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    重庆时时彩一星分析大师: 多孔PTFE材料以及由其生产的制品.pdf

    关 键 词:
    多孔 PTFE 材料 以及 生产 制品
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    摘要
    申请专利号:

    CN200680030450.9

    申请日:

    2006.06.21

    公开号:

    CN101242889A

    公开日:

    2008.08.13

    当前法律状态:

    驳回

    有效性:

    无权

    法律详情: 发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):B01D 71/36申请公布日:20080813|||实质审查的生效|||公开
    IPC分类号: B01D71/36; B01D67/00 主分类号: B01D71/36
    申请人: 戈尔企业控股股份有限公司
    发明人: J·E·班奇诺; A·R·赫布森; J·J·斯特里德
    地址: 美国特拉华州
    优先权: 2005.7.18 US 11/184,706; 2006.1.18 US 11/334,243
    专利代理机构: 上海专利商标事务所有限公司 代理人: 张宜红
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN200680030450.9

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2015.09.02|||2008.10.08|||2008.08.13

    法律状态类型:

    发明专利申请公布后的驳回|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    描述了结合有独特的高强度、低流动阻力和小孔径的新颖多孔PTFE膜。另外,描述了具有优越的过滤性和透气性、结合了多孔PTFE膜的独特结构。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种制品,其包含多孔PTFE膜,所述膜的格利值-起泡点的关系等于或低于方程式log(格利值)=5.13×10-3(起泡点)-1.26限定的线,表面积至少为20米2/克。

    2.  如权利要求1所述的制品,其特征在于,所述多孔PTFE膜包含发泡PTFE。

    3.  如权利要求1所述的制品,其特征在于,在两个正交方向上的基质抗拉强度的比值为2∶1或更小。

    4.  如权利要求1所述的制品,其特征在于,所述在两个正交方向上的基质抗拉强度的乘积大于1.3×105兆帕2。

    5.  如权利要求1所述的制品,其特征在于,所述在两个正交方向上的基质抗拉强度的乘积大于1.5×105兆帕2。

    6.  如权利要求1所述的制品,其特征在于,所述在两个正交方向上的基质抗拉强度的乘积大于1.9×105兆帕2。

    7.  如权利要求1所述的制品,其特征在于,所述PTFE膜的透光率大于50%。

    8.  如权利要求1所述的制品,其特征在于,所述格利值-起泡点的关系等于或低于方程式log(格利值)=5.13×10-3(起泡点)-1.58限定的线。

    9.  如权利要求1所述的制品,其特征在于,所述格利值-起泡点的关系等于或低于方程式log(格利值)=5.13×10-3(起泡点)-2.02限定的线。

    10.  一种制品,其包含多孔PTFE膜,所述膜的透光率至少为50%、孔隙率至少为50%。

    11.  如权利要求10所述的制品,其特征在于,所述多孔PTFE膜包含发泡PTFE。

    12.  如权利要求10所述的制品,其特征在于,所述多孔PTFE膜的透光率至少为85%,孔隙率至少为75%。

    13.  一种制品,其包含多孔PTFE膜,所述膜的表面积至少为20米2/克。

    14.  如权利要求13所述的制品,其特征在于,所述多孔PTFE膜包含发泡PTFE。

    15.  如权利要求13所述的制品,其特征在于,所述多孔PTFE膜的表面积至少为27米2/克。

    16.  一种制品,其包含多孔PTFE膜,所述膜的起泡点至少为448千帕,格利值-起泡点的关系等于或低于方程式log(格利值)=2.60×10-3(起泡点)-0.54限定的线。

    17.  如权利要求16所述的制品,其特征在于,所述多孔PTFE膜包含发泡PTFE。

    18.  如权利要求16所述的制品,其特征在于,所述格利值-起泡点的关系等于或低于方程式log(格利值)=2.60×10-3(起泡点)-0.59限定的线。

    19.  如权利要求16所述的制品,其特征在于,所述格利值-起泡点的关系等于或低于方程式log(格利值)=2.60×10-3(起泡点)-1.12限定的线。

    20.  一种多孔PTFE膜,其在两个正交方向上的基质抗拉强度的乘积至少为1.3×105兆帕2。

    21.  如权利要求20所述的制品,其特征在于,所述多孔PTFE膜包含发泡PTFE。

    22.  如权利要求20所述的制品,其特征在于,所述在两个正交方向上的基质抗拉强度的乘积大于1.5×105兆帕2。

    23.  如权利要求20所述的制品,其特征在于,所述在两个正交方向上的基质抗拉强度的乘积大于1.9×105兆帕2。

    24.  一种制品,其包含多孔PTFE膜,所述膜的格利值-起泡点的关系等于或低于方程式log(格利值)=5.13×10-3(起泡点)-1.26限定的线,在两个正交方向上的基质抗拉强度的乘积至少为1.3×105兆帕2。

    25.  如权利要求24所述的制品,其特征在于,所述多孔PTFE膜包含发泡PTFE。

    26.  如权利要求24所述的制品,其特征在于,所述在两个正交方向上的基质抗拉强度的乘积大于1.5×105。

    27.  如权利要求24所述的制品,其特征在于,所述在两个正交方向上的基质抗拉强度的乘积大于1.9×105。

    28.  如权利要求24所述的制品,其特征在于,所述格利值-起泡点的关系等于或低于方程式log(格利值)=5.13×10-3(起泡点)-1.58限定的线。

    29.  如权利要求24所述的制品,其特征在于,所述格利值-起泡点的关系等于或低于方程式log(格利值)=5.13×10-3(起泡点)-2.02限定的线。

    30.  一种制品,其包含多孔PTFE膜,所述膜的水进入压力-格利值的关系等于或高于方程式WEP=3(格利值)+2500限定的线。

    31.  如权利要求30所述的制品,其特征在于,所述多孔PTFE膜包含发泡PTFE。

    32.  如权利要求30所述的制品,其特征在于,所述水进入压力-格利值的关系等于或高于方程式WEP=3(格利值)+2900限定的线。

    33.  如权利要求30所述的制品,其特征在于,所述水进入压力-格利值的关系等于或高于方程式WEP=3(格利值)+3100限定的线。

    34.  如权利要求30所述的制品,其特征在于,所述格利值-起泡点的关系等于或低于方程式log(格利值)=5.13×10-3(起泡点)-1.26限定的线。

    35.  如权利要求30所述的制品,其特征在于,所述格利值为1-50秒。

    36.  如权利要求30所述的制品,其特征在于,所述格利值为5-50秒。

    37.  一种制品,其包含多孔PTFE膜,所述膜的水通量率-起泡点的关系等于或高于方程式log(水通量率)=-3.5×10-3(起泡点)+1.3限定的线。

    38.  如权利要求37所述的制品,其特征在于,所述多孔PTFE膜包含发泡PTFE。

    39.  如权利要求37所述的制品,其特征在于,所述水通量率-起泡点的关系等于或高于方程式log(水通量率)=-3.5×10-3(起泡点)+1.6限定的线。

    40.  如权利要求37所述的制品,其特征在于,水通量率-起泡点的关系等于或高于方程式log(水通量率)=-3.5×10-3(起泡点)+2.0限定的线。

    41.  一种制品,其包含多孔PTFE膜,所述膜的水通量率-平均流动孔径的关系等于或高于方程式log(水通量率)=16.9(平均流动孔径)-1.85限定的线。

    42.  如权利要求41所述的制品,其特征在于,所述多孔PTFE膜包含发泡PTFE。

    43.  如权利要求41所述的制品,其特征在于,水通量率-平均流动孔径的关系等于或高于方程式log(水通量率)=16.9(平均流动孔径)-1.6限定的线。

    44.  如权利要求41所述的制品,其特征在于,水通量率-平均流动孔径的关系等于或高于方程式log(水通量率)=16.9(平均流动孔径)-1.05限定的线。

    45.  一种制品,其包含由至少一个多孔PTFE膜和至少一个其它层的复合体,所述复合体的水通量率-起泡点的关系等于或高于方程式log(水通量率)=-3.5×10-3(起泡点)+1.3限定的线。

