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    重庆时时彩四星大底: 一种基于氢核磁共振模式识别技术对椰岛鹿龟酒的检测方法.pdf

    关 键 词:
    一种 基于 核磁共振 模式识别 技术 椰岛鹿龟酒 检测 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201110277719.6

    申请日:

    2011.09.19

    公开号:

    CN102375000A

    公开日:

    2012.03.14

    当前法律状态:

    终止

    有效性:

    无权

    法律详情: 未缴年费专利权终止IPC(主分类):G01N 24/08申请日:20110919授权公告日:20140910终止日期:20150919|||授权|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 24/08申请日:20110919|||公开
    IPC分类号: G01N24/08 主分类号: G01N24/08
    申请人: 海南椰岛(集团)股份有限公司
    发明人: 黄静; 张琦; 冉坚; 雷羽; 王霞; 兰余; 蔺恒; 马小花
    地址: 570105 海南省??谑辛ケ甭?3-1号
    优先权:
    专利代理机构: 北京亿腾知识产权代理事务所 11309 代理人: 陈惠莲
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201110277719.6

    授权公告号:

    |||102375000B||||||

    法律状态公告日:

    2016.11.09|||2014.09.10|||2012.04.25|||2012.03.14

    法律状态类型:

    专利权的终止|||授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明提供一种基于氢核磁共振-模式识别技术对椰岛鹿龟酒的检测方法,用于检测椰岛鹿龟酒产品的真假、掺伪,用于研究不同加工工艺和食品非法添加剂对保健酒内在整体质量的影响,该方法是一种客观有效的用于分析椰岛鹿龟酒的整体质量的检测手段,从而避免仅仅分析复杂体系食品的个别成分指标的传统食品检验方法和技术中存在的缺陷。

