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    重庆时时彩在线计划网页版: DBS类聚烯烃成核剂及其制备方法和应用.pdf

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    DBS 类聚 烯烃 成核 及其 制备 方法 应用
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    摘要
    申请专利号:

    CN201410213803.5

    申请日:

    2014.05.20

    公开号:

    CN106146961A

    公开日:

    2016.11.23

    当前法律状态:

    公开

    有效性:

    审中

    法律详情: 公开
    IPC分类号: C08L23/00; C08K5/1575; C07D493/04 主分类号: C08L23/00
    申请人: 苏州亚培克生物科技有限公司
    发明人: 魏东初; 周辉
    地址: 215200 江苏省苏州市吴江区松陵镇长安路2358号科技创业园6幢2楼
    优先权:
    专利代理机构: 北京攀腾专利代理事务所(普通合伙) 11374 代理人: 彭蓉
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201410213803.5

    授权公告号:

    法律状态公告日:

    2016.11.23

    法律状态类型:

    公开

    摘要

    本发明涉及一种DBS类聚烯烃成核剂及其制备方法和应用,DBS类聚烯烃成核剂为1,3:2,4?二(3?氟?4?叔丁基苄基)山梨醇、1,3:2,4?二(3,5?二氟?4?叔丁基?苄基)山梨醇、1,3:2,4?二(3,5?二氟?4?乙基?苄基)山梨醇、1,3:2,4?二(3?氟?4?乙基?苄基)山梨醇、1,3:2,4?二(3?氟?4?异丙基?苄基)山梨醇等,该成核剂有效加快聚烯烃树脂的结晶化速度、提高其结晶度,使聚烯烃的透明性及表面光泽增加,提高其弯曲模量、拉伸屈服强度、热变形温度和冲击强度等,能明显改善传统山梨醇类成核剂加工过程中及透明料有刺激性气味的问题??捎糜谑称芳耙揭┌安牧系募庸?。

    权利要求书

    1.一种DBS类聚烯烃成核剂,其特征在于,其通式如式(I)所示:

    其中,
    R1为氢或C1-C4的直链或支链的饱和脂肪烃基;
    m和n为0-5的整数。
    2.根据权利要求1所述DBS类聚烯烃成核剂,其特征在于:所述聚烯烃成
    核剂为:1,3:2,4-二(3-氟-4-叔丁基苄基)山梨醇,1,3:2,4-二(3,5-二氟-4-
    叔丁基-苄基)山梨醇,1,3:2,4-二(3,5-二氟-4-乙基-苄基)山梨醇,1,3:2,4-
    二(3-氟-4-乙基-苄基)山梨醇,1,3:2,4-二(3-氟-4-异丙基-苄基)山梨醇,
    1,3:2,4-二(3,5-二氟-4-异丙基-苄基)山梨醇,1,3:2,4-二(4-三氟甲基-苄
    基)山梨醇,1,3:2,4-二(3,4,5-三氟-苄基)山梨醇,1,3:2,4-二(2,3,4,5,6-
    五氟苄基)山梨醇,1,3:2,4-二(2-氟苄基)山梨醇,1,3:2,4-二(2,3,4-三氟
    苄基)山梨醇,1,3:2,4-二(2,3,5-三氟苄基)山梨醇,1,3:2,4-二(2,3,6-
    三氟苄基)山梨醇,1,3:2,4-二(2,4,5-三氟苄基)山梨醇,1,3:2,4-二(2,3,4,5-
    四氟苄基)山梨醇,1,3:2,4-二(2,3,4,6-四氟苄基)山梨醇,1,3:2,4-二
    (2,3,5,6-四氟苄基)山梨醇中一种。
    3.一种制备如权利要求1或2所述的DBS类聚烯烃成核剂的制备方法,其
    特征在于:所述方法包括:采用醇作为溶剂,使用酸性催化剂和相转移催化剂,
    将山梨醇和醛反应得到DBS类聚烯烃成核剂。
    4.根据权利要求3所述的DBS类聚烯烃成核剂的制备方法,其特征在于:
    采用甲醇作溶剂,原酸三甲酯为酸性催化剂,四丁基溴化铵为相转移催化剂,山
    梨醇与醛反应得到DBS类聚烯烃成核剂;
    其反应方程式如下:

    5.根据权利要求1或2所述的DBS类聚烯烃成核剂的应用,其特征在于:
    作为成核剂应用于聚烯烃产品制造中,其加入量为聚烯烃质量的0.1~2.0%。

    说明书

    DBS类聚烯烃成核剂及其制备方法和应用

    技术领域

    本发明涉及一种DBS类聚烯烃成核剂及其制备方法和应用。

    背景技术

    近年来,伴随着聚烯烃树脂的产量迅速增长,其加工应用领域越来越广泛。
    人们在生活水平不断提高的同时,对塑料制品的要求也日益严格。成核剂作为聚
    烯烃的一种优良的改性助剂,加入少许就能大幅降低塑料制品的雾度、提高透明
    度和热变形温度,制品强度明细提高,很大程度上改善其应用性能,最终提高其
    商品附加值。它的开发和应用引起了世界各国的普遍关注。

    聚烯烃成核剂从化学结构可分为无机类、有机类和高分子类三种,其中有机
    类成核剂具有最好的成核改性效果和使用性能,是成核剂研究中最活跃和使用最
    广泛的一类。有机类成核剂是指具有较低相对分子质量的有机化合物,它主要包
    括二苄叉山梨醇及其衍生物类、羧酸及其金属盐类、有机磷酸金属盐类、酰胺类
    等成核剂。

    二苄叉山梨醇及其同系衍生物成核剂的开发研究,是近年来国内外研究的热
    点领域。自1972年首篇具有工业化意义的日本专利问世以来,该类成核剂的合
    成技术有了较大的发展。

    20世纪70年代,日本人Hamad发现,在PP中添加二苄叉山梨醇(DBS)
    可提高PP的透明性和光泽度,提高PP的热变形温度、刚性,使得PP的结晶速
    度加快,成型加工周期缩短。从此,这一PP改性技术在世界范围内得到普遍采
    用,并于20世纪80年代开始实现商业化生产。

    美国Milliken化学公司相继开发成功了Millad3905、Millad3940、Millad3988
    同系衍生物成核剂投放市场,并取得了较好的应用效果。兰州石化公司石油化工
    研究院相继开发了DBS及其同系衍生物5个牌号的产品投放市场,均取得了较
    好的应用效果。

    但目前市面上聚烯烃成核剂具有气味较大,改进透明性和成核效率不高等缺
    点,我公司开发了一系列新型DBS类聚烯烃成核剂,可广泛用于聚丙烯的透明
    改性,有效改善PP产品的透明性,适应于各种加工工艺.且没有特殊气味,可
    用于农用薄膜、食品容器、贮存容器、饮料瓶、包装膜、CD盒、汽车零部件等
    领域。

    发明内容

    本发明合成了一系列新型DBS类聚烯烃成核剂。

    新型DBS类凝胶因子,其通式如式(I)所示:


    其中,

    R1为氢或C1-C4的直链或支链的饱和脂肪烃基;

    m和n为0-5的整数,包括0、1、2、3、4、5。

    本发明的DBS类聚烯烃成核剂,在电子结构上有异于现有的聚烯烃成核剂,
    有效改善PP产品的透明性及光学性能,制备具有商业价值的新型材料。

    本发明还提供了上述DBS类聚烯烃成核剂的制备方法。采用醇作为溶剂,
    使用酸性催化剂和相转移催化剂,将山梨醇和醛反应得到DBS类聚烯烃成核剂。
    本发明DBS类聚烯烃成核剂的制备方法优选如下述制备方法:

    如式(I)所示DBS类聚烯烃成核剂的制备方法,其包括以下步骤:

    (a)采用甲醇作溶剂,原酸三甲酯为酸性催化剂,四丁基溴化铵为相转移催
    化剂,山梨醇与醛反应的到DBS类聚烯烃成核剂。其反应方程式如下。


    凝胶因子对聚烯烃的结晶行为有显著影响,许多物质都可作为PP的成核剂,
    不同的成核剂有不同的成核效果,通过添加成核剂促进PP结晶加快晶粒结构微
    细化,提高PP物理性能是近期发展的PP高性能化,高透明化的简单且有效的方
    法,成核剂通过改变PP结晶形态来影响其物理力学性能通常成核PP具有较高
    的拉伸强度与模量,高的热变形温度,硬度和透明性。

    上述的DBS类聚烯烃成核剂的应用,其可作为成核剂应用于聚烯烃产品制
    造中,其加入量为聚烯烃质量的0.1~2.0%,优选0.1%、0.2%、0.5%、0.6%、0.8%、
    1.2%、1.4%%、1.5%、1.8%。

    在工业上,添加成核剂是为了加快聚烯烃的整体结晶速度,缩短加工成型时
    间缩小球晶的平均尺寸,从而提高聚烯烃的机械性能并改善透光率和雾度。山梨
    醇衍生物是一类有机成核剂DBS,它对于聚烯烃类高分子的成核作用非常显著,
    近1O年来,对这类成核剂的研究开始活跃起来。在熔融状态的冷却过程中,DBS
    在聚烯烃的熔体中发生凝胶化,形成一种巨大的由微纤构成的网状结构,能够提
    供很大的表面积,而聚烯烃分子又容易在DBS微纤表面上成核,所以DBS对于聚
    烯烃类高分子具有很好的成核作用。一般认为,成核剂的作用机理是一种附生结
    晶关系,即高分子在小分子晶体的表面上进行外延生长。Thierry等提出用成核
    效率评价成核剂对聚烯烃结晶行为的影响程度。

    本发明具有积极的效果:(1)本发明制得的成核剂无味,有效改善现有成核
    剂的气味问题;(2)本发明成核剂有效加快聚烯烃树脂的结晶化速度、提高其结
    晶度,使聚烯烃的透明性及表面光泽增加,提高其弯曲模量、拉伸屈服强度、热
    变形温度和冲击强度等理化性能;(3)本发明制备方法步骤简洁,易于实现工业
    化生产。

    具体实施方式

    (实施例1)

    1,3:2,4-二(3-氟-4-叔丁基苄基)山梨醇的合成

    将50mL甲醇加入带温度计和冷凝回流管的四口烧瓶中,加入4.55g(25
    mmol)山梨醇,水浴加热至50℃,山梨醇全部溶解后撤除水浴,加入5.30g(50
    mmo l)原甲酸三甲酯,0.24g四丁基三溴化铵,50mmol3-氟-4-叔丁基苯甲醛,
    室温下反应,TLC检测反应。室温搅拌7h后,缓慢倒入100mL质量分数为5.0%
    的NaOH溶液中,水洗至中性,然后用100mL甲醇洗,70℃真空干燥5h。

    (实施例2)

    1,3:2,4-二(3,5-二氟-4-叔丁基-苄基)山梨醇的合成

    将50mL甲醇加入带温度计和冷凝回流管的四口烧瓶中,加入4.55g(25
    mmol)山梨醇,水浴加热至50℃,山梨醇全部溶解后撤除水浴,加入5.30g(50
    mmo l)原甲酸三甲酯,0.24g四丁基三溴化铵,50mmol3,5-二氟-4-叔丁基苯
    甲醛,室温下反应,TLC检测反应。室温搅拌7h后,缓慢倒入100mL质量分
    数为5.0%的NaOH溶液中,水洗至中性,然后用100mL甲醇洗,70℃真空
    干燥5h。

    (实施例3)

    1,3:2,4-二(3,5-二氟-4-乙基-苄基)山梨醇的合成

    将50mL甲醇加入带温度计和冷凝回流管的四口烧瓶中,加入4.55g(25
    mmol)山梨醇,水浴加热至50℃,山梨醇全部溶解后撤除水浴,加入5.30g(50
    mmo l)原甲酸三甲酯,0.24g四丁基三溴化铵,50mmol3,5-二氟-4-乙基苯甲
    醛,室温下反应,TLC检测反应。室温搅拌7h后,缓慢倒入100mL质量分数
    为5.0%的NaOH溶液中,水洗至中性,然后用100mL甲醇洗,70℃真空干
    燥5h。