    46.  如权利要求45所述的制品,其特征在于,所述多孔PTFE膜包含发泡PTFE。

    47.  如权利要求45所述的制品,其特征在于,水通量率-起泡点的关系等于或高于方程式log(水通量率)=-3.5×10-3(起泡点)+1.6限定的线。

    48.  如权利要求45所述的制品,其特征在于,水通量率-起泡点的关系等于或高于方程式log(水通量率)=-3.5×10-3(起泡点)+2.0限定的线。

    49.  如权利要求45所述的制品,其特征在于,所述至少一个其它层选自非织造织物、稀洋纱和织物。

    50.  如权利要求45所述的制品,其特征在于,所述至少一个其它层包括位于所述至少一个膜的每一侧面上的至少一个其它层。

    51.  如权利要求45所述的制品,其特征在于,所述至少一个其它层包括至少一个多孔膜。

    52.  如权利要求51所述的制品,其特征在于,所述至少一个多孔膜包括ePTFE。

    53.  如权利要求50所述的制品,其特征在于,所述位于每一侧面上的至少一个其它层包括ePTFE。

    54.  如权利要求45所述的制品,其特征在于,为过滤器形式。

    55.  如权利要求45所述的制品,其特征在于,为透气孔形式。

    56.  如权利要求54所述的制品,其特征在于,为过滤器滤筒形式。

    57.  一种制品,其包括由至少一个多孔PTFE膜和至少一个其它层组成的复合体,所述复合体还可以即刻被水润湿,所述复合体的水通量率-起泡点的关系等于或高于方程式log(水通量率)=-0.01(起泡点)+1.3限定的线。

    58.  如权利要求57所述的制品,其特征在于,所述多孔PTFE膜包含发泡PTFE。

    59.  如权利要求57所述的制品,其特征在于,水通量率-起泡点的关系等于或高于方程式log(水通量率)=-0.01(起泡点)+2.48限定的线。

    60.  如权利要求57所述的制品,其特征在于,水通量率-起泡点的关系等于或高于方程式log(水通量率)=-0.01(起泡点)+5.0限定的线。

    61.  如权利要求57所述的制品,其特征在于,所述至少一个其它层选自非织造织物、稀洋纱和织物。

    62.  如权利要求57所述的制品,其特征在于,所述至少一个其它层包括位于所述至少一个膜的每一侧面上的至少一个其它层。

    63.  如权利要求57所述的制品,其特征在于,所述至少一个其它层包括至少一个多孔膜。

    64.  如权利要求63所述的制品,其特征在于,所述至少一个多孔膜包括ePTFE。

    65.  如权利要求62所述的制品,其特征在于,所述位于每一侧面上的至少一个其它层包括ePTFE。

    66.  如权利要求57所述的制品,其特征在于,为过滤器形式。

    67.  如权利要求57所述的制品,其特征在于,为透气孔形式。

    68.  如权利要求66所述的制品,其特征在于,为过滤器滤筒形式。

    69.  一种制品,其包含可即刻被水润湿的多孔PTFE膜,所述膜的水通量率-起泡点的关系等于或高于方程式log(水通量率)=-0.01(起泡点)+1.3限定的线。

    70.  如权利要求69所述的制品,其特征在于,所述多孔PTFE膜包含发泡PTFE。

    71.  如权利要求69所述的制品,其特征在于,水通量率-起泡点的关系等于或低于方程式log(水通量率)=-0.01(起泡点)+2.48限定的线。

    72.  如权利要求69所述的制品,其特征在于,水通量率-起泡点的关系等于或低于方程式log(水通量率)=-0.01(起泡点)+5.0限定的线。

    73.  一种制品,其包含至少一个多孔PTFE膜,所述膜的油级至少为2,所述制品的水进入压力大于500千帕,格利值最高达350秒。

    74.  如权利要求73所述的制品,其特征在于,所述制品的油级至少为3。

    75.  如权利要求73所述的制品,其特征在于,所述制品的油级至少为5。

    76.  如权利要求73所述的制品,其特征在于,所述制品的水进入压力大于1250千帕,格利值最高达200秒。

    77.  如权利要求73所述的制品,其特征在于,所述制品的水进入压力大于2000千帕,格利值最高达100秒。

    78.  如权利要求73所述的制品,其特征在于,所述多孔PTFE膜包含发泡PTFE。

    79.  一种制品,其包含多孔PTFE膜,所述膜的格利值-起泡点的关系等于或低于方程式log(格利值)=5.13×10-3(起泡点)-1.22限定的线,透光率至少为50%。

    80.  如权利要求79所述的制品,其特征在于,所述多孔PTFE膜包含发泡PTFE。

    81.  如权利要求79所述的制品,其特征在于,所述格利值-起泡点的关系等于或低于方程式log(格利值)=5.13×10-3(起泡点)-1.58限定的线。

    82.  如权利要求79所述的制品,其特征在于,所述格利值-起泡点的关系等于或低于方程式log(格利值)=5.13×10-3(起泡点)-2.02限定的线。

    83.  一种过滤流体的方法,其包括:
    提供包含多孔PTFE膜的过滤器,所述膜的水通量率-起泡点的关系等于或高于方程式log(水通量率)=-3.5×10-3(起泡点)+1.3限定的线;
    使含颗粒的流体通过所述过滤器;
    从而从所述流体中过滤所述颗粒。

    84.  一种过滤流体的方法,其包括:
    提供包含多孔PTFE膜的过滤器,所述膜的水通量率-平均流动孔径的关系等于或高于方程式log(水通量率)=16.9(平均流动孔径)-1.85限定的线;
    使含污染物的流体通过所述过滤器;
    从而从所述流体中过滤所述颗粒。

    85.  一种过滤流体的方法,其包括:
    提供包含由至少一个多孔PTFE膜和至少一个其它层构成的复合体的过滤器,所述复合体的水通量率-起泡点的关系等于或高于方程式log(水通量率)=-3.5×10-3(起泡点)+1.3限定的线;
    使含颗粒的流体通过所述过滤器;
    从而从所述流体中过滤所述颗粒。

    86.  一种过滤流体的方法,其包括:
    提供包含可即刻被水润湿的多孔PTFE膜的过滤器,所述膜的水通量率-起泡点的关系等于或高于方程式log(水通量率)=-0.01(起泡点)+1.3限定的线;
    使含颗粒的流体通过所述过滤器;
    从而从所述流体中过滤所述颗粒。

