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    一种 双层 嵌套 纳米 纤维 及其 制备 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201610628911.8

    申请日:

    2016.08.03

    公开号:

    CN106222799A

    公开日:

    2016.12.14

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 专利权人的姓名或者名称、地址的变更IPC(主分类):D01F 9/08变更事项:专利权人变更前:希肤科技(上海)有限公司变更后:希肤科技(上海)有限公司变更事项:地址变更前:266708 山东省青岛市平度市李园街道荆家寨村李园街道荆家寨村变更后:201800 上海市嘉定区南翔镇昌翔路588号7幢|||授权|||专利申请权的转移IPC(主分类):D01F 9/08登记生效日:20180809变更事项:申请人变更前权利人:耿云花变更后权利人:希肤科技(上海)有限公司变更事项:地址变更前权利人:266708 山东省青岛市平度市李园街道荆家寨村变更后权利人:266708 山东省青岛市平度市李园街道荆家寨村李园街道荆家寨村|||实质审查的生效IPC(主分类):D01F 9/08申请日:20160803|||公开
    IPC分类号: D01F9/08; D01F8/10; D01F1/10; D01D5/00; B82Y30/00(2011.01)I 主分类号: D01F9/08
    申请人: 耿云花
    发明人: 耿云花
    地址: 266708 山东省青岛市平度市李园街道荆家寨村
    优先权:
    专利代理机构: 代理人:
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201610628911.8

    授权公告号:

    ||||||||||||

    法律状态公告日:

    2018.11.02|||2018.09.21|||2018.08.28|||2017.01.11|||2016.12.14

    法律状态类型:

    专利权人的姓名或者名称、地址的变更|||授权|||专利申请权、专利权的转移|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明通过不同分子量的聚合物和金属盐配置成均一溶胶前驱液,采用高压静电纺丝技术获得纳米纤维,结合梯度热处理过程,获得高质量的收缩的可调内结构的纳米材料,巧妙利用两个阶段不同的升温速率控制复合纤维的分解过程,准确且方便的控制形成嵌套结构、并且双层均向内的形貌。

    权利要求书

    1.一种双层纳米纤维,其特征在于:纤维具有内外两层。
    2.如权利要求1所述纤维的制备方法,其特征在于:
    1)分别称取0.3~1.5g的高分子量聚丙烯酰胺、0.78~1g的中分子量聚丙烯酰胺、0.4~
    0.8g的低分子量聚丙烯酰胺,及2~3mmol的金属盐和4~7mmol的沉淀剂同时加入到28~39mL
    去离子水,将其放到70~88℃的恒温水浴锅中磁力搅拌6h使其全部溶解,形成透明的溶液;
    金属盐选自Mg、Al、Zn、Zr和Fe的硝酸盐、硫酸盐、乙酸盐、氯化物和草酸盐中的一种或多种;
    所述沉淀剂中选自磷酸、磷酸铵、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、氨水、氟化铵、碳酸铵、碳酸氢铵
    和草酸中的一种或多种;
    2)将步骤1)前躯体溶液加入到注射剂中,在正高压17~20kV,负高压-1.1~1.9kV的条件
    下进行静电纺丝,用铝箔接收纳米纤维,针头与接收板的距离调整为13~18 cm,纺丝液推进
    速度1~1.5mL/h;
    3)对步骤2)获得的纳米纤维放置于120℃烘箱中干燥5h;
    4)将步骤3)中静电纺丝获得的复合物纳米纤维,在惰性气体气氛下先以20℃min-1快的
    升温速率到380℃,保温1.5h,再以2℃min-1慢的升温速率到550℃并保温4h,即可得到由微
    小的纳米颗粒组成的嵌套纳米纤维;
    得到的纳米纤维长为5~15μm,由内外两个层嵌套而成,层与层之间为空心结构,外层
    直径为200~400 nm,内层的直径为80~120nm,内外层间距为40~70 nm,层壁厚度 20~30
    nm。
    3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:惰性气体为氮气。
    4.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:金属盐选自Mg、Fe的硝酸盐、硫酸盐、和
    草酸盐中的一种或多种; 所述沉淀剂中选自磷酸、磷酸铵、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵。
    5.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:制得的纤维内外层壁均向内收缩,具有
    大于等于130m2/g的比表面积。

