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    紫胶 红色素 精制 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN200810004318.1

    申请日:

    2008.01.21

    公开号:

    CN101215422A

    公开日:

    2008.07.09

    当前法律状态:

    终止

    有效性:

    无权

    法律详情: 未缴年费专利权终止IPC(主分类):C09B 61/00申请日:20080121授权公告日:20110511终止日期:20170121|||授权|||实质审查的生效|||公开
    IPC分类号: C09B61/00; B01D61/14 主分类号: C09B61/00
    申请人: 中国林业科学研究院资源昆虫研究所
    发明人: 张 弘; 郑 华; 陈 军; 陈智勇; 陈晓鸣; 石 雷; 唐莉瑛
    地址: 650224云南省昆明市白龙路白龙寺
    优先权:
    专利代理机构: 北京元本知识产权代理事务所 代理人: 叶 凡;孔祥彦
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN200810004318.1

    授权公告号:

    |||101215422B||||||

    法律状态公告日:

    2018.03.13|||2011.05.11|||2008.11.19|||2008.07.09

    法律状态类型:

    专利权的终止|||授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明涉及一种从原胶紫梗中提取、精制紫胶红色素的方法,包括将原胶用水浸泡提取洗胶液和通过微滤、超滤对洗胶液进行过滤。本发明方法工艺简单,操作方便,精制的紫胶红色素外观色泽和理化指标达到《中华人民共和国国家标准-食品添加剂紫胶红色素【GB/T 4571-1996】》规定的标准,其中铅、砷等重金属含量远远低于国家标准中规定的含量,提高了紫胶红色素食用的安全性;缩短了紫胶红色素精制的工艺,提高紫胶红色素的得率和纯度和降低生产能耗,利用膜精制方法精制紫胶红色素,避免了大量的酸碱加入,保持了紫胶红色素原有的化学结构,从根本上解决了紫胶工业生产的环境污染问题。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种紫胶红色素的精制方法,包括顺序进行的步骤:将原胶用水溶液浸泡收集洗胶液,通过微滤、超滤对洗胶液进行过滤。

    2.  一种紫胶红色素的精制方法,包括以下顺序进行的步骤:
    1)水溶液浸提
    采用水溶液浸泡原胶,得到洗胶液;
    2)沉降分离、过滤
    使洗胶液进行沉降分离,然后进行过滤除杂,得到洗胶液滤液;
    3)滤液调酸值、离心除杂
    采用酸调节洗胶液滤液pH值后,通过离心机离心分离去除杂质,得到离心液;
    4)微滤除杂
    使离心液通过微滤处理而得到微滤液;
    5)超滤除杂
    使微滤液通过超滤处理而得到超滤浓缩液;

    3.  如权利要求2所述的紫胶红色素的精制方法,其特征在于:控制所述的原胶颗粒与水溶液的胶液比为1∶3~10。

    4.  如权利要求2或3所述的紫胶红色素的精制方法,其特征在于还包括步骤:对超滤浓缩液进行真空浓缩,再于真空状态下进行干燥,得紫胶红色素固体。

    5.  如权利要求2或3所述的紫胶红色素的精制方法,其特征在于:所述步骤3)中,调节所述滤液的所述pH值为3.5~4,所述的酸为柠檬酸、植酸、醋酸、盐酸的一种或多种。