    (实施例4)

    1,3:2,4-二(3-氟-4-乙基-苄基)山梨醇的合成

    将50mL甲醇醇加入带温度计和冷凝回流管的四口烧瓶中,加入4.55g
    (25mmol)山梨醇,水浴加热至50℃,山梨醇全部溶解后撤除水浴,加入5.30
    g(50mmo l)原甲酸三甲酯,0.24g四丁基三溴化铵,50mmol3-氟-4-乙基苯甲
    醛,室温下反应,TLC检测反应。室温搅拌7h后,缓慢倒入100mL质量分数
    为5.0%的NaOH溶液中,水洗至中性,然后用100mL甲醇洗,70℃真空干
    燥5h。

    (实施例5)

    1,3:2,4-二(3-氟-4-异丙基-苄基)山梨醇的合成

    将50mL甲醇醇加入带温度计和冷凝回流管的四口烧瓶中,加入4.55g
    (25mmol)山梨醇,水浴加热至50℃,山梨醇全部溶解后撤除水浴,加入5.30
    g(50mmo l)原甲酸三甲酯,0.24g四丁基三溴化铵,50mmol3-氟-4-异丙基苯
    甲醛,室温下反应,TLC检测反应。室温搅拌7h后,缓慢倒入100mL质量分
    数为5.0%的NaOH溶液中,水洗至中性,然后用100mL甲醇洗,70℃真空
    干燥5h。

    (实施例6)

    1,3:2,4-二(3,5-二氟-4-异丙基-苄基)山梨醇的合成

    将50mL甲醇醇加入带温度计和冷凝回流管的四口烧瓶中,加入4.55g
    (25mmol)山梨醇,水浴加热至50℃,山梨醇全部溶解后撤除水浴,加入5.30
    g(50mmo l)原甲酸三甲酯,0.24g四丁基三溴化铵,50mmol3,5-二氟-4-异丙
    基苯甲醛,室温下反应,TLC检测反应。室温搅拌7h后,缓慢倒入100mL质
    量分数为5.0%的NaOH溶液中,水洗至中性,然后用100mL甲醇洗,70℃
    真空干燥5h。

    (实施例7)

    1,3:2,4-二(4-三氟甲基-苄基)山梨醇的合成

    将50mL甲醇醇加入带温度计和冷凝回流管的四口烧瓶中,加入4.55g
    (25mmol)山梨醇,水浴加热至50℃,山梨醇全部溶解后撤除水浴,加入5.30
    g(50mmo l)原甲酸三甲酯,0.24g四丁基三溴化铵,50mmol4-三氟甲基苯甲
    醛,室温下反应,TLC检测反应。室温搅拌7h后,缓慢倒入100mL质量分数
    为5.0%的NaOH溶液中,水洗至中性,然后用100mL甲醇洗,70℃真空干
    燥5h。

    (实施例8)

    1,3:2,4-二(3,5-二氟-4-异丙基-苄基)山梨醇的合成

    将50mL甲醇醇加入带温度计和冷凝回流管的四口烧瓶中,加入4.55g
    (25mmol)山梨醇,水浴加热至50℃,山梨醇全部溶解后撤除水浴,加入5.30
    g(50mmo l)原甲酸三甲酯,0.24g四丁基三溴化铵,50mmol3,5-二氟-4-异丙
    基苯甲醛,室温下反应,TLC检测反应。室温搅拌7h后,缓慢倒入100mL质
    量分数为5.0%的NaOH溶液中,水洗至中性,然后用100mL甲醇洗,70℃
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    (实施例9)

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    (25mmol)山梨醇,水浴加热至50℃,山梨醇全部溶解后撤除水浴,加入5.30
    g(50mmo l)原甲酸三甲酯,0.24g四丁基三溴化铵,50mmol4-三氟甲基苯甲
    醛,室温下反应,TLC检测反应。室温搅拌7h后,缓慢倒入100mL质量分数
    为5.0%的NaOH溶液中,水洗至中性,然后用100mL甲醇洗,70℃真空干
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