    说明书

    一种双层嵌套纳米纤维及其制备方法


    技术领域

    本发明属于纳米材料制备技术领域。


    背景技术

    随着科学的发展,重大的研究发现微观多级的结构能够使材料拥有许多优异的性
    质。由于现代合成技术和分析测试的发展,微观纳米材料也经历这从简单到复杂的结构演
    变。进而,在近几年拥有更加复杂的内结构的第三代微米/纳米材料极大地刺激了许多科学
    家的研究兴趣,因为这些结构拥有更加优异的性能。另外,一维纳米结构,因其独特的性质
    引起研究者的广泛兴趣,并取得了非常优异的电化学性能。在所有制备方法中静电纺丝具
    有明显优势。静电纺丝以其制造装置简单、纺丝成本低廉、可纺物质种类繁多、工艺可控等
    优点,已成为有效制备纳米纤维材料的主要途径之一。静电纺丝技术已经制备了种类丰富
    的纳米纤维,包括有机、有机/无机复合和无机纳米纤维。比如,Xiang等人同样利用该技术
    合成了CuO中空纤维,并在此基础上通过氢气还原工艺进一步获得了多孔的中空Cu纤维
    (CrystEngComm, 2011, 13(15): 4856-4860)。此外,串珠链状纳米纤维、疏松多孔纳米纤
    维以及流苏状纳米纤维也有过报道。然而,利用静电纺丝技术制备纳米纤维还面临一些需
    要解决的问题。首先,在制备有机纳米纤维方面,用于静电纺丝的天然高分子品种还十分有
    限,对所得产品结构和性能的研究不够完善,最终产品的应用大都只处于实验阶段,尤其是
    这些产品的产业化生产还存在较大的问题。其次,静电纺有机/无机复合纳米纤维的性能不
    仅与纳米粒子的结构有关,还与纳米粒子的聚集方式和协同性能、聚合物基体的结构性能、
    粒子与基体的界面结构性能及加工复合工艺等有关。如何制备出适合需要的、高性能、多功
    能的复合纳米纤维是研究的关键。此外,静电纺无机纳米纤维的研究基本处于起始阶段,无
    机纳米纤维在高温过滤、高效催化、生物组织工程、光电器件、航天器材等多个领域具有潜
    在的用途,但是,静电纺无机纳米纤维较大的脆性限制了其应用性能和范围,因此,开发具
    有生产工艺简单、柔韧性、连续性、结构一致性的纳米材料是一个技术难点。


    发明内容

    为了解决上述问题,本发明的技术方案如下:

    本发明通过不同分子量的聚合物和金属盐配置成均一溶胶前驱液,高压静电纺丝获得
    纳米纤维,结合梯度热处理(梯度升温速率和梯度温度)过程,获得高质量的收缩的可调内
    结构的无机纳米材料,巧妙利用两个阶段不同的升温速率控制复合纤维的分解过程,准确
    且方便的控制形成嵌套结构、并且双层均向内的形貌。

    所述纤维的制备方法,其特征在于:

    1)分别称取0.3~1.5g的高分子量的聚丙烯酰胺、0.78~1g的中分子量的聚丙烯酰胺、
    0.4~0.8g的低分子量的聚丙烯酰胺,及2~3mmol的金属盐和4~7mmol的沉淀剂同时加入到28
    ~39mL去离子水,将其放到70~88℃的恒温水浴锅中磁力搅拌6h使其全部溶解,形成透明的
    溶液;金属盐选自Mg、Al、Zn、Zr和Fe的硝酸盐、硫酸盐、乙酸盐、氯化物和草 酸盐中的一种
    或多种; 所述沉淀剂中选自磷酸、磷酸铵、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、氨水、氟化铵、碳酸铵、
    碳酸氢铵和草酸中的一种或多种;

    2)将步骤1)前躯体溶液加入到注射剂中,在正高压17~20kV,负高压-1.1~1.9kV的条件
    下进行静电纺丝,用铝箔接收纳米纤维,针头与接收板的距离调整为13~18 cm,纺丝液推进
    速度1~1.5mL/h;

    3)对步骤2)获得的纳米纤维放置于120℃烘箱中干燥5h;

    4)将步骤3)中静电纺丝获得的复合物纳米纤维,在惰性气体气氛下先以20℃min-1快
    的升温速率到380℃,保温1.5h,再以2℃min-1慢的升温速率到550℃并保温4h,即可得到由
    微小的纳米颗粒组成的嵌套纳米纤维;