    6.  如权利要求2或3所述的紫胶红色素的精制方法,其特征在于:所述步骤4)的微滤膜的膜孔径为0.22~0.80微米。

    7.  如权利要求2或3所述的紫胶红色素的精制方法,其特征在于:进行所述微滤处理时,控制微滤膜两侧的操作压力差为0.05~0.09MPa。

    8.  如权利要求2或3所述的紫胶红色素的精制方法,其特征在于:所述步骤5)中,所述超滤膜的截留分子量为5000~30000道尔顿。

    9.  如权利要求2至3任一所述的紫胶红色素的精制方法,其特征在于:进行所述超滤处理时,控制超滤膜两侧的操作压力差为0.10~0.40Mpa。

    10.  一种紫胶红色素,其特征是按照权利要求1至9任一所述的方法制备而成。

    说明书

    说明书紫胶红色素的精制方法
    技术领域
    本发明涉及一种由天然原料制备天然来源的色素的方法,特别涉及一种紫胶红色素的制备方法。
    背景技术
    紫胶红色素是应用最广泛的天然色素之一,它是一种来源于动物的提取物。人们对紫胶红色素的利用早于对紫胶树脂的利用,紫胶红色素传统上用于食品、医药、化妆品、印染和纺织等行业,其颜色本身为红色或桃红色,但通过媒染调配可获得其他色调。
    近年来,随着医学毒理学和生物学实验工作的发展,人们认识到人工合成食用色素有的对人体有一定的毒性,有的还有致癌作用,因此,天然色素又重新得到普遍重视和应用。紫胶红色素具有水溶性和无毒性,已作为安全性较高的添加剂得到广泛使用,而且,紫胶红色素与其它天然色素比还具有着色力强,对光、金属离子和热的稳定性好等优点,紫胶红色素作为天然食用色素日益被人们所接受。日本等国家已用紫胶红色素染制食品,其应用前景十分广阔。
    在获取紫胶红色素时,传统工艺一直采用化学萃取、结晶方法,这样不仅增加成本,而且提取后的紫胶红色素得率和质量受到了很大影响。一般紫胶厂采集紫梗(原胶)用水浸提后弃水而留下紫胶进行工业生产,既浪费原材料,又对环境造成影响。
    传统的紫胶色素生产厂家大都是采用色淀法再精制红色素,其工艺技术不仅工序多、周期长,而且生产中加入了大量的酸、碱和有机溶剂,使其生产成本较高,紫胶红色素得率也不够理想,而且所得红色素产品中灰分高,重金属也常常超标。
    例如,公开号为CN1081190A中公开了一种提高紫胶红色素质量技术,该方法采用色淀法生产紫胶红色素。在原有生产工艺的基础上增加了对原胶用水浸泡搅拌的工序,使得紫胶红色素生产的工序更多,生产周期延长。而且该方法同样使用了大量的盐酸,使得产品中的灼烧残渣高。
    又如,《福州师专学报》1996年9月,第16卷第1期第38-42页中公开了一种紫胶红色素提取方法,该方法将紫胶生产过程排放出的浓色水用稀盐酸调至弱酸性,澄清之后去除蛋白质等杂质,再调节酸化液的pH值,加入CaCl2溶液,使之生成色素钙盐沉淀,接着用强酸酸解浓色钙,使紫胶红色素结晶析出。该方法中使用了大量的酸,使得红色素产品中灰分高,重金属含量高。
    发明内容
    本发明的目的是针对现有技术存在的问题,提供一种紫胶红色素的精制方法,该方法工艺简单,操作方便,能够使紫胶红色素外观色泽和理化指标达到《中华人民共和国国家标准-食品添加剂紫胶红色素【GB/T 4571-1996】》规定的标准,缩短了紫胶红色素精制的工艺,提高紫胶红色素的得率和纯度和降低生产能耗,并且综合利用资源,从根本上解决了紫胶工业生产的环境污染问题。
    为实现本发明目的,本发明一方面提供的紫胶红色素的精制方法包括将原胶用水溶液浸泡、收集洗胶液和通过微滤、超滤对洗胶液进行过滤处理。
    此外,还包括对经微滤、超滤处理的洗胶液进行浓缩、干燥处理,即将其进行真空浓缩,再于真空状态下使其干燥,得紫胶红色素固体。其中,控制真空浓缩时的真空度为-0.06~-0.08MPa,温度为60~75℃;控制干燥时的温度为75~100℃,真空度为-0.06~-0.08MPa。
