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    网易重庆时时彩网: 2,3?二酰亚胺苯并菲盘状液晶分子及其制备方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201610580663.4

    申请日:

    2016.07.22

    公开号:

    CN106167708A

    公开日:

    2016.11.30

    当前法律状态:

    终止

    有效性:

    无权

    法律详情: 专利权的视为放弃IPC(主分类):C07D 209/56放弃生效日:20181019|||实质审查的生效IPC(主分类):C09K 19/34申请日:20160722|||公开
    IPC分类号: C09K19/34; C07D209/56 主分类号: C09K19/34
    申请人: 四川师范大学
    发明人: 冯春; 向仕凯; 丁永华
    地址: 610068 四川省成都市锦江区静安路5号
    优先权:
    专利代理机构: 代理人:
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201610580663.4

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2018.10.19|||2016.12.28|||2016.11.30

    法律状态类型:

    专利权的视为放弃|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种2,3?二酰亚胺苯并菲盘状液晶分子及其制备方法,该类化合物具有良好的液晶性能,与六条烷氧基取代的苯并菲衍生物相比,酰亚胺基团的引入不仅使其液晶相清亮点显著增加,还可以通过对该基团氮烷基链的调控来改变其液晶范围,因此该类分子可作为优良的液晶材料,具有潜在的应用价值。本发明还公开了该类化合物的合成方法:采用简单易得的二苯基乙炔作原料,通过多步串联反应快速构建苯并菲骨架后,直接与有机胺反应合成2,3?二酰亚胺苯并菲盘状液晶分子,不需要通过合成相应的二酸和酸酐等传统中间体来制备目标分子;通过这种方法,酰亚胺基团很容易被引入到苯并菲分子中,丰富了苯并菲化合物的结构。

    权利要求书

    1.一类2,3-二酰亚胺苯并菲盘状液晶分子,其特征在于,所述化合物具有下述通式(Ⅰ)
    的结构,其中m表示含碳原子数为1至12的整数,R有以下三种方式:1)、R为含碳原子数1-12
    的全直链饱和烷基;2)、R为含碳原子数为4-18的支链烷基,其通式为-CH2CH(CnH2n+1)CkH2k+1
    其中n和k分别表示含碳原子数为1至8的整数;3)、R为苯基。

    2.一种制备权利要求1所述通式为(Ⅰ)的2,3-二酰亚胺苯并菲盘状液晶分子的制备方
    法,其合成步骤是:
    A、2,3-二羧酸甲酯苯并菲衍生物的合成
    以四烷氧基取代的二苯基乙炔为原料合成通式为(Ⅱ)的2,3-二羧酸甲酯苯并菲衍生
    物,备用;

    其中m表示含碳原子数为1至12的整数;
    B、2,3-二羧酸甲酯苯并菲与有机胺的反应
    通式(Ⅱ)中的2,3-二羧酸甲酯苯并菲衍生物与通式为RNH2的有机胺,在咪唑存在的条
    件下,邻二氯苯作溶剂,回流反应得到通式为(Ⅰ)的2,3-二酰亚胺苯并菲化合物;R有以下三
    种方式:1)、R为含碳原子数1-12的全直链饱和烷基;2)、R为含碳原子数为4-18的支链烷基,
    其通式为-CH2CH(CnH2n+1)CkH2k+1其中n和k分别表示含碳原子数为1至8的整数;3)、R为苯基。
    3.根据权利要求2所述通式为(Ⅰ)的2,3-二酰亚胺苯并菲苯并菲盘状液晶分子的制备
    方法,其特征在于:上述A步的2,3-二羧酸甲酯苯并菲衍生物的具体合成步骤是:将二芳基
    乙炔、碘化亚铜和Grubbs二代催化剂(Grubbs-2催化剂)加入反应管中,密闭体系,在乙烯气
    氛下,用甲苯作溶剂,在80℃的油浴中加热搅拌24小时,稍冷,加入丁炔二羧酸二甲酯,于
    100℃的油浴中继续加热搅拌24小时,体系冷却至室温,反应液通过一二氧化硅短柱,用二
    氯甲烷洗涤除掉不溶物,旋蒸除去滤液溶剂,得到的固体用二氯甲烷溶解后加入氧化剂三
    氯化铁(FeCl3),反应至点板检测原料点消失后,萃取、干燥、过滤,得到的反应混合物通过
    二氧化硅柱层析分离,得淡黄色固体产物,其中二芳基乙炔和碘化亚铜的摩尔比为1:0.05
    ~1:0.1,二芳基乙炔和Grubbs-2催化剂的摩尔比为1:0.1~1:0.2,二芳基乙炔和丁炔二羧
    酸二甲酯的摩尔比为1:5~1:8,二芳基乙炔和氧化剂三氯化铁(FeCl3)的摩尔比为1:2.5~
    1:6。
    4.根据权利要求2所述通式为(Ⅰ)的2,3-二酰亚胺苯并盘状液晶分子的制备方法,其特
    征在于:上述B步的2,3-二羧酸甲酯苯并菲与有机胺的反应的具体合成步骤是:将2,3-二羧
    酸甲酯苯并菲、有机胺和咪唑加入反应管中,密闭体系,在氮气气氛下,用邻二氯苯作溶剂,
    在油浴中加热回流,反应至点板检测原料点消失后,萃取、干燥、过滤,得到的反应混合物通
    过二氧化硅柱层析分离,得黄色固体产物,其中2,3-二羧酸甲酯苯并菲和有机胺的摩尔比
    为1:3.5~1:5.0,2,3-二羧酸甲酯苯并菲和咪唑的摩尔比为1:600~1:900。
    5.根据权利要求2或4所述通式为(Ⅰ)的2,3-二酰亚胺苯并菲盘状液晶分子的制备方
    法,上述B步所采用的羰基活化试剂优选咪唑。

    关 键 词:
    亚胺 菲盘状 液晶 分子 及其 制备 方法
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