    得到的纳米纤维长为5~15μm,由内外两个层嵌套而成,层与层之间为空心结构,外层
    直径为200~400 nm,内层的直径为80~120nm,内外层间距为40~70 nm,层壁厚度 20~30
    nm。具有大于等于130m2/g的比表面积。

    惰性气体优选为氮气。金属盐优选选自Mg、Fe的硝酸盐、硫酸盐、和草酸盐中的一
    种或多种; 所述沉淀剂中选自磷酸、磷酸铵、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵。

    高分子量的聚丙烯酰胺分子量为300—2200万、中分子量的聚丙烯酰胺分子量为
    100-200万、低分子量的聚丙烯酰胺的分子量为小于100万。

    由于高、中、低 分子量聚丙稀铣胺具有不同的粘度和表面张力,在高压静电的作
    用下,三者在纳米线径向方向上呈层状分布,形成三同轴结构(即高分子量在最外层、低分
    子量在中心、中分子量在两者之间)。然而无机盐在纳米纤维中均匀分布。首先,电纺纳米纤
    维以20℃min-1快的升温速率到380℃,无机盐的结晶速率Vc低于聚合物热解速率Vp,这将导
    致移动方向由内层向外层,形成中空。然后,在380℃保温1.5h,因毛细管力和聚合物管软的
    本质将导致外层聚合物层收缩。最后以2℃min-1的升温速率加热到550℃,保温4h。因为在低
    的升温速率下Vp大于Vc,移动方向由中间向两边,形成双壳。最后,在高温下,无机物进一步
    结晶,形成收缩的纳米结构。

    本发明中纳米纤维及其制备方法,相比于现有技术,具有如下的有益效果:

    (1)本发明制备出了具有双层嵌套结构的复合金属氧化物纳米纤维,内外壁均向内收
    缩,可以整体提高纳米纤维的振实密度,径分布在较窄的区域,具有较好的结构一致性和一
    定的磁性;

    (2)本发明通过不同分子量的聚合物和金属盐配置成均一溶胶前驱液,高压静电纺丝
    获得纳米纤维,结合梯度热处理(梯度升温速率和梯度温度)过程,获得高质量的收缩的可
    调内结构的无机纳米材料,巧妙利用两个阶段不同的升温速率控制复合纤维的分解过程,
    准确且方便的控制形成嵌套结构的形貌。


    附图说明

    图1为本发明纳米纤维扫描电镜照片

    具体实施方式

    实施例1

    1)分别称取1.1g的高分子量的聚丙烯酰胺、0.8g的中分子量的聚丙烯酰胺、0.8g的低
    分子量的聚丙烯酰胺,及2.3mmol的金属盐和4.7mmol的沉淀剂同时加入到2.9mL去离子水,
    将其放到70~88℃的恒温水浴锅中磁力搅拌6h使其全部溶解,形成透明的溶液;金属盐选自
    硝酸铁;所述沉淀剂中选自磷酸;

    2)将步骤1)前躯体溶液加入到注射剂中,在正高压18kV,负高压-1.8kV的条件下进行
    静电纺丝,用铝箔接收纳米纤维,针头与接收板的距离调整为18 cm,纺丝液推进速度
    1.4mL/h;

    3)对步骤2)获得的纳米纤维放置于120℃烘箱中干燥5h;

    4)将步骤3)中静电纺丝获得的复合物纳米纤维,在惰性气体气氛下先以20℃min-1快
    的升温速率到380℃,保温1.5h,再以2℃min-1慢的升温速率到550℃并保温4h,即可得到由
    微小的纳米颗粒组成的嵌套纳米纤维;

    得到的纳米纤维长为13μm,由内外两个层嵌套而成,层与层之间为空心结构,外层直径
    为300nm,内层的直径为100nm,内外层间距为55 nm,层壁厚度 21 nm。

    实施例2

    1)分别称取1g的高分子量的聚丙烯酰胺、1g的中分子量的聚丙烯酰胺、0.8g的低分子
    量的聚丙烯酰胺,及2mmol的金属盐和5mmol的沉淀剂同时加入到30mL去离子水,将其放到
    70℃的恒温水浴锅中磁力搅拌6h使其全部溶解,形成透明的溶液;金属盐选自氯化镁; 所
    述沉淀剂中选自磷酸氢二铵;

    2)将步骤1)前躯体溶液加入到注射剂中,在正高压18kV,负高压-1.4kV的条件下进行
    静电纺丝,用铝箔接收纳米纤维,针头与接收板的距离调整为15 cm,纺丝液推进速度1mL/
    h;