    87.  如权利要求85所述的方法,其特征在于,所述过滤器包含亲水性复合体。

    说明书

    说明书多孔PTFE材料以及由其生产的制品
                          发明领域
    本发明涉及结合了高空气或液体渗透性和小孔径的多孔PTFE膜,以及由其制备的过滤器材料。
                            定义
    本申请中所用的术语“过滤效率”指在给定的流速下,被过滤材料或介质捕获的特定粒度范围内的颗粒百分数。
    该申请中所用的术语“流动”指流体通过膜或过滤器材料。术语“流速”指单位时间内流过的体积,术语“流动阻力”指在流过小孔径膜或介质的过程中流动受到的限制。
    该申请中使用的术语“渗透性”指当膜或过滤器材料在其两个侧面上承受不同的压力时,使流体(液体或气体)传递通过该材料的孔隙的能力。渗透性可通过格利(Gurley)值、弗雷泽(Frazier)值或水通量率(water flux rate)表征。
    该申请中使用的术语“孔径”指多孔膜中孔的尺寸??拙犊梢酝ü鹋莸?、平均流动孔径或水进入压力表征,在下文中将详细描述。
    该申请中使用的术语“水进入压力”指驱使水滴通过膜所需的压力,在文中包括的测试方法中将进一步描述。
                             发明背景
    理想的过滤膜具有对于目标应用足够的强度,并且结合了高空气或液体渗透性和高过滤效率。对于给定的跨膜压降,通过膜的高渗透性或高流动能力由于降低了能量损失,缩短了过滤时间,因而降低了能量成本。另外,这些特点使得安装更小、更节省成本的系统成为可能。过滤效率的改善增强了对污染物的捕获。通常,优化过滤效率或渗透性中的任何一个性质总是带来另一个性质的下降。例如,为了捕获较小的颗粒,所述膜必须具有小孔,但是较小孔径通常增大了流动阻力,因而降低了液体或气体通过膜的渗透性。类似地,通过增大过滤器介质的孔径很容易就提高了流动通过膜的能力,但是这样处理导致膜捕获的颗粒减少,并且捕获较小颗粒的效率下降。
    对于开发过滤介质的改进集中在找到高渗透性、小孔径和高强度的理想组合。发泡PTFE(ePTFE)膜已经在液体和气体过滤领域中取得了很大的成功。发泡PTFE膜通常是疏水性的,除非经过处理或改性或其它方式的调整。这类膜不仅具有高化学惰性和极端温度下的热稳定性,而且还具有高强度。
    Bacino的美国专利第5,476,589号中描述了加工发泡PTFE的方法和由其制备的制品。Bacino描述了主要由微纤维构成的非常薄的制品。该专利能够加工具有前所未有的小粒径和高空气渗透性的高强度PTFE制品。该制品通过横向拉伸PTFE,然后使其在纵向和横向方向发泡而制得。这些材料虽然与之前的膜相比具有改善的过滤性能,但是它们在满足不断增长的工业要求方面仍存在局限性。
    在本领域中众所周知,增加PTFE的膨胀比例通?;嵩龃笏枚嗫追⑴葜破返目拙?。较大的孔径导致较低的通过膜的流动阻力,但是如上所述,却降低了过滤效率,特别是对于较小的颗粒的过滤效率。进一步拉伸往往减小膜的厚度,结果造成流动阻力的下降。
    因此,虽然已经进行了无数的努力以改善PTFE膜的过滤性质,但是仍然需要能够同时提供小粒径和低流动阻力的薄且强的过滤膜。
                            发明概述
    本发明涉及新颖的结合有独特的高强度、低流动阻力和小孔径的多孔PTFE膜。此外,本发明涉及具有至今为止还没有实现的过滤性能的独特的高性能过滤器材料和透气结构,包括那些适用于通风应用的结构。
    制成的本发明多孔PTFE膜可以结合有以下性质,例如:起泡点-格利值的关系等于或低于方程式log(格利值)=5.13×10-3(起泡点)-1.26限定的线;表面积至少为20米2/克;至少50%的透光率和至少50%的孔隙率的组合;在两个正交方向的基质抗拉强度(matrix tensile strength)至少为1.3×105兆帕2;以及这些独特性质的各种组合。本发明的其它膜表现出以下性质:格利值-起泡点的关系(Gurley number versus bubble point)等于或低于方程式log(格利值)=5.13×10-3(起泡点)-1.58限定的线,甚至等于或低于方程式log(格利值)=5.13×10-3(起泡点)-2.02限定的线,同时仍然表现出至少20米2/克的表面积。通过水进入压力(water entry pressure)与格利值的关系、水通量率与起泡点的关系以及水通量率与平均流动孔径的关系测量的独特的性能也可以使用本发明的膜实现。例如,可以获得水进入压力-格利值的关系等于或高于方程式WEP=3(格利值)+2500限定的线的膜。此外,可以制得水通量率-起泡点的关系等于或高于方程式log(水通量率)=-3.5×10-3(起泡点)+1.3的线的膜。此外,水通量率-平均流动孔径的关系等于或高于方程式log(水通量率)=16.9(平均流动孔径)-1.85限定的线的膜也落在本发明的范围内。
    在本发明的另一个实施方式中,可以制备包括至少一个多孔PTFE膜和至少一个其它层的复合体的制品。所述至少一个其它层可以是膜、非织造织物、稀洋纱和/或织物的形式,具体取决于最终制品所需的性质。例如,可以形成这样的复合制品,其中所述复合体的水通量率-起泡点的关系等于或高于方程式log(水通量率)=-3.5×10-3(起泡点)+1.3限定的线,较优选等于或高于方程式log(水通量率)=-3.5×10-3(起泡点)+1.6限定的线,更优选等于或高于方程式log(水通量率)=-3.5×10-3(起泡点)+2.0限定的线?;蛘吒春辖峁箍砂ㄖ辽僖桓龆嗫譖TFE膜和至少一个其它层的复合体,其中所述复合体可即刻被水润湿,且其水通量率-起泡点的关系等于或高于方程式log(水通量率)=-0.01×10-3(起泡点)+1.3限定的线,较优选等于或高于方程式log(水通量率)=-0.01×10-3(起泡点)+2.48限定的线,更优选等于或高于方程式log(水通量率)=-0.01×10-3(起泡点)+5.0限定的线。
    在本发明的另一个实施方式中,可依据本发明制得具有以下特征的可即刻被水润湿的含多孔PTFE膜的制品:水通量率-起泡点的关系等于或高于方程式log(水通量率)=-0.01×10-3(起泡点)+1.3限定的线,更优选等于或高于方程式log(水通量率)=-0.01×10-3(起泡点)+2.48限定的线,最优选等于或高于方程式log(水通量率)=-0.01×10-3(起泡点)+5.0限定的线。
    在本发明的另一个实施方式中,依据本发明的描述可以制备具有以下性质的含多孔PTFE膜的制品:油级(oil rating)至少为2,较优选至少为4,更优选至少为5,水进入压力超过500kPa,格利值最高达350秒。在另一个实施方式中,可以制备具有以下性质的这种疏油性膜:水进入压力超过1250千帕,格利值最高达200秒。在另一个实施方式中,可以制备具有以下性质的这种疏油性膜:水进入压力高于2000千帕,格利值最高达100秒。
    在本发明的另一个实施方式中,可以由具有以下性质的多孔PTFE膜制备制品:透光率至少为50%,格利值-起泡点的关系等于或低于方程式log(格利值)=5.13×10-3(起泡点)-1.22限定的线,更优选等于或低于方程式log(格利值)=5.13×10-3(起泡点)-1.58限定的线,最优选等于或低于方程式log(格利值)=5.13×10-3(起泡点)-2.02限定的线。
    最后,本发明还考虑了使用结合了这些独特的膜和复合体(包括透气材料)的过滤器过滤流体。
    文中描述了本发明的这些和其它独特的特点。
                             附图说明
    图1是描绘依据本文中包括的实施例制备的多孔PTFE膜的格利值与起泡点关系的图。
    图2是描绘依据本文中包括的实施例制备的多孔PTFE膜和复合膜的水通量率与起泡点关系的图。
    图3是描绘依据本文中包括的实施例制备的亲水性多孔PTFE膜和复合膜的水通量率与起泡点关系的图。
    图4是描绘依据本文中包括的实施例制备的疏油性多孔PTFE膜的水进入压力与格利值关系的图。
    图5是描绘依据本文中包括的实施例制备的多孔PTFE膜的水进入压力与格利值关系的图。
    图6是描绘依据本文中包括的实施例制备的多孔PTFE膜的水通量率与平均流动孔径关系的图。