    权利要求书

    1: 一种基于氢核磁共振 - 模式识别技术对椰岛鹿龟酒的检测方法, 该方法步骤如下 : A: 标准样品和测试样品的图谱处理及数据采集 : (1) 样品的制备 : 量取样品, 取量范围为 10mL-30mL, 在 40℃ -80℃温度条件下减压蒸 干, 残渣中加入纯水溶解, 纯水用量为 10mL-25mL, 溶解液用水饱和的正丁醇萃取, 正丁醇用 量为 5-20mL, 吸取有机层液体, 取量为 2mL-10mL, 在 40℃ -80℃温度下减压蒸干, 加入 0.5mL 1 D2O 溶解后, 用 0.45μm 的微孔滤膜过滤, 滤液置于直径 5mm 核磁管中, 用于 H-NMR 检测 ; 1 (2) H-NMR 谱的分析测试 : 将步骤 (1) 中获得的各样品在 400MHz 核磁仪上, 以恒温在 292K, 以 D2O 作为内锁, 扫描 16-64 次, 谱宽为 -1500Hz-8000Hz, 采样时间为 3.73s, 脉冲间 隔为 0.00-3.00s, 采用标准的预饱和脉冲序列 (zgpr) 压制水峰信号的条件进行测定, 即获 1 得各样品的 H-NMR 谱 ; (3) 图谱处理及数据采集方法 : 将步骤 (2) 中测定获得的各样品 1H-NMR 图谱, 每张图谱 按 0.02-0.07 化学位移值单位进行分段, 分段积分, 并将积分值进行标准化处理, 即得到每 个样本的各化学位移值段与相对应的信号峰面积积分值的数据矩阵 ; B: 标准数据库模型的建立 采用椰岛鹿龟酒合格样品作为标准样品 ( 由椰岛鹿龟酒酒厂于 2007 年至 2009 年期间 1 生产的椰岛鹿龟酒 ), 采用如上 A 步骤的样品处理、 H-NMR 谱的分析测试以及图谱处理及数 据采集方法, 获得椰岛鹿龟酒合格样品的数据矩阵, 对该数据矩阵进行偏最小二乘法判别 (PLS-DA) 分析, 即得到椰岛鹿龟酒合格样品数据库模型 ; C: 采用缺味椰岛鹿龟酒样品 ( 其缺当归、 栀子、 鹿茸、 鹿骨胶、 龟板胶 ) 或者市场上购买 1 的仿制椰岛鹿龟酒产品作为待测试样品, 同样采用如上 A 步骤的样品处理、 H-NMR 谱的分析 测试以及图谱处理及数据采集方法, 获得缺味椰岛鹿龟酒样品或仿制鹿龟酒样品的数据矩 阵, 将其导入上述 B 获得的椰岛鹿龟酒合格样品数据库模型中, 通过与标准数据库模型的 数据点在图中的分布对比, 即可定性鉴别缺味椰岛鹿龟酒样品或仿制椰岛鹿龟酒样品是否 与椰岛鹿龟酒合格品一致 ; 所述椰岛鹿龟酒合格样品主要由下述原料组成 : 当归、 白术、 党参、 栀子、 砂仁、 肉桂、 熟 地、 黄精、 制首乌、 制川芎、 鹿茸、 鹿骨胶和龟板胶。
    2: 根据权利要求 1 的检测方法, 其特征在于 : 在该方法中采用与 B 步骤中的标准样品 不同批次的、 但同样由椰岛鹿龟酒酒厂生产的椰岛鹿龟酒作为椰岛鹿龟酒验证样品, 采用 步骤 A 获得相应的验证样品的数据矩阵, 将其导入方法 B 所建立的椰岛鹿龟酒标准样品模 型图中, 来分析验证样品的数据点是否与椰岛鹿龟酒标准样品的数据点聚在了一起, 以此 验证标准样品与验证样品在化学成分上差异较小, 产品质量合格。 3. 根据权利要求 1 或 2 的检测方法, 其中在步骤 A 的 (2) 中, 以 D2O 作为内锁扫描 32 次, 脉冲间隔为 2.00s。 4. 根据权利要求 1-3 任一所述的检测方法, 其中在步骤 A 的 (3) 中, 每张图谱按 0.05 化学位移值单位进行分段。
    3: 73s, 脉冲间 隔为 0.00-3.00s, 采用标准的预饱和脉冲序列 (zgpr) 压制水峰信号的条件进行测定, 即获 1 得各样品的 H-NMR 谱 ; (3) 图谱处理及数据采集方法 : 将步骤 (2) 中测定获得的各样品 1H-NMR 图谱, 每张图谱 按 0.02-0.07 化学位移值单位进行分段, 分段积分, 并将积分值进行标准化处理, 即得到每 个样本的各化学位移值段与相对应的信号峰面积积分值的数据矩阵 ; B: 标准数据库模型的建立 采用椰岛鹿龟酒合格样品作为标准样品 ( 由椰岛鹿龟酒酒厂于 2007 年至 2009 年期间 1 生产的椰岛鹿龟酒 ), 采用如上 A 步骤的样品处理、 H-NMR 谱的分析测试以及图谱处理及数 据采集方法, 获得椰岛鹿龟酒合格样品的数据矩阵, 对该数据矩阵进行偏最小二乘法判别 (PLS-DA) 分析, 即得到椰岛鹿龟酒合格样品数据库模型 ; C: 采用缺味椰岛鹿龟酒样品 ( 其缺当归、 栀子、 鹿茸、 鹿骨胶、 龟板胶 ) 或者市场上购买 1 的仿制椰岛鹿龟酒产品作为待测试样品, 同样采用如上 A 步骤的样品处理、 H-NMR 谱的分析 测试以及图谱处理及数据采集方法, 获得缺味椰岛鹿龟酒样品或仿制鹿龟酒样品的数据矩 阵, 将其导入上述 B 获得的椰岛鹿龟酒合格样品数据库模型中, 通过与标准数据库模型的 数据点在图中的分布对比, 即可定性鉴别缺味椰岛鹿龟酒样品或仿制椰岛鹿龟酒样品是否 与椰岛鹿龟酒合格品一致 ; 所述椰岛鹿龟酒合格样品主要由下述原料组成 : 当归、 白术、 党参、 栀子、 砂仁、 肉桂、 熟 地、 黄精、 制首乌、 制川芎、 鹿茸、 鹿骨胶和龟板胶。 2. 根据权利要求 1 的检测方法, 其特征在于 : 在该方法中采用与 B 步骤中的标准样品 不同批次的、 但同样由椰岛鹿龟酒酒厂生产的椰岛鹿龟酒作为椰岛鹿龟酒验证样品, 采用 步骤 A 获得相应的验证样品的数据矩阵, 将其导入方法 B 所建立的椰岛鹿龟酒标准样品模 型图中, 来分析验证样品的数据点是否与椰岛鹿龟酒标准样品的数据点聚在了一起, 以此 验证标准样品与验证样品在化学成分上差异较小, 产品质量合格。 3. 根据权利要求 1 或 2 的检测方法, 其中在步骤 A 的 (2) 中, 以 D2O 作为内锁扫描 32 次, 脉冲间隔为 2.00s。
    4: 根据权利要求 1-3 任一所述的检测方法, 其中在步骤 A 的 (3) 中, 每张图谱按 0.05 化学位移值单位进行分段。

