气层进入体积比为
    1:4的二甲基亚砜和水的凝固浴中,水洗后经热氮气甬道干燥得到抗紫外线三聚氰胺甲醛
    树脂纤维。

    实施例2

    将150g三聚氰胺甲醛树脂,10g十二烷基硫酸钠,15g碳酸钙和2g 2-(2’-羟基-3’,
    5’-α,α-二甲基苄基)苯并三唑分散在90g水中,搅拌均匀后加入15g多巴胺盐酸盐;避光静
    置36h后,加入40g二元乙丙橡胶、15g NH4Cl,在50℃下密封搅拌15h,得到三聚氰胺甲醛树
    脂纺丝原液。

    将上述的三聚氰胺甲醛树脂纺丝原液采用湿法纺丝技术路线纺丝成型,用计量泵
    将常温的纺丝浆液精确计量后,由喷丝孔挤出,其中喷丝板为30孔,孔径0.12mm,喷拉比为
    2.0倍,纺丝速度为30m/min;将通过喷丝孔挤出得到的挤出物进入体积比为1:6的N,N-二甲
    基甲酰胺和水的凝固浴中,水洗后经热氮气甬道干燥得到抗紫外线三聚氰胺甲醛树脂纤
    维。

    实施例3

    将100g三聚氰胺甲醛树脂,12gα-烯基磺酸钠,12g氧化镁粉和癸二酸二(2,2,6-四
    甲基-4-哌啶基)酯分散在70g水中,搅拌均匀后加入6g多巴胺盐酸盐;避光静置24h后,加入
    24g丁腈橡胶、8g CuSO4,在45℃下密封搅拌12h,得到三聚氰胺甲醛树脂纺丝原液。

    将上述的三聚氰胺甲醛树脂纺丝原液采用干喷湿法纺丝成型,用计量泵将常温的
    纺丝浆液精确计量后,由喷丝头挤出,其中,喷丝板为800孔,孔径0.06mm,速度为10m/min,
    喷拉比为7.0倍;将通过喷丝孔挤出得到的挤出物经过高度为60mm的空气层进入体积比为
    1:2的乙醇和水的凝固浴中,水洗后经热氩气甬道干燥得到抗紫外线三聚氰胺甲醛树脂纤
    维。

    实施例4

    将120g三聚氰胺甲醛树脂,5g脂肪醇醚羧酸盐,11g氧化铝粉和1g 2-(2’-羟基-
    3’,5’-二叔丁基苯基)-5-氯代苯并三唑分散在60g水中,搅拌均匀后加入11g多巴胺盐酸
    盐;避光静置30h后,加入32g聚乙烯、12g NaH2PO4,在45℃下密封搅拌12h,得到三聚氰胺甲
    醛树脂纺丝原液。

    将上述的三聚氰胺甲醛树脂纺丝原液采用湿法纺丝技术路线纺丝成型,用计量泵
    将常温的纺丝浆液精确计量后,由喷丝孔挤出,其中喷丝板为12000孔,孔径0.04mm,喷拉比
    为1倍,纺丝速度为5m/min;将通过喷丝孔挤出得到的挤出物进入体积比为1:4的乙醇和水
    的凝固浴中,水洗后经热氮气甬道干燥得到抗紫外线三聚氰胺甲醛树脂纤维。

    实施例5

    将110g三聚氰胺甲醛树脂,8g十二烷基硫酸钠,13g硅微粉和2.5g 2-羟基-4-甲氧
    基二苯甲酮分散在66g水中,搅拌均匀后加入8g多巴胺盐酸盐;避光静置28h后,加入30g丁
    苯橡胶、10g NaHSO3,在45℃下密封搅拌12h,得到三聚氰胺甲醛树脂纺丝原液。

    将上述的聚酰胺酸原液过滤、真空脱泡后采用干喷湿法纺丝成型,用计量泵将常
    温的纺丝浆液精确计量后,由喷丝孔挤出,其中,喷丝板为500孔,孔径0.1mm,纺丝速度为
    50m/min,喷拉比为3.0倍;将通过喷丝孔挤出得到的挤出物经过高度为30mm空气层进入体
    积比为1:3的N,N-二甲基甲酰胺和水的凝固浴中,水洗后经热氮气甬道干燥得到抗紫外线
    三聚氰胺甲醛树脂纤维。

    实施例6

    将100g三聚氰胺甲醛树脂,13g十二烷基硫酸钠,14g硅微粉和1.5g亚磷酸三(1,2,
    2,6,6,-五甲基-4-哌啶基)亚磷酸酯分散在70g水中,搅拌均匀后加入10g多巴胺盐酸盐;避
    光静置30h后,加入10g聚乙烯、20g聚乙烯醇、11g NH4NO3,在45℃下密封搅拌12h,得到三聚
    氰胺甲醛树脂纺丝原液。

    将上述的三聚氰胺甲醛树脂纺丝原液采用湿法纺丝技术路线纺丝成型,用计量泵
    将常温的纺丝浆液精确计量后,由喷丝孔挤出,其中喷丝板为100孔,孔径0.08mm,喷拉比为
    5倍,纺丝速度为100m/min;将通过喷丝孔挤出得到的挤出物进入体积比为2:3的N-甲基吡
    咯烷酮和水的凝固浴中,水洗后经热氦气甬道干燥得到抗紫外线三聚氰胺甲醛树脂纤维。