    本发明的多孔PTFE制品提供令人惊奇的高强度、低流动阻力和小孔径的组合。这些制品填补了对于高性能过滤介质的需求。现有技术材料与本发明的材料相比,存在高流动阻力或低过滤效率方面的问题或者同时存在这两方面的问题。本发明的材料与现有技术的材料相比,提供较低的流动阻力和较小的孔径。本发明的材料可用于液体和气体过滤应用。
    低流动阻力和高水进入压力的组合使得本发明材料适合用于透气应用,在这些应用中材料要允许气体和蒸汽通过,同时拒绝液态水或其它液体通过。
    可通过各种技术使本发明的ePTFE制品具有疏油性,从而使得它们适合用于某些透气应用,在这些应用中,所述材料具有高空气流动和高水进入压力,并且能够阻挡低表面张力液体如油渗透。
    可通过各种技术使本发明的膜具有亲水性(在极小的压力下或完全没有压力的情况下能够被水润湿),使得它们可用于涉及(例如)水性流体过滤的液体过滤应用。
    本发明的多孔PTFE膜可以构造成复合过滤器或复合透气孔,例如,这可以通过层叠所述膜以及一个或多个可对所述膜提供支撑或?;さ钠渌憷赐瓿?。所述一个或多个其它层的形式可以是一个或多个多孔膜或传统的透气材料如针织物、非织造织物、稀洋纱、机织织物等。根据最终的使用要求,可以仅在膜的一个面上或在膜的两个面上都设置一个或多个其它层。根据最终的使用要求,一个或多个其它层可以粘合在所述膜上或并不粘合在所述膜上。例如,所述膜和其它层可以疏松地堆叠,然后通过合适的手段一起固定在过滤器四周,例如通过外壳、框架、封装化合物、粘合剂或任何其它合适的手段?;蛘?,通过在一个或多个其它层的表面上非连续地层叠粘合剂,或者通过任何其它合适的符合最终应用要求的结构,从而通过在至少一部分外周周围的位置上的合适的粘合剂,使一个或多个其它层可以在较少的几个位点附着在膜上。合适的粘合剂包括但不限于聚丙烯、聚酯、聚乙烯、PFA、PEP和其它合适形式的热塑性材料、热固性材料等。复合过滤器和透气孔的益处包括但不限于:改善了膜的操作性,使得制造过滤器滤筒或透气孔变得更容易;在某些情况中改善了过滤效率;等等。为了使膜在用作复合过滤器时保持其高流动性质,通常对其它层加以选择,使流动阻力最小化。而且,复合过滤器和透气孔根据它们的用途可以是疏水性、疏油性或亲水性的。
    根据现有技术的描述通常预期PTFE材料发泡的程度越高,则得到的PTFE结构的孔径越大。但是,在本发明的情况中,出乎意料地发现在某些条件下,通过提高发泡的程度可以实现较小的孔径。更令人惊奇的是,这种孔径的减小伴随着膜渗透性的增加。该方法得到渗透性增加同时有效孔径减小的新颖的膜结构。此外,所得的膜具有高强度。
    本发明膜的渗透性和孔径性质的独特组合通过附图中所示的图表得到证实。在这些图表中,渗透性通过格利值或水通量率表征。格利值降低(即给定体积的空气在给定的压力下通过膜的时间缩短)、弗雷泽值(即对于给定的压降和样品面积,空气通过膜的流速)升高和水通量率升高,表明渗透性增强??拙锻ü鹋莸?BP)、平均流动孔径或水进入压力(WEP)值表征。较高的起泡点值(使气泡通过润湿的膜样品所需的压力)和较高的WEP值(驱使水滴通过膜所需的压力)表明较小的孔径。本发明详细提供了测量格利值、弗雷泽值、水通量率、WEP、平均流动孔径和BP的测试方法。
    图1-图6显示了本发明制品与现有技术的制品相比的特征。图1描绘了本发明和现有技术的膜的格利值和BP测量值。方程式log(格利值(秒))=2.60×10-3(BP(千帕))-0.54描述了图中对于大于448千帕的起泡点所作的直线。本发明材料的数据点落在该直线上或该直线的下方,现有技术材料的数据点落在该直线的上方。图2描绘了本发明和现有技术材料的水通量率和BP测量值。方程式log(水通量率(厘米/分钟/千帕))=-3.5×10-3(BP(千帕))+1.3描述了图中所作的直线。本发明材料的数据点落在该直线上或者该直线的上方,而现有技术材料的数据点落在该直线的下方。图3描绘了本发明和现有技术的亲水性材料的水通量率和BP测量值。方程式log(水通量率(厘米/分钟/千帕))=-0.01(BP(千帕))+1.3描述了图中所作的直线。本发明材料的数据点落在该直线上或者该直线的上方,而现有技术材料的数据点落在该直线的下方。图4描绘了本发明和现有技术的疏油性材料的水进入压力和格利值测量值。对应于本发明材料的数据点的水进入压力值为500千帕或更高,格利值为350秒或更低。图5描绘了本发明和现有技术膜的水进入压力与格利值的关系。方程式WEP(千帕)=3(格利值(秒))+2500描述了图中所作的直线。本发明材料的数据点落在该直线上或该直线的上方,而现有技术材料的数据点落在该直线的下方。图6描绘了本发明和现有技术膜的水通量率与平均流动孔径的关系。方程式log(水通量率(厘米/分钟/千帕))=16.9(平均流动孔径(微米))-1.85描述了图中所作的直线。本发明材料的数据点落在该直线上或该直线的上方,而现有技术材料的数据点落在该直线的下方。
    在上述方程式中,格利值的单位为秒,BP的单位为千帕,水通量率的单位为厘米/分钟/千帕,水进入压力的单位为千帕,平均流动孔径的单位为微米。对数方程式使用以10为底的对数。
    在这六幅图中,本发明的制品与现有技术的制品相比,对于给定的孔径表现出较高的渗透率,对于给定的渗透率表现出较小的孔径。
    所述膜的高强度进一步提高了这些新颖的膜和复合制品的优异的过滤性质。本发明的膜不仅强度高,而且它们是至今为止生产的平衡基质抗拉强度最高的ePTFE制品。用膜在两个正交方向上的基质抗拉强度的比值接近于一的程度表示膜强度的平衡。平衡的膜的该比值通常约为2∶1或更小。此外,这些膜具有在两个正交方向上测量的最大的基质抗拉强度的乘积。例如,在两个正交方向上的基质抗拉强度的乘积大于1.3×105兆帕2,较优选大于1.5×105兆帕2,更优选大于1.9×105兆帕2。正交方向包括但不限于纵向和横向。高强度对于膜不与一个或多个其它层组合使用的过滤应用来说特别有价值。较高的强度还使得可以使用较薄的膜。与其它方面相同的较厚的膜相比,较薄的膜表现出更低的流动阻力。高强度还有利于将薄的膜层叠在其它层上,还能够延长打褶形式的过滤器介质的使用寿命。此外,高强度膜能够在过滤器需承受高压或脉冲压力的情况中更好地抵抗破裂。
    然而,本发明的另一个令人惊奇的方面是这些新颖的膜的前所未有的高表面积,所述表面积的测量如文中所述。现有技术的ePTFE膜的单位质量的表面积为10-19米2/克。本发明的一些膜可以调节到表面积至少高达20-27米2/克。
    与多孔的低密度形式相比,PTFE和ePTFE的非多孔形式能够允许明显更多的可见光通过。PTFE的折射率(根据PTFE的结晶率通常为1.3-1.4)使得ePTFE材料发生漫反射。通常,这些材料的透光率小于50%。本发明的另一个方面可以制备具有高透明性的膜,这些膜具有非常高的孔隙度。例如,本发明的膜的透光率至少为50%,孔隙率至少为50%??紫堵蚀笥?5%的膜的透光率可以等于或大于85%。这类材料对于需要结合透明或半透明性和渗透性的应用特别有价值。
    将参考下文所述的非限制性实施例进一步描述本发明。
    实施例
    实施例中使用的测试方法
    厚度测量
    将膜放置在卡福(Kafer)FZ1000/30厚度卡规(卡福公司(KaferMessuhrenfabrik GmbH),菲林根-施文宁根,德国)的两个板之间来测量膜的厚度。使用三次测量的平均值。
    密度测量
    对冲切形成2.54厘米×15.24厘米的矩形截面的样品进行测量,确定它们的质量(使用MT分析天平(Mettler-Toledo analytical balance),型号AG204)和厚度(使用卡福(Kafer)FZ1000/30卡规)。使用这些数据,通过下式计算密度:
    ρ=mw*l*t]]>
    其中:ρ=密度(克/厘米3);m=质量(克);w=宽度(厘米);l=长度(厘米);t=厚度(厘米)。使用三次测量的平均值。
    拉伸破裂载荷的测量和基质抗拉强度(MTS)的计算