    说明书


    一种基于氢核磁共振 - 模式识别技术对椰岛鹿龟酒的检测 方法

        技术领域 本发明涉及一种检测方法, 具体地说, 涉及一种基于氢核磁共振 - 模式识别技术 对椰岛鹿龟酒的检测方法。
         背景技术 国内奶业 “三聚氰胺” 等一次次食品卫生事件, 使食品安全成为近期备受世人关注 的问题。目前食品检验的方法和技术大都不是针对食品的整体内在质量分析而设计的, 除 专属性存在一定问题导致 “三聚氰胺” 事件的发生外, 其方法本身的局限性 ( 即仅仅分析复 杂体系食品的个别成分指标 ) 同样导致仿冒名牌产品和掺假、 掺伪现象层出不穷。因此快 速准确地检测食品的安全与质量已经成为广大科研人员、 食品企业乃至国家工作的重中之 重。
         氢核磁共振 - 模式识别 (1H-NMR-PR) 技术是将氢核磁共振技术对化合物成分的检 测与模式识别技术对众多检测结果的科学分析完美结合的一种高新技术。 该项技术中氢核 磁共振可以检测任何含 H 的化学成分, 是鉴定有机化合物的重要方法之一。以动植物为原 料来源的鹿龟酒中含有复杂的有机化合物体系, 如果我们采用一定方法获取到这些复杂体 系中特征性化学成分 ( 或化学成分组 ) 的化学信息, 那么该食品的化学信息与食品的质量 1 存在严格的对应关系。因此, 鉴于 H-NMR 谱正是这样一种可以提供食品中丰富的成分的化 学信息的技术, 并且所提供的化学信息与食品内在质量之间存在着严格的对应关系, 则为 食品的整体质量监控奠定了良好的基础。
         模式识别是用机器代替人对模式即所研究的事物进行分析、 描述、 判断和识别的 技术, 属于人工智能科学的一个重要分支。它的中心任务就是识别出某个样本与那一个模 式 ( 样本 ) 相同或相近, 即在一定的度量和观测的基础上把待识别的模式划分到各自模式 类中。
         食品的成分复杂, 其 1H-NMR 谱能提供丰富化学成分的化学信息, 但是信号的重叠 1 使得图谱变得十分复杂, 仅靠肉眼观察只能从 H-NMR 谱获取很有限的信息, 而模式识别方 1 法能够从复杂的数据中最大限度的提取信息。因此, H-NMR 谱结合 PR 方法对食品的定性分 析提供了一条新的思路和方法, 也是目前食品整体质量检测的理想方法。
         发明内容
         本发明的目的是提供一种基于氢核磁共振 - 模式识别技术对椰岛鹿龟酒的检测 方法, 用于检测椰岛鹿龟酒产品的真假、 掺伪, 用于研究不同加工工艺和食品非法添加剂对 保健酒内在整体质量的影响, 该方法是一种客观有效的用于分析椰岛鹿龟酒的整体质量的 检测手段, 从而避免仅仅分析复杂体系食品的个别成分指标的传统食品检验方法和技术中 存在的缺陷。
         本发明的技术方案 : 一种利用氢核磁共振技术对化合物成分进行检测与模式识别的技术, 根据合格椰岛鹿龟酒样品建立的氢核磁共振 - 模式识别数据库, 通过将未知样品 的检测信息导入已经建立的数据库, 可鉴别该测试样品是否合格, 从而检测椰岛鹿龟酒的 整体质量。
         本发明涉及的合格鹿龟酒样品, 主要由下述原料组成 : 当归、 白术、 党参、 栀子、 砂 仁、 肉桂、 熟地、 黄精、 制首乌、 制川芎、 鹿茸、 鹿骨胶和龟板胶。
         本发明包括以下的分析步骤 :
         A: 标准样品和测试样品的图谱处理及数据采集 :
