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    ef皇冠重庆时时彩: 一种高速搅拌结合超声制备纤维素纳米纤维的方法.pdf

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    一种 高速 搅拌 结合 超声 制备 纤维素 纳米 纤维 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201610580430.4

    申请日:

    2016.07.22

    公开号:

    CN106223095A

    公开日:

    2016.12.14

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):D21C 3/22申请日:20160722|||公开
    IPC分类号: D21C3/22; D21C9/00; D21C9/14 主分类号: D21C3/22
    申请人: 扬州大学
    发明人: 周骥平; 姜亚妮; 张琦; 朱兴龙; 陈冬冬; 衡琳
    地址: 225009 江苏省扬州市大学南路88号
    优先权:
    专利代理机构: 扬州苏中专利事务所(普通合伙) 32222 代理人: 许必元
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201610580430.4

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2018.07.20|||2017.01.11|||2016.12.14

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开一种高速搅拌结合超声制备纤维素纳米纤维的方法,解决了单纯依靠高速搅拌所获得纤维素纳米纤维分散性较差,纤维直径分布不均匀,不易形成稳定的水悬浊液的弊端。本方法为:一、醇醚抽提。二、高温高压条件下梯度漂白处理。三、高温高压条件下碱处理。四、高速搅拌。五、超声处理,后进行冷冻干燥。本发明使用小麦秸秆为原料,采用高温高压酸碱处理,结合高速搅拌和超声粉碎等物理手段,制备纤维素纳米纤维。高温高压酸碱预处理,更有利于提高a纤维素含量,有助于简化工艺制程,减少化学品使用量。最终制得的纤维素纳米纤成网络状结构,直径分布均匀,纤维结晶度≥65%,a纤维含量≥85%,直径约为20?100nm,长度为10?50μm之间,长径比200?600。

    权利要求书

    1.一种高速搅拌结合超声制备纤维素纳米纤维的方法,其特征在于,所述方法操作步
    骤如下:
    (1)醇醚抽提:按质量/体积=1/20~30称量小麦秸秆和醇醚混合溶液,用醇醚混合液
    抽提小麦秸秆纤维8-15小时,得到醇醚抽提后的脱除果胶蜡质的小麦秸秆纤维;所述醇醚
    混合溶液为体积70%乙醇和30%乙醚的混合溶液;
    (2)高温高压条件下梯度漂白处理:按质量比为1:10~20称量步骤(1)处理后的小麦秸
    秆纤维和质量浓度为1~3%醋酸-亚氯酸钠混合液,其中醋酸:醋酸与亚氯酸钠的质量比为
    1:1,并将小麦秸秆纤维和醋酸-亚氯酸钠混合液置入高温高压反应釜中,保持温度120~
    180℃、压力0.4~0.9Mpa、搅拌速度900~1200rpm的条件下反应1~2.5h,中途反应一半时
    间后停止反应,待压力、温度降低后补充与第一次同等量的质量浓度为3~6%醋酸-亚氯酸
    钠混合液继续进行反应至结束,得到脱木质素后的生物质;
    (3)高温高压碱处理:按照质量比为1:10~20称量步骤(2)所得的生物质和质量浓度为
    3%~5%的氢氧化钠溶液,并将生物质和氢氧化钠溶液置于高温高压反应釜中,保持温度
    120~180℃、压力0.4~0.9Mpa、搅拌速度900~1200rpm的条件下反应1~2.5h,得到小麦秸
    秆漂白浆;
    (4)高速搅拌处理:将步骤(3)处理所得的小麦秸秆漂白浆加入到水中,配制成质量浓
    度为0.3~0.6%的溶液,使用高速搅拌,转速120000-20000rpm条件下处理15-30min,得到
    纤维素水溶液;
    (5)超声处理:将步骤(4)处理后的纤维素水溶液用超声波进行处理,超声输出功率500
    ~1000W,超声时间15-30min,即可得到纤维素纳米纤维悬浮液,再经冷冻机冷冻干燥即可
    得到干态纤维素纳米纤维。
    2.根据权利要求1所述的一种高速搅拌结合超声制备纤维素纳米纤维的方法,其特征
    在于,所述步骤(1)中,使用的小麦秸秆为20~60目粉末。
    3.根据权利要求1所述的一种高速搅拌结合超声制备纤维素纳米纤维的方法,其特征
    在于,所述步骤(5)中所述的冷冻干燥过程,冻干机冷阱温度为-55~-60℃,真空度为1~
    20Pa。

