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    重庆时时彩玩法漏洞: 磁性羧化壳聚糖/掺杂稀土复合微粒及其制备方法.pdf

    关 键 词:
    磁性 羧化 聚糖 掺杂 稀土 复合 微粒 及其 制备 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201110250240.3

    申请日:

    2011.08.29

    公开号:

    CN102358786A

    公开日:

    2012.02.22

    当前法律状态:

    终止

    有效性:

    无权

    法律详情: 未缴年费专利权终止IPC(主分类):C08L 5/08申请日:20110829授权公告日:20130213终止日期:20150829|||授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C08L 5/08申请日:20110829|||公开
    IPC分类号: C08L5/08; C08K3/16; C08K3/22; C08J3/12; G01N21/64 主分类号: C08L5/08
    申请人: 武汉大学
    发明人: 肖玲; 李晓玲; 崔杰
    地址: 430072 湖北省武汉市武昌区珞珈山武汉大学
    优先权:
    专利代理机构: 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 代理人: 汪俊锋
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201110250240.3

    授权公告号:

    |||102358786B||||||

    法律状态公告日:

    2016.10.19|||2013.02.13|||2012.04.04|||2012.02.22

    法律状态类型:

    专利权的终止|||授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明涉及磁性羧化壳聚糖/掺杂稀土复合微粒及其制备方法。采用原位合成法制备出磁性羧化壳聚糖/掺杂稀土复合微粒,首先,羧化壳聚糖与二价铁盐、三价铁盐反应生成磁性羧化壳聚糖,在此基础上加入稀土氯化物混匀,再加入氟化铵溶液制得磁性羧化壳聚糖/掺杂稀土复合微粒。本发明方法的制备工艺简单,工艺参数较易控制。制备得到的复合微粒具有较好的磁响应性与荧光特性,生物相容性好,毒性低,可作为多功能生物标记探针用于核磁共振成像与荧光成像,在靶向药物、酶的固定化、生物分子测定、细胞的分离等领域有广泛的应用。

    权利要求书

    1: 磁性羧化壳聚糖 / 掺杂稀土复合微粒, 其特征在于 : 其中磁性羧化壳聚糖由羧化壳聚糖与二价铁盐、 三价铁盐反应生成, Fe3+ 与 Fe2+ 的质量 比为 2:1, 羧化壳聚糖与 Fe3+ 的质量比为 10/1 ~ 22/1 ; 掺杂稀土由 LaF3 和 EuF3 组成, EuF3 的摩尔百分数为 20-80% ; 或掺杂稀土由 LaF3、 CeF3 和 TbF3 组成, CeF3 的摩尔百分数为 20-80%, TbF3 的摩尔百分数为 5-30% ; 3+ 3+ La 与 Fe 的质量比为 5/1 ~ 9/1。
    2: 磁性羧化壳聚糖 / 掺杂稀土复合微粒的制备方法, 其特征在于包括如下步骤 : 1) 将羧化壳聚糖溶于水配制成浓度为 0.1 ~ 0. 2wt% 的溶液 ; 2) 在配好的羧化壳聚糖溶液中添加二价铁盐和三价铁盐, Fe3+ 与 Fe2+ 的质量比为 2:1, 羧化壳聚糖与 Fe3+ 的质量比为 10/1 ~ 22/1, 调节 pH 为 8-14, 于温度 40-80℃下, 反应 1-6h, 生成磁性羧化壳聚糖 ; 3) 在步骤 2 得到的溶液中, 调节 pH 为 3-8, 添加 La 和 Eu 的氯化物, 其中 Eu 氯化物的 3+ 3+ 摩尔百分数为 20-80%, La 与 Fe 的质量比为 5/1 ~ 9/1 ; 或添加 La、 Ce 和 Tb 氯化物, 其 3+ 3+ 中 Ce 氯化物的摩尔百分数为 20-80%, Tb 氯化物的摩尔百分数为 5-30% , La 与 Fe 的质 量比为 5/1 ~ 9/1 ; 混匀后再加入氟化铵溶液, 于 20 ~ 90℃下反应 0.5 ~ 8h ; 4) 反应结束后, 磁分离、 水洗, 制得磁性羧化壳聚糖 / 掺杂稀土复合微粒。

