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    重庆时时彩的后一玩法: 一种纺织品及其产品中氟化物含量的检测方法.pdf

    关 键 词:
    一种 纺织品 及其 产品 氟化物 含量 检测 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201110229156.3

    申请日:

    2011.08.11

    公开号:

    CN102384950A

    公开日:

    2012.03.21

    当前法律状态:

    驳回

    有效性:

    无权

    法律详情: 发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):G01N 30/02申请公布日:20120321|||著录事项变更IPC(主分类):G01N 30/02变更事项:申请人变更前:浙江中一检测研究院有限公司变更后:浙江中一检测研究院股份有限公司变更事项:地址变更前:315040 浙江省宁波市高新区院士路66号创业大厦1-02室变更后:315040 浙江省宁波市高新区院士路66号创业大厦1-02室|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 30/02申请日:20110811|||公开
    IPC分类号: G01N30/02 主分类号: G01N30/02
    申请人: 浙江中一检测研究院有限公司
    发明人: 何莲; 姚科伟; 屠伟斌; 吴小春; 卢志强; 张艾晓
    地址: 315040 浙江省宁波市高新区院士路66号创业大厦1-02室
    优先权:
    专利代理机构: 代理人:
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201110229156.3

    授权公告号:

    |||||||||

    法律状态公告日:

    2014.06.04|||2013.05.29|||2012.10.10|||2012.03.21

    法律状态类型:

    发明专利申请公布后的驳回|||著录事项变更|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明涉及纺织品及其产品中氟化物含量的测定方法。本发明所述的纺织品及其产品中氟化物的测定方法是利用离子色谱仪进行检测。用离子色谱仪来检测纺织品及其产品中氟化物的方法,准确、快速、灵敏度高,精密度和准确度均小于10%,检出限为0.24mg/L,可满足人们的检测工作及研究需要。

    权利要求书

    1.纺织品及其产品中氟化物的测定方法,其特征在于:所述特定方法包括如下步骤:(1)?制样:从剪碎至5mm×5mm以下的混匀样品中称取一定量试样两份(供平行试验),置于三角烧瓶中;配制酸性汗液(现配现用):称取L-组氨酸盐酸盐一水合物0.5?g,氯化钠5g,磷酸二氢钠二水合物2.2g,溶于一定量的蒸馏水中,定量转移至1000mL容量瓶,在定容到刻度前用0.1mol/L氢氧化钠溶液调整试液pH值为5.5;按每克样品加20mL酸性汗液,盖上瓶塞,用力振摇使纤维充分浸润;置于40℃恒温水浴振荡器中振摇60min;静置,冷却至室温,用玻璃砂芯漏斗过滤;萃取液用0.45μm滤膜过滤,然后将滤出液用预处理柱处理以除去有机物和金属离子,样品用淋洗液稀释后直接进样;同时作空白对照试验;(2)?标准曲线的绘制:准确称取一定量氟化钠(105℃烘2h)溶于水,定量转移入容量瓶中,用淋洗液稀释至刻度,贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱;临用前,用淋洗液分别配制5个浓度梯度的氟化钠标准溶液待用;(3)?样品的测定:将离子色谱仪调至最佳测定状态,分别对标准溶液和样品溶液进行分析,每个浓度重复测定3次,以峰面积对氟离子浓度(mg/L)绘制标准曲线;相关系数R>0.9990;若样品中氟离子的浓度超过测定范围,可用淋洗液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数;(4)?结果计算:用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照溶液,将测定的样品峰面积减去空白对照的峰面积后,由标准曲线得氟离子的浓度,按式(1)计算纺织品及其产品中可溶性氟离子的含量:????????????????????????????????????????????????式中:W?—?试样中可溶性氟离子的含量,mg/kg;F?—?样品稀释倍数;c?—?曲线上读得的浓度,mg/L。2.根据权利要求1所述的纺织品及其产品中氟化物的测定方法,其特征在于:样品为剪碎至5mm×5mm以下的混匀样品。3.根据权利要求1所述的纺织品及其产品中氟化物的测定方法,其特征在于:每克样品加20?mL酸性汗液。4.根据权利要求1所述的纺织品及其产品中氟化物的测定方法,其特征在于:恒温水浴温度为40℃。5.根据权利要求1所述的纺织品及其产品中氟化物的测定方法,其特征在于:恒温水浴时间为60min。6.根据权利要求1所述的纺织品及其产品中氟化物的测定方法,其特征在于:所述利用离子色谱仪对样品溶液进行检测的条件是:色谱柱:NJ-SA-4A,4.6mm×250mm;淋洗液:碳酸钠1.92mmol/L—碳酸氢钠1.86mmol/L;淋洗液流速:1.5mL/min;进样量:200μL;检测器:电导检测器;根据保留时间定性,外标峰面积法定量。7.根据权利要求1所述的纺织品及其产品中氟化物的测定方法,其特征在于:利用离子色谱仪对氟化物进行测定。