    说明书

    一种高速搅拌结合超声制备纤维素纳米纤维的方法

    技术领域

    本发明涉及纳米材料制备技术领域,具体是一种高速搅拌结合超声制备纤维素纳
    米纤维的方法,更具体的涉及一种从小麦秸秆中提取纤维素纳米纤维的方法。

    背景技术

    纤维素是地球上存在的最丰富的可再生有机资源,每年总量有几百亿吨,具有巨
    大的经济开发价值。

    纳米纤维素是指直径小于100nm,长度可从几百纳米到微米级别的纤维素聚集体。
    以形态分,纳米纤维素主要分为棒状的纤维素纳米晶和网状的纤维素纳米纤维两大类。纳
    米纤维素不仅保留了纤维素的亲水性、无毒性、生物可降解性、生物相容性、低密度、巨大的
    化学改性潜力等基本性质,而且其水溶液还具有光学透明性、溶液剪切稀变性及丁达尔效
    应等特性。由于具备以上潜质,且来源广泛可再生,成本低廉,而受到各国学者的广泛青睐
    于研究。但现有技术单纯依靠高速搅拌所获得纤维素纳米纤维分散性较差,纤维直径分布
    不均匀,不易形成稳定的水悬浊液的弊端。

    作为农作物废弃物之一的小麦秸秆,来源广泛,成本低廉。其主要成分含量:纤维
    素含量37.8%,半纤维素含量21.2%,木质素含量18.3%,萃取物含量8.6%,蛋白质含量
    3.3%,灰分含量6.7%,其它4.1%。

    纤维素是细胞壁的主要成分,是由葡萄糖通过1,4糖苷键连接起来的链状高分子。
    直径为3nm的基元纤维组成直径约为12nm的原纤维,再由4根这样的原纤维组成大原纤维。
    液基元纤维之间填充着半纤维素,而微原纤维周围包裹着木质素和半纤维素。液体在细胞
    壁内的运动主要发生在半纤维素的基元纤维界面上。

    纤维素纳米纤维素可以通过物理缠绕以及氢键结合的方式形成具有稳定三维网
    络结构的水凝胶。纳米纤维素水凝胶无毒,且具有良好的生物相容性,可用于生物组织支架
    等的制备及伤口抗菌敷料等,在生命科学领域具有广阔的应用前景。

    深化纳米纤维素的应用具有巨大的经济价值,但纳米纤维素的制备工艺繁琐,受
    制于工艺条件及环境影响。因此,简化生产工艺、减小制造过程产生的污染,仍将是纳米纤
    维素制备技术未来研究的热点。

    发明内容

    本发明的目的在于针对上述现有存在的问题,提供一种高速搅拌结合超声制备纤
    维素纳米纤维的方法。

    本发明的目的是这样实现的,(1)醇醚抽提:按质量比1:20~30(W/V)称量小麦秸
    秆和醇醚混合溶液(70%乙醇+30%乙醚),用醇醚混合液抽提小麦秸秆纤维8-15小时,得到
    醇醚抽提后的脱除果胶蜡质的小麦秸秆纤维;所述醇醚混合溶液为体积70%乙醇和30%乙
    醚的混合溶液。

    (2)高温高压条件下梯度漂白处理:按质量比为1:10~20称量步骤(1)处理后的小
    麦秸秆纤维和浓度为1~3%(WT%,醋酸+亚氯酸钠)醋酸-亚氯酸钠混合液,其中醋酸:亚氯
    酸钠=1:1(W:W),并将葎草纤维(小麦秸秆纤维)和醋酸-亚氯酸钠混合液置入高温高压反
    应釜中,保持温度120~180℃,压力0.4~0.9Mpa,搅拌速度900~1200rpm的条件下反应1~
    2.5h(有效时间),中途反应一半时间后停止反应,待压力、温度降低后补充与第一次同等量
    的浓度3~6%(WT%,醋酸+亚氯酸钠)醋酸-亚氯酸钠混合液继续进行反应至结束,得到脱
    木质素后的生物质。

