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    重庆时时彩个计划软件下载: 一种N甲基哌嗪的合成方法.pdf

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    一种 甲基 合成 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN200810019736.8

    申请日:

    2008.03.13

    公开号:

    CN101239957A

    公开日:

    2008.08.13

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效|||公开
    IPC分类号: C07D295/03 主分类号: C07D295/03
    申请人: 江都市新华化工有限公司
    发明人: 仲高华
    地址: 225200江苏省江都市人民路55号
    优先权:
    专利代理机构: 扬州市锦江专利事务所 代理人: 江 平
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN200810019736.8

    授权公告号:

    101239957B||||||

    法律状态公告日:

    2010.11.17|||2008.10.08|||2008.08.13

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    一种N-甲基哌嗪的合成方法,涉及化工产品的化学合成方法,特别是以哌嗪和甲醛、氢气为原料的N-甲基哌嗪的合成工艺。先将哌嗪和甲醛在常压下反应生成缩合物,然后在同一反应器内和氢气在雷尼镍催化剂催化下,生成N-甲基哌嗪。氢化压力1.0-6.0MPa,氢化温度70-100℃,催化剂用量为哌嗪投料量的4%-12%,反应溶剂为甲醇。该方法具有工艺流程短,设备投资省,单程收率高,无污染物排放等优点。

    权利要求书

    权利要求书
    1、  一种N-甲基哌嗪的合成方法,其特征在于包括以下步骤:
    1)缩合反应:以甲醇为溶剂,哌嗪和甲醛以摩尔比1∶0.8~1.6投料,在反应釜内进行缩合反应;
    2)缩合完成后,向同一反应釜内加入催化剂,并用氮气和氢气进行置换后,氢气升压至1~6Mpa,控制反应釜内物料温度为70~100℃,保持搅拌直至氢化反应结束;其中,催化剂的加入量为哌嗪质量的4~12%;
    3)冷却物料至常温,停止搅拌后,出料过滤,回收催化剂;
    4)将滤液精馏,回收甲醇和未反应的哌嗪后,收取137℃馏分,得N-甲基哌嗪。

