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    重庆时时彩apk: 橡胶硫化促进剂MBT的分离方法.pdf

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    橡胶 硫化 促进剂 MBT 分离 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN200810052075.9

    申请日:

    2008.01.16

    公开号:

    CN101215271A

    公开日:

    2008.07.09

    当前法律状态:

    撤回

    有效性:

    无权

    法律详情: 发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C07D 277/72公开日:20080709|||实质审查的生效|||公开
    IPC分类号: C07D277/72; C08K5/47; C08L21/00 主分类号: C07D277/72
    申请人: 天津市科迈化工有限公司
    发明人: 王树华; 洪学斌; 薛兴杰; 王树领; 王树恒; 孟庆保
    地址: 300272天津市大港区古林街工农村
    优先权:
    专利代理机构: 代理人:
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN200810052075.9

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2010.11.24|||2008.09.03|||2008.07.09

    法律状态类型:

    发明专利申请公布后的视为撤回|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种橡胶硫化促进剂MBT的分离方法。该方法过程包括:将10~500克、质量百分比为40~70%的粗MBT升温至200~500℃,然后通入结晶器中,将MBT温度迅速降到120~180℃,在该温度保持0.5~10小时,打开结晶器放料口将结晶的高含量MBT放出,将结晶器继续升温至150~220℃,再以1~20℃/min的速率降温,待结晶器温度降至170~210℃时,打开结晶器放料口将结晶后的高含量MBT放出,这时得到含量高于99%的硫化促进剂MBT。本发明的优点在于:该方法过程简单,易于工业化,没有废水产生,所制得的高含量MBT纯度达到99%以上、熔点高、熔程短。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种橡胶硫化促进剂MBT的分离方法,其特征在于包括以下过程:将10~500克、质量百分比为40~70%的粗MBT升温至200~500℃,然后通入结晶器中,将MBT温度迅速降到120~180℃,在该温度保持0.5~10小时,打开结晶器放料口将结晶的高含量MBT放出,将结晶器继续升温至150~220℃,再以1~20℃/min的速率降温,待结晶器温度降至170~210℃时,打开结晶器放料口将结晶后的高含量MBT放出,这时得到含量高于99%的硫化促进剂MBT。

    说明书

    说明书橡胶硫化促进剂MBT的分离方法
    技术领域
    本发明涉及一种橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑(MBT)的分离方法,属于橡胶硫化促进剂MBT分离技术领域。
    背景技术
    随着橡胶工业的发展,硫化促进剂的研究与生产越来越受到人们的重视。硫化促进剂在橡胶硫化过程中起着非常重要的作用,它能大大加快橡胶与硫化剂的反应,提高生产率,同时也能改善硫化橡胶的物理机械性能,MBT是目前橡胶工业必不可少的一种主要促进剂。通常情况下,该促进剂中的杂质主要为树脂和中间产物(如苯并噻唑),杂质的存在使得产品质量不高。文献(精细化工原料及中间体,2003,1:40)报道了精制MBT的方法。将粗MBT熔化物溶解在甲苯和氢氧化钠水溶液的混合物中,相分离,用甲苯萃取水相;用硫酸将MBT从MBT钠盐溶液中沉淀出来,即可得到精制的MBT。此方法只能除去少量的树脂及杂质,精制后的MBT纯度不高。文献(橡胶助剂,2003,2:21)报道了从废水中提纯MBT的方法。将粗MBT用氢氧化钠溶液溶解,静置后过滤,以达到除去树脂的目的,向滤液中加入稀硫酸使MBT析出,过滤、水洗至中性后得到精制的MBT。精制出杂质含量低、熔点高、熔程短的MBT是实现精制MBT广泛应用的关键。
    发明内容
    本发明的目的在于提供一种橡胶硫化促进剂MBT的分离方法,该方法操作简单,没有废水产生,制得的MBT纯度高、熔点高、熔程短。
    为达到上述目的,本发明通过下述技术方案加以实现:一种橡胶硫化促进剂MBT的分离方法,其特征在于包括以下过程:
    1.将10~500克、质量百分比为40~70%的粗MBT升温至200~500℃,然后通入结晶器中,将MBT温度迅速降到120~180℃,在该温度保持0.5~10小时,打开结晶器放料口将结晶的高含量MBT放出,将结晶器继续升温至150~220℃,再以1~20℃/min的速率降温,待结晶器温度降至170~210℃时,打开结晶器放料口将结晶后的高含量MBT放出,这时得到含量高于99%的硫化促进剂MBT。
    本发明的优点在于:该方法过程简单,易于工业化,没有废水产生,所制得的高含量MBT纯度达到99%以上、熔点高、熔程短。
    具体实施方式
    例1:
    用苯胺与二硫化炭、硫磺在270~280℃,压力9~10Mpa条件下进行缩合反应,生成质量含量为55%的粗MBT,其余杂质包括:树脂40%、中间产物5%。将100克、质量百分比为55%的粗MBT升温至350℃,然后通入结晶器中,将MBT温度迅速降到170℃,在该温度保持0.5小时,打开结晶器放料口将结晶的高含量MBT放出,将结晶器继续升温至210℃,再以1℃/min的速率降温,待结晶器温度降至170℃时,打开结晶器放料口将结晶后的高含量MBT放出,这时得到55克的硫化促进剂MBT。该2-巯基苯并噻唑促进剂的质量含量为99.6%、熔点为182.3℃。
    例2:
    本实施例所采用的粗MBT与实施例1相同,只是粗MBT的质量百分含量为65%,其余杂质包括:树脂31%、中间产物4%。将200克、质量百分比为65%的粗MBT升温至320℃,然后通入结晶器中,将MBT温度迅速降到175℃,在该温度保持7小时,打开结晶器放料口将结晶的高含量MBT放出,将结晶器继续升温至220℃,再以15℃/min的速率降温,待结晶器温度降至180℃时,打开结晶器放料口将结晶后的高含量MBT放出,这时得到125.6克的硫化促进剂MBT。该2-巯基苯并噻唑促进剂的质量含量为99.8%、熔点为182.1℃。
    例3:
    本实施例所采用的粗MBT与实施例1相同,只是粗MBT的质量百分含量为70%,其余杂质包括:树脂28%、中间产物2%。将500克、质量百分比为70%的粗MBT升温至310℃,然后通入结晶器中,将MBT温度迅速降到165℃,在该温度保持5小时,打开结晶器放料口将结晶的高含量MBT放出,将结晶器继续升温至215℃,再以20℃/min的速率降温,待结晶器温度降至167℃时,打开结晶器放料口将结晶后的高含量MBT放出,这时得到336.4克的硫化促进剂MBT。该2-巯基苯并噻唑促进剂的质量含量为99.7%、熔点为182.8℃。

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    本文标题:橡胶硫化促进剂MBT的分离方法.pdf
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