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    重庆时时彩qq交流群: 制备大丝束碳纤维的预氧化方法.pdf

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    制备 丝束 碳纤维 氧化 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201610517888.5

    申请日:

    2016.07.04

    公开号:

    CN106222803A

    公开日:

    2016.12.14

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):D01F 9/22申请日:20160704|||公开
    IPC分类号: D01F9/22 主分类号: D01F9/22
    申请人: 威海拓展纤维有限公司
    发明人: 张月义; 丛宗杰; 李松峰; 曹明海; 王文义
    地址: 264200 山东省威海市临港区浙江路北、开元路西
    优先权:
    专利代理机构: 威??菩亲ɡ挛袼?37202 代理人: 鲍光明
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201610517888.5

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2018.11.30|||2017.05.03|||2016.12.14

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明涉及有机高分子领域,具体地说是一种制备大丝束碳纤维的预氧化方法,包括下列步骤:将大丝束聚丙烯腈共聚纤维在空气气氛下于180~280℃温度区间内预氧化,采用3段梯度升温方式热处理60~90min,温度梯度为15±2℃,氧化炉循环风风速控制在6±2m/s,在?2~2%的牵伸比下,制得密度为1.35±0.02g/cm3的预氧化纤维。再经过常规碳化条件:氮气?;は?,在?2~2%的牵伸比下,于300~900℃下低温碳化3±1.5min,将所得纤维在1000~1500℃下高温碳化3±1.5min,牵伸比为?5~0%。本发明通过对预氧化温度梯度、氧化炉循环风速及所得到的预氧丝密度进行控制,来制备结构完善的预氧化纤维,从而制备出高性能大丝束碳纤维。

    权利要求书

    1.一种制备大丝束碳纤维的预氧化方法,包括下列步骤:将大丝束聚丙烯腈共聚纤维
    在空气气氛下于180~280℃温度区间内预氧化,采用3段梯度升温方式热处理60~90min,
    温度梯度为15±2℃,氧化炉循环风风速控制在6±2m/s,在-2~2%的牵伸比下,制得密度为
    1.35±0.02g/cm3的预氧化纤维;再经过常规碳化条件:氮气?;は?,在-2~2%的牵伸比下,
    于300~900℃下低温碳化3±1.5min,将所得纤维在1000~1500℃下高温碳化3±1.5min,
    牵伸比为-5~0%。
    2.根据权利要求1所述制备大丝束碳纤维的预氧化方法,其特征在于所述的大丝束聚
    丙烯腈共聚纤维24K。
    3.根据权利要求1所述制备大丝束碳纤维的预氧化方法,其特征在于所述的大丝束聚
    丙烯腈共聚纤维除含丙烯腈单体外,还包括一种或多种以下单体的共聚物:衣康酸、丙烯
    酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯。

    说明书

    制备大丝束碳纤维的预氧化方法

    技术领域

    本发明涉及碳纤维技术领域,具体地说是一种制备大丝束碳纤维的预氧化方法。

    背景技术

    我们知道,增强纤维是复合材料的主要材料,高效低成本碳纤维对复合材料轻量
    化有着重要的促进作用。而降低碳纤维成本的途径有两个,一是采用干喷湿法工艺,提高纺
    丝速度;另一种是应用大丝束碳纤维。国内一些碳纤维生产厂家和高等院校通过自主研制,
    已经突破了干喷湿法加工关键技术,而对大丝束碳纤维的加工关键技术研究较少。

    发明内容

    本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种制备大丝束碳纤维的预氧化方
    法,在3段梯度升温预氧化的方式下,有必要对预氧化温度梯度、氧化炉循环风速及所得到
    的预氧丝密度进行控制。若温度梯度太高或太低,易引起过度预氧化或预氧化不充分,不利
    于制备高性能碳纤维,对氧化炉温度梯度进行控制可以合理的控制纤维在预氧化过程中的
    环化反应和氧化反应,有效避免皮芯结构的产生;氧化炉循环风速与大丝束纤维热量传递
    和氧分子扩散有关,若风速太小,容易在纤维内形成集中放热和皮芯结构,导致缺陷增多,
    若风速太大,纤维束在氧化炉容易分股,不利于运行稳定性;预氧丝密度的大小反映了预氧
    化程度的大小。本发明通过对预氧化温度梯度、氧化炉循环风速及所得到的预氧丝密度进
    行控制,来制备结构完善的预氧化纤维,从而制备出高性能大丝束碳纤维。

