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    重庆时时彩收徒弟: 染料敏化太阳能电池散射层浆料的制备方法及其修饰工艺.pdf

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    染料 太阳能电池 散射 浆料 制备 方法 及其 修饰 工艺
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    摘要
    申请专利号:

    CN201110241940.6

    申请日:

    2011.08.23

    公开号:

    CN102360961A

    公开日:

    2012.02.22

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):H01G 9/20申请日:20110823|||公开
    IPC分类号: H01G9/20; H01G9/004; H01G9/04; H01M14/00; H01L51/48 主分类号: H01G9/20
    申请人: 奇瑞汽车股份有限公司
    发明人: 卢磊; 曾绍忠; 王秀田; 焦方方; 严伟
    地址: 241009 安徽省芜湖市经济技术开发区长春路8号
    优先权:
    专利代理机构: 芜湖安汇知识产权代理有限公司 34107 代理人: 张小虹
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201110241940.6

    授权公告号:

    102360961B||||||

    法律状态公告日:

    2013.01.30|||2012.04.04|||2012.02.22

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种染料敏化太阳能电池散射层浆料的制备方法及其修饰工艺,采用钛盐水解法,利用碱性溶液促进水解,形成白色沉淀至溶液pH=6~8;将白色沉淀洗涤后,利用氧化物溶解,制备二氧化钛中间产物,按照比例用蒸馏水稀释;在水热釜中按照一定温度和时间处理,即可直接获得均匀棒状的电池散射层浆料;所制备的散射层浆料用于修饰太阳能电池。本发明中,电池散射层浆料的制备过程中,无需使用表面活性剂,能够有效避免对光电转换层和导电层的腐蚀作用;利用本发明制备的锐钛矿相棒状二氧化钛溶胶用作染料敏化太阳能电池的散射层修饰剂;经修饰后的染料敏化太阳能电池光电流密度得到了提高,DSSC电池的光电转换效率亦得到了有效提高。

    权利要求书

    1: 一种染料敏化太阳能电池散射层浆料的制备方法, 其特征在于 : 具体工艺步骤如 下; (1) 取钛盐溶解于蒸馏水中, 形成溶液, 钛盐与蒸馏水的重量配比为 1 ∶ 5 ~ 1 ∶ 20 ; (2) 向步骤 (1) 制得的溶液中滴加溶质含量为 5% -40%碱性溶液, 钛盐与碱性溶液反 应产生沉淀物, 直至溶液 pH 为 6 ~ 8 ; (3) 将步骤 (2) 制得的沉淀物从溶液中离心分离, 对分离出的沉淀物进行水洗, 水洗三 次, 每次水洗时间为 5-15 分钟 ; (4) 向步骤 (3) 得到的沉淀物中加入溶质含量为 5% -30%的氧化物至沉淀完成溶解形 成过氧化钛溶液 ; (5) 把过氧化钛溶液与蒸馏水按照体积比为 1 ∶ 1 ~ 1 ∶ 20 稀释后, 加入反应釜, 反应 温度为 100℃~ 220℃, 反应时间为 6-48 小时, 获得电池散射层浆料。
    2: 按照权利要求 1 所述的染料敏化太阳能电池散射层浆料的制备方法, 其特征在于 : 所述步骤 (1) 中钛盐与蒸馏水的重量配比为 1 ∶ 5 ~ 1 ∶ 12 ; 所述步骤 (2) 中滴加的碱性 溶液溶质含量为 5% -30%; 所述步骤 (3) 中每次水洗时间为 5-10 分钟 ; 所述步骤 (4) 中加 入的氧化物溶质含量为 5% -25%; 所述步骤 (5) 中反应釜的反应温度为 100℃~ 180℃, 反 应时间为 6-36 小时。
    3: 按照权利要求 1 或 2 所述的染料敏化太阳能电池散射层浆料的制备方法, 其特征在 于: 所述步骤 (1) 中钛盐与蒸馏水的重量配比为 1 ∶ 5 ~ 1 ∶ 10 ; 所述步骤 (2) 中滴加的碱 性溶液溶质含量为 5% -20%; 所述步骤 (3) 中每次水洗时间为 5-10 分钟 ; 所述步骤 (4) 中 加入的氧化物溶质含量为 5% -25%; 所述步骤 (5) 中反应釜的反应温度为 100℃~ 150℃, 反应时间为 6-24 小时。
    4: 按照权利要求 1 或 2 或 3 所述的染料敏化太阳能电池散射层浆料的制备方法, 其 特征在于 : 所述步骤 (1) 中所用钛盐为硫酸钛、 钛酸四丁酯、 钛酸异丙酯、 四氯化钛、 乳酸钛 铵。
    5: 按照权利要求 1 或 2 或 3 所述的染料敏化太阳能电池散射层浆料的制备方法, 其特 征在于 : 所述步骤 (2) 中所用碱性溶液为氨水溶液、 氢氧化钠溶液、 氢氧化钾溶液、 氢氧化 钡溶液、 氢氧化钙溶液。
    6: 按照权利要求 1 或 2 或 3 所述的染料敏化太阳能电池散射层浆料的制备方法, 其特 征在于 : 所述步骤 (4) 中所用氧化物为双氧水、 过氧化钠、 过氧化钾、 过氧化钡、 过氧化钙。
    7: 一种权利要求 1 至 6 任一项所述的染料敏化太阳能电池散射层浆料的修饰工艺, 所 述染料敏化太阳能电池散射层浆料用于修饰染料敏化电池光阳极膜层, 其特征在于 : 具体 包括以下步骤 ; (1) 将光阳极膜层冷却后浸泡到散射层浆料中, 反应 1 ~ 60 分钟 ; (2) 取出光阳极膜层, 用乙醇冲洗表面, 自然晾干 ; (3) 将步骤 (2) 处理的光阳极膜层放入烘箱中, 烘烤温度为 50 ~ 150℃, 烘烤时间为 5 ~ 120 分钟 ; (4) 将步骤 (3) 处理的光阳极膜层放入马弗炉内烧结, 烧结温度为 400 ~ 550℃, 烧结 时间为 5 ~ 120 分钟, 制得经电池散射层浆料修饰的染料敏化电池光阳极膜层。