    使用装配有平面夹具和0.445kN载荷单元的INSTRON1122拉伸测试机测量拉伸破裂载荷。标距长度为5.08厘米,十字头速度为50.8厘米/分钟。样品尺寸为2.54厘米×15.24厘米。对于纵向MTS测量,将样品较大的维度沿机器方向取向或沿“薄片(down web)”方向取向。对于横向MTS测量,将样品较大的维度垂直于机器方向取向,也称为垂直薄片的方向。使用MT分析天平(Mettler Toledo Scale,型号AG204)称量各样品的重量,然后使用卡福(Kafer)FZ1000/30厚度卡规测量样品的厚度。然后将各样品分别在拉伸测试仪上进行测试。测量各样品三个不同的部分。使用三次最大载荷(即力的峰值)测量值的平均值。使用以下方程式计算纵向和横向MTS:
    MTS=(最大载荷/截面积)*(PTFE的体积密度)/多孔膜的密度),
    其中PTFE的体密度取2.2克/厘米3。
    钢球顶破(ball burst)强度测量
    W.L.Gore & Associates,Inc.开发了测试方法和相关的样品安装设备,使用查特仑测试台(Chatillon Test Stand)。该测试测量了织物(织造织物、针织物、非织造织物等)、多孔或无孔塑料膜、膜、片等材料、以及其层叠体和平板形式的其它材料的顶破强度。
    将样品绷紧但是不拉长地安装在两个环形夹板之间,具有一个直径为7.62厘米的开口。具有直径为2.54厘米的球形抛光钢尖端的金属棒以Z方向(与X-Y平面方向正交)向样品的中心施加载荷。金属棒的另一端与安装在查特仑材料测试台(型号TCD-200)中的合适的查特仑测力计相连。以25.4厘米/分钟的速率施加载荷,直到样品开始发生损坏。样品的损坏(撕裂,破裂等)可能在被夹区域的任何位置发生。在样品损坏前施加的最大力的三次测量结果的平均值作为测试结果。
    测试在环境室内温度和湿度条件下进行,一般在21-24℃的温度和35-55%的相对湿度下进行。钢球顶破数据可以用钢球顶破强度随单位面积样品的质量的变化来表示;单位面积样品的质量可通过样品密度与样品厚度的乘积确定。
    格利测量
    格利空气流动测试测量了100厘米3空气在12.4厘米水压下通过6.45厘米2样品所需的时间(秒)。使用格利透气度测定仪(型号4340,自动化透气度测定仪)测量样品。对格利值小于约2秒的制品进行弗雷泽值测试,因为该测试对高渗透性样品的表征提供更可靠的测量值。使用三次测量的平均值。
    弗雷泽测量
    弗雷泽渗透率读数是在跨测试样的压差为12.7毫米水柱的情况下,每单位样品面积每分钟空气流动的速率,单位是英尺3/(英尺2·秒)。通过以下方法测量空气渗透率:将测试样品夹在带密封法兰的环形固定件中,该固定件提供17.2厘米直径(面积232厘米2)的环形开口。样品固定件的上游侧与具有干燥压缩空气源的流量计串联。样品固定件的下游侧向大气敞开。测量通过样品的流速,并作为弗雷泽值记录。使用三次测量的平均值??赏ü韵路匠淌浇ダ自笾凳葑晃窭担焊窭担?.126/弗雷泽值,其中格利值以秒为单位表示。
    水通量率测量
    使用以下步骤计算通过膜的水通量率。将所述膜悬垂跨过测试仪(Sterifil支架47毫米,目录号:XX11 J4750,微孔(Millipore))或者切割到合适尺寸覆盖测试板。首先用100%的异丙醇完全润湿膜。在测试仪中填满去离子水(室温)。在膜的两侧施加33.87千帕的压力;测量400厘米3去离子水流过膜所需的时间。然后根据以下方程式计算水通量率:
    水通量率[厘米/分钟/千帕]=水流速[厘米3/分钟]/样品面积[厘米2]/测试压力[千帕]。
    应注意,对于亲水性膜,该膜不需要预先用异丙醇润湿。使用上述相同的步骤测量通过复合过滤器的水通量率。使用三次测量的平均值。
    水进入压力测量
    水进入压力是测量水侵入通过膜的测试方法。使用Mullen测试仪(系列号:8240+92+2949,由美国马萨诸塞州奇科皮的BF皮肯公司(BF.Perkins,Chicopee,MA,USA)制造)。将测试样品夹在一对由1.27厘米厚的各边长10.16厘米的正方形普列克斯玻璃片制造的测试固定件中间。下方的固定件能够在水的作用下向样品截面加压。将一片pH试纸放在样品顶部作为显示水进入的指示剂。然后以小增量的压力向样品加压,直到观察到pH试纸的颜色改变。相应的穿透压力或进入压力称为水进入压力。使用三次测量的平均值。
    起泡点测量
    依据ASTM F31 6-03的一般指导使用毛细管流动气孔计(Capillary FlowPorometer)(型号CFP 1500AEXL,来自纽约州伊萨卡美的多孔材料公司(PorousMaterials Inc.,Ithaca,NY))测量起泡点和平均流动孔径。将样品膜放在样品室中,用表面张力为19.1达因/厘米的斯维克硅酮液(SilWick Silicone Fluid)(可从多孔材料公司(Porous Materials Inc.)购得))润湿。样品室的底部夹件具有直径为2.54厘米,厚度为3.175毫米的多孔金属盘插件(莫特(Mott Metallurgical),法明顿,CT,40微米的多孔金属盘),样品室的顶部夹件具有3.175毫米直径的孔洞。使用卡普文(Capwin)软件版本6.62.1,按照下表的规定设置以下参数。表示起泡点和平均流动孔径的值是两次测量的平均值。
      参数  设定点  参数  设定点  最大流速(cc/m)  200000  最小平衡时间  (mineqtime)(秒)  30  起泡流速(bublflow)(cc/m)  100  压力回转(presslew)(cts)  10  F/PT(旧起泡时间)  40  流动回转(flowslew)(cts)  50  最小起泡压力(minbppres)(PSI)  0  eqiter  3  零时间(zerotime秒)  1  aveiter  20  v2incr(cts)  10  最大压差(maxpdif)(PSI)  0.1  preginc(cts)  1  最大流量差(maxfdif)(厘米3/  米)  50  脉冲延迟  2  开始压力(sartp)(PSI)  1  最大压力(maxpre)(PSI)  500  开始流量(sartf)(厘米3/米)  500  脉冲宽度  0.2
    透光率测量
    使用辐射计(型号IC 1700,国际光学公司(International Light),纽伯里波特,马萨诸塞州)测量透过ePTFE膜样品的光的量。将一根黑色的管子(其直径与光接收传感器的外部直径大致相同,型号SED 033)夹在光传感器上,从传感器的接收面伸出大约13.3厘米。以离光传感器的接收面约28.6厘米的距离将光源(西尔韦尼亚美反射器(Sylvania Reflector)50瓦,120伏灯泡)直接安装在光接收器的对面。通过以下方式校准辐射计:将一个帽子放在从光传感器伸出的管子的一端时得到的结果设定为零点,移去帽子,并打开光源,在光源和光传感器之间不设置任何障碍时得到的结果设定为100%点。在校准辐射计后,将ePTFE膜安装在25.4厘米直径的绣花绷架中,并保持在光源和光传感器之间,距离光源大约7.6厘米。记录IC 1700辐射计显示的透光百分数。使用三次测量的平均值。
    表面积测量
    使用考特尔(Coulter)SA3100气体吸附分析仪(加利福尼亚州富勒敦的贝克曼考特尔公司(Beckman Coulter Inc.,Fullerton,CA))按照布鲁诺尔-艾米特-泰勒(Brunauer-Emmett-Teller)(BET)方法测量每单位质量ePTFE膜的表面积(单位为米2/克)。从ePTFE膜薄片的中心切下样品,放置在小样品管(参数8201151)中。ePTFE样品的质量约为0.1-0.2克。将该管放入考特尔(Coulter)SA-Prep表面脱气仪(Surface Area Outgasser)(型号SA-PREP,P/N 5102014,来自加利福尼亚州富勒敦的贝克曼考特尔公司(Beckman Coulter Inc.,Fullerton,CA)中,在110℃用氦气吹扫2小时。然后将样品管从SA-Prep脱气仪中取出,称重。然后将样品管放入SA3100气体吸附分析仪中,然后根据仪器说明进行BET表面积的测量,使用氦气计算自由空间,使用氮气作为吸附气体。各样品记录一次测量结果。
    孔隙率计算
    以百分数表示孔隙率,通过从1中减去制品的平均密度的系数(如上文所述)和PTFE的体积密度的系数,然后再乘以100%来确定孔隙率。对于该计算,PTFE的体积密度取2.2克/厘米3。