    说明书

    一种纺织品及其产品中氟化物含量的检测方法

    技术领域

    本发明涉及一种纺织品及其产品中氟化物含量的检测方法,特别是涉及一种通过离子色谱法对纺织品及其产品中可溶性氟化物含量进行检测的方法。

    背景技术

    随着生活水平的不断提高,人们对纺织品及其产品提出了更多要求,防水、拒油、易去污整理是在织物上施加整理剂使织物表面性质改变,从而达到水和油不易在织物上润湿、不易沾污和沾污物质更容易去除的目的。已研究或使用过的整理剂种类繁多,目前使用最多且最优秀的是含氟的有机聚合物,而其必备的合成原料之一是氟化物。研究表明,氟是自然界比较活泼的化学元素,是人体所不可缺少的微量元素之一,然而长期接触高水平氟化物可导致骨氟中毒。但是我国目前尚未出台纺织品及其产品中氟化物的限量标准,国内外也未见有关纺织品及其产品中氟化物检测方法的报道。目前,氟化物测定的常用分析方法有分光光度法、离子选择电极法、滴定法和离子色谱法等,其中离子色谱法因其具有简单快速,灵敏度高,能实现多组分同时分离定量,线性范围宽等优点而广泛应用于各个领域,特别是应用于水质的阴离子测定,但至今没有应用于纺织品及其产品中可溶性氟化物的分析,为此,本发明采用离子色谱法测定纺织品及其产品中可溶性氟化物含量,取得了较好的结果。

    本发明提出一种借助离子色谱仪对纺织品及其产品中可溶性氟化物含量的检测方法,该方法准确、快速、灵敏度高,可满足人们的检测工作及研究需要。

    发明内容

    本发明所要解决的技术问题在于,提供一种离子色谱法对纺织品及其产品中可溶性氟化物含量的检测方法,包括如下步骤:

    (1)?制样:从剪碎至5mm×5mm以下的混匀样品中称取一定量试样两份(供平行试验),置于三角烧瓶中;配制酸性汗液(现配现用):称取L-组氨酸盐酸盐一水合物0.5?g,氯化钠5g,磷酸二氢钠二水合物2.2g,溶于一定量的蒸馏水中,定量转移至1000mL容量瓶,在定容到刻度前用0.1mol/L氢氧化钠溶液调整试液pH值为5.5;按每克样品加20mL酸性汗液,盖上瓶塞,用力振摇使纤维充分浸润。置于40℃恒温水浴振荡器中振摇60min。静置,冷却至室温,用玻璃砂芯漏斗过滤。萃取液用0.45μm滤膜过滤,然后将滤出液用预处理柱处理以除去有机物和金属离子,样品用淋洗液稀释后直接进样;同时作空白对照试验;