    2、  根据权利要求1所述的N-甲基哌嗪合成方法,其特征在于所述催化剂为雷尼镍或5%钯/炭。

    3、  根据权利要求1所述的N-甲基哌嗪合成方法,其特征在于甲醛采用分批加入的方法加入反应釜内。

    4、  根据权利要求1或2或3所述的N-甲基哌嗪合成方法,其特征在于反应在带高速搅拌器的高压反应釜中进行,搅拌转速为80~800转/分。

    说明书

    说明书一种N-甲基哌嗪的合成方法
    技术领域
    本发明涉及一种化工产品的化学合成方法,特别是以哌嗪和甲醛、氢气为原料的N-甲基哌嗪的合成工艺。
    背景技术
    N-甲基哌嗪是哌嗪的衍生产品之一,是一种重要的精细化工产品,在医药上可用于合成氧氟沙星、左旋氧氟沙星、氟罗沙星等抗菌类药物以及氯氮平、奥氮平等精神类药物;在橡胶、塑料等高分子化工行业也有广泛的应用。
    目前该产品在国内还处于开发发展阶段,文献记载的国内开发的合成方法主要有两种:
    方法一:将哌嗪和盐酸在无水乙醇中先反应生成哌嗪盐酸盐,蒸去乙醇分离出哌嗪盐酸盐后再与甲醛、甲酸反应得N-甲基哌嗪盐酸盐,然后以氢氧化钠中和,分离氯化钠后,再经过精馏得产品。该方法工艺过程长,生产中要使用腐蚀性很强的盐酸和甲酸,污染严重,作业环境差,收率仅49%。
    方法二:以甲醇作甲基化试剂和溶剂,将哌嗪和甲醇汽化后通过固定床催化剂层反应,部分原料生成N-甲基哌嗪,高温气态反应混合物经冷凝收集,再经精馏后得到产品。该方法反应温度高达300℃,能源消耗大,且单程转化率也只能达到50%,副产物多,产品纯度低;该生产方法使用的固定层催化剂不易更换,随着催化剂活性下降,转化率越来越低,能耗越来越高,到一定时候只能彻底更换,更换费用很高,生产成本难以下降。
    发明内容
    本发明的目的是为了克服以上不足,提供一种对环境友好、原料转化率高、产品选择性好、流程简单,适合工业化的N-甲基哌嗪的合成方法。
    本发明包括以下步骤:
    1)缩合反应:以甲醇为溶剂,哌嗪和甲醛以摩尔比1∶0.8~1.6投料,在反应釜内进行缩合反应;
    2)缩合完成后,向同一反应釜内加入催化剂,并用氮气和氢气进行置换后,氢气升压至1~6Mpa,控制反应釜内物料温度为70~100℃,保持搅拌直至氢化反应结束;其中,催化剂的加入量为哌嗪质量的4~12%;
    3)冷却物料至常温,停止搅拌后,出料过滤,回收催化剂;
    4)将滤液精馏,回收甲醇和未反应的哌嗪后,收取137℃馏分,得N-甲基哌嗪。
    本发明单程收率可高达73~83%,较现有两种方法能源消耗大幅度下降,因此生产成本也大幅度下降;现行方法工艺中需经数次分离操作、设备数量多、流程长,本发明全部反应在一个反应器内完成,设备投资、维护量小,具有十分明显的工艺先进性;另,现行的方法一中产生大量废水,对环境有一定影响,本发明生产过程基本无三废产生;现行方法制成N-甲基哌嗪的纯度只能达99.0%,本发明可使产品纯度达99.95%。
    本发明所述催化剂可以选自雷尼镍或含钯5%的钯/炭。
    本发明所述甲醛采用分批加入的方法加入反应釜内。其优点是使缩合放热过程易于控制。
    另,本发明反应在带高速搅拌器的高压反应釜中进行,搅拌转速为80~800转/分,有利于气液分布。
    具体实施方式
    实施例1:
    向容量为2升的高压反应釜中加入86克哌嗪(1mol)、800克甲醇,开动搅拌器,从加料孔分批加入81克浓度37%的甲醛(1mol),然后加入4克雷尼镍催化剂,封闭高压釜。
    先后用氮气、氢气置换合格后,然后,将釜内氢压升至2.0Mpa,关闭加氢阀,保持搅拌,并缓缓将料温升至70-80℃,维持该温度,保持釜压2.0Mpa,进行氢化反应,直至氢化反应完成(不吸氢)。对反应釜降温、卸压,取出反应物。
    过滤,滤去催化剂雷尼镍用于下批反应。取滤液,蒸馏回收溶剂甲醇和未反应哌嗪后,收取137℃馏分,得纯度≥99.95%的N-甲基哌嗪。
    实施例2:
    分批加入97.3克37%甲醛(1.2mol),其余条件同例1。
    实施例3:
    分批加入113.5克37%甲醛(1.6mol),其余条件同例1。
    实施例4:
    分批加入64.9克37%甲醛(0.8mol),其余条件同例1。
    实施例5
    氢化压力3.0Mpa,其余条件同例1。
    实施例6:
    氢化压力6.0Mpa,其余条件同例1。
    实施例7:
    氢化温度90-100℃,其余条件同例1。
    实施例8:
    氢化温度60-70℃,其余条件同例1。
    实施例9:
    催化剂用量8克,其余条件同例1。
    实施例10:
    催化剂用量12克,其余条件同例1。
    以上各例有关数据见下表:

    注:所有实施例中哌嗪为无水哌嗪,也可以使用各种规格含水哌嗪折算成无水哌嗪后投料。甲醛为37%工业甲醛,溶剂甲醇数量均为800克。
    本发明的催化剂可以是雷尼镍(铝镍合金粉经活化后得到的多孔状金属镍),也可以使用同样数量的5%钯/炭催化剂(含钯5%的钯/炭)。
    根据上表数据分析:
    当哌嗪数量一定时,随着甲醛配比的增加,副产物N,N-二甲基哌嗪数量上升;氢气压力上升,反应时间缩短;控制较高的氢化温度,反应时间缩短,但副产物增加,反之控制较低的氢化温度,反应时间延长,主产物收率提高;增加催化剂用量,反应时间明显缩短,对副产物也有一定抑制作用。

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