    疏油件测量/油级
    使用AATCC测试方法118-1997测量油级。所述膜的油级是测试膜的两个侧面时得到的两个级别中较低的那个级别。该值越高,说明膜的疏油性越好。
    水润湿性测量
    为了表征样品的亲水程度,测量水润湿性。将所述样品固定在直径10.16厘米的绷架中,保持绷紧的状态。单个水滴从刚好在样品上方5厘米高度的位置掉落在样品上。测量水滴穿透样品孔隙的时间。使用以下标准评定水润湿性的级别:
    0=水滴在5秒内穿透样品
    1=水滴在超过5秒、不到60秒的时间内穿透样品
    2=水滴在60秒以后也没有穿透样品。
    疏水性材料如多孔ePTFE材料具有较小的孔,通常水润湿性级别为2。水润湿性级别为0或1的材料认为是可以即刻润湿的。
                             实施例1
    将PTFE聚合物细粉末(纽约州Orangeburg的达肯工业公司(DaikinIndustries,Ltd.,Orangeburg,NY))与lsopar K(美国弗吉尼亚州Fairfax的??松梨诠?Exxon Mobil Corp.,Fairfax,VA))按照0.196克/克细粉末的比例混合。在圆筒中压制润滑的粉末,形成小球,在设定为70℃的烘箱中放置约12小时。对经过压制和加热的小球进行柱塞式挤出,产生宽约15.2厘米、厚约0.73毫米的带。产生三卷独立的带,将这些带在压辊之间层叠在一起,至厚度为0.76毫米。然后将所述带横向拉伸到56厘米(即比例为3.7∶1),进行限制,然后在设定为270℃的烘箱中干燥。干燥带在设定为340℃的加热板上的两个辊边(bank of roll)之间纵向膨胀。第二辊边和第一辊边之间的速率比即膨胀比例为8∶1。然后将纵向膨胀的带在约320℃的温度下横向膨胀至比例为34∶1,然后进行限制,在设定为320℃的烘箱中加热约24秒。该实施例的方法条件和中间制品的尺寸示于表1中。该方法产生高强度多孔薄膜。
                                         表1
      方法条件&中间制品尺寸 实施例1  实施例2  实施例3  实施例4  实施例5  润滑剂含量(克/克树脂)  0.196  0.196  0.202  0.196  0.202  小球调理-时间(小时)  12  12  12  12  12  小球调理-温度设定点(℃)  70  70  70  70  70  带宽度(厘米)  15.2  15.2  15.2  15.2  15.2  带厚度(毫米)  0.73  0.73  0.73  0.73  0.73  带的层数  3  3  3  1  3  经过压延的带厚度(毫米)  0.76  0.76  0.76  0.25  0.76  横向拉伸比  3.7∶1  3.7∶1  3.7∶1  3.7∶1  3.7∶1  干燥温度设定点(℃)  270  270  250  270  250  膨胀温度设定点(℃)  340  340  345  345  345  纵向膨胀比  8∶1  13∶1  15∶1  15∶1  20∶1  膨胀温度设定点(℃)  320  320  360  360  360  横向膨胀比  34∶1  32∶1  30∶1  30∶1  22∶1  加热处理温度设定点(℃)  320  320  390  380  390  加热处理时间(秒)  24  24  20  24  20
    然后通过如上所述的方法测量各种性质来表征该膜。在此实施例中制备的样品的膜性质示于表2中。该实施例的样品的格利值和BP数据示于图1中。该实施例的样品的水通量率和BP数据示于图2中。该实施例的样品的水进入压力和格利值数据示于图5中。该实施例的样品的水通量率和平均流动孔径数据示于图6中。
                                          表2
      膜性质 实施例1  实施例  2  实施例3  实施例4  实施例5  密度(克/厘米3)  0.357  0.339  0.348  0.294  0.358  厚度(毫米)  0.020  0.013  0.010  0.0025  0.0076  纵向MTS(兆帕)  217  312  471  414  584  横向MTS(兆帕)  214  249  289  460  229  纵向和横向MTS的乘积(兆  帕2)  46,570  77,568  136,042  190,562  133,539  钢球顶破强度(牛顿)  21.3  18.0  45.4  16.5  35.1  格利值(秒)  11.1  7.6  12.5  2.1  7.3  起泡点(千帕)  647  564  877  605  764  水通量率(厘米/分钟/千帕)  0.23  0.33  0.12  0.61  0.25  平均流动孔径(微米)  0.056  0.065  0.05545  0.0765  0.0642  水进入压力(千帕)  3111  2939  ≥4136  表面积(米2/克)  17.2  18.4  27.4  23.5
                             实施例2
    将PTFE聚合物细粉末(纽约州Orangeburg的达肯工业公司(DaikinIndustries,Ltd.,Orangeburg,NY))与lsopar K(美国弗吉尼亚州Fairfax的??松梨诠?Exxon Mobil Corp.,Fairfax,VA))按照0.196克/克细粉末的比例混合。在圆筒中压制润滑的粉末,形成小球,在设定为70℃的烘箱中放置约12小时。对经过压制和加热的小球进行柱塞式挤出,产生宽约15.2厘米、厚约0.73毫米的带。产生三卷独立的带,将这些带在压辊之间层叠在一起,至厚度为0.76毫米。然后将所述带横向拉伸到56厘米(即比例为3.7∶1),进行限制,然后在270℃的烘箱中干燥。干燥带在设定为340℃的加热区中的两个辊边之间纵向膨胀。第二辊边和第一辊边之间的速率比即膨胀比例为13∶1。然后将纵向膨胀的带在约320℃的温度下横向膨胀至比例为32∶1,然后进行限制,在320℃加热约24秒。该实施例的方法条件和中间制品的尺寸示于表1中。该方法产生高强度多孔薄膜。
    然后通过如上所述的方法测量各种性质来表征该膜。在此实施例中制备的样品的膜性质示于表2中。该实施例的样品的格利值和BP数据示于图1中。该实施例的样品的水通量率和BP数据示于图2中。该实施例的样品的水进入压力和格利值数据示于图5中。该实施例的样品的水通量率和平均流动孔径数据示于图6中。
                          实施例3
    将如美国专利6541589中所描述的PTFE聚合物细粉末与lsopar K(美国弗吉尼亚州Fairfax的??松梨诠?Exxon Mobil Corp.,Fairfax,VA))按照0.202克/克细粉末的比例混合。在圆筒中压制润滑的粉末,形成小球,在设定为70℃的烘箱中放置约12小时。对经过压制和加热的小球进行柱塞式挤出,产生宽约15.2厘米、厚约0.73毫米的带。产生三卷独立的带,将这些带在压辊之间层叠在一起,至厚度为0.76毫米。然后将所述带横向拉伸到56厘米(即比例为3.7∶1),进行限制,然后在250℃干燥。干燥带在设定为345℃的加热板上的两个辊边之间纵向膨胀。第二辊边和第一辊边之间的速率比为15∶1。然后将纵向膨胀的带在约360℃的温度下横向膨胀至比例为30∶1,然后进行限制,在设定为390℃的烘箱中加热约20秒。该方法产生高强度多孔薄膜。该实施例的方法条件和中间制品的尺寸示于表1中。
    然后通过如上所述的方法测量各种性质来表征该膜。在此实施例中制备的样品的膜性质示于表2中。注意,水进入压力至少为4136千帕,这是因为测试仪不能测量更高的值。该实施例的样品的格利值和BP数据示于图1中。该实施例的样品的水通量率和BP数据示于图2中。该实施例的样品的水通量率和平均流动孔径数据示于图6中。
                             实施例4