    3)对步骤2)获得的纳米纤维放置于120℃烘箱中干燥5h;

    4)将步骤3)中静电纺丝获得的复合物纳米纤维,在惰性气体气氛下先以20℃min-1快
    的升温速率到380℃,保温1.5h,再以2℃min-1慢的升温速率到550℃并保温4h,即可得到由
    微小的纳米颗粒组成的嵌套纳米纤维;

    得到的纳米纤维长为11μm,由内外两个层嵌套而成,层与层之间为空心结构,外层直径
    为255 nm,内层的直径为85nm,内外层间距为48nm,层壁厚度 25nm。

    比较例1

    1)分别称取1g的高分子量的聚乙烯醇、0.75g的中分子量的聚乙烯醇、0.35g的低分 子
    量的聚乙烯醇分子量,及1.5mmol的四水乙酸钴和3mmol的四水乙酸锰同时加入到20mL 去
    离子水,将其放到80℃的恒温水浴锅中磁力搅拌6h使其全部溶解,形成透明的溶液;

    2)将步骤1)前躯体溶液加入到注射剂中,在正高压15kV,负高压-2kV的条件下进行 静
    电纺丝,用铝箔接收纳米纤维;

    3)对步骤2)获得的纳米纤维放置于120℃烘箱中干燥5h;

    4)将步骤3)中静电纺丝获得的复合物纳米纤维,在空气气氛下先以1℃min-1慢的升
    温速率到280℃,保温1h,再以10℃min-1快的升温速率到500℃并保温3h,即可得到 由微小
    的纳米颗粒组成的收缩的纳米纤维。

    比较例2

    (1)分别称取0.4000g Fe2(SO4)3和0.36g 50wt%的Mn(NO3)2溶液加入盛有6 mL DMF的
    烧杯中,搅拌直至全部溶解得到透明均匀的溶液,再加入1g PVP,混合搅拌均匀,得到透明
    粘稠的纺丝溶液;

    (2)将步骤(1)制备的纺丝溶液倒入带有外径为0.8 mm的不锈钢针头的注射器中进行
    静电纺丝,将室内温度和相对湿度分别控制在15℃和35%左右,针头与接收板的距离调整为
    20 cm,纺丝液推进速度为0.9 mL/h,静电纺丝过程的电压为16 kV,采用接收板收集得到铁
    锰金属盐与聚乙烯吡咯烷酮的复合纳米纤维;

    (3)将步骤(2)制备的复合纤维进行分段煅烧,第一阶段以1℃/min的升温速率,升温至
    250℃,第二阶段从250℃升温至600℃,采用10℃/min的升温速率,保温时间为4 h,然后随
    炉冷却至室温,即得到铁-锰复合金属氧化物磁性纳米纤维。

    本发明制备的材料作为活性物质,按照活性物质:乙炔黑: 氧化石墨烯(粘结剂)
    的质量比为7:2.5:0.5??悸堑降缂从Φ乃ǖ拦?离子和电子) 和更好地发挥其结构
    优势,氧化石墨烯被用来代替绝缘的黏结剂,仅占整个电极的5%却能增加电极的电导率。
    首先将活性物质与乙炔黑充分混合,同时加入适量的异丙醇研磨均匀,最后加入氧化石墨
    烯使活性物质与乙炔黑粘结在一起。然后在对辊机上将混合物压成厚度均匀的膜片,再剪
    切成大小一致、面积约为0.8cm2的小片,放入70℃的烘箱中干燥24h。以压片后的膜片为正
    极、金属锂片为负极、不锈钢网为集流体,外壳为CR2016型电池壳,隔膜纸为Celgard2400微
    孔聚丙烯膜,电解液为1.0mol/LLiPF6的碳酸乙烯脂(EC)/碳酸二甲脂 (DMC)(VEC:VDMC=
    1:1)溶液,在充满氩气的手套箱(水分控制在8ppm以下)中组装锂 离子电池并封口,将所制
    备的电池静置一天后便可进行电化学性能测试。

    表1 不同电流密度下平均容量


    实验结果表明本发明具有优异的倍率性能。

    表2 200mA g-1的电流密度下循环性能,经过140次循环后,放电容量200mA g-1的电流密度下循环性能 -1-1
    实施例1
    实施例2
    比较例1
    比较例2
    放电容量(mAh/g)
    938
    940
    924
    925

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