    说明书


    染料敏化太阳能电池散射层浆料的制备方法及其修饰工艺

        技术领域 本发明涉及染料敏化太阳能电池领域, 具体涉及染料敏化太阳能电池散射层浆料 的制备方法及其修饰工艺。
         背景技术 太阳能电池作为能源的一种新形式, 应用领域广泛。染料敏化太阳能电池由于其 使用寿命长、 生产工艺简单、 生产成本低、 无毒无污染等特性, 占据了太阳能电池的市场。
         目前染料敏化太阳能电池 (DSSC), 通常由染料敏化半导体氧化物膜 ( 通常为纳米 二氧化钛 )、 电解质和对电极组成 ; 而影响染料敏化太阳能电池光电转换性能的主要因素 之一为二氧化钛纳米晶的性质和组成及形态。
         纳米二氧化钛 (TiO2) 的物理化学性质取决于其粒径、 形貌和晶型。在锐钛矿、 金 红石和板钛矿三种晶型中, 锐钛矿型纳米 TiO2 在染料敏化太阳电池 (DSSC) 中具有最佳的 光电性能, 但是, 锐钛矿型纳米 TiO2 对光的散射性能较差。为了提高太阳光利用率, 可采用 往 DSSC 光电极中掺入次微米级大颗粒 TiO2 形成散射中心的技术方案或单独将这些次微米 级大颗粒 TiO2 作反射层置于光电极之上, 这些方法能明显提高 DSSC 光电转换效率 ; 但是次 微米级大颗粒 TiO2 比表面积较低, 染料吸附能力差、 掺入光电极中会降低染料吸附量, 影响 光生电子传输过程, 反射层本身无法进行光电转换, 仅能起到散射光作用, 这些缺陷限制了 DSSC 光电转换效率的提高幅度。
         发明内容
         本发明的目的在于克服现有技术的不足, 提供一种能够提高光电转化效率的染料 敏化太阳能电池散射层浆料的制备方法及其修饰工艺。
         为了实现上述目的, 本发明采用的技术方案为 :
         所述的染料敏化太阳能电池散射层浆料的制备方法, 采用钛盐水解法, 利用碱性 溶液促进水解, 形成白色沉淀至溶液 PH = 6 ~ 8 ; 将白色沉淀洗涤后, 利用氧化物溶解, 制 备过氧化钛中间产物, 按照比例用蒸馏水稀释, 在水热釜中按照一定温度和时间处理, 获得 均匀短棒状的纳米级二氧化钛电池散射层浆料 ; 其具体工艺步骤如下 :
         (1) 取钛盐溶解于蒸馏水中, 形成溶液, 钛盐与蒸馏水的重量配比为 1 ∶ 5 ~ 1 ∶ 20 ;
         (2) 向步骤 (1) 制得的溶液中滴加溶质含量为 5% -40%碱性溶液, 钛盐与碱性溶 液反应产生沉淀物, 直至溶液 pH 为 6 ~ 8 ;
         (3) 将步骤 (2) 制得的沉淀物从溶液中离心分离, 对分离出的沉淀物进行水洗, 水 洗三次, 每次水洗时间为 5-15 分钟 ;
         (4) 向步骤 (3) 得到的沉淀物中加入溶质含量为 5% -30%的氧化物至沉淀完成溶 解形成过氧化钛溶液 ;
         (5) 把过氧化钛溶液与蒸馏水按照体积比为 1 ∶ 1 ~ 1 ∶ 20 稀释后, 加入反应釜,反应温度为 100℃~ 220℃, 反应时间为 6-48 小时, 获得电池散射层浆料。
         所述步骤 (1) 中所用钛盐为硫酸钛、 钛酸四丁酯、 钛酸异丙酯、 四氯化钛、 乳酸钛 铵等。
         所述步骤 (2) 中所用碱性溶液为氨水溶液、 氢氧化钠溶液、 氢氧化钾溶液、 氢氧化 钡溶液、 氢氧化钙溶液等。