    其中,水溶液为工业自来水,或者微碱性水溶液,其中的碱可选择碳酸钠或四硼酸钠。特别是,工业自来水的pH值在7-8之间;微碱性水溶液的pH值在7-8之间。
    其中,进行微滤处理时,微滤膜的的膜孔经为0.22~0.80微米,控制微滤的操作压力差为0.05~0.09MPa;进行超滤处理时,超滤膜的截留分子量为5000~30000道尔顿,控制超滤的操作压力差为0.10~0.40Mpa。
    特别是,微滤处理时为负压操作,选用微滤膜的离心液一侧的压力为一个大气压,而在微滤液一侧减压抽真空,真空压力控制在-0.05~-0.09Mpa(即以一个大气压为0,控制微滤除杂时微滤液一侧的压力相对于一个大气压为-0.05~-0.09Mpa);超滤处理时为正压操作,选用在超滤膜的微滤液一侧加压,控制所加的压力为0.10~0.40Mpa(即以一个大气压为0,控制微滤液一侧的压力相对于一个大气压为0.10~0.40Mpa),而超滤液一侧的压力为一个大气压。
    本发明另一方面提供的紫胶红色素的精制方法,包括以下顺序进行的制备步骤:
    1)水溶液浸提
    采用水溶液浸提粉碎的原胶,得到洗胶液;
    2)沉降分离、过滤
    使洗胶液进行沉降分离,然后过滤除杂,得到洗胶液滤液;
    3)滤液调酸值、离心除杂
    用酸调节洗胶液滤液pH值后,采用离心机对其离心分离除杂,得到离心液;
    4)微滤除杂
    对离心液微滤得到微滤液;
    5)超滤除杂
    对微滤液超滤得到超滤浓缩液;
    其中,还包括对超滤浓缩液进行浓缩、干燥的步骤,即将超滤浓缩液进行真空浓缩,再于真空状态下使其干燥,得紫胶红色素固体。
    其中,在步骤1)中,所述的水溶液为工业自来水,或者采用微碱性水溶液,其中的碱可选择碳酸钠或四硼酸钠。
    特别是,所述的工业自来水的pH值在7-8之间;微碱性水溶液的pH值在7-8之间。
    其中,在所述步骤1)中,首先将原胶粉碎成颗粒并用筛子去除杂质,接着将原胶颗粒溶于水溶液中进行浸泡,控制原胶颗粒与水溶液的重量比(胶液比)为1∶3~10,优选1∶5。其中,控制洗胶液的pH值在7~8间;特别是,原胶颗粒的粒度为1-10毫米,优选原胶颗粒的粒度为4-6毫米;筛子可选择圆摆筛或振动筛;可重复浸提多次,每次的浸泡时间控制在0.5-12小时,浸泡时间优选为4小时。
    其中,在步骤2)中,沉降时间控制在2~24小时,优选为10~14小时;采用200~400目的不锈钢丝网进行过滤,可以依次采用200目和400目的不锈钢丝网进行两级过滤。
    其中,在步骤3)中,调节滤液的pH值为3.5~4,调节滤液的酸选择柠檬酸、植酸、醋酸、盐酸的一种或多种。
    其中,在步骤4)中,采用的微滤膜的膜孔经为0.22~0.80微米,微滤膜可选择纤维素酯类微滤膜;在步骤5)中,采用的超滤膜的截留分子量为5000~30000道尔顿,超滤膜可选择聚醚砜卷式膜、纤维素卷式膜中的一种。特别是,所用的超滤膜为聚醚砜卷式膜。
    其中,所述步骤4)中,进行微滤处理时,控制微滤膜两侧的操作压力差为0.05~0.09MPa;在步骤5)中,进行超滤处理时,控制超滤膜两侧的操作压力差为0.10~0.40Mpa。
    特别是,所述步骤4)中,微滤处理时为负压操作,选用微滤膜的离心液一侧的压力为一个大气压,而在微滤液一侧减压抽真空,真空压力控制在-0.05~-0.09Mpa(即以一个大气压为0,控制微滤处理时,微滤液一侧的压力相对于一个大气压为-0.05~-0.09Mpa);所述步骤5)中,超滤处理时为正压操作,选用在超滤膜的微滤液一侧加压,控制所加的压力为0.10~0.40Mpa(即以一个大气压为0,控制微滤液一侧的压力相对于一个大气压为0.10~0.40Mpa),而超滤液一侧的压力为一个大气压。
    其中,在步骤6)中,控制真空浓缩时的真空度为-0.06~-0.08MPa,温度为60~75℃;控制干燥时的温度为75~100℃,真空度为-0.06~-0.08MPa。
