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    重庆时时彩又规律的吗: N2甲基苯基马来酰亚胺的制备方法.pdf

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    N2 甲基 苯基 马来 亚胺 制备 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN200810032565.2

    申请日:

    2008.01.11

    公开号:

    CN101215255A

    公开日:

    2008.07.09

    当前法律状态:

    终止

    有效性:

    无权

    法律详情: 未缴年费专利权终止IPC(主分类):C07D 207/448申请日:20080111授权公告日:20120905终止日期:20160111|||专利权人的姓名或者名称、地址的变更IPC(主分类):C07D 207/448变更事项:专利权人变更前:上?;约裂芯克涓?上?;约裂芯克邢薰颈涓孪?地址变更前:200333 上海市普陀区真北路401号变更后:200333 上海市普陀区真北路401号|||授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C07D 207/448申请日:20080111|||公开
    IPC分类号: C07D207/448 主分类号: C07D207/448
    申请人: 上?;约裂芯克?
    发明人: 袁振文; 廖本仁
    地址: 200333上海市普陀区真北路401号
    优先权:
    专利代理机构: 上??髦恫ù碛邢薰? 代理人: 费开逵
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN200810032565.2

    授权公告号:

    ||||||101215255B||||||

    法律状态公告日:

    2017.03.01|||2015.06.03|||2012.09.05|||2010.11.10|||2008.07.09

    法律状态类型:

    专利权的终止|||专利权人的姓名或者名称、地址的变更|||授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种N-(2-甲基苯基)马来酰亚胺的制备方法。本发明以马来酸酐为原料,DMF为助溶剂,在苯类反应溶剂中,阻聚剂的存在下与邻甲苯胺进行酰胺化反应,用脱水剂脱水,从反应产物中收集目标产物N-(2-甲基苯基)马来酰亚胺。用本发明制备方法得到的N-(2-甲基苯基)马来酰亚胺,纯度达到99%(HPLC)以上,收率为85-91%,熔点70.8-72.4℃。本发明与现有技术相比较,产品收率高,成本低,采用苯类溶剂,操作环境得到改善,减少了脱水剂用量,降低了废水量,利于环保的要求,产品质量稳定,适于工业化生产。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种N-(2-甲基苯基)马来酰亚胺的制备方法,其特征在于包括如下步骤:在5-55℃条件下,将原料马来酸酐、阻聚剂、苯类溶剂和N,N-二甲基甲酰胺DMF在阻聚剂的存在下,5-55℃,0.5-2.0小时滴入邻甲苯胺,反应0.5-2.0小时,然后加入脱水剂,90-110℃回流分水,反应1-4小时,从反应产物中收集目标产物N-(2-甲基苯基)马来酰亚胺。

    2.  根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所说的苯类溶剂为苯、甲苯、二甲苯中的一种或一种以上。

    3.  根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所说的阻聚剂为邻苯二酚、间苯二酚、苯酚中的一种。

    4.  根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所说的阻聚剂为间苯二酚。

    5.  根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所说的脱水剂为硫酸氢钠、硫酸氢铵、对甲苯磺酸、硫酸、磷酸中的一种。

    6.  根据权利要求1所述的方法,其特征在于,马来酸酐的质量与苯类溶剂的体积及DMF的体积比为1∶2-5∶0.1-0.4。

    7.  根据权利要求1所述的方法,其特征在于,马来酸酐与阻聚剂的质量比为1∶0.002-0.005。

    8.  根据权利要求1所述的方法,其特征在于,马来酸酐与邻甲苯胺的摩尔比为1.0-1.3∶1.0。

    9.  根据权利要求1所述的方法,其特征在于,马来酸酐与脱水剂的质量比为1∶0.05-0.3。

    10.  根据权利要求1所述的方法,其特征在于,从反应产物中收集目标产物包括如下步骤:反应液蒸除溶剂,用乙醇水溶液进行重结晶,冷却至-5℃,析出的灰白色固体产物即为本发明的N-(2-甲基苯基)马来酰亚胺,马来酸酐与乙醇水溶液的质量体积比为14.0-6.5,乙醇水溶液按乙醇与水4.0-6.01体积比配制得到。

    说明书

    说明书N-(2-甲基苯基)马来酰亚胺的制备方法
    技术领域
    本发明涉及一种N-(2-甲基苯基)马来酰亚胺的制备方法。
    背景技术
    N-(2-甲基苯基)马来酰亚胺是一种重要的耐热聚合单体,作为高分子的耐热改性单体,广泛应用于聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯中,特别在本体聚合方面可以取代N-苯基马来酰亚胺,显著改善最终产品的色泽,其结构式如下:

    现有技术中,化学试剂,1999,21(5),257-260,报道了N-(2-甲基苯基)马来酰亚胺的制备方法,以马来酸酐为原料,在丙酮中与邻甲苯胺反应得到中间产物N-(2-甲基苯基)马来酰胺酸,然后加入醋酐,三乙胺等进行脱水环化反应,制得目标产物。