    实施例7

    将120g三聚氰胺甲醛树脂,14gα-烯基磺酸钠,12g钛白粉和2g 2-(2’-羟基-3’-叔
    丁基-5’-甲基苯基)-5-氯苯并三唑分散在70g水中,搅拌均匀后加入7g多巴胺盐酸盐;避光
    静置25h后,加入26g聚乙烯醇、10g Cu(NO3)2,在45℃下密封搅拌12h,得到三聚氰胺甲醛树
    脂纺丝原液。

    将上述的聚酰胺酸原液过滤、真空脱泡后采用干喷湿法纺丝成型,用计量泵将常
    温的纺丝浆液精确计量后,由喷丝孔挤出,其中,喷丝板为600孔,孔径0.15mm,纺丝速度为
    60m/min,喷拉比为4.0倍;将通过喷丝孔挤出得到的挤出物经过高度为40mm的空气层进入
    体积比为1:1:1的乙二醇、N,N-二甲基乙酰胺和水的凝固浴中,水洗后经热氩气甬道干燥得
    到抗紫外线三聚氰胺甲醛树脂纤维。

    实施例8

    将100g三聚氰胺甲醛树脂,12g十二烷基硫酸钠,10g氧化铝粉和1g亚甲基(三羟基
    二苯甲酮)分散在65g水中,搅拌均匀后加入10g多巴胺盐酸盐;避光静置30h后,加入10g二
    元乙丙橡胶、10g三元乙丙橡胶、12g AlCl3,在45℃下密封搅拌12h,得到三聚氰胺甲醛树脂
    纺丝原液。

    将上述的三聚氰胺甲醛树脂纺丝原液采用湿法纺丝技术路线纺丝成型,用计量泵
    将常温的纺丝浆液精确计量后,由喷丝孔挤出,其中喷丝板为1000孔,孔径0.12mm,喷拉比
    为3倍,纺丝速度为50m/min;将通过喷丝孔挤出得到的挤出物进入体积比为1:5的丁酮和水
    的凝固浴中,水洗后经热氦气甬道干燥得到抗紫外线三聚氰胺甲醛树脂纤维。

    实施例9

    将100g三聚氰胺甲醛树脂,10g十二烷基苯磺酸钠,12g碳酸钙和0.5g聚[(1-(β-乙
    基)-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)丁二酸]酯分散在60g水中,搅拌均匀后加入10g多巴胺盐
    酸盐;避光静置24h后,加入10g二元乙丙橡胶、15g丁苯橡胶、10g FeCl3,在45℃下密封搅拌
    12h,得到三聚氰胺甲醛树脂纺丝原液。

    将上述的聚酰胺酸原液过滤、真空脱泡后采用干喷湿法纺丝成型,用计量泵将常
    温的纺丝浆液精确计量后,由喷丝孔挤出,其中,喷丝板为400孔,孔径0.12mm,纺丝速度为
    80m/min,喷拉比为3.5倍;将通过喷丝孔挤出得到的挤出物经过高度为20mm的空气层进入
    体积比为2:1:2的丁醇、N-甲基吡咯烷酮和水的凝固浴中,水洗后经热氮气甬道干燥得到抗
    紫外线三聚氰胺甲醛树脂纤维。

    实施例10

    将130g三聚氰胺甲醛树脂,15gα-烯基磺酸钠,12g碳酸钙和3g聚-{[6-[(1,1,3,3-
    四甲基丁基)-亚氨基]-1,3,5-三嗪-2,4-二基][2-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-次氨基]-
    六亚甲基-[4-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-次氨基]}分散在65g水中,搅拌均匀后加入10g
    多巴胺盐酸盐;避光静置30h后,加入25g三元乙丙橡胶、10g HCl,在45℃下密封搅拌12h,得
    到三聚氰胺甲醛树脂纺丝原液。

    将上述的三聚氰胺甲醛树脂纺丝原液采用湿法纺丝技术路线纺丝成型,用计量泵
    将常温的纺丝浆液精确计量后,由喷丝孔挤出,其中喷丝板为5000孔,孔径0.06mm,喷拉比
    为4倍,纺丝速度为60m/min;将通过喷丝孔挤出得到的挤出物进入体积比为2:1的二甲基亚
    砜和水的凝固浴中,水洗后经热氦气甬道干燥得到抗紫外线三聚氰胺甲醛树脂纤维。

    对本发明实施例1~10制备的抗紫外线三聚氰胺甲醛树脂纤维进行伸长率、拉伸
    强度、模量和耐紫外线性能测定,结果见表1。

    耐紫外强度测定:具体为上述制备的抗紫外线三聚氰胺甲醛树脂纤维经过紫外灯
    辐照后测定其强度保持数据,辐照强度为10.43w/m2,波长范围是280~315nm。

    表1 实施例1~10的测定结果



    以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人
    员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应
    视为本发明的?;し段?。

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    紫外线 三聚 甲醛 树脂 纤维 及其 制备 方法
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