         (1) 样品的制备 : 量取样品, 取量范围为 10mL-30mL, 其中优选取量为 20mL。在 40℃ -80℃温度条件下减压蒸干, 其中优选温度为 60℃, 残渣中加入纯水溶解, 纯水用量为 10mL-25mL, 其中优选为 17.5mL, 溶解液用水饱和的正丁醇萃取, 正丁醇用量为 5-20mL, 其 中优选用量为 10mL, 吸取有机层液体, 取量为 2mL-10mL, 其中优选为 5mL, 在 40℃ -80℃温度 下减压蒸干, 其中优选温度为 60℃, 加入 0.5mL D2O 溶解后, 用 0.45μm 的微孔滤膜过滤, 滤 1 液置于直径 5mm 核磁管中, 用于 H-NMR 检测。 1
         (2) H-NMR 谱的分析测试 : 将步骤 (1) 中获得的各样品在 400MHz 核磁仪上, 以恒温 在 292K, 以 D2O 作为内锁, 扫描 16-64 次, 其中优选扫描 32 次, 谱宽为 -1500Hz-8000Hz, 采 样时间为 3.73s, 脉冲间隔为 0.00-3.00s, 其中优选为 2.00s, 采用标准的预饱和脉冲序列 1 (zgpr) 压制水峰信号的条件进行测定, 即获得各样品的 H-NMR 谱。 (3) 图谱处理及数据采集方法 : 将步骤 (2) 中测定获得的各样品 1H-NMR 图谱, 每张 图谱按 0.02-0.07 化学位移值单位进行分段, 其中优选分段单位为 0.05 化学位移值单位, 分段积分, 并将积分值进行标准化处理, 即得到每个样本的各化学位移值段与相对应的信 号峰面积积分值的数据矩阵。
         B: 标准数据库模型的建立
         采用椰岛鹿龟酒合格样品作为标准样品 ( 由椰岛鹿龟酒酒厂于 2007 年至 2009 年 1 期间生产的椰岛鹿龟酒 ), 采用如上 A 步骤的样品处理、 H-NMR 谱的分析测试以及图谱处理 及数据采集方法, 获得椰岛鹿龟酒合格样品的数据矩阵, 对该数据矩阵进行偏最小二乘法 判别 (PLS-DA) 分析, 即得到椰岛鹿龟酒合格样品数据库模型。
         C: 采用缺味椰岛鹿龟酒样品 ( 其缺当归、 栀子、 鹿茸、 鹿骨胶、 龟板胶 ) 或者市场上 1 购买的仿制椰岛鹿龟酒产品作为待测试样品, 同样采用如上 A 步骤的样品处理、 H-NMR 谱的 分析测试以及图谱处理及数据采集方法, 获得缺味椰岛鹿龟酒样品或仿制鹿龟酒样品的数 据矩阵, 将其导入上述 B 获得的椰岛鹿龟酒合格样品数据库模型中, 通过与标准数据库模 型的数据点在图中的分布对比, 即可定性鉴别缺味椰岛鹿龟酒样品或仿制椰岛鹿龟酒样品 是否与椰岛鹿龟酒合格品一致。
         任选地, 在该方法中采用与 B 步骤中的标准样品不同批次的、 但同样由椰岛鹿龟 酒酒厂生产的椰岛鹿龟酒作为椰岛鹿龟酒验证样品, 采用上述步骤 A 获得相应的验证样品 的数据矩阵, 将其导入方法 B 所建立的椰岛鹿龟酒标准样品模型图中, 来分析验证样品的 数据点是否与椰岛鹿龟酒标准样品的数据点聚在了一起, 以此验证标准样品与验证样品在 化学成分上差异较小, 产品质量合格。
         附图说明图 1. 椰岛鹿龟酒合格样品的 1H-NMR-PLS-DA 分析图 ;
         图 2. 椰岛鹿龟酒验证样品和缺味样品与椰岛鹿龟酒标准样品的 1H-NMR-PLS-DA 分析图 ;
         图 3. 椰岛鹿龟酒仿制品样品与椰岛鹿龟酒标准样品的 1H-NMR-PLS-DA 分析图 ;
         实施例一