    (3)高温高压碱处理:按照质量比为1:10~20称量步骤(2)所得的生物质及浓度为
    3%~5%(WT%)的氢氧化钠溶液,并将漂白浆(生物质)和碱液(氢氧化钠溶液)置于高温高
    压反应釜中,保持温度120~180℃,压力0.4~0.9Mpa,搅拌速度900~1200rpm的条件下反
    应1~2.5h,得到小麦秸秆漂白浆。

    (4)高速搅拌处理:将步骤(3)处理所得的小麦秸秆漂白浆加入到水中,配置成浓
    度为0.3~0.6%(WT%)的溶液,使用高速搅拌,转速120000-20000rpm条件下处理15-
    30min,得到纤维素水溶液。

    (5)超声处理:将步骤(4)处理后的纤维素水溶液用超声波进行处理,超声输出功
    率500~1000W,超声时间15-30min,即可得到纤维素纳米纤维悬浮液,再经冷冻机冷冻干燥
    即可得到干态纤维素纳米纤维。

    步骤(5)中所述的冷冻干燥过程,冻干机冷阱温度为-55~-60℃,真空度为1~
    20Pa。

    上述的一种小麦秸秆纤维素纳米纤维可以应用在生物组织工程、生物医学材料、
    食品添加剂、包装材料等众多领域。

    本发明解决了单纯依靠高速搅拌所获得纤维素纳米纤维分散性较差,纤维直径分
    布不均匀,不易形成稳定的水悬浊液的弊端。本发明使用小麦秸秆为原料,采用高温高压酸
    碱处理,结合高速搅拌和超声粉碎等物理手段,制备了纤维素纳米纤维。高温高压酸碱预处
    理,更有利于提高a纤维素含量,有助于简化工艺制程,减少化学品使用量。最终制得的纤维
    素纳米纤成网络状结构,直径分布均匀,纤维结晶度≥65%,a纤维含量≥85%,直径约为
    20-100nm,长度为10-50μm之间,长径比200-600。其主要过程为:一、醇醚抽提。二、高温高压
    条件下梯度漂白处理。三、高温高压条件下碱处理。四、高速搅拌。五、超声处理,后进行冷冻
    干燥。

    通过本发明:步骤(1)中,所使用的小麦秸秆为20~60目粉末。生物质与醇醚混合
    溶液的使用比例为1:20~30(W/V),每小时虹吸4-6次,抽提时间为8-15小时。醇醚混合液为
    70%体积的乙醇,30%体积的乙醚。

    步骤(2)、(3)中生物质与醋酸与亚氯酸钠混合溶液及氢氧化钠溶液的质量比1:10
    ~20(W:W)。

    步骤(2)中,高温高压漂白温度120~180℃,压力0.4~0.9Mpa,搅拌速度900~
    1200rpm的条件下反应1~2.5h(有效时间)。首次加入醋酸-亚氯酸钠混合液的浓度为1%~
    3%(WT%,醋酸+亚氯酸钠),中途反应一半时间后停止反应,待压力、温度降低后补充与第
    一次同等量的浓度3~6%(WT%,醋酸+亚氯酸钠)醋酸-亚氯酸钠混合液。高温高压漂白使
    用的醋酸-亚氯酸钠混合液,其中醋酸:亚氯酸钠=1:1(W:W)。

    步骤(3)中,高温高压碱处理温度120~180℃,压力0.4~0.9Mpa,搅拌速度900~
    1200rpm的条件下反应1~2.5h。高温高压碱处理时所使用的氢氧化钠浓度为3%-5%。

    步骤(4)中,将步骤(3)所得的漂白浆配成0.3-0.5%的溶液,配制成浓度为0.3~
    0.6%(WT%)的溶液,使用高速搅拌,转速120000-20000rpm条件下处理15-30min。

    步骤(5)中,将步骤(4)处理后的纤维素水溶液用超声波进行处理,超声输出功率
    500~1000W,超声时间15-30min,即可得到纤维素纳米纤维悬浮液。