    (2)?标准曲线的绘制:准确称取一定量氟化钠(105℃烘2h)溶于水,定量转移入容量瓶中,用淋洗液稀释至刻度,贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱;临用前,用淋洗液分别配制5个浓度梯度的氟化钠标准溶液待用;

    (3)?样品的测定:将离子色谱仪调至最佳测定状态,分别对标准溶液和样品溶液进行分析,每个浓度重复测定3次,以峰面积对氟离子浓度(mg/L)绘制标准曲线;相关系数R>0.9990;若样品中氟离子的浓度超过测定范围,可用淋洗液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数;

    (4)?结果计算:用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照溶液,将测定的样品峰面积减去空白对照的峰面积后,由标准曲线得氟离子的浓度,按式(1)计算纺织品及其产品中可溶性氟离子的含量:

    ?????????????????????????????????????????????????

    式中:

    W?—?试样中可溶性氟离子的含量,mg/kg;

    F?—?样品稀释倍数;

    c?—?曲线上读得的浓度,mg/L。

    优选地,所述利用离子色谱仪对样品溶液进行检测的条件为:色谱柱:NJ-SA-4A,4.6?mm×250?mm;淋洗液浓度:碳酸钠1.92mmol/L—碳酸氢钠1.86mmol/L;淋洗液流速:1.5?mL/min;进样量:200μL;根据保留时间定性,峰面积外标法定量。

    本发明的优点是:采用本发明中的方法检测纺织品及其产品中氟化物的含量,该方法准确、快速、灵敏度高,精密度和准确度均小于10%,检出限为0.24mg/L;由此可见,本发明中的方法,为纺织品及其产品中氟化物含量的测定,提供了一种既可靠又准确可行的方法,能够满足研究和生产的需要。

    附图说明

    图1为本发明实施例1所检测的氟化物色谱图,该色谱图中的纵坐标代表峰强度,横坐标代表保留时间,单位为分钟;

    图2为本发明实施例1所检测的氟化物的标准曲线图,该标准曲线图中的纵坐标代表离子色谱峰面积的响应值,横坐标代表氟离子的浓度,单位为mg/L。

    具体实施方式

    实施例1,某服装面料中氟化物含量的精密度和回收率检测。

    (1)?制样:从剪碎至5mm×5mm以下的混匀样品中称取一定量试样两份(供平行试验),置于三角烧瓶中;配制酸性汗液(现配现用):称取L-组氨酸盐酸盐一水合物0.5?g,氯化钠5g,磷酸二氢钠二水合物2.2g,溶于一定量的蒸馏水中,定量转移至1000mL容量瓶,在定容到刻度前用0.1mol/L氢氧化钠溶液调整试液pH值为5.5;按每克样品加20mL酸性汗液,盖上瓶塞,用力振摇使纤维充分浸润。置于40℃恒温水浴振荡器中振摇60min。静置,冷却至室温,用玻璃砂芯漏斗过滤。萃取液用0.45μm滤膜过滤,然后将滤出液用预处理柱处理以除去有机物和金属离子,样品用淋洗液稀释后直接进样;同时作空白对照试验;

    (2)?标准曲线的绘制:准确称取0.2210?g氟化钠(105℃烘2h)溶于一定量的水,定量转移入100mL容量瓶中,用淋洗液稀释至刻度,贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱;临用前,用淋洗液分别配制2.0mg/L,4.0mg/L,6.0mg/L,8.0mg/L,10.0mg/L的氟化钠标准溶液待用;

    (3)?样品的测定:将离子色谱仪调至最佳测定状态,分别对标准溶液和样品溶液进行分析,每个浓度重复测定3次,以峰面积对氟离子浓度(mg/L)绘制标准曲线;相关系数R>0.9990;若样品中氟离子的浓度超过测定范围,可用淋洗液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数;

    离子色谱仪对样品溶液进行检测的条件是:

    色谱柱:NJ-SA-4A,4.6mm×250mm;

    淋洗液:碳酸钠1.92mmol/L—碳酸氢钠1.86mmol/L;

    淋洗液流速:1.5mL/min;

    进样量:200μL;

    检测器:电导检测器;

    根据保留时间定性,外标峰面积法定量;

    (4)?结果计算:用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照溶液,将测定的样品峰面积减去空白对照的峰面积后,由标准曲线得氟离子的浓度,按式(1)计算纺织品及其产品中可溶性氟离子的含量:

    ?