         1. 标准样品 : 由椰岛鹿龟酒酒厂于 2007 年至 2009 年期间生产的椰岛鹿龟酒, 共 30 批次, 每批次量取 20mL ;
         验证样品 : 另取 2009 年 11 月和 12 月生产的合格椰岛鹿龟酒, 两个批次, 各 20mL ;
         待测样品 : 缺味椰岛鹿龟酒样品 ( 即缺当归、 栀子、 鹿茸、 鹿骨胶、 龟板胶的椰岛鹿 龟酒样品 ), 各 2 个样品, 各 20mL。
         上述各样品分别在 60 ℃温度条件下减压蒸干, 残渣中加入纯水溶解, 纯水用量 17.5mL, 溶解液用水饱和的正丁醇萃取, 正丁醇用量为 10mL, 吸取有机层液体, 取量 5mL, 在 60℃温度下减压蒸干, 加入 0.5mL D2O 溶解后, 用 0.45μm 的微孔滤膜过滤, 滤液置于直径 1 5mm 核磁管中, 用于 HNMR 检测, 即获得椰岛鹿龟酒标准样品、 椰岛鹿龟酒验证样品和椰岛鹿 龟酒待测样品。
         2. 样品的 1H-NMR 测定和处理 : 将步骤 1 中的各样品分别进行 1H-NMR 测定, 测定条 件为 : 400MHz 核磁仪, 恒温在 292K, 以 D2O 作为内锁, 扫描 32 次, 谱宽为 -1500Hz-8000Hz, 采样时间为 3.73s, 脉冲间隔为 2.00s, 采用标准的预饱和脉冲序列 (zgpr) 压制水峰信号, 即分别获得各椰岛鹿龟酒标准样品、 椰岛鹿龟酒验证样品和椰岛鹿龟酒待测样品的 1H-NMR 谱; 将获得的 1H-NMR 图谱, 每张图谱按 0.05 化学位移值单位进行分段, 积分, 并将积分值进 行标准化处理, 即得到每个样品的各化学位移值段与相对应的信号峰面积积分值的数据矩 阵。
         3. 椰岛鹿龟酒标准样品模型的建立 : 将步骤 2 中获得的 30 个椰岛鹿龟酒标准样 品的数据矩阵进行 PLS-DA 分析, 得到椰岛鹿龟酒标准样品模型图 ( 图 1)。
         4. 椰岛鹿龟酒验证样品及缺味样品的分析 : 按步骤 2 中获得的椰岛鹿龟酒验证样 品和椰岛鹿龟酒待测样品的数据矩阵导入步骤 3 中所建立的椰岛鹿龟酒标准样品模型图 中, 即得到椰岛鹿龟酒验证样品及缺味样品与椰岛鹿龟酒标准样品的分析图 ( 图 2)。图 2 中显示, 验证样品的数据点与椰岛鹿龟酒标准样品的数据点聚在了一起, 说明验证样品与 椰岛鹿龟酒标准样品在化学成分上差异较小, 产品质量合格。而各待测样品的数据点与椰 岛鹿龟酒标准样品的数据点有明显的区分, 说明缺味椰岛鹿龟酒样品和椰岛鹿龟酒标准样 品在化学成分上存在较大差异, 两者为不同产品。
         实施例二
         1、 除待测样品采用仿制椰岛鹿龟酒 1(2 个样品 ) 和仿制椰岛鹿龟酒 2(2 个样品 ), 仿制椰岛鹿龟酒 1 购自广州湛江, 仿制椰岛鹿龟酒 2 购自湖南赣州, 以及不采用验证样品 外, 按照上述实施例一的步骤的相同方法进行处理。
         2、 椰岛鹿龟酒仿制样品的分析 : 将获得的椰岛鹿龟酒仿制样品的数据矩阵, 导入 实施例一中所绘制的椰岛鹿龟酒标准样品分析图中, 即得到椰岛鹿龟酒仿制样品与椰岛鹿 龟酒标准样品的分析图 ( 图 3)。图 3 中显示, 仿制椰岛鹿龟酒 1 和仿制椰岛鹿龟酒 2 的数 据点与椰岛鹿龟酒标准样品在化学成分上存在的差异较大, 两者为不同产品。

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