    说明书


    磁性羧化壳聚糖 / 掺杂稀土复合微粒及其制备方法

        技术领域 本发明涉及磁性羧化壳聚糖 / 掺杂稀土复合微粒及其制备方法, 属于生物标记领域。
         背景技术 具有很好的磁响应性与荧光特性的多功能纳米微粒在靶向药物、 酶的固定化、 生物分 子测定、 细胞的分离、 核磁共振成像与荧光成像等领域有广泛的应用前景, 是近年来的研究 热点。已经报道的有 Fe3O4- 量子点、 Fe3O4- 有机染料、 Fe3O4- 稀土等复合微粒, 一般都是先 制备 Fe3O4 及量子点等纳米微粒, 然后用 SiO2 或高分子材料包覆, 再在包覆层通过化学反应 引入活性基团进行改性, 提高其生物相容性, 与其他物质连接。
         掺杂稀土发光纳米微粒作为荧光标记材料具有一系列突出的优点, 如毒性低、 化 学稳定性好、 发光强度高而稳定、 Stokes 位移大和抗光漂白等, 不但能克服有机染料类发光 标记物质稳定性差的缺点, 还能有效地解决量子点的细胞毒性和光闪烁问题。掺杂稀土发 光纳米微粒在生物学领域应用已受到重视。
         Fe3O4 具有较好的磁响应性, 无毒副作用, 在体内循环时间较长, 其在细胞分离、 靶 向载药、 磁共振成像、 肿瘤磁介导热疗等方面有着广泛的应用。
         羧化壳聚糖是一种水溶性好的生物大分子, 无毒副作用, 生物相容性好。 分子中含 有大量的 -COOH, -NH2 和 -OH 基团, 易于进行改性, 与其他物质连接。
         磁性羧化壳聚糖 / 掺杂稀土复合微粒通过羧化壳聚糖将 Fe3O4 与掺杂稀土发光纳 米微粒结合于一体, 具有很好的磁响应性与荧光特性, 生物相容性好, 毒性低, 可作为多功 能生物标记探针用于核磁共振成像与荧光成像, 在靶向药物、 酶的固定化、 生物分子测定、 细胞的分离等领域有广泛的应用。目前未见有相关研究报道。
         发明内容 本发明的内容是双功能的磁性羧化壳聚糖 / 掺杂稀土复合微粒及其原位合成方法。
         本发明提供的磁性羧化壳聚糖 / 掺杂稀土复合微粒, 其中磁性羧化壳聚糖由羧化 3+ 2+ 壳聚糖与二价铁盐、 三价铁盐反应生成, Fe 与 Fe 的质量比为 2:1, 羧化壳聚糖与 Fe3+ 的 质量比为 10/1 ~ 22/1 ; 掺杂稀土由 LaF3 和 EuF3 组成, EuF3 的摩尔百分数为 20-80% ; 或掺杂稀土由 LaF3、 CeF3 和 TbF3 组成, CeF3 的摩尔百分数为 20-80%, TbF3 的摩尔百分数为 5-30% ; 3+ 3+ La 与 Fe 的质量比为 5/1 ~ 9/1。
         上述复合微粒的制备方法是 : 1) 将羧化壳聚糖溶于水配制成浓度为 0.1 ~ 0. 2wt% 的溶液 ; 2) 在配好的羧化壳聚糖溶液中添加二价铁盐和三价铁盐, Fe3+ 与 Fe2+ 的质量比为 2:1, 调节 pH 为 8-14, 于温度 40-80℃下, 反应 1-6h, 羧化壳聚糖与 Fe3+ 的质量比为 10/1 ~ 22/1, 生成磁性羧化壳聚糖 ; 3) 在步骤 2 得到的溶液中, 调节 pH 为 3-8, 添加 La 和 Eu 的氯化物, 其中 Eu 氯化物的 3+ 3+ 摩尔百分数为 20-80%, La 与 Fe 的质量比为 5/1 ~ 9/1 ; 或添加 La、 Ce 和 Tb 氯化物, 其 3+ 3+ 中 Ce 氯化物的摩尔百分数为 20-80%, Tb 氯化物的摩尔百分数为 5-30% , La 与 Fe 的质
         量比为 5/1 ~ 9/1 ; 混匀后再加入氟化铵溶液, 于 20 ~ 90℃下反应 0.5 ~ 8h ; 4) 反应结束后, 磁分离、 水洗, 制得磁性羧化壳聚糖 / 掺杂稀土复合微粒。
         制好的复合微粒进行磁响应性观察及荧光测定, 该复合微粒表现出较强的磁响应 性能和荧光性能。
         本发明的复合微粒既具有较强的磁响应性能, 又具有较好的荧光性能 ; 制备方法 简便易行、 条件温和、 无毒 ; 在生物、 医药等方面应用前景广阔。
         附图说明
         图 1 实施例 1 制得复合粒子荧光光谱图 ( 激发波长 λ=290nm) ; 图 2 实施例 1 制得复合粒子在紫外灯下 ; 图 3 实施例 1 制得复合粒子在紫外灯和磁场作用下 ; 图 4 实施例 2 制得复合粒子荧光光谱图 ( 激发波长 λ=397nm)。具体实施方式 下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明, 但不限制本发明。
