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    重庆时时彩一星绝招: 一种双烷基酰胺咪唑啉季铵盐型纸张柔软剂的制备方法.pdf

    关 键 词:
    一种 烷基 咪唑 铵盐 纸张 柔软剂 制备 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN200810025673.7

    申请日:

    2008.01.07

    公开号:

    CN101215808A

    公开日:

    2008.07.09

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效|||公开
    IPC分类号: D21H21/22 主分类号: D21H21/22
    申请人: 广东省造纸研究所
    发明人: 许桂红; 邓汉祥; 王 伟
    地址: 510300广东省广州市新港西路154号
    优先权:
    专利代理机构: 代理人:
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN200810025673.7

    授权公告号:

    101215808B||||||

    法律状态公告日:

    2010.08.18|||2008.09.03|||2008.07.09

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明涉及一种双烷基酰胺咪唑啉季铵盐型纸张柔软剂的制备方法,该方法包括以下工艺步骤:1.双烷基酰胺咪唑啉的合成,在四口烧瓶中,加入硬脂酸加热熔解,熔化后加入催化剂和通氮气?;?,缓慢滴加二乙烯三胺,反应即得到双烷基酰胺咪唑啉;2.制备双烷基酰胺咪唑啉季铵盐型纸张柔软剂,将第一步双烷基酰胺咪唑啉加入到三口烧瓶中,加异丙醇搅拌均匀,逐渐滴加硫酸二甲酯,保温一定时间得到双烷基酰胺咪唑啉季铵盐型纸张柔软剂。本发明所述的纸张柔软剂,其特征在于既有酰胺类柔软性能,又有季铵盐柔软剂特点的新型纸张柔软剂,具有对纤维吸附力强,能大幅度降低纤维间静摩擦系数,并且具有手感平滑的特性。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种双烷基酰胺咪唑啉季铵盐型纸张柔软剂的制备方法,其特征在于:该方法包括以下工艺步骤:
    步骤一、合成双烷基酰胺咪唑啉
    在装有搅拌器、温度计、冷凝管和水份分离器的500ml四口烧瓶中,加入硬脂酸加热熔解,搅拌完全熔化后加入甲醇钠催化剂和通氮气?;?,缓慢滴加二乙烯三胺,几分钟后即可观察到放热现象,同时反应物颜色由浅逐渐变深??刂频渭铀俣?,滴加完后逐渐升温,逐步分离水份,直至升温到200℃为止,待无水脱出时结束反应,得到外观为浅黄色膏状中间体为双烷基酰胺咪唑啉,其结构通式为:

    式中,R为烷烃基,合成双烷基酰胺咪唑啉的各组分的重量百分比为:
    硬脂酸          75%-85%
    二乙烯三胺      15%-25%
    甲醇钠          0.2%-0.4%
    各组分重量之和为100%。
    步骤二、合成双烷基酰胺咪唑啉季铵盐型纸张柔软剂
    取第一步制备的中间体双烷基酰胺咪唑啉加入到500ml三口烧瓶中,加异丙醇搅拌均匀后升温到80℃,逐渐滴加硫酸二甲酯,加完后保温反应2hr,之后放料得到双烷基酰胺咪唑啉季铵盐型纸张柔软剂,其结构通式为:

    其中制备柔软剂的各组分的重量百分比为:
    双烷基酰胺咪唑啉  60%-70%
    异丙醇            25%-30%
    硫酸二甲酯        5%-10%
    各组分的重量之和为100%。

    2.  根据权利要求1所述方法制备的纸张柔软剂,其特征在于既有酰胺类柔软性能,又有季铵盐柔软剂特点的新型纸张柔软剂,具有对纤维吸附力强,能大幅度降低纤维间静摩擦系数,并且具有手感平滑的特性。

