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    重庆时时彩开奖统计: 橡胶硫化促进剂DM的新生产方法.pdf

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    橡胶 硫化 促进剂 DM 生产 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN200810052077.8

    申请日:

    2008.01.16

    公开号:

    CN101215273A

    公开日:

    2008.07.09

    当前法律状态:

    撤回

    有效性:

    无权

    法律详情: 发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C07D 277/78公开日:20080709|||实质审查的生效|||公开
    IPC分类号: C07D277/78; C07D277/70; C08K5/47; C08L21/00 主分类号: C07D277/78
    申请人: 天津市科迈化工有限公司
    发明人: 王树华; 洪学斌; 王树领; 王树恒; 孟庆保; 朱 军
    地址: 300272天津市大港区古林街工农村
    优先权:
    专利代理机构: 代理人:
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN200810052077.8

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2010.11.24|||2008.09.03|||2008.07.09

    法律状态类型:

    发明专利申请公布后的视为撤回|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种橡胶硫化促进剂DM的新生产方法。该方法过程包括:将10~1000克M-NH3盐加入到反应器中,将浓度为1~35%的双氧水和浓度为1~70%的硫酸的混合溶液以5~900ml/min的流速滴加到反应器中,在20~190℃、转速为100~3500转/分钟的条件下搅拌,反应30~300分钟后,取样,测量其pH值,当pH值为5.0~8.0时,停止反应,抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DM产品,促进剂DM的收率达到99%以上,同时,将母液蒸馏,将氨水重新利用。本发明的优点在于:该方法过程简单,易于工业化,采用环保型氧化剂、得到的DM熔点高、收率高,促进剂DM的收率达到99%以上。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种橡胶硫化促进剂DM的新生产方法,其特征在于包括以下过程:将10~1000克M-NH3盐加入到反应器中,将浓度为1~35%的双氧水和浓度为1~70%的硫酸的混合溶液以5~900ml/min的流速滴加到反应器中,在20~190℃、转速为100~3500转/分钟的条件下搅拌,反应30~300分钟后,取样,测量其PH值,当PH值为5.0~8.0时,停止反应,抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DM产品,促进剂DM的收率达到99%以上,同时,将母液蒸馏,将氨水重新利用。

    说明书

    说明书橡胶硫化促进剂DM的新生产方法
    技术领域
    本发明涉及一种橡胶硫化促进剂二硫化二苯并噻唑(DM)的新生产方法,属于橡胶硫化促进剂DM生产技术领域。
    背景技术
    随着橡胶工业的发展,硫化促进剂的研究与生产越来越受到人们的重视。硫化促进剂在橡胶硫化过程中起着非常重要的作用,它能大大加快橡胶与硫化剂的反应,提高生产率,同时也能改善硫化橡胶的物理机械性能,DM是目前橡胶工业必不可少的一种主要促进剂。文献(精细石油化工进展,2006,7:35)报道了采用分子氧化反应方式合成DM的方法。将一定量的M-Na盐、异丙醇投入反应器中开搅拌,滴加硫酸与过氧化氢的混合物,反应一段时间,过滤、水洗得到针状晶体,干燥得产品。此方法过程复杂,且促进剂DM的收率不高。文献(化学推进剂与高分子材料,1998,4:38)报道了促进剂DM的合成方法。将M-Na盐加入反应器中搅拌,用次氯酸钠作为氧化剂进行反应,抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。此方法促进剂DM收率低。
    发明内容
    本发明的目的在于提供一种橡胶硫化促进剂DM的新生产方法,该方法操作简单,采用环保型氧化剂、收率高、得到的DM熔点高。
    为达到上述目的,本发明通过下述技术方案加以实现:一种橡胶硫化促进剂DM的新生产方法,其特征在于包括以下过程:
    1.将10~1000克M-NH3盐加入到反应器中,将浓度为1~35%的双氧水和浓度为1~70%的硫酸的混合溶液以5~900ml/min的流速滴加到反应器中,在20~190℃、转速为100~3500转/分钟的条件下搅拌,反应30~300分钟后,取样,测量其PH值,当PH值为5.0~8.0时,停止反应,抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DM产品,促进剂DM的收率达到99%以上,同时,将母液蒸馏,将氨水重新利用。
    本发明的优点在于:该方法过程简单,易于工业化,采用环保型氧化剂、得到的DM熔点高、收率高,促进剂DM的收率达到99%以上。
    具体实施方式
    例1:
    用苯胺与二硫化炭、硫磺在270~280℃,压力9~10Mpa条件下进行缩合反应,生成质量含量为85%的MBT。将10克M-NH3盐加入到反应器中,将浓度为5%的双氧水和浓度为10%的硫酸的混合溶液以5ml/min的流速滴加到反应器中,在40℃、转速为500转/分钟的条件下搅拌,反应30分钟后,取样,测量其PH值,当PH值为8.0时,停止反应,抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DM产品,同时,将母液蒸馏,将氨水重新利用。该二硫化二苯并噻唑的收率达到99.1%,熔点达到179.6℃。
    例2:
    本实施例所采用的MBT与实施例1相同,将30克M-NH3盐加入到反应器中,将浓度为15%的双氧水和浓度为20%的硫酸的混合溶液以15ml/min的流速滴加到反应器中,在50℃、转速为1200转/分钟的条件下搅拌,反应50分钟后,取样,测量其PH值,当PH值为7.6时,停止反应,抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DM产品,同时,将母液蒸馏,将氨水重新利用。该二硫化二苯并噻唑的收率达到99.5%,熔点达到179.4℃。
    例3:
    本实施例所采用的合成MBT的工艺与实施例1相同,将50克M-NH3盐加入到反应器中,将浓度为20%的双氧水和浓度为30%的硫酸的混合溶液以50ml/min的流速滴加到反应器中,在60℃、转速为1800转/分钟的条件下搅拌,反应80分钟后,取样,测量其PH值,当PH值为7.1时,停止反应,抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DM产品,同时,将母液蒸馏,将氨水重新利用。该二硫化二苯并噻唑的收率达到99.5%,熔点达到179.5℃。
    例4:
    本实施例所采用的合成MBT的工艺与实施例1相同,将500克M-NH3盐加入到反应器中,将浓度为7%的双氧水和浓度为12%的硫酸的混合溶液以30ml/min的流速滴加到反应器中,在120℃、转速为2500转/分钟的条件下搅拌,反应100分钟后,取样,测量其PH值,当PH值为6.5时,停止反应,抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DM产品,同时,将母液蒸馏,将氨水重新利用。该二硫化二苯并噻唑的收率达到99.2%,熔点达到179.9℃。

    关于本文
    本文标题:橡胶硫化促进剂DM的新生产方法.pdf
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