         所述步骤 (4) 中所用氧化物为双氧水、 过氧化钠、 过氧化钾、 过氧化钡、 过氧化钙 等。
         所述染料敏化太阳能电池散射层浆料的修饰工艺, 所述染料敏化太阳能电池散射 层浆料用于修饰染料敏化电池光阳极膜层, 具体包括以下步骤 ;
         (1) 将光阳极膜层冷却后浸泡到散射层浆料中, 反应 1 ~ 60 分钟 ;
         (2) 取出光阳极膜层, 用乙醇冲洗表面, 自然晾干 ;
         (3) 将步骤 (2) 处理的光阳极膜层放入烘箱中, 烘烤温度为 50 ~ 150℃, 烘烤时间 为 5 ~ 120 分钟 ;
         (4) 将步骤 (3) 处理的光阳极膜层放入马弗炉内烧结, 烧结温度为 400 ~ 550℃, 烧结时间为 5 ~ 120 分钟, 制得经电池散射层浆料修饰的染料敏化电池光阳极膜层。 本发明的优点在于 : 所述染料敏化太阳能电池散射层浆料的制备方法及其修饰工 艺, 采用钛盐水解制备过氧化钛中间产物, 通过水热处理获得均匀棒状的二氧化钛纳米材 料, 并用其修饰构建 DSSC 的散射层 ; 电池散射层浆料的制备过程中, 无需使用表面活性剂, 最终浆料体系处于中性环境, 能够有效避免对光电转换层和导电层的腐蚀作用 ; 利用本发 明提供的锐钛矿相棒状二氧化钛溶胶取代次微米级大颗粒 TiO2, 用作染料敏化太阳能电池 的散射层修饰剂 ; 经过散射层溶胶修饰后, 所组装的染料敏化太阳能电池光电流密度得到 了提高, 且有效提高了 DSSC 电池的光电转换效率。
         附图说明
         下面对本发明说明书各幅附图表达的内容及图中的标记作简要说明 :
         图 1 为本发明染料敏化太阳能电池散射层浆料的制备方法制得的电池散射层晶 体结构示意图 ;
         图 2 为本发明染料敏化太阳能电池电池光阳极经本发明散射层浆料的制备方法 制得电池散射层浆料修饰后的结构示意图 ;
         图 3 为图 2 中电池光阳极未经修饰时的光电转换层晶体结构示意图 ;
         图 4 为本发明染料敏化太阳能电池散射层浆料的制备方法制得的电池散射层浆 料修饰电池光阳极后的光电转换层的晶体结构示意图 ;
         图 5 为未经本发明染料敏化太阳能电池散射层浆料的制备方法制得的电池散射 层浆料修饰的太阳能电池光电转换效率示意图 ;
         图 6 为经过本发明染料敏化太阳能电池散射层浆料的制备方法制得的电池散射 层浆料修饰的太阳能电池光电转换效率示意图 ;
         上述图中的标记均为 :
         1、 散射层, 2、 光电转换层, 3、 导电层。具体实施方式
         下面对照附图, 通过对最优实施例的描述, 对本发明的具体实施方式作进一步详 细的说明。
         所述的染料敏化太阳能电池散射层浆料的制备方法, 采用钛盐水解法, 利用碱性 溶液促进水解, 形成白色沉淀至溶液 PH = 6 ~ 8 ; 将白色沉淀洗涤后, 利用氧化物溶解, 制 备二氧化钛中间产物, 按照比例用蒸馏水稀释, 在水热釜中按照一定温度和时间处理, 即可 获得均匀棒状的电池散射层浆料 ; 包括以下实施例。
         实施例一
         所述的染料敏化太阳能电池散射层浆料的制备方法, 其具体工艺步骤如下 :
         (1) 取乳酸钛铵溶解于蒸馏水中, 形成溶液, 乳酸钛铵与蒸馏水的重量配比为 1∶5;