    本发明另一方面提供由上述方法制备的紫胶红色素。
    通过本发明方法精制的紫胶红色素具备以下优点:
    精制的紫胶红色素为鲜红色,精制紫胶红色素得率达0.43%以上(以原胶计);其干燥失重、灼烧残渣、铅、砷等重金属等指标显著低于国家标准,紫胶红色素精制效果明显,保证紫胶红色素的使用性能满足《中华人民共和国国家标准-食品添加剂紫胶红色素【GB/T 4571-1996】》标准的要求,其中铅、砷等重金属含量远远低于国家标准中规定的含量,提高了紫胶红色素食用的安全性。
    利用膜精制方法精制紫胶红色素,避免了大量的酸碱加入,保持了紫胶红色素原有的化学结构,而且膜分离技术工艺简单,为绿色化工工艺和技术,从源头上消除污染。
    附图简要说明
    图1为本发明的紫胶红色素提取工艺流程。
    具体实施方式
    下面参照附图1通过实施例详细描述本发明方法的工艺过程。
    以原胶(紫梗)为原料,采用本发明的方法进行提取精制紫胶红色素。原胶来自云南省普洱市。
    实施例1
    1、将原胶粉碎成颗粒,粒度为4~6毫米,通过圆摆筛去除树脂、沙土等杂质;
    2、将原胶粉碎颗粒加入装有pH值在7至8之间的工业自来水的洗胶槽中,控制胶液比(即粉碎的原胶的重量与水溶液的重量比)为1∶5,浸泡4小时收集洗胶液;重复三次,合并洗胶液;
    3、将洗胶液加入澄清槽中沉降,分离泥沙和微粒紫胶,沉降时间为12小时;
    4、将澄清的洗胶液进行两级过滤,一级过滤的滤网为200目不锈钢丝网,二级过滤的滤网为400目不锈钢丝网;
    5、用柠檬酸(固体)调节滤液酸值,控制滤液的pH值为3.5~4.0;
    6、将滤液送入到离心机,离心分离经柠檬酸调节的滤液,除去固体和悬浮物;
    7、常温下以采用混合纤维素酯微滤膜(天津恒奥科技发展有限公司生产)的FILTER微滤器(北京众益中和生物技术有限公司生产)进行微滤,微滤膜孔径为0.45微米,微滤膜的离心液一侧的压力为一个大气压,而在微滤液一侧减压抽真空,真空压力为-0.06~-0.08Mpa(以一个大气压为0,控制微滤液一侧的压力相对于一个大气压为-0.06~-0.08Mpa),获得微滤液;
    8、在常温下采用以聚醚砜卷式膜(美国Millpore公司生产)为超滤膜的Prepscale超滤机组(美国Millpore公司生产)对微滤液进行超滤,超滤膜的微滤液一侧加压,增加的压力控制在0.15~0.25Mpa(以一个大气压为0,控制超滤除杂时微滤液一侧的加压压力相对于一个大气压为0.15~0.25Mpa),而超滤液一侧的压力为一个大气压,聚醚砜卷式膜的截留分子量为10000标称分子量;
    9、然后于真空度为-0.06~-0.08MPa、温度为60~75℃下,将超滤液真空浓缩,之后,于真空干燥箱中,在温度为75~100℃、真空度为-0.06~-0.08MPa下对其进行干燥,即得鲜红色的紫胶红色素固体。
    按照上述工艺步骤提取精制的紫胶红色素颜色为鲜红色,精制红色素得率是0.66%(以原胶计),所获得的紫胶红色素产品的性能指标按照【GB/T 4571-1996】(食品添加剂紫胶红色素)标准进行检测,检测结果见表1。
    实施例2
    1、将原胶粉碎成颗粒,粒度为1~4毫米,通过振动筛去除树脂、沙土等杂质;
    2、将原胶粉碎颗粒加入装有pH值在7至8之间的工业自来水的洗胶槽中,控制胶液比为1∶8,浸泡12小时收集洗胶液;重复三次,合并洗胶液;
    3、将洗胶液加入澄清槽中沉降,分离泥沙和微粒紫胶,澄清时间为24小时;
    4、将澄清的洗胶液进行两级过滤,一级过滤的滤网为200目不锈钢丝网,二级过滤的滤网为400目不锈钢丝网;
    5、采用重量浓度为3%的植酸溶液调节滤液酸值,控制滤液的pH值为3.5~4.0;
