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    重庆时时彩开彩现场: 一种明胶、竹纤维混合的医用纤维及其制备方法.pdf

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    一种 明胶 竹纤维 混合 医用 纤维 及其 制备 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201610603141.1

    申请日:

    2016.07.28

    公开号:

    CN106245153A

    公开日:

    2016.12.21

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):D01F 8/02申请日:20160728|||公开
    IPC分类号: D01F8/02; D01F1/10; A61L15/32; A61L15/40; A61L15/46; A61L15/42 主分类号: D01F8/02
    申请人: 湖南帝星智能科技有限公司
    发明人: 胡盼
    地址: 410013 湖南省长沙市长沙高新开发区谷园路109号像素大厦2722房
    优先权:
    专利代理机构: 代理人:
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201610603141.1

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2019.01.29|||2017.01.18|||2016.12.21

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种明胶、竹纤维混合的医用纤维及其制备方法,以生物基为原材料制成,其中各部分原料的重量百分比为:明胶:竹纤维=1?3:7?9,使用酶法制备明胶溶液,通过中性蛋白酶对皮革的分解,再进行溶胶过程,得到明胶溶液。采用湿法制纤维技术,饱和氯化钠溶液作为凝固浴,选用喷头孔径0.08,孔数100,进行喷丝,获得明胶和竹纤维制品??梢宰龀梢接弥寡床嫉纫接梅罅鲜褂?,具有止血,天然抗菌抑菌的功效。步骤科学、合理,技术成熟,生产门槛低,可以大规模推广使用。

    权利要求书

    1.一种明胶、竹纤维混合的医用纤维,其特征是,以生物基为原材料制成,其中各部分
    原料的重量百分比为:
    明胶:竹纤维=1-3:7-9。
    2.如权利要求1所述的一种明胶、竹纤维混合的医用纤维,其特征是,以生物基为原材
    料制成,其中各部分原料的重量百分比为:
    明胶:竹纤维=2:8。
    3.一种明胶、竹纤维混合的医用纤维的制备方法,其特征是,包括以下步骤:
    精选皮革边角料3000-5000重量份,加入中性蛋白酶6-10重量份,控制温度在35-40℃,
    间歇性搅拌8-10h,初始PH调节到4;
    接着进行溶胶工艺,将温度调到70-90℃,PH调节到5,间歇搅拌大约9h;
    然后用石灰乳浸泡一天,之后用10%-12%的盐酸中和,开始加水熬胶,得到明胶液;
    精选3-4年生健壮挺拔的优质青竹10000-20000重量份,通过高温蒸煮和搅拌,直到制
    成竹浆;
    将上述制备的溶液混合,搅拌50-100min,使其混合均匀一致,过滤,干燥;
    采用湿法制纤维,使用饱和氯化钠溶液作为凝固浴,氮气压力0.1-0.2MPa,温度45-55
    ℃的环境下,进行喷丝,选用喷头孔径0.08,孔数100,进行喷丝,获得明胶和竹纤维制品。
    4.根据权利要求3所述的一种明胶、竹纤维混合的医用纤维的制备方法,其特征是,皮
    革边角料为猪皮。

    说明书

    一种明胶、竹纤维混合的医用纤维及其制备方法

    技术领域

    本发明涉及一种生物基的医用纤维的制备方法,属于医用材料领域。

    背景技术

    明胶是一种无脂肪的高蛋白制品,且不含胆固醇,是一种天然营养型的食品增稠
    剂,同时,明胶在医学上还有止血的功效,是医用的好材料,但是明胶一般用于胶囊的外壳,
    很少用于医用纤维中。

    竹纤维是医用纤维的好材料,它具有良好的透气性、吸水性,较强的耐磨性,天然
    抗菌、抑菌,还能防臭。如果将明胶加入到竹纤维中,纤维就具备了止血的功效,可以用于医
    疗上,作为止血纱布等等,但是现有的技术还没有做到这一步。

    因此,本领域的技术人员致力于开发一种融合明胶和竹纤维优点的医用敷料。

    发明内容

    有鉴于现有技术的上述缺陷,本发明所要解决的技术问题是通过明胶和竹纤维的
    混合来制得具有多重功效的医用纤维材料。

    为实现上述目的,本发明提供了一种明胶、竹纤维混合的医用纤维,以生物基为原
    材料制成,其中各部分原料的重量百分比为:

    明胶:竹纤维=1-3:7-9。

    优选的,以生物基为原材料制成,其中各部分原料的重量百分比为:

    明胶:竹纤维=2:8。

    一种明胶、竹纤维混合的医用纤维的制备方法,包括以下步骤:

    精选皮革边角料3000-5000重量份,加入中性蛋白酶6-10重量份,控制温度在35-40℃,
    间歇性搅拌8-10h,初始PH调节到4;

    接着进行溶胶工艺,将温度调到70-90℃,PH调节到5,间歇搅拌大约9h;

    然后用石灰乳浸泡一天,之后用10%-12%的盐酸中和,开始加水熬胶,得到明胶液;

    精选3-4年生健壮挺拔的优质青竹10000-20000重量份,通过高温蒸煮和搅拌,直到制
    成竹浆;

    将上述制备的溶液混合,搅拌50-100min,使其混合均匀一致,过滤,干燥;

    采用湿法制纤维,使用饱和氯化钠溶液作为凝固浴,氮气压力0.1-0.2MPa,温度45-55
    ℃的环境下,进行喷丝,选用喷头孔径0.08,孔数100,进行喷丝,获得明胶和竹纤维制品。

    进一步,该皮革边角料为猪皮。

    技术效果:本发明是由明胶液和竹纤维混合后共制的一种医用纤维,可以做成医
    用止血纱布等医用敷料使用,具有止血,天然抗菌抑菌的功效。使用酶法制备明胶溶液,通
    过中性蛋白酶对皮革的分解,再进行溶胶过程,得到明胶溶液。采用湿法制纤维技术,饱和
    氯化钠溶液作为凝固浴,选用喷头孔径0.08,孔数100,进行喷丝,获得明胶和竹纤维制品。
    步骤科学、合理,技术成熟,生产门槛低,可以大规模推广使用。

    具体实施方式

    实施例1:一种明胶、竹纤维混合的医用纤维,以生物基为原材料制成,其中各部分
    原料的重量百分比为:

    明胶:竹纤维=1: 9。

    采用该重量百分比的医用纤维具有良好的透气性、吸水性,较强的耐磨性,具有良
    好的止血效果。

    实施例2:一种明胶、竹纤维混合的医用纤维,以生物基为原材料制成,其中各部分
    原料的重量百分比为:

    明胶:竹纤维=3:7。

    采用该重量百分比的医用纤维具有良好的透气性、吸水性,较强的耐磨性,具有更
    强的止血效果。

    实施例3:一种明胶、竹纤维混合的医用纤维,以生物基为原材料制成,其中各部分
    原料的重量百分比为:

    明胶:竹纤维=2:8。

    该实施例配比合理,两种原料的优点都综合得较为明显,且医用纤维的韧性、弹性
    较好。

    实施例4:一种明胶、竹纤维混合的医用纤维的制备方法,包括以下步骤:

    精选猪皮边角料5000重量份,加入中性蛋白酶6重量份,控制温度在40℃,间歇性搅拌
    8h,初始PH调节到4;

    接着进行溶胶工艺,将温度调到70℃,PH调节到5,间歇搅拌大约9h;

    然后用石灰乳浸泡一天,之后用10%的盐酸中和,开始加水熬胶,得到明胶液;

    精选3-4年生健壮挺拔的优质青竹20000重量份,通过高温蒸煮和搅拌,直到制成竹浆;

    将上述制备的溶液混合,搅拌50min,使其混合均匀一致,过滤,干燥;

    采用湿法制纤维,使用饱和氯化钠溶液作为凝固浴,氮气压力0.1MPa,温度55℃的环境
    下,进行喷丝,选用喷头孔径0.08,孔数100,进行喷丝,获得明胶和竹纤维制品。

    实施例5:一种明胶、竹纤维混合的医用纤维的制备方法,包括以下步骤:

    精选牛皮边角料3000重量份,加入中性蛋白酶10重量份,控制温度在35℃,间歇性搅拌
    10h,初始PH调节到4;

    接着进行溶胶工艺,将温度调到90℃,PH调节到5,间歇搅拌大约9h;

    然后用石灰乳浸泡一天,之后用12%的盐酸中和,开始加水熬胶,得到明胶液;

    精选3-4年生健壮挺拔的优质青竹10000重量份,通过高温蒸煮和搅拌,直到制成竹浆;

    将上述制备的溶液混合,搅拌100min,使其混合均匀一致,过滤,干燥;

    采用湿法制纤维,使用饱和氯化钠溶液作为凝固浴,氮气压力0.2MPa,温度45℃的环境
    下,进行喷丝,选用喷头孔径0.08,孔数100,进行喷丝,获得明胶和竹纤维制品??裳〉?,制
    得的敷料纤维直径为56.34μm,纤度为563dtex。该结构更加致密,但是又保持蓬松,吸水性
    好,防粘连性强,医用性能达到最佳,经试验,在该参数下,吸水性提高35%以上,防粘连性有
    明显提高。。