    式中:

    W?—?试样中可溶性氟离子的含量,mg/kg;

    F?—?样品稀释倍数;

    c?—?曲线上读得的浓度,mg/L。

    对该服装面料中氟化物重复测试6次后,按上述公式进行计算,分析结果表明精密度和准确度均小于10%。

    ?实施例2,某餐桌用布中氟化物含量的精密度和回收率检测。

    (1)?制样:从剪碎至5mm×5mm以下的混匀样品中称取一定量试样两份(供平行试验),置于三角烧瓶中;配制酸性汗液(现配现用):称取L-组氨酸盐酸盐一水合物0.5?g,氯化钠5g,磷酸二氢钠二水合物2.2g,溶于一定量的蒸馏水中,定量转移至1000mL容量瓶,在定容到刻度前用0.1mol/L氢氧化钠溶液调整试液pH值为5.5;按每克样品加20mL酸性汗液,盖上瓶塞,用力振摇使纤维充分浸润。置于40℃恒温水浴振荡器中振摇60min。静置,冷却至室温,用玻璃砂芯漏斗过滤。萃取液用0.45μm滤膜过滤,然后将滤出液用预处理柱处理以除去有机物和金属离子,样品用淋洗液稀释后直接进样;同时作空白对照试验;

    (2)?标准曲线的绘制:准确称取0.2210?g氟化钠(105℃烘2h)溶于一定量的水,定量转移入100mL容量瓶中,用淋洗液稀释至刻度,贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱;临用前,用淋洗液分别配制2.0mg/L,4.0mg/L,6.0mg/L,8.0mg/L,10.0mg/L的氟化钠标准溶液待用;

    (3)?样品的测定:将离子色谱仪调至最佳测定状态,分别对标准溶液和样品溶液进行分析,每个浓度重复测定3次,以峰面积对氟离子浓度(mg/L)绘制标准曲线;相关系数R>0.9990;若样品中氟离子的浓度超过测定范围,可用淋洗液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数;

    离子色谱仪对样品溶液进行检测的条件是:

    色谱柱:NJ-SA-4A,4.6mm×250mm;

    淋洗液:碳酸钠1.92mmol/L—碳酸氢钠1.86mmol/L;

    淋洗液流速:1.5mL/min;

    进样量:200μL;

    检测器:电导检测器;

    根据保留时间定性,外标峰面积法定量;

    (4)?结果计算:用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照溶液,将测定的样品峰面积减去空白对照的峰面积后,由标准曲线得氟离子的浓度,按式(1)计算纺织品及其产品中可溶性氟离子的含量:

    ?

    式中:

    W?—?试样中可溶性氟离子的含量,mg/kg;

    F?—?样品稀释倍数;

    c?—?曲线上读得的浓度,mg/L。

    对该餐桌用布中氟化物重复测试6次后,按上述公式进行计算,分析结果表明精密度和准确度均小于10%。

    ?显而易见,本领域的技术人员,可以用本发明的一种通过离子色谱仪对纺织品及其产品中氟化物含量的测定,构成对各种类型原料及其产品中可溶性氟化物含量的测定方法。

    上述实施例仅供说明本发明之用,而并非是对本发明的限制,有关技术领域的普通技术人员,在不脱离本发明范围的情况下,还可以作出各种变化和变型,因此所有等同的技术方案也应属于本发明的范畴,本发明的专利?;し段вτ筛魅ɡ笙薅?。

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