    本发明解决上述技术问题采用的技术方案是:一种制备大丝束碳纤维的预氧化方
    法,包括下列步骤:将大丝束聚丙烯腈共聚纤维在空气气氛下于180~280℃温度区间内预
    氧化,采用3段梯度升温方式热处理60~90min,温度梯度为15±2℃,氧化炉循环风风速控
    制在6±2m/s,在-2~2%的牵伸比下,制得密度为1.35±0.02g/cm3的预氧化纤维;再经过常
    规碳化条件:氮气?;は?,在-2~2%的牵伸比下,于300~900℃下低温碳化3±1.5min,将所
    得纤维在1000~1500℃下高温碳化3±1.5min,牵伸比为-5~0%。

    所述的大丝束聚丙烯腈共聚纤维为24K。所述的大丝束聚丙烯腈共聚纤维除含丙
    烯腈单体外,还包括一种或多种以下单体的共聚物:衣康酸、丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯
    酸甲酯、丙烯酸甲酯。

    本发明的有益效果是,对所制备的碳纤维丝束进行力学性能表征,结果表明:在
    24K大丝束纤维预氧化过程中,氧化炉内循环风速控制在6±2m/s,控制3段热处理的温度梯
    度为15±2℃,制得密度为1.35±0.02g/cm3的预氧化纤维,再经过低温和高温碳化处理,所
    得碳纤维的拉伸强度高于4.5GPa,模量为240GPa左右。通过实例证明,通过控制氧化炉内循
    环风速和温度梯度的大小,将会影响预氧化纤维以及碳纤维的结构和性能。因此,在24K大
    丝束纤维预氧化过程中,可以通过控制预氧化过程中的氧化炉内循环风速和温度梯度,来
    完善碳纤维的结构和提高其力学性能,对制备低成本大丝束碳纤维有很好的指导意义。

    具体实施方式

    下面结合实施例对本发明作进一步的描述:

    实施例1:

    选湿法纺制的威海拓展纤维有限公司生产的,含90%以上丙烯腈单体组分的PAN共聚纤
    维(其丝束为24K,共聚物组成(wt%)为:丙烯腈(AN):丙烯酸甲酯(MA):衣康酸(IA)=96:2.0:
    2.0),于空气介质中,采用225℃、240℃、255℃三段预氧化炉处理,温度梯度为15℃,氧化炉
    内循环风风速为6m/s,停留时间为80min,牵伸比为0%,得到密度为1.35g/cm3的预氧化纤
    维,将预氧化纤维在氮气的?;は?,300~900℃温度下进行低温碳化3min,施加+1%牵伸比;
    1000~1500℃温度下施加-4%的牵伸比,高温碳化3min,获得大丝束碳纤维。将制备的碳纤
    维用环氧树脂E44/丙酮/三乙烯四胺(10:15:1)液体上胶固化为条状,再根据国标GB/
    T3362-2005对相应的碳纤维样品进行力学性能测试,结果见表1。

    实施例2:

    采用威海拓展纤维有限公司生产的24KPAN共聚纤维,采用230℃、243℃、256℃三段预
    氧化炉处理,温度梯度为13℃,氧化炉内循环风风速为7m/s,停留时间为65min,牵伸比为
    1%,得到密度为1.36g/cm3的预氧化纤维,其它工艺参数及操作同实施例1,获得大丝束碳纤
    维,结果见表1。

    实施例3:

    采用威海拓展纤维有限公司生产的24KPAN共聚纤维,采用220℃、237℃、254℃三段预
    氧化炉处理,温度梯度为17℃,氧化炉内循环风风速为4m/s,停留时间为75min,牵伸比为
    0%,得到密度为1.34g/cm3的预氧化纤维,其它工艺参数及操作同实施例1,获得大丝束碳纤
    维,结果见表1。