    说明书

    说明书一种双烷基酰胺咪唑啉季铵盐型纸张柔软剂的制备方法
    技术领域
    本发明涉及一种造纸柔软剂,尤其是涉及一种双烷基酰胺咪唑啉季铵盐型纸张柔软剂的制备方法,属造纸助剂技术领域。
    背景技术:
    纸张柔软剂是一种能够吸附于纤维上增加纸的柔软性能,使纸张手感舒适柔软的新型造纸助剂。过去,柔软剂主要用于纺织品,很少用于纸加工。对于卫生纸、面巾纸等皱纹纸需要有一定的柔软性能和手感,玻璃纸、蜡纸、无纺布等易折叠的纸也要求柔软,因此柔软剂在造纸工业上也开始采用。
    目前,纸张用柔软剂主要有蜡乳液、金属络合物、聚硅氧烷和反应型柔软剂。蜡乳液主要是非离子性的蜡或低分子量的聚乙烯用表面活性剂乳化分散而制成的,其平滑性能优良,但降低纤维间静摩擦系数的效果差,特别是用在皱纹纸上使纸的吸水性能变差,多用于蜡纸和防水纸的生产。金属络合物是锆、铝、铬等金属络合物,其对纤维有较强的结合力,能使憎水基团规则地排列在纤维周围,纸的柔软性能较好,但金属锆、铬金属有毒,不能在卫生纸品上使用。聚硅氧烷能与纤维的羟基以氢键形式结合,由于甲基的定向排列性,可以使纸品获得独特的柔软性能,同时具有很好的厚实感和滑爽性,是一种性能优良的柔软剂,唯价格较高,厂家难以接受。
    国外的纸张柔软剂大多是酰胺类、季胺盐类、乙烯酮类化合物,属于反应型柔软剂。酰胺类柔软剂对纤维吸附力强,降低纤维间摩擦系数的效果很好,并且具有手感平滑的特性。季胺盐类柔软剂靠电性与纤维结合,能大幅度降低纤维间静摩擦系数,同时还具有杀菌防霉作用,但其缺少酰胺类柔软剂平滑的手感性能。
    发明内容:
    本发明的目的在于克服上述不足,提供一种既有酰胺类柔软性能,又有季铵盐柔软剂特点的双烷基酰胺咪唑啉季铵盐型纸张柔软剂的制备方法,该方法制备的柔软剂具有对纤维吸附力强,能大幅度降低纤维间静摩擦系数,并且具有手感平滑的特性。
    本发明的目的是这样实现的:一种双烷基酰胺咪唑啉季铵盐型纸张柔软剂的制备方法,其特征在于:该方法包括以下工艺步骤:
    步骤一、合成双烷基酰胺咪唑啉
    在装有搅拌器、温度计、冷凝管和水份分离器的500ml四口烧瓶中,加入硬脂酸加热熔解,搅拌完全熔化后加入甲醇钠催化剂和通氮气?;?,缓慢滴加二乙烯三胺,几分钟后即可观察到放热现象,同时反应物颜色由浅逐渐变深??刂频渭铀俣?,滴加完后逐渐升温,逐步分离水份,直至升温到200℃为止,待无水脱出时结束反应,得到外观为浅黄色膏状中间体为双烷基酰胺咪唑啉,其结构通式为:

    式中,R为烷烃基,合成双烷基酰胺咪唑啉的各组分的重量百分比为:
    硬脂酸          75%-85%
    二乙烯三胺      15%-25%
    甲醇钠          0.2%-0.4%
    各组分重量之和为100%。
    步骤二、合成双烷基酰胺咪唑啉季铵盐型纸张柔软剂
    取第一步制备的中间体双烷基酰胺咪唑啉加入到500ml三口烧瓶中,加异丙醇搅拌均匀后升温到80℃,逐渐滴加硫酸二甲酯,加完后保温反应2hr,之后放料得到双烷基酰胺咪唑啉季铵盐型纸张柔软剂,其结构通式为:

    式中,R为烷烃基,其中制备柔软剂的各组分的重量百分比为:
    双烷基酰胺咪唑啉    60%-70%
    异丙醇              25%-30%
    硫酸二甲酯          5%-10%
    各组分的重量之和为  100%。
    本发明的双烷基酰胺咪唑啉季铵盐型纸张柔软剂,它采用高碳脂肪酸硬脂酸为主要原料,因为硬脂酸本身具有柔软性,所以其产品的柔软性很突出,同时其价格较低,原料易得;催化剂通常采用甲醇钠,它具有反应速度快、反应时间短的特性;烷基化试剂以卤代烷和硫酸二甲酯最好,但用硫酸二甲酯处理成的季铵盐杀菌非常良好,本发明合成的柔软剂主要用于卫生纸品上,故采用硫酸二甲酯作烷基化试剂。
    本发明具有以下优点:
    本发明的纸张柔软剂是双烷基酰胺咪唑啉季铵盐类化合物,属反应型柔软剂。双烷基酰胺咪唑啉季铵盐类化合物中既含有酰胺基又含有季铵盐,兼富有酰胺类柔软剂和季铵盐类柔软的效果。酰胺类柔软剂对纤维吸附力强,降低纤维间摩擦系数的效果很好,并且具有手感平滑的特性。季胺盐类柔软剂靠电性与纤维结合,能大幅度降低纤维间静摩擦系数,同时还具有杀菌防霉作用,很适用于卫生纸品,但其缺少酰胺类柔软剂平滑的手感特性。本发明的双烷基酰胺咪唑啉季铵盐型纸张柔软剂是既有酰胺类柔软性能、又有季铵盐柔软剂特点的新型纸张柔软剂。
    具体实施方式
    通过实施例和应用实施例进一步说明本发明的内容,并不是对本发明的限定。
    实施例1:
    步骤一、合成双烷基酰胺咪唑啉
    在装有搅拌器、温度计、冷凝管和水份分离器的500ml四口烧瓶中,加入320份硬脂酸加热熔解,搅拌完全熔化后加入1.2份甲醇钠催化剂和通氮气?;?,缓慢滴加80份二乙烯三胺,几分钟后即可观察到放热现象,同时反应物颜色由浅逐渐变深??刂频渭铀俣?,滴加完后逐渐升温,逐步分离水份,直至升温到200℃为止,待无水脱出时结束反应,得到外观为浅黄色膏状中间体为双烷基酰胺咪唑啉。
    步骤二、合成双烷基酰胺咪唑啉季铵盐型纸张柔软剂
    取第一步制备的中间体双烷基酰胺咪唑啉300份加入到500ml三口烧瓶中,加125份异丙醇搅拌均匀后升温到80℃,逐渐滴加25份硫酸二甲酯,加完后保温反应2hr,之后放料得到双烷基酰胺咪唑啉级季铵盐型纸张柔软剂。
    实施例2:
    步骤一、合成双烷基酰胺咪唑啉
    在装有搅拌器、温度计、冷凝管和水份分离器的500ml四口烧瓶中,加入340份硬脂酸加热熔解,搅拌完全熔化后加入1.6份甲醇钠催化剂和通氮气?;?,缓慢滴加100份二乙烯三胺,几分钟后即可观察到放热现象,同时反应物颜色由浅逐渐变深??刂频渭铀俣?,滴加完后逐渐升温,逐步分离水份,直至升温到200℃为止,待无水脱出时结束反应,得到外观为浅黄色膏状中间体为双烷基酰胺咪唑啉。
    步骤二、合成双烷基酰胺咪唑啉季铵盐型纸张柔软剂
    取第一步制备的中间体双烷基酰胺咪唑啉280份加入到500ml三口烧瓶中,加120份异丙醇搅拌均匀后升温到80℃,逐渐滴加40份硫酸二甲酯,加完后保温反应2hr,之后放料得到双烷基酰胺咪唑啉季铵盐型纸张柔软剂。
    实验室应用试验
    实验方法是将实例1、实例2制备的柔软剂和法国罗地亚柔软剂应用于纸张进行柔软度比较。实验室抄纸试验所用纸浆为漂白针叶木浆,叩解度40°SR,浆料疏解后稀释到0.5%的浓度。试验前将柔软剂于搅拌下溶于一定量的65℃热水中,配成15%的乳液备用。
    试验时将配制好的不同柔软剂分别添加到量好的浆中,搅拌约5min后加入硫酸铝调节至PH5,混合均匀后,在西德抄片器上手抄纸片。柔软剂每个样品各抄8张纸,纸页经恒温恒湿处理后,按国家标准方法分别测定纸页的定量和柔软度,取其平均值,试验结果比较如下:
        项目    内容    名称  用量/%  (绝干固体/绝干浆)    定量    /g.m-2    柔软度    /mN  柔软效果    空白    -    35.9    881.7    1    实例1    0.2    35.0    841.6    1.048    实例2    0.2    35.0    831.2    1.061    罗地亚    0.2    34.5    838.0    1.052
    注:柔软效果=未加柔软剂的纸页柔软度/添加柔软剂的纸页柔软度。
    由表中可以看出,用本发明的工艺配方方法制备的柔软剂,其效果指标均赶上或超过进口产品,同时本发明制备的柔软剂单位成本较低,即性价比要高。

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    本文标题:一种双烷基酰胺咪唑啉季铵盐型纸张柔软剂的制备方法.pdf
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