    实施例6:一种明胶、竹纤维混合的医用纤维的制备方法,包括以下步骤:

    精选猪皮边角料3800重量份,加入中性蛋白酶8重量份,控制温度在38℃,间歇性搅拌
    9h,初始PH调节到4;

    接着进行溶胶工艺,将温度调到85℃,PH调节到5,间歇搅拌大约9h;

    然后用石灰乳浸泡一天,之后用11%的盐酸中和,开始加水熬胶,得到明胶液;

    精选3-4年生健壮挺拔的优质青竹15000重量份,通过高温蒸煮和搅拌,直到制成竹浆;

    将上述制备的溶液混合,搅拌80min,使其混合均匀一致,过滤,干燥;

    采用湿法制纤维,使用饱和氯化钠溶液作为凝固浴,氮气压力0.15MPa,温度50℃的环
    境下,进行喷丝,选用喷头孔径0.08,孔数100,进行喷丝,获得明胶和竹纤维制品。

    用本方法制得的医用敷料,其稳定性较好,能贮存6个月内产品未发生外观、干燥
    失重变化并保持无菌状态。

    采取贴膜法检测实施例4、5、6制得的医用敷料对金黄色葡萄球菌和铜绿假单胞菌
    的抗菌性能:将标准菌株金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌传代培养,混悬于TSB培养液中,采
    用麦氏比浊法配置成浓度为1.5×108 CFU/mL的菌液,并依次做2次10倍递增稀释。分别吸
    取200μL菌液接种在各组抗菌试件表面(每种敷料做五个平行标本),盖上消毒PE膜,培养24
    h。24h后取出培养的样品,分别加入洗脱液20mL,反复洗各组受试样品的覆盖膜(用镊子夹
    起薄膜冲洗),旋涡振荡1min充分摇匀后,取200μl接种于营养琼脂培养基(NA)中,在(37士
    1)℃下培养24h后计数菌落数CFU。以上实验重复两次,结果取平均值。

    医用敷料体外吸湿性能的检测:称取8.3 g的氯化钠和0.277 g的无水氯化钙,溶
    于1L的蒸馏水中配制成英国药典规定的A溶液。在测试实施例4、5、6制得的敷料的吸液率
    时,把三种敷料分别裁成5 cm×5 cm尺寸后放置24 h,使纤维的回潮率达到平衡。这时测定
    敷料的初始质量为W。称取比敷料重40倍的A溶液,分别将溶液和敷料对应放置在2个直径为
    9 cm的培养皿中,在37℃下放置30 min后用镊子夹住敷料的一角在空中,挂30s后称取敷料
    的湿质量(W1)。单位质量敷料的吸液率=(W1-W)/W(g/g),单位面积的吸液率=4(W1-W)g/100
    cm2。重复上述实验3次,求其平均值。

    测试液体在纤维内和纤维之间的分布时,把吸液后的敷料(质量为W1)用纱布分别
    包扎起来放在脱水机中脱水15min后,测定脱水后敷料的质量为W2,这个质量是纤维本身的
    干质量和吸收进纤维内部的液体质量的总和。然后把离心脱水后的敷料在105℃干燥4h,试
    样至恒质量后测得纤维的干质量W3。W1-W2是吸收在纤维之间的液体,而W2-W3是吸收进纤
    维内部的液体。(W1-W2)/W3和(w2-w3)/w3能分别计算出每克干质量的敷料吸收到纤维之间
    和纤维内部的液体。

    按国家GB/T16886-2008和IS010993.12-2009中的一系列标准要求,对制备的医用
    敷料进行细胞毒性实验、急性全身毒性实验、溶血实验,以综合评价其生物相容性。

    细胞毒性实验:将实验组((医用敷料浸提液)、阴性对照组(2%小牛血清
    RPMI1640)与阳性对照组((5%的二甲基亚砜)各3ml,分别置于6孔的细胞培养皿内,加入
    4x104/ml L-929细胞悬液3ml,在37℃、体积分数5%C02的培养箱环境下培养72h后,观察细
    胞形态及生长情况。将200ul浓度为4×104/mL的L-929细胞悬液接种于3块96孔培养板中,
    同样的培养箱中培养24 h,细胞贴壁生长,弃原液后分别加入实验组、阴性对照组(2%小牛
    血清RPMI1640)与阳性对照组(5%的二甲基亚砜)各200μl,每种提取液重复4孔/板,培养箱
    培养72h后,观察细胞形态及生长情况。并采用MTT比色法测定L-929细胞培养72h的相对增
    殖率(RGR),评价材料的细胞毒性。