    将如美国专利6541589中所描述的PTFE聚合物细粉末与lsopar K(美国弗吉尼亚州Fairfax的??松梨诠?Exxon Mobil Corp.,Fairfax,VA))按照0.196克/克细粉末的比例混合。在圆筒中压制润滑的粉末,形成小球,在设定为70℃的烘箱中放置约12小时。对经过压制和加热的小球进行柱塞式挤出,产生宽约15.2厘米、厚约0.73毫米的带。然后将挤出的带在压辊之间轧制,至厚度为0.254毫米。然后将所述带横向拉伸到56厘米(即比例为3.7∶1),进行限制,然后在270℃干燥。干燥带在设定为345℃的加热板上的两个辊边之间纵向膨胀。第二辊边和第一辊边之间的速率比为15∶1。然后将纵向膨胀的带在约360℃的温度下横向膨胀至比例为30∶1,然后进行限制,在设定为380℃的烘箱中加热约24秒。该方法产生高强度多孔薄膜。该实施例的方法条件和中间制品的尺寸示于表1中。
    然后通过如上所述的方法测量各种性质来表征该膜。在此实施例中制备的样品的膜性质示于表2中。测得透光率为90%。该实施例的样品的格利值和BP数据示于图1中。该实施例的样品的水通量率和BP数据示于图2中。该实施例的样品的水通量率和平均流动孔径数据示于图6中。
                             实施例5
    将如美国专利6541589中所描述的PTFE聚合物细粉末与lsopar K(美国弗吉尼亚州Fairfax的??松梨诠?Exxon Mobil Corp.,Fairfax,VA))按照0.202克/克细粉末的比例混合。在圆筒中压制润滑的粉末,形成小球,在设定为70℃的烘箱中放置约12小时。对经过压制和加热的小球进行柱塞式挤出,产生宽约15.2厘米、厚约0.73毫米的带。产生三卷独立的带,将这些带在压辊之间层叠在一起,至厚度为0.76毫米。然后将所述带横向拉伸到56厘米(即比例为3.7∶1),进行限制,然后在250℃干燥。干燥带在设定为345℃的加热区中的两个辊边之间纵向膨胀。第二辊边和第一辊边之间的速率比为20∶1。然后将纵向膨胀的带在约360℃的温度下横向膨胀至比例为22∶1,然后进行限制,在390℃加热约20秒。该方法产生高强度多孔薄膜。该实施例的方法条件和中间制品的尺寸示于表1中。
    然后通过如上所述的方法测量各种性质来表征该膜。在此实施例中制备的样品的膜性质示于表2中。该实施例的样品的格利值和BP数据示于图1中。该实施例的样品的水通量率和BP数据示于图2中。该实施例的样品的水通量率和平均流动孔径数据示于图6中。
                             实施例6
    依照下列步骤对实施例1的膜进行处理使其具有亲水性。将所述膜样品固定在10.16厘米直径的绷架中,保持绷紧的状态。将1%聚乙烯醇(目录号363170,西格马-阿德瑞奇公司(Sigma-Aldrich Co))溶解在异丙醇/去离子水的50/50混合物中,制得一种溶液。将所述绷架在该溶液中浸没1分钟,然后用去离子水再洗涤1分钟。然后将所述绷架在含2%戊二醛(目录号340855,西格马-阿德瑞奇公司(Sigma-Aldrich Co))、1%盐酸(目录号435570,西格马-阿德瑞奇公司(Sigma-Aldrich Co))的去离子水溶液中浸没1分钟。将溶液温度保持在50℃。然后用去离子水洗涤1分钟。最后,将样品在设定为150℃的烘箱中干燥。当样品彻底干燥后,将其从烘箱中取出。所得样品可以即刻被水润湿,其水润湿性级别表现为0。在此实施例中制备的亲水性膜的起泡点和水通量率值分别为697千帕和0.03厘米/分钟/千帕。该实施例样品的水通量率和BP数据示于图3中。
                             实施例7
    依照下列步骤对实施例2的膜进行处理使其具有亲水性。将所述膜样品固定在10.16厘米直径的绷架中,保持绷紧的状态。将1%聚乙烯醇(目录号363170,西格马-阿德瑞奇公司(Sigma-Aldrich Co))溶解在异丙醇/去离子水的50/50混合物中,制得一种溶液。将所述绷架在该溶液中浸没1分钟,然后用去离子水再洗涤1分钟。然后将所述绷架在含2%戊二醛(目录号340855,西格马-阿德瑞奇公司(Sigma-Aldrich Co))、1%盐酸(目录号435570,西格马-阿德瑞奇公司(Sigma-Aldrich Co))的去离子水溶液中浸没1分钟。将溶液温度保持在50℃。然后用去离子水洗涤1分钟。最后,将样品在设定为150℃的烘箱中干燥。当样品彻底干燥后,将其从烘箱中取出。所得样品可以即刻被水润湿,其水润湿性级别表现为0。在此实施例中制备的亲水性膜的起泡点和水通量率值分别为672千帕和0.05厘米/分钟/千帕。该实施例样品的水通量率和BP数据示于图3中。
                             实施例8
    依照下列步骤对实施例4的膜进行处理使其具有亲水性。将所述膜样品固定在10.16厘米直径的绷架中,保持绷紧的状态。将1%聚乙烯醇(目录号363170,西格马-阿德瑞奇公司(Sigma-Aldrich Co))溶解在异丙醇/去离子水的50/50混合物中,制得一种溶液。将所述绷架在该溶液中浸没1分钟,然后用去离子水再洗涤1分钟。然后将所述绷架在含2%戊二醛(目录号340855,西格马-阿德瑞奇公司(Sigma-Aldrich Co))、1%盐酸(目录号435570,西格马-阿德瑞奇公司(Sigma-Aldrich Co))的去离子水溶液中浸没1分钟。将溶液温度保持在50℃。然后用去离子水洗涤1分钟。最后,将样品在设定为150℃的烘箱中干燥。当样品彻底干燥后,将其从烘箱中取出。所得样品可以即刻被水润湿,其水润湿性级别表现为0。在此实施例中制备的亲水性膜的起泡点和水通量率值分别为760千帕和0.1厘米/分钟/千帕。该实施例样品的水通量率和BP数据示于图3中。
                           实施例9
    将PTFE聚合物细粉末(纽约州Orangeburg的达肯工业公司(DaikinIndustries,Ltd.,Orangeburg,NY))与lsopar K(美国弗吉尼亚州Fairfax的??松梨诠?Exxon Mobil Corp.,Fairfax,VA))按照0.196克/克细粉末的比例混合。在圆筒中压制润滑的粉末,形成小球,在设定为70℃的烘箱中放置约12小时。对经过压制和加热的小球进行柱塞式挤出,产生宽约15.2厘米、厚约0.73毫米的带。产生三卷独立的带,将这些带在压辊之间层叠在一起,至厚度为0.76毫米。然后将所述带横向拉伸到56厘米(即比例为3.7∶1),进行限制,然后在设定为270℃的烘箱中干燥。干燥带在设定为340℃的加热板上的两个辊边之间纵向膨胀。以两个辊边的速度之间的比值计算的膨胀比例为25∶1。然后将纵向膨胀的带在约360℃的温度下横向膨胀至比例为20∶1,然后进行限制,在设定为390℃的烘箱中加热约60秒。该方法产生高强度多孔薄膜。
    所述膜具有以下性质:厚度为0.0051毫米,密度为0.334克/厘米3,纵向基质抗拉强度为546兆帕,横向基质抗拉强度为276兆帕,钢球顶破强度为22.7牛,弗雷泽值为2.8,起泡点为317千帕,水通量率为1.72厘米/分钟/千帕,平均流动孔径为0.101微米,表面积为24.8米2/克。该膜的水通量率和BP数据示于图2中。该膜的水通量率和平均流动孔径数据示于图6中。
    依照下列步骤对该膜进行处理使其具有亲水性。将所述膜样品固定在10.16厘米直径的绷架中,保持绷紧的状态。将1%聚乙烯醇(目录号363170,西格马-阿德瑞奇公司(Sigma-Aldrich Co))溶解在异丙醇/去离子水的50/50混合物中,制得一种溶液。将所述绷架在该溶液中浸没1分钟,然后用去离子水再洗涤1分钟。然后将所述绷架在含2%戊二醛(目录号340855,西格马-阿德瑞奇公司(Sigma-Aldrich Co))、1%盐酸(目录号435570,西格马-阿德瑞奇公司(Sigma-Aldrich Co))的去离子水溶液中浸没1分钟。将溶液温度保持在50℃。然后用去离子水洗涤1分钟。最后,将样品在设定为150℃的烘箱中干燥。当样品干燥时,将其从烘箱中取出。所得样品可以即刻被水润湿,其水润湿性级别表现为0。在此实施例中制备的亲水性膜的起泡点和水通量率值分别为312千帕和0.42厘米/分钟/千帕。该实施例的经过处理的膜的水通量率和BP数据示于图3中。
                            实施例10
    通过将实施例7的亲水性膜夹在两个其它层之间而将该亲水性膜构建成复合亲水过滤器。