    该制备方法,采用低沸点溶剂丙酮,操作危险性大,脱水剂醋酐用量大,反应过程废水量多,收率仅为77%,成本高,没有推广应用的价值。
    发明内容
    本发明解决的技术问题是提供一种N-(2-甲基苯基)马来酰亚胺的制备方法,以克服现有技术中操作危险性大,废水量多,不利于环保的要求,收率低,成本高的不足。
    本发明的技术构思是这样的:以马来酸酐为原料,DMF为助溶剂,在苯类反应溶剂中,阻聚剂的存在下与邻甲苯胺进行酰胺化反应,用脱水剂脱水,从反应产物中收集目标产物N-(2-甲基苯基)马来酰亚胺。
    本发明的方法包括如下步骤:马来酸酐、苯类溶剂和DMF在阻聚剂的存在下,5-55℃,0.5-2.0小时内滴入邻甲苯胺,反应0.5-2.0小时,然后加入脱水剂,90-110℃回流分水,反应1-4小时,从反应产物中收集目标产物N-(2-甲基苯基)马来酰亚胺。
    按照本发明,所说的苯类溶剂为苯、甲苯、二甲苯中的一种或一种以上,所说的阻聚剂为邻苯二酚、间苯二酚或苯酚中的一种,优选间苯二酚,所说的脱水剂为硫酸氢钠、硫酸氢铵、对甲苯磺酸、硫酸、磷酸中的一种。
    本发明的配料比是:马来酸酐的质量与苯类溶剂、DMF的体积比为1∶2-5∶0.1-0.4,马来酸酐与阻聚剂的质量比为1∶0.002-0.005,马来酸酐与邻甲苯胺的摩尔比为1.0-1.3∶1.0,马来酸酐与脱水剂的质量比为1∶0.05-0.3。
    本发明从反应产物中收集目标产物包括如下步骤:反应液蒸除溶剂,用乙醇水溶液进行重结晶,冷却至-5℃,析出灰白色固体产物即为本发明的N-(2-甲基苯基)马来酰亚胺,其中马来酸酐与重结晶溶剂乙醇水溶液的质量体积比为1∶4.0-6.5,重结晶溶剂乙醇水溶液按照乙醇与水以4.0-6.0∶1的体积比配制得至。
    本发明的反应式如下:

    用本发明制备方法得到的N-(2-甲基苯基)马来酰亚胺,纯度达到99%以上(HPLC),收率为85-91%,熔点70.8-72.4℃。
    本发明与现有技术相比较,产品收率高,成本低,采用苯类溶剂,操作环境得到改善,采用本发明的脱水剂替代醋酐,减少了脱水剂用量,降低了废水量,利于环保的要求,产品质量稳定,适于工业化生产。
    具体实施方式
    下面通过实施例对本发明作进一步说明,但实施例并不限制本发明的?;し段?。
    实施例1:
    在带有加热、搅拌、温度计、滴液漏斗、分水器的500ml反应瓶中分别加入49g(0.5mol)马来酸酐,0.2g阻聚剂为邻苯二酚,100ml苯和100ml甲苯(苯∶甲苯=1∶1,体积比),15ml DMF,搅拌的同时,控制温度25-30℃,1小时内滴入46.5g(0.5mol)邻甲苯胺,保持温度反应1小时,加入10g脱水剂对甲苯磺酸,加热至95±5℃回流分水,反应3小时。
    反应液蒸除溶剂(回收溶剂170ml)后,加入240ml乙醇,60ml水(乙醇∶水=4∶1,体积比)进行重结晶,然后冷却至-5℃,析出灰白色固体,经过滤、干燥,得到79.8g N-(2-甲基苯基)马来酰亚胺,收率85.2%,熔点71.3-72.4℃,纯度99.2%(HPLC)。
    实施例2:
    在带有加热、搅拌、温度计、滴液漏斗、分水器的500ml反应瓶中分别加入58.8g(0.6mol)马来酸酐,0.2g阻聚剂间苯二酚,50ml苯和100ml甲苯,10ml DMF,搅拌,控制温度45-55℃,0.5小时内滴入46.5g(0.5mol)邻甲苯胺,保持温度反应0.5小时,加入脱水剂5g硫酸氢钠,加热至95±5℃回流分水,反应2小时。
    反应液蒸除溶剂(回收溶剂120ml)后,加入200ml乙醇,40ml水(乙醇∶水=5∶1,体积比)进行重结晶,然后冷却至-5℃,析出灰白色固体。经过滤、干燥,得到84g N-(2-甲基苯基)马来酰亚胺,收率89.7%,熔点71.1-72.0℃,纯度99.0%HPLC。
    实施例3:
    在带有加热、搅拌、温度计、滴液漏斗、分水器的500ml反应瓶中分别加入53.9g(0.55mol)马来酸酐,0.2g阻聚剂间苯二酚,150ml甲苯,15mlDMF,搅拌,控制温度5-15℃,1.5小时内滴入46.5g(0.5mol)邻甲苯胺,保持温度反应1.5小时,加入脱水剂10g硫酸氢钠,加热至105±5℃回流分水,反应2小时。
    反应液蒸除溶剂(回收溶剂125ml)后,加入250ml乙醇,50ml水(乙醇∶水=5∶1,体积比)进行重结晶,然后冷却至-5℃,析出灰白色固体。经过滤、水洗、干燥,得到85.2g N-(2-甲基苯基)马来酰亚胺,收率91%,熔点70.8-71.7℃,纯度99.5%(HPLC)。

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