         实施例 1 称 取 0.1500g 羧 化 壳 聚 糖 溶 解 于 150mL 二 次 水 中, 加 入 到 250mL 三 口 烧 瓶 中, 氮 气 保 护 下, 超 声 搅 拌 30min。 加 入 2.2mL 铁 盐 (FeCl3·6H2O 0.0216g, FeCl2·4H2O 0.0162g), 搅拌均匀, 滴加 0.65mL 28wt% 的氨水, 反应液 pH 11, 升温到 80 ℃, 继续反应 2h。反应结束后, 用盐酸调节其 pH 至 6 左右, 温度维持 60 ℃, 按顺序于三口烧瓶中加入 3.2mLLaCl3?7H2O(0.64mmol), 3.6mLCeCl3?7H2O(0.62mmol), 1.2mLTbCl3?6H2O(0.24mmol), 最 后加入 10mLNH4F 溶液 (4.5 mmol NH4F, 10mL 去离子水 ), 持续搅拌 1h。反应结束后, 磁分 离、 水洗, 将最终产品分散于适量去离子水中, 室温保存。所得产品表现出良好的磁响应性 与荧光特性。
         实施例 2 称 取 0.1500g 羧 化 壳 聚 糖 溶 解 于 150mL 二 次 水 中, 加 入 到 250mL 三 口 烧 瓶 中, 氮 气 保 护 下, 超 声 搅 拌 30min。 加 入 2.2mL 铁 盐 (FeCl3·6H2O 0.0203g, FeCl2·4H2O 0.0159g), 搅 拌 均 匀, 滴 加 0.65mL 28wt% 的 氨 水 (反 应 液 pH 11) , 升 温 至 60 ℃, 继续反 应 2h。反应结束后, 用盐酸调节其 pH 至 6 左右, 温度维持 60 ℃, 按顺序于三口烧瓶中 加 入 3.2mLLaCl3?7H2O(0.64mmol), 3.6mLEuCl3?7H2O(0.60mmol), 最 后 加 入 10mLNH4F 溶 液 (3.6mmolNH4F, 10mL 去离子水 ), 持续搅拌 1h。反应结束后, 磁分离、 水洗, 将最终产品分散 于适量去离子水中, 室温保存。所得产品表现出良好的磁响应性与荧光特性。
         实施例 3 称 取 0.1500g 羧 化 壳 聚 糖 溶 解 于 150mL 二 次 水 中, 加 入 到 250mL 三 口 烧 瓶 中, 氮 气 保 护 下, 超 声 搅 拌 30min。 加 入 2.2mL 铁 盐 (FeCl3·6H2O 0.0216g, FeCl2·4H2O 0.0162g), 搅拌均匀, 滴加 0.65mL 28wt% 的氨水 (反应液 pH 11) , 升温至 60 ℃, 继续反应 5h。反应结束后, 用盐酸调节其 pH 至 6 左右, 温度维持 60 ℃, 按顺序于三口烧瓶中加入 3.2mLLaCl3?7H2O(0.64mmol), 3.6mLCeCl3?7H2O(0.72mmol), 1.2mLTbCl3?6H2O(0.24mmol), 最
         后加入 10mLNH4F 溶液 (4.8 mmol NH4F, 10mL 去离子水 ), 持续搅拌 2h。反应结束后, 磁分 离、 水洗, 将最终产品分散于适量去离子水中, 室温保存。所得产品表现出良好的磁响应性 与荧光特性。
         实施例 4 称 取 0.2000g 羧 化 壳 聚 糖 溶 解 于 150mL 二 次 水 中, 加 入 到 250mL 三 口 烧 瓶 中, 氮 气 保 护 下, 超 声 搅 拌 30min。 加 入 2.2mL 铁 盐 (FeCl3·6H2O 0.0203g, FeCl2·4H2O 0.0159g), 搅拌均匀, 滴加 0.75mL 28wt% 的氨水 (反应液 pH 10) , 升温至 60 ℃, 继续反应 2h。反应结束后, 用盐酸调节其 pH 至 6 左右, 温度维持 40 ℃, 按顺序于三口烧瓶中加入 3.2mLLaCl3?7H2O(0.64mmol), 3.6mLCeCl3?7H2O(0.72mmol), 1.2mLTbCl3?6H2O(0.24mmol), 最 后加入 10mLNH4F 溶液 (4.8 mmol NH4F, 10mL 去离子水 ), 持续搅拌 7h。反应结束后, 磁分 离、 水洗, 将最终产品分散于适量去离子水中, 室温保存。所得产品表现出良好的磁响应性 与荧光特性。
         实施例 5 称取 0.1500g 羧化壳聚糖溶解于 150mL 二次水中, 加入到 250mL 三口烧瓶中, 氮气保 护下, 超声搅拌 30min。加入 2.2mL 铁盐 (FeCl3·6H2O 0.0216g, FeCl2·4H2O 0.0162g), 搅 拌 均 匀, 滴 加 0.65mL 28wt% 的 氨 水 (反 应 液 pH 11) , 升 温 至 60 ℃, 继 续 反 应 2h。 反 应 结 束 后, 用 盐 酸 调 节 其 pH 至 4 左 右, 温 度 升 温 至 90 ℃, 按顺序于三口烧瓶中加入 3.2mLLaCl3?7H2O(0.64mmol), 3.6mLCeCl3?7H2O(0.72mmol), 1.2mLTbCl3?6H2O(0.24mmol), 最 后加入 10mLNH4F 溶液 (4.8 mmol NH4F, 10mL 去离子水 ), 持续搅拌 1h。反应结束后, 磁分 离、 水洗, 将最终产品分散于适量去离子水中, 室温保存。所得产品表现出良好的磁响应性 与荧光特性。

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