         (2) 向步骤 (1) 制得的溶液中滴加溶质含量为 40%氢氧化钾溶液, 乳酸钛铵与氢 氧化钾溶液反应产生沉淀物, 直至溶液 pH 为 8 ;
         (3) 将步骤 (2) 制得的沉淀物从溶液中离心分离, 对分离出的沉淀物进行水洗, 水 洗三次, 每次水洗时间为 15 分钟 ;
         (4) 向步骤 (3) 得到的沉淀物中加入溶质含量为 30%的过氧化钙, 至沉淀完成溶 解形成过氧化钛溶液 ;
         (5) 把过氧化钛溶液与蒸馏水按照体积比为 1 ∶ 20 稀释后, 加入反应釜, 反应温度 为 220℃, 反应时间为 48 小时, 获得电池散射层浆料。
         实施例二
         所述的染料敏化太阳能电池散射层浆料的制备方法, 其具体工艺步骤如下 :
         (1) 取四氯化钛溶解于蒸馏水中, 形成溶液, 四氯化钛与蒸馏水的重量配比为 1 ∶ 20 ;
         (2) 向步骤 (1) 制得的溶液中滴加溶质含量为 5%氢氧化钠溶液, 四氯化钛与氢氧 化钠溶液反应产生沉淀物, 直至溶液 pH 为 6 ;
         (3) 将步骤 (2) 制得的沉淀物从溶液中离心分离, 对分离出的沉淀物进行水洗, 水 洗三次, 每次水洗时间为 5 分钟 ;
         (4) 向步骤 (3) 得到的沉淀物中加入溶质含量为 5%的过氧化钙至沉淀完成溶解 形成过氧化钛溶液 ;
         (5) 把过氧化钛溶液与蒸馏水按照体积比为 1 ∶ 1 稀释后, 加入反应釜, 反应温度 为 100℃, 反应时间为 6 小时, 获得电池散射层浆料。
         实施例三
         所述的染料敏化太阳能电池散射层浆料的制备方法, 其具体工艺步骤如下 :
         (1) 取硫酸钛溶解于蒸馏水中, 形成溶液, 硫酸钛与蒸馏水的重量配比为 1 ∶ 10 ;
         (2) 向步骤 (1) 制得的溶液中滴加溶质含量为 20%氨水溶液, 硫酸钛与氨水溶液 反应产生沉淀物, 直至溶液 pH 为 7 ;
         (3) 将步骤 (2) 制得的沉淀物从溶液中离心分离, 对分离出的沉淀物进行水洗, 水 洗三次, 每次水洗时间为 10 分钟 ;
         (4) 向步骤 (3) 得到的沉淀物中加入溶质含量为 30%的双氧水至沉淀完成溶解形成过氧化钛溶液 ;
         (5) 把过氧化钛溶液与蒸馏水按照体积比为 1 ∶ 5 稀释后, 加入反应釜, 反应温度 为 150℃, 反应时间为 24 小时, 获得电池散射层浆料。
         实施例四
         所述的染料敏化太阳能电池散射层浆料的制备方法, 其具体工艺步骤如下 :
         (1) 取钛酸异丙酯溶解于蒸馏水中, 形成溶液, 钛酸异丙酯与蒸馏水的重量配比为 1 ∶ 12 ;
         (2) 向步骤 (1) 制得的溶液中滴加溶质含量为 30%氢氧化钾溶液, 钛酸异丙酯与 氢氧化钾反应产生沉淀物, 直至溶液 pH 为 8 ;
         (3) 将步骤 (2) 制得的沉淀物从溶液中离心分离, 对分离出的沉淀物进行水洗, 水 洗三次, 每次水洗时间为 12 分钟 ;
         (4) 向步骤 (3) 得到的沉淀物中加入溶质含量为 25%的过氧化钾至沉淀完成溶解 形成过氧化钛溶液 ;