    这些外部层是弗雷泽值为40的随后进行了亲水化处理的ePTFE膜。这两个层用作覆盖层(即覆盖所述膜的至少一部分表面的层);它们具有极高的流体渗透性,这样所得的组装的复合亲水过滤器具有与实施例7的亲水性膜基本相同的渗透性。使用以下步骤使外层或覆盖层膜具有亲水性。将各覆盖层膜固定在直径10.16厘米的绷架中,保持绷紧的状态。将1%聚乙烯醇(目录号363170,西格马-阿德瑞奇公司(Sigma-Aldrich Co))溶解在异丙醇/去离子水的50/50混合物中,制得一种溶液。将所述绷架在该溶液中浸没1分钟,然后用去离子水再洗涤1分钟。然后将所述绷架在含2%戊二醛(目录号340855,西格马-阿德瑞奇公司(Sigma-Aldrich Co))和1%盐酸(目录号435570,西格马-阿德瑞奇公司(Sigma-Aldrich Co))的去离子水溶液中浸没1分钟。将溶液温度保持在50℃。然后用去离子水洗涤1分钟。最后,将各覆盖层在设定为150℃的烘箱中干燥。当样品干燥时,将其从烘箱中取出。
    此时,通过将实施例7的亲水性膜以层叠而非粘合的结构设置在两个亲水性覆盖膜之间而组装了复合亲水过滤器。因此,所述复合过滤器是由依次疏松堆叠的三个层构成的。该复合体的边缘部分按照测试固定件的要求密封。所述亲水性复合体的起泡点和水通量率值分别为678千帕和0.06厘米/分钟/千帕。所述复合体可以即刻被水润湿,其水润湿性级别表现为0。此实施例的样品的水通量率和BP数据示于图3中。注意所述复合制品的数据点与用于构建该复合体的膜(实施例7)的数据点非常接近。所述膜和所述制品的类似性质证明所述膜的良好性质可以保持在最终的复合制品中。
                         实施例11
    通过将实施例8的亲水性膜夹在两个其它层之间而将该亲水性膜构建成复合亲水过滤器。这两个外部层或覆盖层按照与实施例10所述相同的方法制得。
    通过将实施例8的亲水性膜以层叠而非粘合的结构设置在两个亲水性覆盖膜之间而组装了复合亲水过滤器。因此,所述复合过滤器是由依次疏松堆叠的三个层构成的。该复合体的边缘部分按照测试固定件的要求密封。在该实施例中制备的亲水性复合体的起泡点和水通量率值分别为705千帕和0.09厘米/分钟/千帕。所述复合体可以即刻被水润湿,其水润湿性级别表现为0。此实施例的样品的水通量率和BP数据示于图3中。注意所述复合制品的数据点与用于构建该复合体的膜(实施例8)的数据点非常接近。所述膜和所述复合体的类似性质证明所述膜的良好性质可以保持在最终的复合制品中。
                          实施例12
    通过将实施例9的亲水性膜夹在两个其它层之间而将该亲水性膜构建成复合亲水过滤器。这两个外部层或覆盖层按照与实施例10所述相同的方法制得。
    此时,通过将实施例9的亲水性膜以层叠而非粘合的结构设置在两个亲水性覆盖膜之间而组装了复合亲水过滤器。在测试过程中适当地将所述复合体的边缘部分夹紧,以进行测试。因此,所述复合过滤器是由依次疏松堆叠的三个层构成的。所述复合体的边缘部分按照测试固定件的要求密封。所述复合体可以即刻被水润湿,其水润湿性级别表现为0。此实施例的样品的水通量率和BP数据示于图3中。注意所述复合制品的数据点与用于构建该复合体的膜(实施例9)的数据点非常接近。所述膜和所述复合体的类似性质证明所述膜的良好性质可以保持在最终的复合制品中。
                           实施例13
    按照美国专利第5116650号的实施例1所述对本发明实施例1的膜进行处理,使其具有疏油性。所得膜的油级为3。该实施例中制备的疏油性膜的水进入压力和格利值分别为2447千帕和34秒。该实施例的样品的水进入压力和格利值数据示于图4中。
                           实施例14
    按照美国专利第5116650号的实施例1所述对本发明实施例2的膜进行处理,使其具有疏油性。所得膜的油级为3。该实施例中制备的疏油性膜的水进入压力和格利值分别为2530千帕和22秒。该实施例的样品的水进入压力和格利值数据示于图4中。
                           实施例15
    通过将实施例2的膜夹在两个其它层之间而使用该膜构建复合过滤器。这两个外部层或覆盖层是弗雷泽值为40的ePTFE膜。这两个层用作覆盖层;它们具有极高的流体渗透性,这样所得的复合过滤器具有与实施例2的膜基本相同的渗透性。
    通过将实施例2的膜以层叠而非粘合的结构设置在两个覆盖膜之间而组装了复合过滤器。因此,所述复合过滤器是由依次疏松堆叠的三个层构成的。所述复合体的边缘部分按照测试固定件的要求密封。所述复合过滤器的起泡点和水通量率值分别为556千帕和0.37厘米/分钟/千帕。此实施例的样品的水通量率和BP数据示于图2中。注意所述复合体的数据点与用于构建该复合体的膜(实施例2)的数据点非常接近。所述膜和所述复合体的类似性质证明所述膜的良好性质可以保持在最终的复合制品中。
                            实施例16
    通过将实施例4的膜夹在两个其它层之间而使用该膜构建复合过滤器。这两层外部层是弗雷泽值为40的ePTFE膜。这两个层用作覆盖层;它们具有极高的流体渗透性,这样所得的复合过滤器具有与实施例4的膜基本相同的渗透性。
    通过将实施例4的膜以层叠而非粘合的结构设置在两个覆盖膜之间而组装了复合过滤器。因此,所述复合过滤器是由依次疏松堆叠的三个层构成的。所述复合体的边缘部分按照测试固定件的要求密封。所述复合过滤器的起泡点和水通量率值分别为575千帕和0.66厘米/分钟/千帕。此实施例的样品的水通量率和BP数据示于图2中。注意所述复合制品的数据点与用于构建该复合体的膜(实施例4)的数据点非常接近。所述膜和所述复合体的类似性质证明所述膜的良好性质可以保持在最终的复合制品中。
                           实施例17
    将美国专利第6541589号所述的PTFE聚合物细粉末与lsopar K(美国弗吉尼亚州Fairfax的??松梨诠?Exxon Mobil Corp.,Fairfax,VA))按照0.196克/克细粉末的比例混合。在圆筒中压制润滑的粉末,形成小球,在设定为70℃的烘箱中放置约12小时。对经过压制和加热的小球进行柱塞式挤出,产生宽约15.2厘米、厚约0.73毫米的带。然后将挤出的带在压辊之间轧制,至厚度为0.19毫米。然后将所述带横向拉伸到56厘米(即比例为3.7∶1),然后在250℃干燥。干燥带在设定在340℃的加热板上的两个辊边之间纵向膨胀。第二辊边和第一辊边之间的速率比为20∶1。然后将纵向膨胀的带在约360℃的温度下横向膨胀至比例为20∶1,然后进行限制,在设定为400℃的烘箱中加热约180秒。
    该方法产生高强度多孔薄膜。所述膜具有以下性质:厚度为0.0025毫米,密度为0.180克/厘米3,纵向基质抗拉强度为609兆帕,横向基质抗拉强度为220兆帕,钢球顶破强度为3.6牛,弗雷泽值为6.1,起泡点为337千帕,水通量率为2.49厘米/分钟/千帕,平均流动孔径为0.085微米,透光率为92%。该膜的水通量率和平均流动孔径数据示于图6中。
    通过将该膜夹在两个其它层之间而使用该膜构建复合过滤器。这些外部层是弗雷泽值为40的ePTFE膜。这两个层用作覆盖层;它们具有极高的流体渗透性,这样所得的复合过滤器具有与该实施例之前制备的膜基本相同的渗透性。
    通过将该膜以层叠而非粘合的结构设置在两个覆盖膜之间而组装了复合过滤器。因此,所述复合过滤器是由依次疏松堆叠的三个层构成的。所述复合体的边缘部分按照测试固定件的要求密封。所述复合过滤器的起泡点和水通量率值分别为374千帕和1.92厘米/分钟/千帕。此实施例的膜和复合制品的水通量率和BP数据示于图2中。注意所述复合制品的数据点与用于构建该复合体的膜的数据点非常接近。所述膜和所述复合体的类似性质证明该实施例制备的膜的良好性质可以保持在最终的复合制品中。
    虽然结合某些实施方式和详细说明揭示了本发明,但是对本领域技术人员显而易见的是,在不背离本发明精神的情况下可以对这些细节进行修改或变化,这些修改或变化也认为在权利要求的范围内。

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