    6、将植酸调节后的滤液水送入到离心机,离心分离植酸调节的滤液,除去固体和悬浮物;
    其余步骤同实施例1。
    按照上述工艺步骤提取精制的紫胶红色素颜色为鲜红色,精制红色素得率是0.51%(以原胶计),所获得的紫胶红色素产品的性能指标按照【GB/T 4571-1996】(食品添加剂紫胶红色素)标准进行检测,检测结果见表1。
    实施例3
    1、将原胶粉碎成颗粒,粒度为7~10毫米,通过圆摆筛去除树脂、沙土等杂质;
    2、将原胶粉碎颗粒加入装有pH值在7至8之间的工业自来水的洗胶槽中,控制胶液比为1∶3,浸泡2小时收集洗胶液;重复三次,合并洗胶液;
    3、将洗胶液加入澄清槽沉降,分离泥沙和微粒紫胶,澄清时间为2小时;
    4、将澄清的洗胶液进行两级过滤,一级过滤的滤网为200目不锈钢丝网,二级过滤的滤网为400目不锈钢丝网;
    5、采用重量浓度为5%的醋酸溶液调节滤液酸值,控制滤液的pH值为3.5-4.0;
    6、将用醋酸调节后的滤液送入到离心机,离心分离醋酸调节的滤液,除去固体和悬浮物;
    其余步骤同实施例1。
    按照上述工艺步骤提取精制的紫胶红色素颜色为鲜红色,精制得率是0.43%(以原胶计),所获得的紫胶红色素产品的性能指标按照【GB/T 4571-1996】(食品添加剂紫胶红色素)标准进行检测,检测结果见表1。
    实施例4
    1、粉碎原胶,粉碎后原胶粒度为4~6毫米,通过圆摆筛去除树脂、沙土等杂质;
    2、将粉碎的原胶加入装有pH值在7至8之间的工业自来水的洗胶槽桶中,控制胶液比为1∶10,浸泡1小时收集洗胶液;重复三次,合并洗胶液;
    3、将洗胶液加入澄清槽沉降,分离泥沙和微粒紫胶,澄清时间为18小时;
    4、将澄清的洗胶液进行两级过滤,一级过滤的滤网为200目不锈钢丝网,二级过滤的滤网为400目不锈钢丝网;
    5、采用重量浓度为0.1%的盐酸溶液调节滤液酸值,控制滤液的pH值为3.5~4.0;
    6、将用盐酸调节后的滤液送入到离心机,离心分离盐酸调节的滤液,除去固体和悬浮物。
    其余步骤同实施例1。
    按照上述工艺步骤提取精制的紫胶红色素颜色为鲜红色,精制得率是0.67%(以原胶计),所获得的紫胶红色素产品的性能指标按照【GB/T 4571-1996】(食品添加剂紫胶红色素)标准进行检测,检测结果见表1。
    表1  本发明制备的紫胶红色素的质量测定
    项目    GB/T 4571-1996    指标    实施例1    实施例2    实施例3    实施例4吸光度(E0.50cm比色皿0.01%溶液490nm)≥0.65    0.763    0.771    0.745    0.760干燥失重,%≤10    3.16    3.11    3.42    3.07灼烧残渣,%≤0.8    0.35    0.46    0.55    0.49pH值3.0~4.0    3.25    3.25    3.25    3.25铅(Pb),mg/kg≤5    0.98    0.64    1.98    0.14砷(As),mg/kg≤2    0.09    0.32    0.26    0.17
    注:紫胶红色素的质量指标吸光度、干燥失重、灼烧残渣、pH值的检测按【GB/T 4571-1996】(食品添加剂紫胶红色素)进行;铅(Pb)及砷(As)检测分别按【GB/T5009.12-2003】及【GB/T5009.11-2003】进行。
    由表可见应用本发明方法精制的紫胶红色素其干燥失重、灼烧残渣、铅、砷等重金属含量显著低于国家标准,吸光度及pH值符合国家标准,产品质量指标达,尤其是铅、砷等重金属含量远远低于国家标准中规定的值,显著提高了食用色素的应用安全性。

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