         (5) 把氧化钛溶液水溶液与蒸馏水按照体积比为 1 ∶ 15 稀释后, 加入反应釜, 反应 温度为 180℃, 反应时间为 36 小时, 获得电池散射层浆料。 由以上方法制得的电池散射层浆料制得的散射层晶体结构形貌如图 1 所示, 从图 中可以观察到, 浆料粒径在 50nm 左右, 长度在 250nm 左右, 呈均匀短棒状, 产物的形貌一致 性较好。电池散射层浆料的制备过程中, 无需使用表面活性剂, 最终浆料体系处于中性环 境, 能够有效避免对光电转换层和导电层的腐蚀作用, 能够提供电池光电转换率 ; 同时电池 散射层由均匀短棒状结构的纳米级二氧化钛构成, 不会影响太阳能电池的表面吸附能力, 进而太阳能电池光电转换率能够得到有效提高 ; 进一步的, 均匀棒状结构二氧化钛具有结 晶性好, 且为锐钛矿晶型 ; 其涂覆在二氧化钛表面时, 由于为均匀棒状形状, 可以以一定的 取向排列在膜层上, 形成良好的反光和散射作用 ; 同时, 由于其为锐钛矿晶型, 也可以吸收 太阳光转换为电子, 通过棒状结构直接输送到光阳极内层, 避免电子在大颗粒界面间不断 的传输, 造成电池内耗, 进而进一步的提高太阳能电池光电转换率。
         所述染料敏化太阳能电池散射层浆料的修饰工艺, 所述染料敏化太阳能电池散射 层浆料用于修饰染料敏化电池光阳极膜层, 具体包括以下步骤 ;
         (1) 将光阳极膜层冷却后浸泡到散射层浆料中, 反应 1 ~ 60 分钟 ;
         (2) 取出光阳极膜层, 用乙醇冲洗表面, 自然晾干 ;
         (3) 将步骤 (2) 处理的光阳极膜层放入烘箱中, 烘烤温度为 50 ~ 150℃, 烘烤时间 为 5 ~ 120 分钟 ;
         (4) 将步骤 (3) 处理的光阳极膜层放入马弗炉内烧结, 烧结温度为 400 ~ 550℃, 烧结时间为 5 ~ 120 分钟, 制得经电池散射层浆料修饰的染料敏化电池光阳极膜层。
         经均匀棒状散射层浆料修饰后的染料敏化电池光阳极膜层的结构如图 2 所示, 散 射层 1 附着于光电转换层 2 上, 光电转换层 2 覆盖在导电层 3 中, 其中, 其散射层 1 为均匀 棒状的 TiO2 散射层, 克服了现有技术中在 DSSC 光电转换层 2 中掺入次微米级大颗粒 TiO2 形成散射中心, 或单独将这些微米级大颗粒 TiO2 作反射层置于光电极之上的技术方案所存 在的缺陷。
         图 3 为光电转换层的晶态示意图, 图 4 为均匀棒状散射层修饰染料敏化电池光阳
         极膜层后的晶态示意图, 图 5 为染料敏化电池光阳极膜层未经本发明制作散射层浆料修饰 的电池的光电转化性能的示意图, 图 6 为染料敏化电池光阳极膜层经本发明制作散射层浆 料修饰的电池的光电转化性能的示意图, 对比图 5 及图 6 可知, 染料敏化天阳能电池的电流 密度由 4.88mA/cm2 提高到 9.23mA/cm2, 有效提高了电池的光电转化性能。
         上面仅为本发明的优选方案, 显然本发明具体实现并不受上述方式的限制, 只要 采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进, 或未经改进将本发明的 构思和技术方案直接应用于其它场合的, 均在本发明的?;し段е?。

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