    对比例1:

    采用威海拓展纤维有限公司生产的24KPAN共聚纤维,采用230℃、241℃、252℃三段预
    氧化炉处理,温度梯度为11℃,氧化炉内循环风风速为6m/s,停留时间为80min,牵伸比为
    1%,得到密度为1.35g/cm3的预氧化纤维,其它工艺参数及操作同实施例1,获得大丝束碳纤
    维,结果见表1。

    对比例2:

    采用威海拓展纤维有限公司生产的24KPAN共聚纤维,采用218℃、237℃、256℃三段预
    氧化炉处理,温度梯度为19℃,氧化炉内循环风风速为5m/s,停留时间为70min,牵伸比为
    0.5%,得到密度为1.35g/cm3的预氧化纤维,其它工艺参数及操作同实施例1,获得大丝束碳
    纤维,结果见表1。

    对比例3:

    采用威海拓展纤维有限公司生产的24KPAN共聚纤维,采用220℃、235℃、250℃三段预
    氧化炉处理,温度梯度为15℃,氧化炉内循环风风速为5m/s,停留时间为70min,牵伸比为
    0%,得到密度为1.32g/cm3的预氧化纤维,其它工艺参数及操作同实施例1,获得大丝束碳纤
    维,结果见表1。

    对比例4:

    采用威海拓展纤维有限公司生产的24KPAN共聚纤维,采用230℃、245℃、260℃三段预
    氧化炉处理,温度梯度为15℃,氧化炉内循环风风速为6m/s,停留时间为80min,牵伸比为
    1%,得到密度为1.38g/cm3的预氧化纤维,其它工艺参数及操作同实施例1,获得大丝束碳纤
    维,结果见表1。

    对比例5:

    采用威海拓展纤维有限公司生产的24KPAN共聚纤维,采用228℃、243℃、258℃三段预
    氧化炉处理,温度梯度为15℃,氧化炉内循环风风速为2m/s,停留时间为90min,牵伸比为
    0%,得到密度为1.35g/cm3的预氧化纤维,其它工艺参数及操作同实施例1,获得大丝束碳纤
    维,结果见表1。

    对比例6:

    采用威海拓展纤维有限公司生产的24KPAN共聚纤维,采用224℃、239℃、254℃三段预
    氧化炉处理,温度梯度为15℃,氧化炉内循环风风速为10m/s,停留时间为70min,牵伸比为
    0.5%,得到密度为1.35g/cm3的预氧化纤维,其它工艺参数及操作同实施例1,获得大丝束碳
    纤维,结果见表1。

    表1.碳纤维的力学性能数据


    根据表1中的实施例和对比例可以看出:

    从实施例1-3和对比例1、2对应的拉伸强度可以看出,当氧化炉循环风速和预氧丝密度
    在控制范围内,当预氧化过程的温度梯度太小或太大时,均容易导致纤维结构不完善,引起
    碳丝的拉伸强度降低。

    从实施例1-3和对比例3、4对应的拉伸强度可以看出,当氧化炉循环风速和温度梯
    度在控制范围内,当预氧丝密度太小或太大时,均会在纤维结构上引入缺陷,对应碳丝的拉
    伸强度降低。

    从实施例1-3和对比例5、6对应的拉伸强度可以看出,当氧化炉温度梯度和预氧丝
    密度在控制范围内,当氧化炉循环风机的风速太小时,不利于预氧化纤维的均质化,在纤维
    结构上引入缺陷,对应碳丝的拉伸强度降低;当氧化炉循环风机的风速太大时,引起纤维出
    现“分股”现象,不利于纤维运行稳定性,导致缺陷的产生,对应碳丝的拉伸强度亦降低。

    从实施例1-3和对比例1-6对应的拉伸强度可以看出,当氧化炉循环风速为4~8m/
    s,预氧化纤维密度为1.35±0.02g/cm3,预氧化温差为15±2℃时,所得碳纤维的拉伸强度
    较高,可到4.5Gpa以上,拉伸模量在240GPa左右。

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