    本发明是小麦秸秆纤维经醇醚溶液萃取去除果胶、蜡质、色素后,于高温高压反应
    釜中,高温高压搅拌条件下使用醋酸与亚氯酸钠的混合液进行梯度漂白。漂白后的生物质
    再次被置于高温高压反应釜中,使用氢氧化钠溶液脱除半纤维素。高温高压反映及设备自
    身配套的速搅拌有利于药液的渗透、传递,促进更加剧烈和充分反应,有利于快速脱除木质
    素及半纤维素,缩短反应时间,减小药液的使用浓度,同时有利于纤维素的润胀和降解。经
    高温高压脱除果胶色素、漂白处理、碱处理之后的葎草纤维,高效的脱除了果胶、色素、木质
    素及半纤维素的同时,得以充分润胀,且纤维素大分子部分发生了降解,再经高速搅拌处
    理,高速旋转的水流对小麦秸秆纯化纤维素产生较强的冲击和剪切力,使得相邻的纤维素
    彼此之间也会产生较强的机械碰撞,从而使得纤维素内部的细胞壁破碎。最后再经大功率
    超声波辅助作用处理后,即可得到高长径比的生物质纤维素纳米纤维悬浮液,经冷冻干燥
    即可得到干态的纤维素纳米纤维。

    与现有技术相比,本发明具有以下优点及有益效果:

    (1)发明所述的一种高速搅拌结合超声制备纤维素纳米纤维的方法,是从小麦秸
    秆中分离提取纳米纤维素。

    (2)发明所述的一种高速搅拌结合超声制备纤维素纳米纤维的方法,采用醇醚混
    合溶液萃取小麦秸秆中的果胶、蜡质、色素。

    (3)发明所述的一种高速搅拌结合超声制备纤维素纳米纤维的方法,采用在高温
    高压反应釜中进行亚氯酸钠梯度漂白处理,高温高压和梯度处理能更有效的脱除木质素;
    可以促使纤维素发生润胀;存进部分纤维素发生降解,有利于降低纤维尺寸。

    (4)发明所述的一种高速搅拌结合超声制备纤维素纳米纤维的方法,采用在高温
    高压反应釜中进行碱处理,有利于半纤维素的有效脱除;可以促使纤维素发生润胀,部分纤
    维素发生降解,有利于降低纤维尺寸。

    (5)发明所述的一种从葎草茎中提取纤维素纳米纤维的方法,采用高速搅拌处理
    的方法,利用高速旋转的水流对纯化纤维素产生冲击和剪切力,相邻的纯化纤维素彼此之
    间也会产生较强的机械碰撞,使得纯化纤维素内部的细胞壁分裂破碎。

    (6)发明所述的一种高速搅拌结合超声制备纤维素纳米纤维的方法,采用高速搅
    拌,配合超声辅助手段,利用超声波的空化作用导致的气泡崩裂时快速运动的产生的微射
    流侵蚀纯化纤维素,使其发生进一步的纳米开纤,从而得到纤维素纳米纤维。

    (7)发明所述的一种高速搅拌结合超声制备纤维素纳米纤维的方法,采用高温高
    压配合搅拌的条件下进行梯度漂白处理、碱处理过程,在获取纯化纤维素的同时,促进了纤
    维素的降解和润胀,简化了工艺流程,缩短了制程,降低了化学品使用量,减轻了处理过程
    中废液的处理难度。

    (8)该工艺制备的纳米纤维素结晶度≥60%,a纤维素含量≥85%,纤维直径20-
    100nm,长度在10-50μm之间,长径比200-600。

    (9)在实施过程中可以用水稻秸秆、稻草等草纤维替代制备纤维素纳米纤维,方法
    简单易行。

    (10)本方案制备的纤维素纳米纤维,具有无毒性、生无可降解性、生物相容性,可
    以应用于食品、化妆品、生物医学及组织工程领域。

    深化纳米纤维素的应用具有巨大的经济价值,但纳米纤维素的制备工艺繁琐,受
    工艺条件及环境影响的制约,纳米纤维素的制备还没有实现真正意义上的工业扩大化。因
    此,简化生产工艺、提高纳米纤维的制备质量将对纳米纤维素的制备与应用具有重要的作
    用。

    附图说明

    图1为具体实施方式1的XRD图;

    图2为具体实施方案3的SEM图;

    图3为具体实施方案6的TEM图。

    具体实施方式

    具体实施方式1:

    (1)醇醚抽提:按质量比1:20~30(W/V)称量小麦秸秆和醇醚混合溶液(70%乙醇+
    30%乙醚),调整水浴锅温度,每小时虹吸4-6次,抽提时间为8-15小时。

    (2)高温高压条件下梯度漂白处理:按质量比为1:10~20称量步骤(1)处理后的小
    麦秸秆纤维和浓度为1~3%(WT%,醋酸+亚氯酸钠)醋酸-亚氯酸钠混合液,其中醋酸:亚氯
    酸钠=1:1(W:W),并将葎草纤维(小麦秸秆纤维)和醋酸-亚氯酸钠混合液置入高温高压反
    应釜中,保持温度120~180℃、压力0.4~0.9Mpa、搅拌速度900~1200rpm的条件下反应1~
    2.5h(有效时间),中途反应一半时间后停止反应,待压力、温度降低后补充与第一次同等量
    的浓度3~6%(WT%,醋酸+亚氯酸钠)醋酸-亚氯酸钠混合液,然后继续进行反应至结束,得
    到脱木质素后的生物质。

    (3)高温高压碱处理:按照质量比为1:10~20称量步骤(2)所得的生物质及浓度为
    3%~5%(WT%)的氢氧化钠溶液,并将生物质和氢氧化钠溶液置于高温高压反应釜中,保
    持温度120~180℃,压力0.4~0.9Mpa,搅拌速度900~1200rpm的条件下反应1~2.5h,得到
    小麦秸秆漂白浆。

    (4)高速搅拌处理:将步骤(3)处理所得的小麦秸秆漂白浆加入到水中,配置成浓
    度为0.3~0.6%(WT%)的溶液,使用高速搅拌,转速120000-20000rpm条件下处理15-
    30min。

    (5)超声处理:将步骤(4)处理后的纤维素水溶液用超声波进行处理,超声输出功
    率500~1000W,超声时间15-30min,即可得到纤维素纳米纤维悬浮液,再经冷冻机冷冻干燥
    即可得到干态纤维素纳米纤维。XRD图见图1。

    具体实施方式2:

    本实施方式与具体实施方式1不同的是,步骤(2)、(3)高温高压反应温度为140℃,
    压力0.53MPa。

    具体实施方式3:

    本实施方式与具体实施方式1、2不同的是,步骤(2)、(3)高温高压反应温度为160
    ℃,压力0.7MPa。SEM照片见图2。

    具体实施方式4:

    本实施方式与具体实施方式1-3不同的是,步骤(2)、(3)高温高压反应温度为180
    ℃,压力0.9MPa。

    具体实施方式5:

    本实施方式与具体实施方式1-4不同的是,步骤(2)高温高压反应温度为160℃,压
    力0.7MPa,醋酸-亚氯酸钠混合液的梯度浓度分别为(前后两次加入):1%,4%(WT%,醋酸+
    亚氯酸钠)。

    具体实施方式6:

    本实施方式与具体实施方式1-5不同的是,步骤(2)高温高压反应温度为160℃,压
    力0.7MPa,醋酸-亚氯酸钠混合液的梯度浓度分别为(前后两次加入):2%,5%(WT%,醋酸+
    亚氯酸钠)。TEM照片见图3。

    具体实施方式7:

    本实施方式与具体实施方式1-6不同的是,步骤(2)高温高压反应温度为160℃,压
    力0.7MPa,醋酸-亚氯酸钠混合液的梯度浓度分别为(前后两次加入):3%,6%(WT%,醋酸+
    亚氯酸钠)。

    具体实施方式8:

    本实施方式与具体实施方式1-7不同的是,步骤(3)高温高压反应温度为160℃,压
    力0.7MPa,步骤(4)中的氢氧化钠溶液浓度为3%。

    具体实施方式9:

    本实施方式与具体实施方式1-8不同的是,步骤(3)高温高压反应温度为160℃,压
    力0.7MPa,步骤(4)中的氢氧化钠溶液浓度为4%。

    具体实施方式10:本实施方式与具体实施方式1-9不同的是,步骤(3)高温高压反
    应温度为160℃,压力0.7MPa,步骤(4)中的氢氧化钠溶液浓度为5%。

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