    将实验组三种浸提液分别用2%小牛血清的RPMI1640培养液按体积分数75%,
    50%,25%,10%,1%梯度稀释,然后分别取200μL的实验组浸提液各自的各种浓度的稀释
    液重复以上实验,同样采用2%小牛血清RPMI1640为阴性对照组与5%的二甲基亚砜为阳性
    对照组,采用MTT比色法测定L-929细胞培养72h的相对增殖率(RGR),评价材料被稀释后的
    细胞毒性变化。

    急性全身毒性实验:按50ml/kg剂量标准,无菌条件下将医用敷料浸提液注入试验
    组小鼠腹腔内,阴性对照组注入生理盐水,阳性对照组注入苯酚。给药后连续7天观察小鼠,
    记录小鼠呼吸、进食、运动等一般情况、毒性反应、体重变化或死亡。

    溶血实验:取10ml受试样品浸提液(医用敷料浸提液)、10ml生理盐水(阴性对照
    组)、10ml蒸馏水(阳性对照组),分别加入0.2ml的新鲜抗凝稀释兔血,肉眼观察是否出现明
    显的溶血现象;酶标仪检测各样本上清液的吸光度,评价受试材料的体外血液相容性。

    通过扫描电镜,观察医用敷料的微观结构将已灭菌的实施例4、5、6制得的医用敷
    料分别裁剪成1cm×1cm大小正方形,经高压灭菌后用戊二醛及锇酸双固定标本。

    将裁剪成1cm×1cm大小的实验样品分别放进已经滴入0.2 mL浓度为1.5×
    106cfu/mL的金黄色葡萄球菌(ATCC29213)菌液的胰蛋白胨大豆肉汤培养基(TSB)中,然后
    将灭菌培养试管放置在(37士1)℃、相对湿度大于90%条件下培养24h。24h后用无菌镊子取
    出样品敷料,检测细菌在各敷料上的分布情况。

    结果:1、医用敷料体外抗菌性能评价:医用敷料对金黄色葡萄球菌和铜绿假单胞
    菌抑菌率平均下来分别为92.5%和93.4%。体外抗菌实验提示3种敷料对金黄色葡萄球菌
    和铜绿假单胞菌均有一定的抑菌能力,医用敷料在抑制和杀灭金黄色葡萄球菌和铜绿假单
    胞菌中有明显的优势。

    2、医用敷料体外吸湿性能的评价:在对医用敷料进行离心脱水及干燥后发现,敷
    料本身具有良好的吸水性,所吸收的水分中一大部分能被保留在纤维内部,很难通过离心
    脱水去除。

    3、医用敷料的生物相容性评价:细胞毒性实验:医用敷料浸提液的细胞贴壁生长,
    折光性较强,细胞呈现梭形,没有出现细胞脱落、裂解等细胞病变情况,72h后RGR分别为
    92.9%,93.2%,96.1%,细胞毒性反应均为Ⅰ级;提示三种医用敷料都具有良好的细胞相容
    性,无细胞毒性。

    急性全身毒性实验:实验组的小鼠在注射浸提液后,进食、呼吸、活动、排泄均未发
    现异常,在七天的观察期里,小鼠体重呈增加的趋势,未发现惊厥、步态不稳、狂躁等毒性反
    应,也没有出现死亡病例。

    溶血实验:受试材料的浸提液没有引起体外溶血反应,医用敷料的溶血率平均为
    1.27%。

    4、通过扫描电镜,观察医用敷料的微观结构,医用敷料中仅有少量细菌零星地分
    布在纤维上。

    结论:1、本技术方案制得的医用敷料。并通过体内外实验证实该新型敷料具备较
    强的抗菌性能、高吸湿凝胶性和优异的生物相容性。

    2、根据QB/T2591-2003规定材料对微生物的抑菌率>90%才能被称为抗菌材料,
    通过平板计数实验证实该医用敷料表现出较强的抗菌性能。

    3、实验证实该医用敷料具备较强的吸湿能力 (P>0.05)。

    4、据GB/T16886-2008及IS010993-2009的系列标准对于生物材料生物相容性的要
    求及检测方法,实验结果较充分地表明本课题组制备的医用敷料无细胞毒性、无全身急性
    毒性,也不引起溶血反应,该医用敷料具有良好生物相容性,为进一步作为抗菌敷料应用于
    临床提供了有力的实验依据。

    以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解,本领域的普通技术人员无
    需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此,凡本技术领域中技术
    人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的
    技术方案,皆应在由权利要求书所确定的?;し段?。

    关于本文
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